JPH03261664A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH03261664A JPH03261664A JP2057901A JP5790190A JPH03261664A JP H03261664 A JPH03261664 A JP H03261664A JP 2057901 A JP2057901 A JP 2057901A JP 5790190 A JP5790190 A JP 5790190A JP H03261664 A JPH03261664 A JP H03261664A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は熱伝導率の高い窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼
結体の製造方法に関する。
結体の製造方法に関する。
近年、ＬＳＩなどの半導体素子の集積度が上がるにした
がって半導体素子の発熱量が増大するために、その発生
した熱を速やかに外部へ伝熱、放熱する必要が生じた。 また、パワートランジスタ、レーザダイオードなどの高
出力素子を実装するための基板及びパッケージにおいて
ち、素子の動作時に発生する熱を短時間のうちに素子外
へ放出しなければならない。 このような発軌量の多い半導体素子等を実装するために
熱伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来、このよう
な熱伝導率の高い絶縁性基板として酸化ベリリウム（Ｂ
ｅｄ）系焼結体が用いられてきたが毒性があるため使用
範囲が限定されてきた。 近年、Ａ２Ｎは毒性がなく、高い熱伝導率をもち、その
熱膨張率が酸化アルミニウム（Ａ４２２０ａ ）より低
くシリコンと同程度であるため、高熱伝導性基板として
注目を集めており。 Ａｌ２Ｎは本来難焼結性であるため、酸化カルシウム（
Ｃａｂ）などの焼結助剤を添加する製造方法が検討され
てきた。 特開昭６１−６３５７１号公報では％ＡＪ２Ｎ粉末に硝
酸カルシウム４水和物をＣａＯ換算で０．５重量％添加
した系を、昇温中の昇温速度を１０〜４０℃／分にする
ことにより、昇温中に形成するアルミン酸カルシウムの
揮散を防止して焼結に必要な液相を確保することにより
緻密なＡｆｆＮ焼結体を得た。しかし、その熱伝導率は
１２８Ｗ／ｍ−にで不十分なものであった。 〔発明が解決しようとする課題Ｊ 前述の如く、従来の技術では熱伝導率は１２８Ｗ／ｍ−
に程度にとどまり、ＡｎＮの理論熱伝導率である３２０
Ｗ／ｍ−にと比べ格段に小さい。 本発明は生産性に優れる常圧焼結を用いて、１８０Ｗ／
ｍ−に以上の高熱伝導性基板を製造する方法を提供する
ものである。 ［課題を解決するための手段］ 本発明は前記課題を解決するため、主成分がＡＪ２Ｎで
、焼結助剤としてＣａの酸化物又は加熱により酸化物と
なるＣａ化合物を用いて焼成するＡｌ２Ｎ焼結体の製造
方法において、成形体を焼成保持温度に到達せしめた後
、一酸化炭素の分圧が１％未満の窒素雰囲気中で焼成す
ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を提供するものである。 ［作用］ 本発明者らは前記課題を解決するため鋭意検討を行った
。高熱伝導化を達成するには、Ａｌ２Ｎ焼結体を緻密に
すること、基板中の酸素量を少なくすることが知られて
いる。 本発明者らは焼結体の緻密化が達成された後の、焼結体
中の液相成分の揮散の容易な条件の設定を種々検討した
結果、焼成温度に保持中の００分圧を最適に制御するこ
とにより焼成温度に保持中に基板に含まれる液相成分、
すなわちアルミン酸カルシウムの揮散が容易となり、結
果として焼結体中の不純物酸素量が低下し高熱伝導化が
達成されることを見出し本発明を完成した。 この理由は以下のように考えられる。 液相成分であるアルミン酸カルシウム （ＣａＯ−ｘＡＩ２２０３）の蒸発をＣａＯ成分とＡＪ
２２０３成分に分けて考えると、ＣａＯ成分の蒸発は ＣａＯ”Ｃａ＋ １／２０２ ・・
−■で示され、Ａ４２２０３成分の蒸発は Ａｆｆ２０３−ＡＱ２０＋０２ −■で示され
る。 通常Ａｇ、Ｎの焼結はカーボンヒータやカーボン製の断
熱材を使用した電気炉にて行われるので、炉内には雰囲
気ガスに加えカーボンが必然的に存在する。したがって
、 ２Ｃ＋０２−２ＣＯ−・・■ の反応が共存する。よってＣａＯの蒸発は■×２＋■で
示され Ｃａ Ｏ＋ Ｃ−ＩＣａ ＋ ＣＯ−■となる。 同様にＡｆｆ２０３成分の蒸発は、 Ａｆｆ２０３ ＋２Ｃ−Ａｆｆ２０＋２ＣＯ−・・■と
なる。 したがって、液相成分であるアルミン酸カルシウムを完
全に揮散させるには、■及び■式において共に右辺にあ
る一酸化炭素（ＣＯ）の分圧を低く押える必要がある。 成形体が焼成保持温度に到達した後、００分圧が１％以
上では、焼結体に含有される酸化物の揮散量が小さく、
焼結体中に酸素、Ｃａが多く残留し、結果として熱伝導
率の低いＡ！！、Ｎ焼結体しか得られない。 また、焼結保持温度に到達する以前に００分圧を１％未
満とすることは好ましくない。これは昇温中に液相量が
急激に減少するために異常粒成長がおこりやすく、完全
な緻密体が得られないからである。 使用するＡｆｆＮ粉末は、平均粒径ｌ〜２μｍ程度、粉
末に含有される酸素量は２％未満が好ましい。またＣａ
の酸化物、または加熱により酸化物となるＣａ化合物と
しては、純度９９．９％以上、平均粒度５μｍ以下の炭
酸カルシウム、硝酸カルシウム、酸化カルシウムなどが
好ましい。 焼成保持温度は１７００〜１９５０℃の範囲が好ましく
、１７００℃未満では焼結体に含有される酸化物の揮散
が少なく、高熱伝導率の焼結体を得にくい。また、１９
５０℃を越えても焼結体の特性は変わらないが、焼成に
かかるエネルギコストがかさむだけで実際的ではない。 〔実施例］ 平均粒径０．８１ｉ ｍ、酸素含有量１．０％、純度９
８％のＡｌ２Ｎ粉末を主成分とし、これに焼結助剤とし
て平均粒径１，０μｍのＣａＣＯ３粉末を２重量％を添
加し、バインダとしてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）
を適量添加、成形し、この成形体を窒素中で加熱して脱
脂した。 次に脱脂された成形体を常圧のもと１９００℃で９時間
焼成し、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定した。焼
成中の雰囲気は最高温度に達するまではＮ２とし、最高
温度に到達した後はＮ２にＣＯを加えた混合ガスであり
、第１表に焼成中の００分圧と共に、熱伝導率を示した
。 実施例１から６によれば、本発明に従って、焼成保持温
度に到達した後、００分圧が１％未満の窒素雰囲気で焼
成することにより１８０Ｗ／ｍ−に以上の高熱伝導率Ａ
ｌ２Ｎ焼結体が得られることがわかる。 また、比較例１から３により焼成保持温度に到達した後
の雰囲気中００分圧が１％以上では熱伝導率の低いＡｇ
、Ｎ焼結体しか得られないことがわかる。
がって半導体素子の発熱量が増大するために、その発生
した熱を速やかに外部へ伝熱、放熱する必要が生じた。 また、パワートランジスタ、レーザダイオードなどの高
出力素子を実装するための基板及びパッケージにおいて
ち、素子の動作時に発生する熱を短時間のうちに素子外
へ放出しなければならない。 このような発軌量の多い半導体素子等を実装するために
熱伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来、このよう
な熱伝導率の高い絶縁性基板として酸化ベリリウム（Ｂ
ｅｄ）系焼結体が用いられてきたが毒性があるため使用
範囲が限定されてきた。 近年、Ａ２Ｎは毒性がなく、高い熱伝導率をもち、その
熱膨張率が酸化アルミニウム（Ａ４２２０ａ ）より低
くシリコンと同程度であるため、高熱伝導性基板として
注目を集めており。 Ａｌ２Ｎは本来難焼結性であるため、酸化カルシウム（
Ｃａｂ）などの焼結助剤を添加する製造方法が検討され
てきた。 特開昭６１−６３５７１号公報では％ＡＪ２Ｎ粉末に硝
酸カルシウム４水和物をＣａＯ換算で０．５重量％添加
した系を、昇温中の昇温速度を１０〜４０℃／分にする
ことにより、昇温中に形成するアルミン酸カルシウムの
揮散を防止して焼結に必要な液相を確保することにより
緻密なＡｆｆＮ焼結体を得た。しかし、その熱伝導率は
１２８Ｗ／ｍ−にで不十分なものであった。 〔発明が解決しようとする課題Ｊ 前述の如く、従来の技術では熱伝導率は１２８Ｗ／ｍ−
に程度にとどまり、ＡｎＮの理論熱伝導率である３２０
Ｗ／ｍ−にと比べ格段に小さい。 本発明は生産性に優れる常圧焼結を用いて、１８０Ｗ／
ｍ−に以上の高熱伝導性基板を製造する方法を提供する
ものである。 ［課題を解決するための手段］ 本発明は前記課題を解決するため、主成分がＡＪ２Ｎで
、焼結助剤としてＣａの酸化物又は加熱により酸化物と
なるＣａ化合物を用いて焼成するＡｌ２Ｎ焼結体の製造
方法において、成形体を焼成保持温度に到達せしめた後
、一酸化炭素の分圧が１％未満の窒素雰囲気中で焼成す
ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を提供するものである。 ［作用］ 本発明者らは前記課題を解決するため鋭意検討を行った
。高熱伝導化を達成するには、Ａｌ２Ｎ焼結体を緻密に
すること、基板中の酸素量を少なくすることが知られて
いる。 本発明者らは焼結体の緻密化が達成された後の、焼結体
中の液相成分の揮散の容易な条件の設定を種々検討した
結果、焼成温度に保持中の００分圧を最適に制御するこ
とにより焼成温度に保持中に基板に含まれる液相成分、
すなわちアルミン酸カルシウムの揮散が容易となり、結
果として焼結体中の不純物酸素量が低下し高熱伝導化が
達成されることを見出し本発明を完成した。 この理由は以下のように考えられる。 液相成分であるアルミン酸カルシウム （ＣａＯ−ｘＡＩ２２０３）の蒸発をＣａＯ成分とＡＪ
２２０３成分に分けて考えると、ＣａＯ成分の蒸発は ＣａＯ”Ｃａ＋ １／２０２ ・・
−■で示され、Ａ４２２０３成分の蒸発は Ａｆｆ２０３−ＡＱ２０＋０２ −■で示され
る。 通常Ａｇ、Ｎの焼結はカーボンヒータやカーボン製の断
熱材を使用した電気炉にて行われるので、炉内には雰囲
気ガスに加えカーボンが必然的に存在する。したがって
、 ２Ｃ＋０２−２ＣＯ−・・■ の反応が共存する。よってＣａＯの蒸発は■×２＋■で
示され Ｃａ Ｏ＋ Ｃ−ＩＣａ ＋ ＣＯ−■となる。 同様にＡｆｆ２０３成分の蒸発は、 Ａｆｆ２０３ ＋２Ｃ−Ａｆｆ２０＋２ＣＯ−・・■と
なる。 したがって、液相成分であるアルミン酸カルシウムを完
全に揮散させるには、■及び■式において共に右辺にあ
る一酸化炭素（ＣＯ）の分圧を低く押える必要がある。 成形体が焼成保持温度に到達した後、００分圧が１％以
上では、焼結体に含有される酸化物の揮散量が小さく、
焼結体中に酸素、Ｃａが多く残留し、結果として熱伝導
率の低いＡ！！、Ｎ焼結体しか得られない。 また、焼結保持温度に到達する以前に００分圧を１％未
満とすることは好ましくない。これは昇温中に液相量が
急激に減少するために異常粒成長がおこりやすく、完全
な緻密体が得られないからである。 使用するＡｆｆＮ粉末は、平均粒径ｌ〜２μｍ程度、粉
末に含有される酸素量は２％未満が好ましい。またＣａ
の酸化物、または加熱により酸化物となるＣａ化合物と
しては、純度９９．９％以上、平均粒度５μｍ以下の炭
酸カルシウム、硝酸カルシウム、酸化カルシウムなどが
好ましい。 焼成保持温度は１７００〜１９５０℃の範囲が好ましく
、１７００℃未満では焼結体に含有される酸化物の揮散
が少なく、高熱伝導率の焼結体を得にくい。また、１９
５０℃を越えても焼結体の特性は変わらないが、焼成に
かかるエネルギコストがかさむだけで実際的ではない。 〔実施例］ 平均粒径０．８１ｉ ｍ、酸素含有量１．０％、純度９
８％のＡｌ２Ｎ粉末を主成分とし、これに焼結助剤とし
て平均粒径１，０μｍのＣａＣＯ３粉末を２重量％を添
加し、バインダとしてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）
を適量添加、成形し、この成形体を窒素中で加熱して脱
脂した。 次に脱脂された成形体を常圧のもと１９００℃で９時間
焼成し、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定した。焼
成中の雰囲気は最高温度に達するまではＮ２とし、最高
温度に到達した後はＮ２にＣＯを加えた混合ガスであり
、第１表に焼成中の００分圧と共に、熱伝導率を示した
。 実施例１から６によれば、本発明に従って、焼成保持温
度に到達した後、００分圧が１％未満の窒素雰囲気で焼
成することにより１８０Ｗ／ｍ−に以上の高熱伝導率Ａ
ｌ２Ｎ焼結体が得られることがわかる。 また、比較例１から３により焼成保持温度に到達した後
の雰囲気中００分圧が１％以上では熱伝導率の低いＡｇ
、Ｎ焼結体しか得られないことがわかる。
本発明により、量産化に優れる常圧焼成により１８０Ｗ
／ｍ−に以上の高熱伝導化Ａ２Ｎ焼結体を容易に製造で
きる。
／ｍ−に以上の高熱伝導化Ａ２Ｎ焼結体を容易に製造で
きる。
Claims (1)
- １ 主成分がＡｌＮで、焼結助剤としてＣａの酸化物又
は加熱により酸化物となるＣａ化合物を用いて焼成する
ＡｌＮ焼結体の製造方法において、成形体を焼成保持温
度に到達せしめた後、一酸化炭素の分圧が１％未満の窒
素雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2057901A JPH03261664A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2057901A JPH03261664A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03261664A true JPH03261664A (ja) | 1991-11-21 |
Family
ID=13068899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2057901A Pending JPH03261664A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03261664A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100830829B1 (ko) * | 2006-12-20 | 2008-05-19 | 주식회사 포스코 | 고산소 용강 제조용 턴디쉬 코팅재 조성물 |
| US7737065B2 (en) | 2004-03-29 | 2010-06-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered compacts |
-
1990
- 1990-03-12 JP JP2057901A patent/JPH03261664A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7737065B2 (en) | 2004-03-29 | 2010-06-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered compacts |
| KR100830829B1 (ko) * | 2006-12-20 | 2008-05-19 | 주식회사 포스코 | 고산소 용강 제조용 턴디쉬 코팅재 조성물 |
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