JPH0466803B2 - - Google Patents
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- JPH0466803B2 JPH0466803B2 JP4176887A JP4176887A JPH0466803B2 JP H0466803 B2 JPH0466803 B2 JP H0466803B2 JP 4176887 A JP4176887 A JP 4176887A JP 4176887 A JP4176887 A JP 4176887A JP H0466803 B2 JPH0466803 B2 JP H0466803B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、高熱伝導性基板を製造するのに適
した窒化アルミニウム粉末の製法に関する。
した窒化アルミニウム粉末の製法に関する。
IC等に代表される半導体素子の高集積化や大
電力化が進み、これに伴つて、放熱性の良い電気
絶縁材料が要求されるようになつた。これに応え
て各種の高熱伝導性基板が提案されている。その
中でも特に窒化アルミニウムセラミツク基板が、
熱伝導性、熱膨張性、電機絶縁性等の点に優れて
いると言うことから、実用化が進んでいる。
電力化が進み、これに伴つて、放熱性の良い電気
絶縁材料が要求されるようになつた。これに応え
て各種の高熱伝導性基板が提案されている。その
中でも特に窒化アルミニウムセラミツク基板が、
熱伝導性、熱膨張性、電機絶縁性等の点に優れて
いると言うことから、実用化が進んでいる。
ところが、この窒化アルミニウムセラミツク基
板は、価格が高いという欠点がある。この高価格
の原因としては、特に、原料となる窒化アルミニ
ウム粉末が高価格であること、焼結に高温を有す
ることなどが挙げられる。
板は、価格が高いという欠点がある。この高価格
の原因としては、特に、原料となる窒化アルミニ
ウム粉末が高価格であること、焼結に高温を有す
ることなどが挙げられる。
従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウ
ムの直接窒化やアルミナの炭素還元等によつて製
造されているが、たとえば、アルミニウムの直接
窒化法においては、高純度で粒径の小さい窒化ア
ルミニウム粉末を得ることが困難であり、アルミ
ナの炭素還元法においては、反応に高温を要す
る、原料価格が高い等の問題があつた。アルミナ
の炭素還元法の改良として、アルミニウム源を溶
液状態で混合する方法などが提案されているが、
けん濁状態での混合であり、分子オーダーでの混
合がなされていないため、反応に高温を要する等
により、製造価格が高いなどの問題が残つてい
る。
ムの直接窒化やアルミナの炭素還元等によつて製
造されているが、たとえば、アルミニウムの直接
窒化法においては、高純度で粒径の小さい窒化ア
ルミニウム粉末を得ることが困難であり、アルミ
ナの炭素還元法においては、反応に高温を要す
る、原料価格が高い等の問題があつた。アルミナ
の炭素還元法の改良として、アルミニウム源を溶
液状態で混合する方法などが提案されているが、
けん濁状態での混合であり、分子オーダーでの混
合がなされていないため、反応に高温を要する等
により、製造価格が高いなどの問題が残つてい
る。
この発明は、このような事情に鑑みて、高純度
で微粒子の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉
末を安価に得ることができる窒化アルミニウム粉
末の製法を提供することを目的としている。
で微粒子の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉
末を安価に得ることができる窒化アルミニウム粉
末の製法を提供することを目的としている。
この発明は、このような目的を達成するため
に、塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有
化合物または／および水溶性窒素含有化合物を水
溶液状に混合し、つぎに乾燥して前記化合物の混
合粉末を得、この混合粉末を、窒素ガスを含む非
酸化性雰囲気中で焼成して窒化アルミニウム粉末
を得ることを要旨としている。
に、塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有
化合物または／および水溶性窒素含有化合物を水
溶液状に混合し、つぎに乾燥して前記化合物の混
合粉末を得、この混合粉末を、窒素ガスを含む非
酸化性雰囲気中で焼成して窒化アルミニウム粉末
を得ることを要旨としている。
以下、この発明を工程順に詳しく説明する。
塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有
化合物または／および水溶性窒素含有化合物を
水溶液として混合する。
化合物または／および水溶性窒素含有化合物を
水溶液として混合する。
塩基性塩化アルミニウムは、塩化アルミニウ
ムの様に昇華性がないため還元・窒化がスムー
スに進行する。
ムの様に昇華性がないため還元・窒化がスムー
スに進行する。
この水溶液では、分子オーダーでの各成分が
均質に混合されている。
均質に混合されている。
炭素含有化合物としては、ブドウ糖等糖類、
メチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、
ポリビニルアルコール、リグニン等の水溶性の
ものが挙げられる。
メチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、
ポリビニルアルコール、リグニン等の水溶性の
ものが挙げられる。
窒素化合物としては、尿素、メラミン、グリ
シン、カルボニルヒドラジド、エチレンジアミ
ン等の水溶性のものが挙げられる。
シン、カルボニルヒドラジド、エチレンジアミ
ン等の水溶性のものが挙げられる。
前記混合水溶液から、蒸発乾燥などにより、
塩基性塩化アルミニウムと、炭素含有化合物ま
たは／および窒素含有化合物が分子オーダーで
均質に混合された混合微細粉末を得る。
塩基性塩化アルミニウムと、炭素含有化合物ま
たは／および窒素含有化合物が分子オーダーで
均質に混合された混合微細粉末を得る。
乾燥温度としては、100〜200℃が適当である。
この混合物粉末を窒素ガスを含む非酸化性雰
囲気で焼成して窒化アルミニウム粉末を得る。
非酸化性雰囲気としては、アルゴン、一酸化炭
素、さらに好ましくは窒素、アンモニアなどが
用いられる。なお、窒素、アンモニアなどを使
用する場合は、他の非酸化性雰囲気と併用しな
くてもよい。
囲気で焼成して窒化アルミニウム粉末を得る。
非酸化性雰囲気としては、アルゴン、一酸化炭
素、さらに好ましくは窒素、アンモニアなどが
用いられる。なお、窒素、アンモニアなどを使
用する場合は、他の非酸化性雰囲気と併用しな
くてもよい。
焼成温度は900℃以上、好ましくは1200〜
1800℃である。なお、残留炭素は窒化アルミニ
ウム形成後、600〜700℃の酸化性雰囲気中で加
熱処理するようにすれば除去できる。
1800℃である。なお、残留炭素は窒化アルミニ
ウム形成後、600〜700℃の酸化性雰囲気中で加
熱処理するようにすれば除去できる。
この発明の製法によれば、塩基性塩化アルミニ
ウムと、炭素含有化合物または／および窒素含有
化合物が分子オーダーで均質に混合された微細粉
末を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼成す
るので、微細で均質な窒化アルミニウム粉末を迅
速にかつ安価に得ることができる。しかも、微細
粉末であるが故に、焼結性がよい。
ウムと、炭素含有化合物または／および窒素含有
化合物が分子オーダーで均質に混合された微細粉
末を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼成す
るので、微細で均質な窒化アルミニウム粉末を迅
速にかつ安価に得ることができる。しかも、微細
粉末であるが故に、焼結性がよい。
また、混合物粉末中に窒素含有化合物を有して
いる場合には、局所的に還元・窒化雰囲気が形成
された混合物内部から窒化反応が促進され、窒化
アルミニウムが迅速に形成される。
いる場合には、局所的に還元・窒化雰囲気が形成
された混合物内部から窒化反応が促進され、窒化
アルミニウムが迅速に形成される。
つぎに実施例を詳しく説明する。
（実施例 １）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対し、尿素
を0.4重量部となるように混合した水溶液を作つ
た。この水溶液を蒸発させ、150℃で乾燥して混
合粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気中で10時
間焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。なお、
この窒化アルミニウム粉末は、純度98％以上、平
均粒径が約2.5μmであつた。
を0.4重量部となるように混合した水溶液を作つ
た。この水溶液を蒸発させ、150℃で乾燥して混
合粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気中で10時
間焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。なお、
この窒化アルミニウム粉末は、純度98％以上、平
均粒径が約2.5μmであつた。
（実施例 ２）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対し、Ｄ−
グルコースを0.4重量部となるように混合した水
溶液を作つた。この水溶液を蒸発させ、150℃で
乾燥して混合粉末を得たのち、1600℃の窒素雰囲
気中で６時間焼成して窒化アルミニウム粉末を得
た。
グルコースを0.4重量部となるように混合した水
溶液を作つた。この水溶液を蒸発させ、150℃で
乾燥して混合粉末を得たのち、1600℃の窒素雰囲
気中で６時間焼成して窒化アルミニウム粉末を得
た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度98％
以上、平均粒径が約3.0μmであつた。
以上、平均粒径が約3.0μmであつた。
（実施例 ３）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対してメラ
ミン0.2重量部となるように混合した水溶液を作
つた。
ミン0.2重量部となるように混合した水溶液を作
つた。
この水溶液を蒸発させ、150℃で乾燥して混合
粉末を得たのち、1550℃の窒素雰囲気中で５時間
焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
粉末を得たのち、1550℃の窒素雰囲気中で５時間
焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が98
％以上、平均粒径が2μmであつた。
％以上、平均粒径が2μmであつた。
（実施例 ４）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対して、Ｄ
−グルコース0.3重量部、尿素0.2重量部となるよ
うに混合した水溶液を作つた。この水溶液を蒸発
させ、150℃で乾燥して混合粉末を得たのち、
1450℃で10時間窒素雰囲気中で焼成して窒化アル
ミニウム粉末を得た。
−グルコース0.3重量部、尿素0.2重量部となるよ
うに混合した水溶液を作つた。この水溶液を蒸発
させ、150℃で乾燥して混合粉末を得たのち、
1450℃で10時間窒素雰囲気中で焼成して窒化アル
ミニウム粉末を得た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が98
％以上、平均粒径が2μm以下であつた。
％以上、平均粒径が2μm以下であつた。
（実施例 ５）
塩基性塩化アルミニウム１重量部に対し、メチ
ルセルロース（信越化学工業(株)製SMタイプ）0.1
重量部、尿素0.2重量部となるように混合した水
溶液を作つた。この水溶液を蒸発させ、150で乾
燥して混合粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気
中で３時間焼成して窒化アルミニウム粉末を得
た。
ルセルロース（信越化学工業(株)製SMタイプ）0.1
重量部、尿素0.2重量部となるように混合した水
溶液を作つた。この水溶液を蒸発させ、150で乾
燥して混合粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気
中で３時間焼成して窒化アルミニウム粉末を得
た。
なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度98％
以上、平均粒径が2μmであつた。
以上、平均粒径が2μmであつた。
以上、実施例１〜６で使用した塩基性塩酸アル
ミニウムはAl2O3含量49.5％のものである。
ミニウムはAl2O3含量49.5％のものである。
また、実施例１〜４で得た窒化アルミニウム粉
末に対して、焼結補助剤としてのY2O3を３重量
％混合し、成形後、1650℃の窒素雰囲気中で３時
間焼成することによつて、密度98％以上の焼結窒
化アルミニウムセラミツクを得ることができた。
末に対して、焼結補助剤としてのY2O3を３重量
％混合し、成形後、1650℃の窒素雰囲気中で３時
間焼成することによつて、密度98％以上の焼結窒
化アルミニウムセラミツクを得ることができた。
なお、この発明にかかる窒化アルミニウム粉末
の製法は、上記実施例の範囲に限定されるもので
はない。
の製法は、上記実施例の範囲に限定されるもので
はない。
通常、窒化アルミニウムの焼結時には、焼結性
を向上させるために焼結補助剤として、酸化イツ
トリウムなどの希土類金属酸化物、酸化カルシウ
ムなどのアルカリ土類金属酸化物を添加するので
あるが、混合水溶液を作る際に、塩化イツトリウ
ムや硝酸カルシウムなどを同時にこの混合水溶液
中に添加するようにすれば、焼結補助剤が均一に
分散された窒化アルミニウム粉末がこの製法によ
つて得ることができる。
を向上させるために焼結補助剤として、酸化イツ
トリウムなどの希土類金属酸化物、酸化カルシウ
ムなどのアルカリ土類金属酸化物を添加するので
あるが、混合水溶液を作る際に、塩化イツトリウ
ムや硝酸カルシウムなどを同時にこの混合水溶液
中に添加するようにすれば、焼結補助剤が均一に
分散された窒化アルミニウム粉末がこの製法によ
つて得ることができる。
この発明の窒化アルミニウム粉末の製法は、以
上のように、塩基性塩化アルミニウムと、水溶性
炭素含有化合物または／および水溶性窒素含有化
合物を水溶液として混合し、前記水溶液から前記
化合物の混合粉末を得、この混合粉末を窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気で焼成して窒化アルミニウ
ム粉末を得るようにしたので、高純度で微粒子の
易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価に
得ることができる。
上のように、塩基性塩化アルミニウムと、水溶性
炭素含有化合物または／および水溶性窒素含有化
合物を水溶液として混合し、前記水溶液から前記
化合物の混合粉末を得、この混合粉末を窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気で焼成して窒化アルミニウ
ム粉末を得るようにしたので、高純度で微粒子の
易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価に
得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩基性塩化アルミニウムと、水溶性炭素含有
化合物または／および水溶性窒素含有化合物の水
溶液より得られた混合粉末を、窒素ガスを含む非
酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化
アルミニウム粉末の製法。 ２ 水溶性窒素含有化合物が、尿素、メラミン、
塩化アンモニウムの１種もしくは２種以上である
特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉
末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4176887A JPS63210002A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4176887A JPS63210002A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210002A JPS63210002A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0466803B2 true JPH0466803B2 (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=12617575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4176887A Granted JPS63210002A (ja) | 1987-02-24 | 1987-02-24 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63210002A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456309A (en) * | 1987-08-26 | 1989-03-03 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of aluminum nitride powder |
| JPH0637286B2 (ja) * | 1987-11-28 | 1994-05-18 | 松下電工株式会社 | 窒化アルミニウムの製法 |
| IT1243857B (it) * | 1990-10-19 | 1994-06-28 | Temav Spa | Procedimento per la preparazione di polveri fini di alluminio nitruro a partire da un flocculante inorganico |
| WO2010008038A1 (ja) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | 株式会社ブリヂストン | 窒化アルミニウム粉体の製造方法及び窒化アルミニウム前駆体、及び窒化アルミニウム粉体を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-02-24 JP JP4176887A patent/JPS63210002A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63210002A (ja) | 1988-08-31 |
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