JP2698014B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、窒化アルミニウム焼
結体の製造方法に関する。
結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣ等に代表されるような半導体素子の
高集積化や大電力化が進み、これに伴って、放熱性の良
い電気絶縁材料が要求されるようになった。その中で
も、特に、窒化アルミニウム焼結体からなる絶縁基板
が、熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れてい
るということから、実用化が進んでいる。
高集積化や大電力化が進み、これに伴って、放熱性の良
い電気絶縁材料が要求されるようになった。その中で
も、特に、窒化アルミニウム焼結体からなる絶縁基板
が、熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れてい
るということから、実用化が進んでいる。
【０００３】しかしながら、窒化アルミニウムは共有結
合性の化合物であり、難焼結性である。そのため、セラ
ミックスを得るために焼結助剤を用いたり、ホットプレ
スを利用したりして、緻密で高熱伝導度の窒化アルミニ
ウム焼結体を得る試みがなされている。窒化アルミニウ
ム焼結体を得るのに使われる焼結助剤としては、Ｙ2Ｏ3
（特開昭49-111909 号) やＣａＯ（特公昭58-49510号)
が挙げられるが、これらを用いた場合、１８００℃以上
の高い温度で焼成する必要があり、十分な熱伝導も得ら
れない。また、焼結助剤であるＹ2Ｏ3 とＣａＯを併用
し、１７００℃程度の温度で焼成することが提案されて
いる（特開昭61-117160 号) が、これ以下の焼結温度で
の緻密化は提示されておらず、熱伝導度が十分でない。
合性の化合物であり、難焼結性である。そのため、セラ
ミックスを得るために焼結助剤を用いたり、ホットプレ
スを利用したりして、緻密で高熱伝導度の窒化アルミニ
ウム焼結体を得る試みがなされている。窒化アルミニウ
ム焼結体を得るのに使われる焼結助剤としては、Ｙ2Ｏ3
（特開昭49-111909 号) やＣａＯ（特公昭58-49510号)
が挙げられるが、これらを用いた場合、１８００℃以上
の高い温度で焼成する必要があり、十分な熱伝導も得ら
れない。また、焼結助剤であるＹ2Ｏ3 とＣａＯを併用
し、１７００℃程度の温度で焼成することが提案されて
いる（特開昭61-117160 号) が、これ以下の焼結温度で
の緻密化は提示されておらず、熱伝導度が十分でない。
【０００４】工業的観点からは、焼結コストの低減が強
く望まれており、このためには、焼結温度の低温化が必
要不可欠である。特に１６００℃付近を境にして、焼結
に必要なセッター等の備品の材質を、通常使用されてい
るｈ−ＢＮ等の高価なものから非常に安価な酸化物系の
材質に変更することが可能である。さらに、焼結用の炉
の構造（断熱材の材質等）も安価なものに変更できるた
め、焼結コスト低減に及ぼす影響は絶大である。このよ
うに、高熱伝導度の窒化アルミニウムを常用１６００℃
以下で焼結することは、コストを低減する上で非常に重
要なことである。
く望まれており、このためには、焼結温度の低温化が必
要不可欠である。特に１６００℃付近を境にして、焼結
に必要なセッター等の備品の材質を、通常使用されてい
るｈ−ＢＮ等の高価なものから非常に安価な酸化物系の
材質に変更することが可能である。さらに、焼結用の炉
の構造（断熱材の材質等）も安価なものに変更できるた
め、焼結コスト低減に及ぼす影響は絶大である。このよ
うに、高熱伝導度の窒化アルミニウムを常用１６００℃
以下で焼結することは、コストを低減する上で非常に重
要なことである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記事情
に鑑み、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を１６
５０℃以下の低い焼成温度で得ることのできる方法を提
供することを課題とする。
に鑑み、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を１６
５０℃以下の低い焼成温度で得ることのできる方法を提
供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、この発明にかかる窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加し成型し
てなる成形体を、非酸化性雰囲気で焼成することにより
焼結させる窒化アルミニウム焼結体の製造方法におい
て、前記窒化アルミニウム粉末として比表面積が４．０
ｍ2／ｇ以上８．０ｍ2／ｇ以下（比表面積より求めた平
均粒径が０．２３μｍ以上０．４６μｍ以下）のものを
用い、前記焼結助剤として下記の焼結剤ａ，ｂ，ｃを下
記の範囲の添加量で３者併用のかたちで用いて、１６５
０℃以下の温度において焼成することを特徴とする。
め、この発明にかかる窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加し成型し
てなる成形体を、非酸化性雰囲気で焼成することにより
焼結させる窒化アルミニウム焼結体の製造方法におい
て、前記窒化アルミニウム粉末として比表面積が４．０
ｍ2／ｇ以上８．０ｍ2／ｇ以下（比表面積より求めた平
均粒径が０．２３μｍ以上０．４６μｍ以下）のものを
用い、前記焼結助剤として下記の焼結剤ａ，ｂ，ｃを下
記の範囲の添加量で３者併用のかたちで用いて、１６５
０℃以下の温度において焼成することを特徴とする。
【０００７】「焼結助剤ａ」：稀土類酸化物、および、
前記焼成で稀土類酸化物となる化合物からなる稀土類化
合物群のうちの少なくとも一種の化合物の粉末を、焼結
体全体１００重量％のうち０．５〜１０重量％の範囲で
添加（焼成で稀土類酸化物となる化合物は酸化物に換
算）する。 「焼結助剤ｂ」：アルカリ土類酸化物、および、前記焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物からなるアルカリ
土類化合物群のうちの少なくとも一種の化合物の粉末
を、焼結体全体１００重量％のうち０．１〜５重量％の
範囲で添加（焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物は
酸化物に換算）する。
前記焼成で稀土類酸化物となる化合物からなる稀土類化
合物群のうちの少なくとも一種の化合物の粉末を、焼結
体全体１００重量％のうち０．５〜１０重量％の範囲で
添加（焼成で稀土類酸化物となる化合物は酸化物に換
算）する。 「焼結助剤ｂ」：アルカリ土類酸化物、および、前記焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物からなるアルカリ
土類化合物群のうちの少なくとも一種の化合物の粉末
を、焼結体全体１００重量％のうち０．１〜５重量％の
範囲で添加（焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物は
酸化物に換算）する。
【０００８】「焼結助剤ｃ」：ＷＢを、焼結体全体１０
０重量％のうち０．０５〜５重量％の範囲で添加する。
窒化アルミニウムを低温焼結で緻密化させるためには、
窒化アルミニウム粉末の粒径を細かくすることが非常に
効果がある。たとえば、一般的に用いられている焼結助
剤であるＹ2Ｏ3 を使用した場合には、窒化アルミニウ
ム粉末の比表面積を１０ｍ2／ｇ以上、好ましくは１４
ｍ2／ｇ以上にすることで、１６００℃以下の温度で緻
密化できる（J. Am. Cera. Soc. 75 8 2098-2106/1992
）。
０重量％のうち０．０５〜５重量％の範囲で添加する。
窒化アルミニウムを低温焼結で緻密化させるためには、
窒化アルミニウム粉末の粒径を細かくすることが非常に
効果がある。たとえば、一般的に用いられている焼結助
剤であるＹ2Ｏ3 を使用した場合には、窒化アルミニウ
ム粉末の比表面積を１０ｍ2／ｇ以上、好ましくは１４
ｍ2／ｇ以上にすることで、１６００℃以下の温度で緻
密化できる（J. Am. Cera. Soc. 75 8 2098-2106/1992
）。
【０００９】しかしながら、窒化アルミニウム粉末は、
その比表面積の増加に伴って含有酸素量が増加し、通常
の還元窒化法により製造された窒化アルミニウム粉末の
場合、その比表面積が１０ｍ2／ｇを超えると含有酸素
量が１．８重量％以上になる。このため、得られる窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導度は１００Ｗ／ｍＫ前後で
あり、不十分である。また、これ以外の製法で製造され
た窒化アルミニウム粉末の場合には、表面に安定な酸化
物層を有していないため、製造工程中もしくは貯蔵中に
劣化する。したがって、実際の焼結実施例の含有酸素量
を初期含有量のままに抑えることは困難であり、酸化抑
制を行うことはコストの上昇となってしまう。
その比表面積の増加に伴って含有酸素量が増加し、通常
の還元窒化法により製造された窒化アルミニウム粉末の
場合、その比表面積が１０ｍ2／ｇを超えると含有酸素
量が１．８重量％以上になる。このため、得られる窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導度は１００Ｗ／ｍＫ前後で
あり、不十分である。また、これ以外の製法で製造され
た窒化アルミニウム粉末の場合には、表面に安定な酸化
物層を有していないため、製造工程中もしくは貯蔵中に
劣化する。したがって、実際の焼結実施例の含有酸素量
を初期含有量のままに抑えることは困難であり、酸化抑
制を行うことはコストの上昇となってしまう。
【００１０】このため、不純物酸素量を抑えるためには
窒化アルミニウム粉末の粒径をある程度粗くする必要が
あり、これによる焼結性の低下を補う焼結助剤との組み
合わせが非常に重要となってくる。そこで、発明者らは
鋭意努力した結果、上記製造方法を見いだしたのであ
る。以下、この発明を、より具体的に説明する。
窒化アルミニウム粉末の粒径をある程度粗くする必要が
あり、これによる焼結性の低下を補う焼結助剤との組み
合わせが非常に重要となってくる。そこで、発明者らは
鋭意努力した結果、上記製造方法を見いだしたのであ
る。以下、この発明を、より具体的に説明する。
【００１１】この発明で使われる焼結助剤は粉末の形態
のものを用い、窒化アルミニウム粉末に添加混合するよ
うにする。焼結助剤ａの稀土類化合物における稀土類元
素としては、Ｙ，Ｌａ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｎ
ｄ，Ｇｄ，Ｐｒ，Ｈｏ，Ｙｂなどが挙げられるが、特
に、Ｙ，Ｌａが好適である。焼結助剤ａの使用にあたっ
ては、稀土類酸化物を複数種併用したり、焼成で稀土類
酸化物となる化合物を複数種併用したり、稀土類酸化物
と焼成で稀土類酸化物となる化合物とを併用したりする
ようにしてもよい。焼成で稀土類酸化物となる化合物と
しては、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物
などの形態のものが挙げられる。
のものを用い、窒化アルミニウム粉末に添加混合するよ
うにする。焼結助剤ａの稀土類化合物における稀土類元
素としては、Ｙ，Ｌａ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｎ
ｄ，Ｇｄ，Ｐｒ，Ｈｏ，Ｙｂなどが挙げられるが、特
に、Ｙ，Ｌａが好適である。焼結助剤ａの使用にあたっ
ては、稀土類酸化物を複数種併用したり、焼成で稀土類
酸化物となる化合物を複数種併用したり、稀土類酸化物
と焼成で稀土類酸化物となる化合物とを併用したりする
ようにしてもよい。焼成で稀土類酸化物となる化合物と
しては、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物
などの形態のものが挙げられる。
【００１２】焼結助剤ｂのアルカリ土類化合物における
アルカリ土類元素としては、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａな
どが挙げられるが、特に、Ｃａが好適である。焼結助剤
ｂの使用にあたっては、アルカリ土類酸化物も複数種併
用したり、焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物を複
数種併用したり、アルカリ土類酸化物と焼成でアルカリ
土類酸化物となる化合物とを併用したりするようにして
もよい。焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物として
は、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物など
の形態のものが挙げられる。
アルカリ土類元素としては、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａな
どが挙げられるが、特に、Ｃａが好適である。焼結助剤
ｂの使用にあたっては、アルカリ土類酸化物も複数種併
用したり、焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物を複
数種併用したり、アルカリ土類酸化物と焼成でアルカリ
土類酸化物となる化合物とを併用したりするようにして
もよい。焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物として
は、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物など
の形態のものが挙げられる。
【００１３】焼結助剤ｃであるＷＢは、純度が９９．９
％以上で、その粒径は窒化アルミニウム粉末と均一に分
散させるために１０μｍ未満が好ましい。ＷＢは、その
添加量の増加に伴い熱伝導度の向上に効果をもっている
が、５重量％以上添加すると焼結を阻害する。このた
め、ＷＢの添加量は、使用する窒化アルミニウム粉末の
比表面積すなわち含有酸素量と密接に関係する。したが
って、比表面積が小さくて比較的焼結性は低いが、含有
酸素量の低い窒化アルミニウム粉末を使用した系におい
ては、ＷＢの添加量を少なくする必要がある。逆に、比
表面積が大きい窒化アルミニウム粉末を使用した系で
は、高含有酸素量による熱伝導度の低下を補うために、
ＷＢをできるだけ多く添加するべきである。
％以上で、その粒径は窒化アルミニウム粉末と均一に分
散させるために１０μｍ未満が好ましい。ＷＢは、その
添加量の増加に伴い熱伝導度の向上に効果をもっている
が、５重量％以上添加すると焼結を阻害する。このた
め、ＷＢの添加量は、使用する窒化アルミニウム粉末の
比表面積すなわち含有酸素量と密接に関係する。したが
って、比表面積が小さくて比較的焼結性は低いが、含有
酸素量の低い窒化アルミニウム粉末を使用した系におい
ては、ＷＢの添加量を少なくする必要がある。逆に、比
表面積が大きい窒化アルミニウム粉末を使用した系で
は、高含有酸素量による熱伝導度の低下を補うために、
ＷＢをできるだけ多く添加するべきである。
【００１４】焼成は、１６５０℃以下の温度範囲（好ま
しくは１５５０〜１６５０℃程度の温度範囲）で２〜１
０時間程度の時間おこなうが、この焼成条件に限らな
い。焼成雰囲気は非酸化性雰囲気である。Ｎ2 やＡｒな
どの不活性ガス雰囲気やＨ2 等の還元性ガス雰囲気、不
活性ガスと還元性ガスとの混合ガス雰囲気などが挙げら
れる。
しくは１５５０〜１６５０℃程度の温度範囲）で２〜１
０時間程度の時間おこなうが、この焼成条件に限らな
い。焼成雰囲気は非酸化性雰囲気である。Ｎ2 やＡｒな
どの不活性ガス雰囲気やＨ2 等の還元性ガス雰囲気、不
活性ガスと還元性ガスとの混合ガス雰囲気などが挙げら
れる。
【００１５】
【作用】この発明においては、４．０ｍ2／ｇ以上８．
０ｍ2／ｇ以下の細かい窒化アルミニウム粉末に対し
て、稀土類酸化物（焼結助剤ａ）、アルカリ土類酸化物
（焼結助剤ｂ）、ＷＢ（焼結助剤ｃ）の３種の焼結助剤
を適切な量で併用添加しているため、得られた窒化アル
ミニウム焼結体は、焼成温度が１６５０℃以下であって
も、十分に高い熱伝導率になっている。すなわち、従来
にない１６５０℃以下の低温焼結で、１２０Ｗ／ｍＫ以
上の高熱伝導度の窒化アルミニウム焼結体の製造が可能
となった。
０ｍ2／ｇ以下の細かい窒化アルミニウム粉末に対し
て、稀土類酸化物（焼結助剤ａ）、アルカリ土類酸化物
（焼結助剤ｂ）、ＷＢ（焼結助剤ｃ）の３種の焼結助剤
を適切な量で併用添加しているため、得られた窒化アル
ミニウム焼結体は、焼成温度が１６５０℃以下であって
も、十分に高い熱伝導率になっている。すなわち、従来
にない１６５０℃以下の低温焼結で、１２０Ｗ／ｍＫ以
上の高熱伝導度の窒化アルミニウム焼結体の製造が可能
となった。
【００１６】低温焼結化のためには、窒化アルミニウム
粉末の粒径を小さくする必要があるが、窒化アルミニウ
ム粉末中の含有酸素量が増加するので、十分な熱伝導度
が得られない。そこで、焼結助剤として稀土類酸化物、
アルカリ土類酸化物およびＷＢを添加することによっ
て、窒化アルミニウム粉末の表層に存在するある種のア
ルミニウム酸化物と、稀土類酸化物、アルカリ土類酸化
物およびＷＢとの間に反応生成した複合酸化物のうちの
低融点物質が焼結を促進する。これとともに、系内の熱
伝導度に悪影響を及ぼす不純物酸素をトラップし、熱伝
導の障壁となる粒界相から取り除く効果を持つためと考
えられるが、液相を生成する化合物は限定できていな
い。
粉末の粒径を小さくする必要があるが、窒化アルミニウ
ム粉末中の含有酸素量が増加するので、十分な熱伝導度
が得られない。そこで、焼結助剤として稀土類酸化物、
アルカリ土類酸化物およびＷＢを添加することによっ
て、窒化アルミニウム粉末の表層に存在するある種のア
ルミニウム酸化物と、稀土類酸化物、アルカリ土類酸化
物およびＷＢとの間に反応生成した複合酸化物のうちの
低融点物質が焼結を促進する。これとともに、系内の熱
伝導度に悪影響を及ぼす不純物酸素をトラップし、熱伝
導の障壁となる粒界相から取り除く効果を持つためと考
えられるが、液相を生成する化合物は限定できていな
い。
【００１７】このような焼結助剤の効果に加え、窒化ア
ルミニウム粉末の比表面積を４．０ｍ2／ｇ以上にする
ことで、窒化アルミニウム粉末の表面エネルギーの増加
による活性化とが組み合わされ、従来の焼結温度よりも
低温域で緻密化が促進されると同時に高熱伝導化が実現
される。しかしながら、窒化アルミニウム粉末の比表面
積が８．０ｍ2／ｇを超えると窒化アルミニウム粉末の
含有酸素量が２．０重量％以上に増加し、１６５０℃以
下の焼結温度で１００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導度をを有す
る窒化アルミニウム焼結体を得ることは困難になってく
る。還元窒化反応以外の方法で製造された窒化アルミニ
ウム粉末の中には、比表面積が４．０ｍ2／ｇ以上でも
製造時の含有酸素量は極めて少ないものもある。ところ
が、このような窒化アルミニウム粉末は、安定性に欠
け、窒化アルミニウム基板の製造工程での分解劣化によ
り、焼結時には還元窒化法による窒化アルミニウム粉末
と同程度以上の含有酸素量となってしまう。これを防ぐ
ために不活性ガス中での取扱も考えられるが、実用的で
はない。
ルミニウム粉末の比表面積を４．０ｍ2／ｇ以上にする
ことで、窒化アルミニウム粉末の表面エネルギーの増加
による活性化とが組み合わされ、従来の焼結温度よりも
低温域で緻密化が促進されると同時に高熱伝導化が実現
される。しかしながら、窒化アルミニウム粉末の比表面
積が８．０ｍ2／ｇを超えると窒化アルミニウム粉末の
含有酸素量が２．０重量％以上に増加し、１６５０℃以
下の焼結温度で１００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導度をを有す
る窒化アルミニウム焼結体を得ることは困難になってく
る。還元窒化反応以外の方法で製造された窒化アルミニ
ウム粉末の中には、比表面積が４．０ｍ2／ｇ以上でも
製造時の含有酸素量は極めて少ないものもある。ところ
が、このような窒化アルミニウム粉末は、安定性に欠
け、窒化アルミニウム基板の製造工程での分解劣化によ
り、焼結時には還元窒化法による窒化アルミニウム粉末
と同程度以上の含有酸素量となってしまう。これを防ぐ
ために不活性ガス中での取扱も考えられるが、実用的で
はない。
【００１８】
【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。この発
明は下記の実施例に限らない。 −実施例１− 比表面積が５．３ｍ2／ｇの窒化アルミニウム粉末に、
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。
明は下記の実施例に限らない。 −実施例１− 比表面積が５．３ｍ2／ｇの窒化アルミニウム粉末に、
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。
【００１９】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６００℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６００℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２０】−実施例２− 比表面積が４．０ｍ2／ｇの窒化アルミニウム粉末に、
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．１重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６５０℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．１重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６５０℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２１】−実施例３− 比表面積が７．５ｍ2／ｇの窒化アルミニウム粉末に、
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，３．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，３．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１５８０℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，３．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，３．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１５８０℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２２】−実施例４− 比表面積が６．０ｍ2／ｇの窒化アルミニウム粉末に、
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６００℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６００℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２３】−実施例５− 比表面積が４．５ｍ2／ｇの窒化アルミニウム粉末に、
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６００℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
下記の焼結助剤を添加し、イソプロピルアルコールを溶
媒にしてボールミルで混合した。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成した。焼成温度は１６００℃で６時間の常
圧焼成を行い焼結させて、窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２４】−比較例１− 焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６時間の
常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 −比較例２− 焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６時間の
常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。
常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 −比較例２− 焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６時間の
常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。
【００２５】「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換
算で）１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 −比較例３− 焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６時間の
常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。
算で）１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 −比較例３− 焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６時間の
常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。
【００２６】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 −比較例４− 窒化アルミニウム粉末の比表面積が３．３ｍ2／ｇであ
って、焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６
時間の常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、
窒化アルミニウム焼結体を得た。
って、焼結助剤が下記のとおりであり、１６２５℃で６
時間の常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、
窒化アルミニウム焼結体を得た。
【００２７】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 −比較例５− 窒化アルミニウム粉末の比表面積が９．０ｍ2／ｇであ
って、焼結助剤が下記のとおりであり、１６００℃で６
時間の常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、
窒化アルミニウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，０．５重量％の添加量 −比較例５− 窒化アルミニウム粉末の比表面積が９．０ｍ2／ｇであ
って、焼結助剤が下記のとおりであり、１６００℃で６
時間の常圧焼成を行った他は、実施例１と同様にして、
窒化アルミニウム焼結体を得た。
【００２８】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，３．５重量％の添加量 実施例および比較例で得られた各窒化アルミニウム焼結
体を、直径１０ｍｍ、厚み３ｍｍの大きさに研磨した
後、相対密度の測定、および、レーザーフラッシュ法に
よる熱伝導率の測定を行った。結果を、表１に記す。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＷＢ，３．５重量％の添加量 実施例および比較例で得られた各窒化アルミニウム焼結
体を、直径１０ｍｍ、厚み３ｍｍの大きさに研磨した
後、相対密度の測定、および、レーザーフラッシュ法に
よる熱伝導率の測定を行った。結果を、表１に記す。
【００２９】
【表１】
【００３０】実施例および比較例の焼結体のデータを比
較すれば、緻密で１２０Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体を１６００℃程度の低い温度で得る
ことができることが分かる。
較すれば、緻密で１２０Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体を１６００℃程度の低い温度で得る
ことができることが分かる。
【００３１】
【発明の効果】この発明にかかる窒化アルミニウム焼結
体の製造方法では、窒化アルミニウム粉末の成形体に、
稀土類化合物、アルカリ土類化合物、ＷＢの３種の焼結
助剤が適切な量で併用添加されているため、高い熱伝導
率の窒化アルミニウム焼結体を低い焼成温度で得ること
ができ、したがって、この発明は非常に有用である。
体の製造方法では、窒化アルミニウム粉末の成形体に、
稀土類化合物、アルカリ土類化合物、ＷＢの３種の焼結
助剤が適切な量で併用添加されているため、高い熱伝導
率の窒化アルミニウム焼結体を低い焼成温度で得ること
ができ、したがって、この発明は非常に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 余田 浩好 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−134570（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−319265（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−146767（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加
し成型してなる成形体を、非酸化性雰囲気で焼成するこ
とにより焼結させる窒化アルミニウム焼結体の製造方法
において、前記窒化アルミニウム粉末として比表面積が
４．０ｍ2／ｇ以上８．０ｍ2／ｇ以下のものを用い、前
記焼結助剤として下記の焼結剤ａ，ｂ，ｃを下記の範囲
の添加量で３者併用のかたちで用いて、１６５０℃以下
の温度において焼成することを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 「焼結助剤ａ」：稀土類酸化物、および、前記焼成で稀
土類酸化物となる化合物からなる稀土類化合物群のうち
の少なくとも一種の化合物の粉末を、焼結体全体１００
重量％のうち０．５〜１０重量％の範囲で添加（焼成で
稀土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） 「焼結助剤ｂ」：アルカリ土類酸化物、および、前記焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物からなるアルカリ
土類化合物群のうちの少なくとも一種の化合物の粉末
を、焼結体全体１００重量％のうち０．１〜５重量％の
範囲で添加（焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物は
酸化物に換算） 「焼結助剤ｃ」：ＷＢを、焼結体全体１００重量％のう
ち０．０５〜５重量％の範囲で添加 - 【請求項２】 窒化アルミニウム粉末の比表面積が４．
５ｍ2／ｇ以上７．０ｍ2／ｇ以下である請求項１記載の
窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 窒化アルミニウム粉末の含有酸素量が
１．８重量％以下である請求項１または２記載の窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5010750A JP2698014B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US08/089,558 US5330692A (en) | 1992-12-22 | 1993-07-12 | Process for producing an aluminum nitride sintered product |
| DE4325345A DE4325345C2 (de) | 1992-12-22 | 1993-07-28 | Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumnitrid-Sinterprodukts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5010750A JP2698014B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219847A JPH06219847A (ja) | 1994-08-09 |
| JP2698014B2 true JP2698014B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=11758995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5010750A Expired - Fee Related JP2698014B2 (ja) | 1992-12-22 | 1993-01-26 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2698014B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5180681A (en) * | 1990-03-15 | 1993-01-19 | North Carolina State University | Method of making high current, high voltage breakdown field effect transistor |
-
1993
- 1993-01-26 JP JP5010750A patent/JP2698014B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06219847A (ja) | 1994-08-09 |
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