JP3272791B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム（Ａ
ｌＮ）焼結体の製造方法に関する。
ｌＮ）焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体用回路基板においてはセラ
ミック基材としてアルミナ系のものが一般的に使用され
てきた。しかしながら、前記回路基板に大電力半導体素
子を搭載する場合や集積密度の高い半導体素子を搭載す
る場合には、アルミナ系セラミック基材は熱伝導性が必
ずしも十分ではなく、前記半導体素子で発生した熱を充
分に放出させることが困難であった。
ミック基材としてアルミナ系のものが一般的に使用され
てきた。しかしながら、前記回路基板に大電力半導体素
子を搭載する場合や集積密度の高い半導体素子を搭載す
る場合には、アルミナ系セラミック基材は熱伝導性が必
ずしも十分ではなく、前記半導体素子で発生した熱を充
分に放出させることが困難であった。
【０００３】このようなことから、熱伝導性の優れたＡ
ｌＮ系セラミックを基材とした回路基板が開発され、使
用されるようになった。また、前記ＡｌＮ焼結体に係わ
るその後研究により、例えば特開昭６１−８４０３７号
に開示されているようにＡｌＮ系セラミック基材の表面
粗さなどの表面状態のデータが蓄積され、メタライズ基
材に関する製造方法や技術も進展した。
ｌＮ系セラミックを基材とした回路基板が開発され、使
用されるようになった。また、前記ＡｌＮ焼結体に係わ
るその後研究により、例えば特開昭６１−８４０３７号
に開示されているようにＡｌＮ系セラミック基材の表面
粗さなどの表面状態のデータが蓄積され、メタライズ基
材に関する製造方法や技術も進展した。
【０００４】前記ＡｌＮ焼結体をメタライズ基材として
用いた場合には、ＡｌＮ焼結体とメタライズ金属との濡
れ性が劣るために二次的処理としてＡｌＮ焼結体を空気
中で酸化処理することにより濡れ性の良好なＡｌ2 Ｏ3
を新たに生成させることが必要である。しかしながら、
ＡｌＮ焼結体の表面を酸化処理する方法では前記ＡｌＮ
焼結体の表面はＡｌ2 Ｏ3 が島状に形成されたり、場合
によっては殆ど形成されないため、金属膜（例えば銅
箔）と前記ＡｌＮ焼結体の接合界面で剥離して、信頼性
の低下を招くという問題があった。
用いた場合には、ＡｌＮ焼結体とメタライズ金属との濡
れ性が劣るために二次的処理としてＡｌＮ焼結体を空気
中で酸化処理することにより濡れ性の良好なＡｌ2 Ｏ3
を新たに生成させることが必要である。しかしながら、
ＡｌＮ焼結体の表面を酸化処理する方法では前記ＡｌＮ
焼結体の表面はＡｌ2 Ｏ3 が島状に形成されたり、場合
によっては殆ど形成されないため、金属膜（例えば銅
箔）と前記ＡｌＮ焼結体の接合界面で剥離して、信頼性
の低下を招くという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、メタライズ
金属との濡れ性が良好で、均質な酸化物層が形成された
ＡｌＮ焼結体の製造方法を提供しようとするものであ
る。
金属との濡れ性が良好で、均質な酸化物層が形成された
ＡｌＮ焼結体の製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係るＡｌＮ焼結
体の製造方法を以下に詳細に説明する。
体の製造方法を以下に詳細に説明する。
【０００７】まず、ＡｌＮ粉末に希土類化合物を焼結助
剤を添加した原料を、ボールミル等を用いて混合し、成
形して成形体を作製する。
剤を添加した原料を、ボールミル等を用いて混合し、成
形して成形体を作製する。
【０００８】前記ＡｌＮ粉末は、焼結性および熱伝導性
を考慮して不純物酸素量が１０重量％以下、より好まし
くは０．８〜８重量％含有し、平均一次粒子径が０．０
５〜５μｍのものを使用することが望ましい。
を考慮して不純物酸素量が１０重量％以下、より好まし
くは０．８〜８重量％含有し、平均一次粒子径が０．０
５〜５μｍのものを使用することが望ましい。
【０００９】前記希土類化合物としては、例えばＹ、Ｌ
ａ、Ｃｅなどの希土類元素の酸化物、炭化物、フッ化
物、酸フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、アルコ
キシド等を用いることができる。特に、希土類化合物と
してはＹの酸化物、フッ化物、酸フッ化物が好適であ
る。
ａ、Ｃｅなどの希土類元素の酸化物、炭化物、フッ化
物、酸フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、アルコ
キシド等を用いることができる。特に、希土類化合物と
してはＹの酸化物、フッ化物、酸フッ化物が好適であ
る。
【００１０】前記希土類化合物の配合量は、希土類元素
換算で５〜１５重量％の範囲にすることが望ましい。こ
の理由は、前記希土類化合物の配合量を５重量％未満に
すると前記希土類化合物の配合効果が十分に発揮され
ず、表面が均質、緻密な希土類元素−Ａｌ−Ｏ系等の化
合物の生成が困難になるからである。一方、前記希土類
化合物の配合量が１５重量％を越えると熱伝導性が良好
なＡｌＮ焼結体を製造することが困難になる。
換算で５〜１５重量％の範囲にすることが望ましい。こ
の理由は、前記希土類化合物の配合量を５重量％未満に
すると前記希土類化合物の配合効果が十分に発揮され
ず、表面が均質、緻密な希土類元素−Ａｌ−Ｏ系等の化
合物の生成が困難になるからである。一方、前記希土類
化合物の配合量が１５重量％を越えると熱伝導性が良好
なＡｌＮ焼結体を製造することが困難になる。
【００１１】前記原料は、バインダを加え、混練、造粒
を行った後、成形することが望ましい。
を行った後、成形することが望ましい。
【００１２】前記成形方法としては、例えば金型プレ
ス、静水圧プレスまたはシート成形等を採用することが
できる。
ス、静水圧プレスまたはシート成形等を採用することが
できる。
【００１３】前記成形体の作製に際しては、前記ＡｌＮ
粉末、希土類化合物の他に、必要に応じて着色化、高強
度化のためにＴｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂなどの遷移金
属の酸化物、炭化物、フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、
硝酸塩を遷移金属換算で０．０１〜１重量％の範囲で配
合することを許容する。また、焼結温度の低減化のため
に酸化アルミニウム、フッ化アルミニウムなどのアルミ
ニウム化合物や酸化珪素、窒化珪素などの珪素化合物を
１重量％以下の範囲で配合することを許容する。
粉末、希土類化合物の他に、必要に応じて着色化、高強
度化のためにＴｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂなどの遷移金
属の酸化物、炭化物、フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、
硝酸塩を遷移金属換算で０．０１〜１重量％の範囲で配
合することを許容する。また、焼結温度の低減化のため
に酸化アルミニウム、フッ化アルミニウムなどのアルミ
ニウム化合物や酸化珪素、窒化珪素などの珪素化合物を
１重量％以下の範囲で配合することを許容する。
【００１４】次いで、前記成形体を非酸化性雰囲気、例
えば窒素ガス気流中で加熱して前記バインダを除去した
後、還元窒化雰囲気中、１７００〜２０００℃、０．１
〜０．９気圧の圧力で焼成することにより主相が窒化ア
ルミニウム相で、副相が希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物
および／または希土類元素−Ｏ系化合物を含有し、少な
くとも表面の５〜１００％は前記化合物で覆われた組織
を有するＡｌＮ焼結体を製造する。得られたＡｌＮ焼結
体は、副相である希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および
／または希土類元素−Ｏ系化合物が表面を覆う、つまり
表面側に移行されている分、前記化合物の前記焼結体内
部での量が減少し、前記化合物が内部に存在することに
起因する熱伝導率の低下が改善される。 前記化合物の一
構成成分である希土類元素としては、例えばＹ、Ｌａ、
Ｃｅ等を挙げることができる。 前記希土類元素−Ａｌ−
Ｏ系化合物としては、例えば希土類元素がＹである場
合、Ｙ 3 Ａｌ 5 Ｏ 12 、ＹＡｌＯ、Ｙ 4 Ａｌ 2 Ｏ 9 等を挙
げることができ、前記希土類元素−Ｏ系化合物としては
例えばＹ 2 Ｏ 3 等を挙げることができる。特に、副相は
Ｙ 4 Ａｌ 2 Ｏ 9 、Ｙ 2 Ｏ 3 であることが好適である。 前
記“少なくとも表面の５〜１００％は前記化合物で覆わ
れている”とは、前記化合物が面積率で前記ＡｌＮ焼結
体表面の５〜１００％を覆っていることを意味するもの
である。より好ましい前記化合物の表面被覆割合は５０
〜１００％の範囲である。前記焼成工程においては、Ａ
ｌＮ製容器（焼成容器）に前記成形体を収納し、前記容
器をカーボン製容器にセットし、前記圧力の窒素ガス雰
囲気で行うことが望ましい。この場合、焼成容器として
カーボン製容器を用いると、前記成形体の焼成時に表面
に生成した希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／また
は希土類元素−Ｏ系化合物が過度に還元窒化される。そ
の結果、熱伝導率の大幅な向上が図れるものの、表面に
ＹＮのような窒化物相が生成されるため、前記化合物の
ような酸化物相を焼結体表面に被覆する観点から好まし
くない。これに対し、前記ＡｌＮ製容器は過度な還元窒
化反応を防ぐ効果を有する。
えば窒素ガス気流中で加熱して前記バインダを除去した
後、還元窒化雰囲気中、１７００〜２０００℃、０．１
〜０．９気圧の圧力で焼成することにより主相が窒化ア
ルミニウム相で、副相が希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物
および／または希土類元素−Ｏ系化合物を含有し、少な
くとも表面の５〜１００％は前記化合物で覆われた組織
を有するＡｌＮ焼結体を製造する。得られたＡｌＮ焼結
体は、副相である希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および
／または希土類元素−Ｏ系化合物が表面を覆う、つまり
表面側に移行されている分、前記化合物の前記焼結体内
部での量が減少し、前記化合物が内部に存在することに
起因する熱伝導率の低下が改善される。 前記化合物の一
構成成分である希土類元素としては、例えばＹ、Ｌａ、
Ｃｅ等を挙げることができる。 前記希土類元素−Ａｌ−
Ｏ系化合物としては、例えば希土類元素がＹである場
合、Ｙ 3 Ａｌ 5 Ｏ 12 、ＹＡｌＯ、Ｙ 4 Ａｌ 2 Ｏ 9 等を挙
げることができ、前記希土類元素−Ｏ系化合物としては
例えばＹ 2 Ｏ 3 等を挙げることができる。特に、副相は
Ｙ 4 Ａｌ 2 Ｏ 9 、Ｙ 2 Ｏ 3 であることが好適である。 前
記“少なくとも表面の５〜１００％は前記化合物で覆わ
れている”とは、前記化合物が面積率で前記ＡｌＮ焼結
体表面の５〜１００％を覆っていることを意味するもの
である。より好ましい前記化合物の表面被覆割合は５０
〜１００％の範囲である。前記焼成工程においては、Ａ
ｌＮ製容器（焼成容器）に前記成形体を収納し、前記容
器をカーボン製容器にセットし、前記圧力の窒素ガス雰
囲気で行うことが望ましい。この場合、焼成容器として
カーボン製容器を用いると、前記成形体の焼成時に表面
に生成した希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／また
は希土類元素−Ｏ系化合物が過度に還元窒化される。そ
の結果、熱伝導率の大幅な向上が図れるものの、表面に
ＹＮのような窒化物相が生成されるため、前記化合物の
ような酸化物相を焼結体表面に被覆する観点から好まし
くない。これに対し、前記ＡｌＮ製容器は過度な還元窒
化反応を防ぐ効果を有する。
【００１５】前記焼成工程における焼成温度を前記範囲
に限定したのは、次のような理由によるものである。焼
成温度を１７００℃未満にすると、前記希土類元素−Ａ
ｌ−Ｏ系化合物および／または希土類元素−Ｏ系化合物
を焼結体表面に十分に移行させることができず、その結
果表面を緻密な前記酸化物相で覆うことができなくな
る。一方、焼成温度が２０００℃を越えると焼結体の主
相であるＡｌＮが昇華してしまう。より好ましい焼成温
度は、１８００〜１９００℃の範囲である。また、焼成
時間は２時間以上にすることが望ましい。
に限定したのは、次のような理由によるものである。焼
成温度を１７００℃未満にすると、前記希土類元素−Ａ
ｌ−Ｏ系化合物および／または希土類元素−Ｏ系化合物
を焼結体表面に十分に移行させることができず、その結
果表面を緻密な前記酸化物相で覆うことができなくな
る。一方、焼成温度が２０００℃を越えると焼結体の主
相であるＡｌＮが昇華してしまう。より好ましい焼成温
度は、１８００〜１９００℃の範囲である。また、焼成
時間は２時間以上にすることが望ましい。
【００１６】前記焼成工程における圧力を前記範囲に限
定したのは、次のような理由によるものである。圧力を
０．１気圧未満にすると減圧度合いが高くなり過ぎて焼
結体表面に希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／また
は希土類元素−Ｏ系化合物を生成することができなくな
る。一方、圧力が０．９気圧を越えると減圧度合いが低
くなり過ぎて焼結体内部から前記酸化物相を表面に移行
させることが困難になり、同様に前記酸化物相で前記焼
結体表面を被覆することができなくなる。より好ましい
圧力範囲は、０．１〜０．５気圧である。
定したのは、次のような理由によるものである。圧力を
０．１気圧未満にすると減圧度合いが高くなり過ぎて焼
結体表面に希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／また
は希土類元素−Ｏ系化合物を生成することができなくな
る。一方、圧力が０．９気圧を越えると減圧度合いが低
くなり過ぎて焼結体内部から前記酸化物相を表面に移行
させることが困難になり、同様に前記酸化物相で前記焼
結体表面を被覆することができなくなる。より好ましい
圧力範囲は、０．１〜０．５気圧である。
【００１７】前記焼成工程において、昇温、保持、降温
の過程で圧力を一定に調節することが望ましい。かかる
方法を採用することによって、焼結体表面に形成される
希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の酸化物相の厚さを高
精度でコントロールすることが可能になる。
の過程で圧力を一定に調節することが望ましい。かかる
方法を採用することによって、焼結体表面に形成される
希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の酸化物相の厚さを高
精度でコントロールすることが可能になる。
【００１８】本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法にお
いて、ＡｌＮ粉末の純度（不純物酸素量）、その平均粒
径、希土類化合物、焼成容器、焼成温度、焼成時間のコ
ントロール、さらに昇温、保持、降温の過程で圧力が一
定になるように調節することによって焼結体表面に形成
される希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の酸化物相の厚
さをより一層高精度でコントロールすることが可能にな
る。
いて、ＡｌＮ粉末の純度（不純物酸素量）、その平均粒
径、希土類化合物、焼成容器、焼成温度、焼成時間のコ
ントロール、さらに昇温、保持、降温の過程で圧力が一
定になるように調節することによって焼結体表面に形成
される希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の酸化物相の厚
さをより一層高精度でコントロールすることが可能にな
る。
【００１９】本発明の方法で製造された窒化アルミニウ
ム焼結体を基材とし、この基材にメタライズ金属を直接
接合することにより回路基板を作製することが可能であ
る。前記メタライズ金属としては、例えば銅箔、パター
ニングされた銅箔等を挙げることができる。
ム焼結体を基材とし、この基材にメタライズ金属を直接
接合することにより回路基板を作製することが可能であ
る。前記メタライズ金属としては、例えば銅箔、パター
ニングされた銅箔等を挙げることができる。
【００２０】
【作用】本発明に係る製造方法よれば、ＡｌＮ粉末に希
土類化合物を添加し、成形した後、還元窒化雰囲気下で
１７００〜２０００℃、０．１〜０．９気圧の圧力で焼
成すること前述した主相が窒化アルミニウム相で、副相
が希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／または希土類
元素−Ｏ系化合物を含有し、少なくとも表面の５〜１０
０％は前記化合物で覆われ、かつ高熱伝導性のＡｌＮ焼
結体を製造することができる。このようにＡｌＮ焼結体
表面に前記酸化物相が被覆、形成され、かつ高熱伝導性
が達成されることは明らかではないが、本発明者らの研
究によれば次のようメカニズムによるものと推定され
る。
土類化合物を添加し、成形した後、還元窒化雰囲気下で
１７００〜２０００℃、０．１〜０．９気圧の圧力で焼
成すること前述した主相が窒化アルミニウム相で、副相
が希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／または希土類
元素−Ｏ系化合物を含有し、少なくとも表面の５〜１０
０％は前記化合物で覆われ、かつ高熱伝導性のＡｌＮ焼
結体を製造することができる。このようにＡｌＮ焼結体
表面に前記酸化物相が被覆、形成され、かつ高熱伝導性
が達成されることは明らかではないが、本発明者らの研
究によれば次のようメカニズムによるものと推定され
る。
【００２１】すなわち、第１の作用は焼成工程における
添加された希土類化合物によるＡｌＮ粉末の不純物酸素
のトラップ効果である。希土類化合物を焼結助剤として
添加することにより、前記ＡｌＮ粉末の不純物酸素を希
土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の形でＡｌＭ結晶粒界の
稜および三重点に移動させるため、ＡｌＮ格子内への酸
素の固溶が防止され、Ａｌの酸窒化物（ＡｌＯＮ）、そ
してＡｌＮのポリタイプ（２７Ｒ型）の生成を防止す
る。これにより、熱伝導率を従来と同等に向上すること
ができる。
添加された希土類化合物によるＡｌＮ粉末の不純物酸素
のトラップ効果である。希土類化合物を焼結助剤として
添加することにより、前記ＡｌＮ粉末の不純物酸素を希
土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の形でＡｌＭ結晶粒界の
稜および三重点に移動させるため、ＡｌＮ格子内への酸
素の固溶が防止され、Ａｌの酸窒化物（ＡｌＯＮ）、そ
してＡｌＮのポリタイプ（２７Ｒ型）の生成を防止す
る。これにより、熱伝導率を従来と同等に向上すること
ができる。
【００２２】第２の作用は、前記ＡｌＮ結晶粒界の稜お
よび三重点に移動された希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物
等の酸化物が焼成時の減圧下において融点降下を生じる
ためにより粘度の低下した液体状態になり、容易に表面
側に移行して焼結体表面を覆う。同時に、表面に移行し
た希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の酸化物が適度な還
元雰囲気により還元窒化され、一部または全部が希土類
元素−Ｏ系化合物になり、温度低下と共に固化して焼結
体の最表面物質になる。
よび三重点に移動された希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物
等の酸化物が焼成時の減圧下において融点降下を生じる
ためにより粘度の低下した液体状態になり、容易に表面
側に移行して焼結体表面を覆う。同時に、表面に移行し
た希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物等の酸化物が適度な還
元雰囲気により還元窒化され、一部または全部が希土類
元素−Ｏ系化合物になり、温度低下と共に固化して焼結
体の最表面物質になる。
【００２３】以上のようなメカニズムにより前述したよ
うに希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／または希土
類元素−Ｏ系化合物で少なくとも表面の５〜１００％が
覆われ、かつ高熱伝導性のＡｌＮ焼結体を製造すること
ができる。
うに希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／または希土
類元素−Ｏ系化合物で少なくとも表面の５〜１００％が
覆われ、かつ高熱伝導性のＡｌＮ焼結体を製造すること
ができる。
【００２４】さらに、本発明の方法で製造されたＡｌＮ
焼結体を基材とし、この基材にメタライズ金属を直接接
合することにより前記基材とメタライズ金属との界面で
の剥離発生を抑制した信頼性の高い回路基板を得ること
ができる。
焼結体を基材とし、この基材にメタライズ金属を直接接
合することにより前記基材とメタライズ金属との界面で
の剥離発生を抑制した信頼性の高い回路基板を得ること
ができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
【００２６】実施例１ まず、不純物酸素量が１．０重量％、平均一次粒子径
０．６μｍのＡｌＮ粉末に対して、添加物として平均粒
径０．１μｍ、純度９９．９％のＹ2 Ｏ3 粉末５重量％
（Ｙ換算で３．９８重量％）を加え、ボールミル用いて
解粉、混合して原料粉末を調製した。つづいて、この原
料粉末にアクリル系バインダ５重量％を添加した造粒し
た後、この造粒粉末を６００ｋｇ／ｃｍ2 の一軸加圧下
で成形して約３０ｍｍ×３０ｍｍ×６ｍｍの圧粉体とし
た。ひきつづき、この圧粉体を窒素ガス雰囲気中、７０
０℃まで加熱してアクリル系バインダを除去した。
０．６μｍのＡｌＮ粉末に対して、添加物として平均粒
径０．１μｍ、純度９９．９％のＹ2 Ｏ3 粉末５重量％
（Ｙ換算で３．９８重量％）を加え、ボールミル用いて
解粉、混合して原料粉末を調製した。つづいて、この原
料粉末にアクリル系バインダ５重量％を添加した造粒し
た後、この造粒粉末を６００ｋｇ／ｃｍ2 の一軸加圧下
で成形して約３０ｍｍ×３０ｍｍ×６ｍｍの圧粉体とし
た。ひきつづき、この圧粉体を窒素ガス雰囲気中、７０
０℃まで加熱してアクリル系バインダを除去した。
【００２７】次いで、前記圧粉体をＡｌＮ製容器内に入
れ、前記容器をカーボン容器内にセットし、カーボン製
ヒータ炉内にて昇温−保持−降温中、常に一定に調節さ
れた窒素ガス０．１気圧の雰囲気下で、１８００℃で６
時間焼成してＡｌＮ焼結体を製造した。
れ、前記容器をカーボン容器内にセットし、カーボン製
ヒータ炉内にて昇温−保持−降温中、常に一定に調節さ
れた窒素ガス０．１気圧の雰囲気下で、１８００℃で６
時間焼成してＡｌＮ焼結体を製造した。
【００２８】実施例２ 焼成工程を１８００℃、６時間で０．５気圧の条件で行
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
【００２９】実施例３ 焼成工程を１８００℃、２時間で０．１気圧の条件で行
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
【００３０】実施例４ 焼成工程を１８００℃、２時間で０．５気圧の条件で行
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
【００３１】実施例５ 焼成工程を１８５０℃、２時間で０．１気圧の条件で行
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
った以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を
製造した。
【００３２】前記実施例１により得られたＡｌＮ焼結体
表面をＳＥＭで観察したところ、図１のような焼結体結
晶組織を示すＳＥＭ写真が得られ、表面が酸化物相で覆
われていることが確認された。
表面をＳＥＭで観察したところ、図１のような焼結体結
晶組織を示すＳＥＭ写真が得られ、表面が酸化物相で覆
われていることが確認された。
【００３３】また、実施例１〜５のＡｌＮ焼結体につい
て密度、熱伝導率、構成相およびピール強度を測定し
た。その結果を下記表１に示す。
て密度、熱伝導率、構成相およびピール強度を測定し
た。その結果を下記表１に示す。
【００３４】なお、前記ＡｌＮ焼結体の密度をアルキメ
デス法により測定した。前記熱伝導率は、前記ＡｌＮ焼
結体から直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板を切り出し、
２１℃±２℃の室温下、レーザフラッシュ法により熱伝
導率を測定した。前記ＡｌＮ焼結体の構成相はその一片
を粉砕した後、Ｘ線回折により調べた。前記ピール強度
は、前記ＡｌＮ焼結体に銅板をメタライズし、インスト
ロン製強度試験機を用いて前記銅板の剥離強度を測定す
ることにより求めた。ただし、前記ピール強度の測定時
のクロスヘッド速度は、５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
デス法により測定した。前記熱伝導率は、前記ＡｌＮ焼
結体から直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板を切り出し、
２１℃±２℃の室温下、レーザフラッシュ法により熱伝
導率を測定した。前記ＡｌＮ焼結体の構成相はその一片
を粉砕した後、Ｘ線回折により調べた。前記ピール強度
は、前記ＡｌＮ焼結体に銅板をメタライズし、インスト
ロン製強度試験機を用いて前記銅板の剥離強度を測定す
ることにより求めた。ただし、前記ピール強度の測定時
のクロスヘッド速度は、５０ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３５】 表１ 密度 熱伝導率 ＡｌＮ以外の構成相 ピール強度 g/cm3 W/mK 表面 内部 kgf/cm 実施例１ 3.318 192 Ｙ2 Ｏ3 Ｙ2 Ｏ3 １０ Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 実施例２ 3.315 190 Ｙ2 Ｏ3 ８ Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 実施例３ 3.317 182 Ｙ2 Ｏ3 ９ Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 実施例４ 3.318 183 Ｙ2 Ｏ3 ８ Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 実施例５ 3.315 190 Ｙ2 Ｏ3 ７ Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 比較例１ 焼成工程を１８００℃、６時間で１気圧の条件で行った
以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造
した。
以外、実施例１と同様な方法によりＡｌＮ焼結体を製造
した。
【００３６】前記比較例１により得られたＡｌＮ焼結体
表面をＳＥＭで観察したところ、図２のような焼結体結
晶組織を示すＳＥＭ写真が得られ、表面には殆ど酸化物
相が存在しないことが確認された。
表面をＳＥＭで観察したところ、図２のような焼結体結
晶組織を示すＳＥＭ写真が得られ、表面には殆ど酸化物
相が存在しないことが確認された。
【００３７】また、比較例１のＡｌＮ焼結体をＤＢＣ用
基材として銅板をメタライズすることを試みたが、前記
銅板を前記基材に接合することができなかった。
基材として銅板をメタライズすることを試みたが、前記
銅板を前記基材に接合することができなかった。
【００３８】さらに、比較例１のＡｌＮ焼結体を空気
中、９００℃、３時間酸化処理して表面にＡｌ2 Ｏ3 が
生成された試料を作製した。前記試料に銅板をメタライ
ズし、実施例１と同様にピール強度を測定した。その結
果、ピール強度は５kgf/cmと本実施例１〜５に比べて低
い値であった。
中、９００℃、３時間酸化処理して表面にＡｌ2 Ｏ3 が
生成された試料を作製した。前記試料に銅板をメタライ
ズし、実施例１と同様にピール強度を測定した。その結
果、ピール強度は５kgf/cmと本実施例１〜５に比べて低
い値であった。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、酸
化処理を施さずにメタライズ金属との濡れ性が良好で、
均質な酸化物層が表面に被覆、形成されたＡｌＮ焼結体
を再現性よく製造し得る方法を提供できる。
化処理を施さずにメタライズ金属との濡れ性が良好で、
均質な酸化物層が表面に被覆、形成されたＡｌＮ焼結体
を再現性よく製造し得る方法を提供できる。
【図１】本発明の実施例１により得られたＡｌＮ焼結体
表面の結晶組織を示すＳＥＭ写真。
表面の結晶組織を示すＳＥＭ写真。
【図２】比較例１により得られたＡｌＮ焼結体表面の結
晶組織を示すＳＥＭ写真。
晶組織を示すＳＥＭ写真。
フロントページの続き (72)発明者 上野 文雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝研究開発センター内 (56)参考文献 特開 平４−187567（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−92869（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/581 - 35/582
Claims (1)
- 【請求項１】 主相が窒化アルミニウム相で、副相が希
土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物および／または希土類元素
−Ｏ系化合物を含有し、少なくとも表面の５〜１００％
は前記化合物で覆われた組織を有する窒化アルミニウム
焼結体の製造方法であって、 窒化アルミニウム粉末に希土類化合物を添加し、成形し
た後、還元窒化雰囲気下で１７００〜２０００℃、０．
１〜０．９気圧の圧力で焼成することを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32622092A JP3272791B2 (ja) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32622092A JP3272791B2 (ja) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144933A JPH06144933A (ja) | 1994-05-24 |
| JP3272791B2 true JP3272791B2 (ja) | 2002-04-08 |
Family
ID=18185334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32622092A Expired - Lifetime JP3272791B2 (ja) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3272791B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019004589A1 (ko) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | 주식회사 미코 | 질화 알루미늄 소결체 및 이를 포함하는 반도체 제조 장치용 부재 |
-
1992
- 1992-11-12 JP JP32622092A patent/JP3272791B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019004589A1 (ko) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | 주식회사 미코 | 질화 알루미늄 소결체 및 이를 포함하는 반도체 제조 장치용 부재 |
| KR20190003872A (ko) * | 2017-06-30 | 2019-01-10 | 주식회사 미코 | 질화 알루미늄 소결체 및 이를 포함하는 반도체 제조 장치용 부재 |
| JP2020521706A (ja) * | 2017-06-30 | 2020-07-27 | ミコ セラミックス リミテッド | 窒化アルミニウム焼結体およびこれを含む半導体製造装置用部材 |
| US11508586B2 (en) | 2017-06-30 | 2022-11-22 | Mico Ceramics Ltd. | Aluminum nitride sintered body and member for semiconductor manufacuting apparatus comprising same |
| JP7181898B2 (ja) | 2017-06-30 | 2022-12-01 | ミコ セラミックス リミテッド | 窒化アルミニウム焼結体およびこれを含む半導体製造装置用部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06144933A (ja) | 1994-05-24 |
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