JPH0345562A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH0345562A JPH0345562A JP1180538A JP18053889A JPH0345562A JP H0345562 A JPH0345562 A JP H0345562A JP 1180538 A JP1180538 A JP 1180538A JP 18053889 A JP18053889 A JP 18053889A JP H0345562 A JPH0345562 A JP H0345562A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野1
本発明は熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体の製造
方法に関する。
方法に関する。
「従来の技術1
近年、LSIなどの半導体素子の集積度が上がるにした
がってLSIの発熱量が増大するために、その発熱した
熱を速やかに外部へ伝熱・放熱する必要が生じてきた。
がってLSIの発熱量が増大するために、その発熱した
熱を速やかに外部へ伝熱・放熱する必要が生じてきた。
また、パワートランジスタ、レーザダイオードなど高出
力の半導体素子を実装するための基板及びパッケージに
おいても、素子の動作時に発生する熱を短時間の内に素
子外へ放出しなければならない。
力の半導体素子を実装するための基板及びパッケージに
おいても、素子の動作時に発生する熱を短時間の内に素
子外へ放出しなければならない。
このような発熱量の大きい半導体素子を実装するために
熱伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来この様な熱
伝導率の高い絶縁基板材料として酸化ベリリウム(’B
ed)系焼結体が用いられてきたが、毒性があるため使
用範囲が限定されていた。
熱伝導率の高い基板材料が必要とされ、従来この様な熱
伝導率の高い絶縁基板材料として酸化ベリリウム(’B
ed)系焼結体が用いられてきたが、毒性があるため使
用範囲が限定されていた。
近年、窒化アルミニウム(AQN)は毒性がなく、高い
熱伝導率をもち、その熱膨張率が酸化アルミニウム(A
、e20a )よりも低くシリコン(Si)と同程度で
あるため、高熱伝導性基板材料として注目を集めてきて
いる。/INは本質的に難焼結性であるため7醍什イ・
ノトリウム(Y203 )等の焼結助剤を添加するAf
fN焼結体の製造方法が検討されてきた。(特開昭60
−127267号公報) 最近、焼結助剤としてY203に加えて炭素(C)を添
加することにより高熱伝導化が達成されることが検討さ
れた。(特開昭62−52181号公報、同63−23
6765号公報)特開昭62−52181号公報におい
ては、主成分AJ2Nに炭素換算で0.2〜3.4重量
%の炭素、炭化物、又は焼成により炭素を生成する化合
物、Y203を0.1〜10重量%を特定範囲内で添加
し、その成形体を非酸化性雰囲気中で1600〜210
0℃で焼成することにより最大118W/m−にの熱伝
導率を達成した。
熱伝導率をもち、その熱膨張率が酸化アルミニウム(A
、e20a )よりも低くシリコン(Si)と同程度で
あるため、高熱伝導性基板材料として注目を集めてきて
いる。/INは本質的に難焼結性であるため7醍什イ・
ノトリウム(Y203 )等の焼結助剤を添加するAf
fN焼結体の製造方法が検討されてきた。(特開昭60
−127267号公報) 最近、焼結助剤としてY203に加えて炭素(C)を添
加することにより高熱伝導化が達成されることが検討さ
れた。(特開昭62−52181号公報、同63−23
6765号公報)特開昭62−52181号公報におい
ては、主成分AJ2Nに炭素換算で0.2〜3.4重量
%の炭素、炭化物、又は焼成により炭素を生成する化合
物、Y203を0.1〜10重量%を特定範囲内で添加
し、その成形体を非酸化性雰囲気中で1600〜210
0℃で焼成することにより最大118W/m−にの熱伝
導率を達成した。
また、特開昭63−236765号公報においては、主
成分のAβNに炭素を0.1〜1重量%とY203を0
.1〜5重量%添加し、1800℃で焼成することによ
り最大140W/m−にの熱伝導率を達成した。
成分のAβNに炭素を0.1〜1重量%とY203を0
.1〜5重量%添加し、1800℃で焼成することによ
り最大140W/m−にの熱伝導率を達成した。
[発明が解決しようとする課題]
前述のごとく、単にAl2NにY203とCとを配合・
焼成したのみの従来の技術では熱伝導率は140W/m
−kにとどまり、/INの理論熱伝導率320W/m−
にと比べてかなり低いので、本発明はAl2N焼結体の
熱伝導率を更に向上しようとするものである。
焼成したのみの従来の技術では熱伝導率は140W/m
−kにとどまり、/INの理論熱伝導率320W/m−
にと比べてかなり低いので、本発明はAl2N焼結体の
熱伝導率を更に向上しようとするものである。
〔課題を解決するための手段1
本発明は前記課題を解決するために、窒化アルミニウム
と焼結助剤とよりなる混合物であって、窒化アルミニウ
ムを主成分とし、焼結助剤として前記混合物に対する炭
素換算で0.02〜0.2重量%の炭素、炭化物、又は
焼成により炭素を生成する化合物と0.5〜6重量%の
酸化イツトリウムとを含有する混合物を成形したのち、
不活性気流中1700〜2000℃で焼成し、次に前記
焼成温度より高い温度で還元性気流中で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供す
るものである。
と焼結助剤とよりなる混合物であって、窒化アルミニウ
ムを主成分とし、焼結助剤として前記混合物に対する炭
素換算で0.02〜0.2重量%の炭素、炭化物、又は
焼成により炭素を生成する化合物と0.5〜6重量%の
酸化イツトリウムとを含有する混合物を成形したのち、
不活性気流中1700〜2000℃で焼成し、次に前記
焼成温度より高い温度で還元性気流中で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供す
るものである。
本発明者らは、前記課題を解決するためにAl2N−Y
203−C系について様々実験を行った結果、焼結助剤
としてCを添加することにより粒成長が抑制され、焼結
体の結晶粒子の大きさが小さくなる。そこで焼成後半に
雰囲気を変えることにより結晶粒子を大きくし高い熱伝
導率が得られる知見を得て本発明に至ったもので、単に
Al2NにY203とCとを焼結助剤として配合し焼成
を行った場合より格段に向上した高熱伝導性Al2N焼
結体が得られたちのである。
203−C系について様々実験を行った結果、焼結助剤
としてCを添加することにより粒成長が抑制され、焼結
体の結晶粒子の大きさが小さくなる。そこで焼成後半に
雰囲気を変えることにより結晶粒子を大きくし高い熱伝
導率が得られる知見を得て本発明に至ったもので、単に
Al2NにY203とCとを焼結助剤として配合し焼成
を行った場合より格段に向上した高熱伝導性Al2N焼
結体が得られたちのである。
以下、本発明の詳細な説明する。
Y203の添加量が0.5重量%未満では焼結中に生成
する液相量が少なすぎるため緻密化しない。また6重量
%を越えると焼結体中の粒界相の量が多すぎるため熱伝
導率が低下し好ましくない。
する液相量が少なすぎるため緻密化しない。また6重量
%を越えると焼結体中の粒界相の量が多すぎるため熱伝
導率が低下し好ましくない。
炭素、炭化物、又は焼成により炭素を生成する化合物(
炭素源)の添加量が炭素換算で0.2重量%を越えると
2段焼成を行っても焼結体中の結晶粒子径が小さく熱伝
導率が低く、0.02重量%未満では本焼成法を適用し
ても軸転導率の向トは認められない。
炭素源)の添加量が炭素換算で0.2重量%を越えると
2段焼成を行っても焼結体中の結晶粒子径が小さく熱伝
導率が低く、0.02重量%未満では本焼成法を適用し
ても軸転導率の向トは認められない。
炭素としてはカーボンブラック、グラファイト等が、炭
化物としてはB4 C,CaC2等が、焼成により炭素
を生成する化合物としてはフェノールレジン、メタクリ
ル酸メチル等が用いられる。
化物としてはB4 C,CaC2等が、焼成により炭素
を生成する化合物としてはフェノールレジン、メタクリ
ル酸メチル等が用いられる。
本発明においては2段焼成を行い、かつ2段目の焼成温
度を一段目より高く設定し、還元性気流中で焼成を行う
ことにより、粒成長が促進される。
度を一段目より高く設定し、還元性気流中で焼成を行う
ことにより、粒成長が促進される。
1段目の焼成が終了した時点で、相対密度が90%以上
、焼結体の粒子径が1μm程度でその粒界に0.1〜0
.5μm程度の微細な気孔が均一に分散することが好ま
しい。この様な微構造をもつ焼結体をさらに一段目の焼
成温度より高温で還元性気流中で焼成することにより、
気孔の逸散、粒界相の揮散と共に粒成長が著しく促進さ
れる。
、焼結体の粒子径が1μm程度でその粒界に0.1〜0
.5μm程度の微細な気孔が均一に分散することが好ま
しい。この様な微構造をもつ焼結体をさらに一段目の焼
成温度より高温で還元性気流中で焼成することにより、
気孔の逸散、粒界相の揮散と共に粒成長が著しく促進さ
れる。
−段目の焼成で緻密化が進みすぎると2段目の焼成を行
ってもあまり粒成長はおこらない。すなわち、均一に分
散した気孔が粒成長を抑制しているため、2段目の焼成
で気孔が消滅して緻密化すると#e番こ粒成再が同時に
進行17ていA家、のン甲りわる。
ってもあまり粒成長はおこらない。すなわち、均一に分
散した気孔が粒成長を抑制しているため、2段目の焼成
で気孔が消滅して緻密化すると#e番こ粒成再が同時に
進行17ていA家、のン甲りわる。
また、この効果に加え、液相焼結理論では焼結が拡散律
速であれば液相量が少ないほど粒成長速度は大きい。し
たがって、はぼ緻密化した後還元性気流中で焼成し、粒
界相を揮散せしめ結果として液相量を低下せしめ一層の
粒成長が達成されるのである。
速であれば液相量が少ないほど粒成長速度は大きい。し
たがって、はぼ緻密化した後還元性気流中で焼成し、粒
界相を揮散せしめ結果として液相量を低下せしめ一層の
粒成長が達成されるのである。
逆に1段目の焼成で還元性気流中で焼成を行うと低温で
液相量が少なくなり、異常な粒成長がおこるため完全に
緻密化せず高い熱伝導率は得られないこととなる。
液相量が少なくなり、異常な粒成長がおこるため完全に
緻密化せず高い熱伝導率は得られないこととなる。
1段目の焼成を酸化性気流中で行うと、Aj2N及び炭
素源の損失があるので■段目の焼成は不活性気流中で行
う。不活性気流としては窒素(N2 ) 、アルゴン(
Ar)等が用いられ、N2を用いるのが経済的に好まし
い。
素源の損失があるので■段目の焼成は不活性気流中で行
う。不活性気流としては窒素(N2 ) 、アルゴン(
Ar)等が用いられ、N2を用いるのが経済的に好まし
い。
1段目の焼成温度は1700℃未満では緻密化が進まず
、2000℃を越えても緻密化に対する利点はなく、か
えって色街や変色が認められるようになる。1段目の焼
成時間は0.5〜10時間でよい。
、2000℃を越えても緻密化に対する利点はなく、か
えって色街や変色が認められるようになる。1段目の焼
成時間は0.5〜10時間でよい。
2段目の焼成温度は1段目の焼成温度より高くする必要
があり、30℃以上高いと粒子の成長の度合いが大きく
なるので好ましい、2段目の焼成時間は1〜20時間で
よい。
があり、30℃以上高いと粒子の成長の度合いが大きく
なるので好ましい、2段目の焼成時間は1〜20時間で
よい。
2段目の焼成に用いられる還元性気流は特に限定される
ものではないが、例えば、N2.Ar等の不活性気体に
、水素(N2 ) 、アンモニア(NHa)、炭化水素
(CH4等)などの環元性気体を、不活性気体との混合
気体に対する0、1〜50容積%加えた場合が、熱伝導
率が特に高くなり好ましい。
ものではないが、例えば、N2.Ar等の不活性気体に
、水素(N2 ) 、アンモニア(NHa)、炭化水素
(CH4等)などの環元性気体を、不活性気体との混合
気体に対する0、1〜50容積%加えた場合が、熱伝導
率が特に高くなり好ましい。
比表面積3.3rn’/g、酸素含有量1.15重量%
、純度98%のA42N粉末を主成分とし、これに平均
粒径0.5μmのY2 oa扮末と換算炭素量で示した
炭素源とを第1表に示す割合で添加した。バインダとし
てポリビニルブチラール(PVB)を適量添加して成形
し、この成形体をN2中で加熱し脱脂した。
、純度98%のA42N粉末を主成分とし、これに平均
粒径0.5μmのY2 oa扮末と換算炭素量で示した
炭素源とを第1表に示す割合で添加した。バインダとし
てポリビニルブチラール(PVB)を適量添加して成形
し、この成形体をN2中で加熱し脱脂した。
次に、得られた成形体を常圧のもと第1表に示す条件で
焼成を行い、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定し同
表に結果を示した。
焼成を行い、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定し同
表に結果を示した。
炭素源としては、炭素としてNo、 1〜21にはカー
ボンブラック、No、22〜24にはグラファイト粉末
を、炭化物としてNo、25にはCaC2、N。
ボンブラック、No、22〜24にはグラファイト粉末
を、炭化物としてNo、25にはCaC2、N。
26にはB4Cを、加熱により炭素を生成する化合物と
してNo、27.28にはフェノールレジン、No、
29〜31にはメタクリル酸メチルを用いた。
してNo、27.28にはフェノールレジン、No、
29〜31にはメタクリル酸メチルを用いた。
換算炭素量が0.02重量%未満又は0.2重量%を越
える場合、Y203が0.5重量%未満又は6重量%を
越える場合、1段目の焼成において雰囲気が酸化性又は
還元性の場合、温度が1700℃未満又は2000℃を
越える場合、2段目の焼成において雰囲気が酸化性又は
不活性の場合、温度が1段目の温度より高くない場合は
、何れの場合においても高い熱伝導率は得られなかった
。
える場合、Y203が0.5重量%未満又は6重量%を
越える場合、1段目の焼成において雰囲気が酸化性又は
還元性の場合、温度が1700℃未満又は2000℃を
越える場合、2段目の焼成において雰囲気が酸化性又は
不活性の場合、温度が1段目の温度より高くない場合は
、何れの場合においても高い熱伝導率は得られなかった
。
〔発明の効果]
本発明により、従来のAgN−Y203−C系焼結体に
比べ非常に高い熱伝導率が得られ、最高240W/m−
にの高熱伝導率のAffN焼結体が得られるようになっ
た。
比べ非常に高い熱伝導率が得られ、最高240W/m−
にの高熱伝導率のAffN焼結体が得られるようになっ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 窒化アルミニウムと焼結助剤とよりなる混合物であ
って、窒化アルミニウムを主成分 とし、焼結助剤として前記混合物に対する 炭素換算で0.02〜0.2重量%の炭素,炭化物,又
は焼成により炭素を生成する化合物と0.5〜6重量%
の酸化イットリウムとを含有する混合物を成形したのち
、不活性気流中 1700〜2000℃で焼成し、次に前記焼成温度より
高い温度で還元性気流中で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1180538A JPH0345562A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1180538A JPH0345562A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0345562A true JPH0345562A (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=16085020
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1180538A Pending JPH0345562A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0345562A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019021919A1 (ja) * | 2017-07-24 | 2019-01-31 | 昭和電工株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
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1989
- 1989-07-14 JP JP1180538A patent/JPH0345562A/ja active Pending
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