JPS63210002A - 窒化アルミニウム粉末の製法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製法Info
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- JPS63210002A JPS63210002A JP4176887A JP4176887A JPS63210002A JP S63210002 A JPS63210002 A JP S63210002A JP 4176887 A JP4176887 A JP 4176887A JP 4176887 A JP4176887 A JP 4176887A JP S63210002 A JPS63210002 A JP S63210002A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、高熱伝導性基板を製造するのに適した窒化
アルミニウム粉末の製法に関する。
アルミニウム粉末の製法に関する。
ＩＣ等に代表される半導体素子の高集積化や大電力化が
進み、これに伴って、放熱性の良い電気絶縁材料が要求
されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導性基
板が提案されている。その中でも特に窒化アルミニウム
セラミック基板が、熱伝導性、熱膨張性、電機絶縁性等
の点に優れていると言うことから、実用化が進んでいる
。
進み、これに伴って、放熱性の良い電気絶縁材料が要求
されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導性基
板が提案されている。その中でも特に窒化アルミニウム
セラミック基板が、熱伝導性、熱膨張性、電機絶縁性等
の点に優れていると言うことから、実用化が進んでいる
。
ところが、この窒化アルミニウムセラミック基板は、価
格が高いという欠点がある。この高価格の原因としては
、特に、原料となる窒化アルミニウム粉末が高価格であ
ること、焼結に高温を有することなどが挙げられる。
格が高いという欠点がある。この高価格の原因としては
、特に、原料となる窒化アルミニウム粉末が高価格であ
ること、焼結に高温を有することなどが挙げられる。
従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウムの直接
窒化やアルミナの炭素還元等によって製造されているが
、たとえば、アルミニウムの直接窒化法においては、高
純度で粒径の小さい窒化アルミ偽つム粉末を得ることが
困難であり、アルミナの炭素還元法においては、反応に
高温を要する、原料価格が高い等の問題があった。アル
ミナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を溶液
状態で混合する方法などが提案されているが、けん濁状
態での混合であり、分子オーダーでの混合がなされない
ため、反応に高温を要する等により、製造価格が高いな
どの問題が残っている。
窒化やアルミナの炭素還元等によって製造されているが
、たとえば、アルミニウムの直接窒化法においては、高
純度で粒径の小さい窒化アルミ偽つム粉末を得ることが
困難であり、アルミナの炭素還元法においては、反応に
高温を要する、原料価格が高い等の問題があった。アル
ミナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を溶液
状態で混合する方法などが提案されているが、けん濁状
態での混合であり、分子オーダーでの混合がなされない
ため、反応に高温を要する等により、製造価格が高いな
どの問題が残っている。
この発明は、このような事情に鑑みて、高純度で微粒子
の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価に得る
ことができる窒化アルミニウム粉末の製法を提供するこ
とを目的としている。
の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価に得る
ことができる窒化アルミニウム粉末の製法を提供するこ
とを目的としている。
この発明は、このような目的を達成するために、塩基性
塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物または／お
よび水溶性窒素含有化合物を水溶液状に混合し、つぎ、
に乾燥して前記化合物の混合粉末を得、この混合粉末を
、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼成して窒化アル
ミニウム粉末を得ることを要旨としている。
塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物または／お
よび水溶性窒素含有化合物を水溶液状に混合し、つぎ、
に乾燥して前記化合物の混合粉末を得、この混合粉末を
、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼成して窒化アル
ミニウム粉末を得ることを要旨としている。
以下、この発明を工程順に詳しく説明する。
■ 塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物
または／および水溶性窒素含有化合物を水溶液として混
合する。
または／および水溶性窒素含有化合物を水溶液として混
合する。
塩基性塩化アルミニウムは、塩化アルミニウムの様に昇
華性がないため還元・窒化がスムースに進行する。
華性がないため還元・窒化がスムースに進行する。
この水溶液では、分子オーダーでの各成分が均質に混合
されている。
されている。
炭素含有化合物としては、ブドウ糖等糖類、メチルセル
ロース、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコー
ル、リグニン等の水溶性のものが挙げられる。
ロース、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコー
ル、リグニン等の水溶性のものが挙げられる。
窒素化合物としては、尿素、メラミン、グリシン、カル
ボニルヒドラジド、エチレンジアミン等の水溶性のもの
が挙げられる。
ボニルヒドラジド、エチレンジアミン等の水溶性のもの
が挙げられる。
■ 前記混合水溶液から、蒸発乾燥などにより、塩基性
塩化アルミニウムと、炭素含有化合物または／および窒
素含有化合物が分子オーダーで均質に混合された混合微
細粉末を得る。
塩化アルミニウムと、炭素含有化合物または／および窒
素含有化合物が分子オーダーで均質に混合された混合微
細粉末を得る。
乾燥温度としては、１００〜２００℃が適当である。
■ この混合物粉末を窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で
焼成して窒化アルミニウム粉末を得る。
焼成して窒化アルミニウム粉末を得る。
非酸化性雰囲気としては、アルゴン、−酸化炭素、さら
に好ましくは窒素、アンモニアなどが用いられる。なお
、窒素、アンモニアなどを使用する場合は、他の非酸化
性雰囲気と併用しなくてもよい。
に好ましくは窒素、アンモニアなどが用いられる。なお
、窒素、アンモニアなどを使用する場合は、他の非酸化
性雰囲気と併用しなくてもよい。
焼成温度は９００℃以上、好ましくは１２００〜１８０
０℃である。なお、残留炭素は窒化アルミニウム形成後
、６００〜７００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理するよ
うにすれば除去できる。
０℃である。なお、残留炭素は窒化アルミニウム形成後
、６００〜７００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理するよ
うにすれば除去できる。
この発明の製法によれば、塩基性塩化アルミニウムと、
炭素含有化合物または／および窒素含有化合物が分子オ
ーダーで均質に混合された微細粉末を、窒素ガスを含む
非酸化性雰囲気中で焼成するので、微細で均質な窒化ア
ルミニウム粉末を迅速にかつ安価に得ることができる。
炭素含有化合物または／および窒素含有化合物が分子オ
ーダーで均質に混合された微細粉末を、窒素ガスを含む
非酸化性雰囲気中で焼成するので、微細で均質な窒化ア
ルミニウム粉末を迅速にかつ安価に得ることができる。
しかも、微細粉末であるが故に、焼結性がよい。
また、混合物粉末中に窒素含有化合物を有している場合
には、局所的に還元・窒化雰囲気が形成され混合物内部
から窒化反応が促進され、窒化アルミニウムが迅速に形
成される。
には、局所的に還元・窒化雰囲気が形成され混合物内部
から窒化反応が促進され、窒化アルミニウムが迅速に形
成される。
つぎに実施例を詳しく説明する。
（実施例１）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対し、尿素を０．４
重量部となるように混合した水溶液を作った。この水溶
液を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混合粉末を得たのち
、１５００℃の窒素雰囲気中で１０時間焼成して窒化ア
ルミニウム粉末を得た。なお、この窒化アルミニウム粉
末は、純度９８％以上、平均粒径が約２．５μｍであっ
た。
重量部となるように混合した水溶液を作った。この水溶
液を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混合粉末を得たのち
、１５００℃の窒素雰囲気中で１０時間焼成して窒化ア
ルミニウム粉末を得た。なお、この窒化アルミニウム粉
末は、純度９８％以上、平均粒径が約２．５μｍであっ
た。
（実施例２）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対し、Ｄ−グルコー
スを０．４重量部となるように混合した水溶液を作った
。この水溶液を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混合粉末
を得たのち、１６００℃の窒素雰囲気中で６時間焼成し
て窒化アルミニウム粉末を得た。
スを０．４重量部となるように混合した水溶液を作った
。この水溶液を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混合粉末
を得たのち、１６００℃の窒素雰囲気中で６時間焼成し
て窒化アルミニウム粉末を得た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度９８％以上、
平均粒径が約３．０μｍであった。
平均粒径が約３．０μｍであった。
（実施例３）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対してメラミン０．
２重量部となるように混合した水溶液を作った。
２重量部となるように混合した水溶液を作った。
この水溶液を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混合粉末を
得たのち、１５５０℃の窒素雰囲気中で５時間焼成して
窒化アルミニウム粉末を得た。
得たのち、１５５０℃の窒素雰囲気中で５時間焼成して
窒化アルミニウム粉末を得た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が９８％以上
、平均粒径が２μｍであった。
、平均粒径が２μｍであった。
（実施例４）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対して、Ｄ−グルコ
ース０．３重量部、尿素０．２重量部となるように混合
した水溶液を作った。この水溶液を蒸発させ、１５０℃
で乾燥して混合粉末を得たのち、１４５０℃で１０時間
窒素雰囲気中で焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
ース０．３重量部、尿素０．２重量部となるように混合
した水溶液を作った。この水溶液を蒸発させ、１５０℃
で乾燥して混合粉末を得たのち、１４５０℃で１０時間
窒素雰囲気中で焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が９８％以上
、平均粒径が２μｍ以下であった。
、平均粒径が２μｍ以下であった。
（実施例５）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対し、メチルセルロ
ース（信越化学工業■製ＳＭタイプ）０゜１重量部、尿
素０．２重量部となるように混合した水溶液を作った。
ース（信越化学工業■製ＳＭタイプ）０゜１重量部、尿
素０．２重量部となるように混合した水溶液を作った。
この水溶液を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混合粉末を
得たのち、１５００℃の窒素雰囲気中で３時間焼成して
窒化アルミニウム粉末を得た。
得たのち、１５００℃の窒素雰囲気中で３時間焼成して
窒化アルミニウム粉末を得た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度９８％以上、
平均粒径が２μｍであった。
平均粒径が２μｍであった。
以上、実施例１〜６で使用した塩基性塩酸アルミニウム
はＡｌ、Ｏ，含量４９．５％のものであるまた、実施例
１〜４で得た窒化アルミニウム粉末に対して、焼結補助
剤としてのＹ、０３を３重量％混合し、成形後、１６５
０℃の窒素雰囲気中で３時間焼成することによって、密
度９８％以上の焼結窒化アルミニウムセラミックを得る
ことができた。
はＡｌ、Ｏ，含量４９．５％のものであるまた、実施例
１〜４で得た窒化アルミニウム粉末に対して、焼結補助
剤としてのＹ、０３を３重量％混合し、成形後、１６５
０℃の窒素雰囲気中で３時間焼成することによって、密
度９８％以上の焼結窒化アルミニウムセラミックを得る
ことができた。
なお、この発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製法は
、上記実施例の範囲に限定されるものではない。
、上記実施例の範囲に限定されるものではない。
通常、窒化アルミニウムの焼結時には、焼結性を向上さ
せるために焼結補助剤として、酸化イツトリウムなどの
希土類金属酸化物、酸化カルシウムなどのアルカリ土類
金属酸化物を添加するのであるが、混合水溶液を作る際
に、塩化イン） ＩＪウムや硝酸カルシウムなどを同時
にこの混合水溶液中に添加するようにすれば、焼結補助
剤が均一に分散された窒化アルミニウム粉末がこの製法
によって得ることができる。
せるために焼結補助剤として、酸化イツトリウムなどの
希土類金属酸化物、酸化カルシウムなどのアルカリ土類
金属酸化物を添加するのであるが、混合水溶液を作る際
に、塩化イン） ＩＪウムや硝酸カルシウムなどを同時
にこの混合水溶液中に添加するようにすれば、焼結補助
剤が均一に分散された窒化アルミニウム粉末がこの製法
によって得ることができる。
この発明の窒化アルミニウム粉末の製法は、以上のよう
に、塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物
または／および水溶性窒素含有化合物を水溶液として混
合し、前記水溶液から前記化合物の混合粉末を得、この
混合粉末を窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で焼成して窒
化アルミニウム粉末を得るようにしたので、高純度で微
粒子の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価に
得ることができる。
に、塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物
または／および水溶性窒素含有化合物を水溶液として混
合し、前記水溶液から前記化合物の混合粉末を得、この
混合粉末を窒素ガスを含む非酸化性雰囲気で焼成して窒
化アルミニウム粉末を得るようにしたので、高純度で微
粒子の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価に
得ることができる。
Claims (2)
- （１）塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有化合
物または／および水溶性窒素含有化合物の水溶液より得
られた混合粉末を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で
焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製法
。 - （２）水溶性窒素含有化合物が、尿素、メラミン、塩化
アンモニウムの１種もしくは２種以上である特許請求の
範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4176887A JPS63210002A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4176887A JPS63210002A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210002A true JPS63210002A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0466803B2 JPH0466803B2 (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=12617575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4176887A Granted JPS63210002A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63210002A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456309A (en) * | 1987-08-26 | 1989-03-03 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of aluminum nitride powder |
| JPH01141810A (ja) * | 1987-11-28 | 1989-06-02 | Matsushita Electric Works Ltd | 窒化アルミニウムの製法 |
| US5219539A (en) * | 1990-10-19 | 1993-06-15 | Temav S.P.A. | Process for preparing fine aluminum nitride powder from an inorganic flocculant |
| WO2010008038A1 (ja) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | 株式会社ブリヂストン | 窒化アルミニウム粉体の製造方法及び窒化アルミニウム前駆体、及び窒化アルミニウム粉体を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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1987
- 1987-02-24 JP JP4176887A patent/JPS63210002A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456309A (en) * | 1987-08-26 | 1989-03-03 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of aluminum nitride powder |
| JPH01141810A (ja) * | 1987-11-28 | 1989-06-02 | Matsushita Electric Works Ltd | 窒化アルミニウムの製法 |
| US5219539A (en) * | 1990-10-19 | 1993-06-15 | Temav S.P.A. | Process for preparing fine aluminum nitride powder from an inorganic flocculant |
| WO2010008038A1 (ja) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | 株式会社ブリヂストン | 窒化アルミニウム粉体の製造方法及び窒化アルミニウム前駆体、及び窒化アルミニウム粉体を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0466803B2 (ja) | 1992-10-26 |
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