KR102299212B1 - 고강도 질화알루미늄 소결체 - Google Patents

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Abstract

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 방열특성이 우수면서 높은 기계적 강도를 가지는 질화알루미늄 소결체를 제공함에 있다. 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면은 Al을 포함하는 비정질 입계상, YAG(Y3Al5O12)상 및 ZrN상을 포함하는 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공하는 것이다.

Description

고강도 질화알루미늄 소결체 {High Strength Aluminum Nitride Sintered Body}
본 발명은 질화알루미늄 소결체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 입계 결합력이 증대되고 분산강화 입자를 포함하는 소결체에 관한 것이다.
질화알루미늄(AlN)의 결정구조는 Al 또는 N을 중심으로 한 사면체가 기본구조가 된다. 이러한 사면체가 상호 교차하여 헥사고날 우르자이트(hexagonal wurtzite) 구조를 가지고 있으며, 원자간 결합은 공유결합으로 이루어져 있다. 이상적인 우르자이트(wurtzite) 구조에서는 c축과 a축의 비가 1.633인데 반해, AlN은 격자상수가 a = 0.31127nm, c = 0.49816nm로서 c/a 비가 약간 변이된 우르자이트(wurtzite) 구조를 갖는다.
이러한 질화알루미늄은 알루미나(Al2O3)보다 10배 이상 높은 열전도도(319W/m·K)와 우수한 전기절연특성(9×1013Ω·㎝), 그리고 실리콘(Si)과 비슷한 열팽창계수(4×10-6), 우수한 기계적강도로 인해 고열전도 세라믹스의 반도체 기판이나 부품에 응용되고 있다. 이러한 특성으로 질화알루미늄은 반도체 장비용 부품으로 많이 이용되고 있으며, 구체적으로 금속박막접착 질화알루미늄기판, LED(Light Emitting Diode)용 방열판, 고출력 Si장치용 방열판, 화합물반도체용 레이저소자용 기판, 하이브리드자동차 전원제어용 기판 등에 이용되고 있다. 이중 반도체 제조장비용 부품에 사용되는 질화알루미늄의 경우 열전도성, 열팽창 그리고 플라즈마에 대한 내성이 우수하여 발열체(Heater), 정전척(Electrostatic Chuck), 세라믹 챔버 부품 등에 사용되고 있으며, 열전도도가 뛰어난 질화알루미늄의 경우 레이저 다이오드나 LED용 방열판에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 질화알루미늄(AlN)은 도 1에서 나타낸 바와 같이 높은 열전도도에도 불구하고 Al2O3, ZTA, Si3N4 등 다른 재료에 비해 기계적 강도가 낮은 문제를 가지고 있어 실제 적용 분야가 제한되는 경우가 많다. 특히, 전력모듈 분야에서는 기계적 신뢰성 확보가 중요한데 AlN 소결체의 경우 높은 열전도도에도 불구하고 적용이 쉽지 않은 문제가 있다.
대한민국 특허등록공보 제10-1147029호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 방열특성이 우수면서 높은 기계적 강도를 가지는 질화알루미늄 소결체를 제공함에 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면은, Al을 포함하는 비정질 입계상, YAG(Y3Al5O12)상 및 ZrN상을 포함하는, 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르는 질화알루미늄 소결체는 열전도도가 높으면서 동시에 강도가 우수하기 때문에, 다양한 분야로 질화알루미늄 소결체의 적용을 넓힐 수 있게 된다.
도 1은 세라믹 기판 재료의 물성을 비교한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 파괴 단면에 대한 주사전자현미경 이미지이다.
도 3은 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 단면에 대한 투과전자현미경 이미지와 이를 통한 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 성분분석결과를 나타내는 이미지이다.
도 4는 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 단면에 대한 투과전자현미경 이미지와 이를 통한 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 성분분석결과를 나타내는 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 사용된 원료분말에 대한 주사전자현미경 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 소결체의 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 소결체의 XRD분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 소결체의 파괴 단면을 나타내는 주사전자현미경 이미지이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에 따라, Al을 포함하는 비정질 입계상, YAG(Y3Al5O12)상 및 ZrN상을 포함하는 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공한다.
최근에는 질화알루미늄의 소결을 위해 비정질 산화물 등의 소결 조제 첨가를 통하여 상대적으로 저온에서 치밀한 소결체를 얻으려는 연구가 많이 이루어지고 있다. 비정질 소결 조제는 질화알루미늄이 소결이 될 수 있도록 도와 주는 첨가제로서, 질화알루미늄과 계면 반응을 통해 낮은 온도에서도 액상소결이 이루어지도록 유도한다. 이 경우 입계에는 비정질 입계상이 형성된다.
비정질 입계상은 Al을 포함함으로써 모재인 질화알루미늄과의 정합성을 높여 소결체의 강도를 높일 수 있고, 비정질상의 특성인 열팽창계수가 작아 열충격에 강한 특성을 가지게 할 수 있다.
하지만, 이 경우에도 강도는 여전히 낮은 수준에 머무르는 문제가 있기 때문에, 본 발명에서는 분산강화효과를 위해 YAG상과 ZrN상이 소결체 상에서 생성되도록 함으로써, 강도를 높일 수 있도록 한다.
도 2는 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 파괴 단면에 대한 주사현미경 사진으로, 질화알루미늄 매트릭스에 YAG상과 ZrN상이 형성된 것을 볼 수 있다.
도 2에서의 입자가 YAG상과 ZrN상인지 여부는 도 3을 통해 알 수 있는데, 도 3은 질화알루미늄 소결체의 단면에 대한 투과전자현미경 이미지와 이를 통한 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 성분분석 결과로서, 이미지 상의 a 부분은 EDS 성분 분석 결과 ZrN상임을 알 수 있고, 그보다 더 큰 입자인 b 부분은 YAG상이 형성되었음을 알 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 Al을 포함하는 비정질 입계상은 Mg, Ca, Si 및 Fe로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 더 포함하는 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공할 수 있다.
저온 소결을 통해 만들어지는 비정질 입계상은 여러 원소가 조합된 비정질 소결 조제를 통해 만들어지기 때문에 Al이외에도 다양한 원소를 포함하게 된다. 이러한 비정질 소결 조제로는 코디어라이트(cordierite) 글래스, MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스 및 CaO-Al2O3-SiO2계 글래스로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상이 될 수 있는데, 이를 통해 상기 비정질 입계상은 Al 이외에도 Mg, Ca, Si, Fe 등을 더 포함하게 된다.
이러한 비정질 입계상은 투과전자현미경을 통해 존재를 확인할 수 있는데, 도 4는 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 단면에 대한 투과전자현미경 이미지와 이를 통한 EDS 성분분석 결과이다. 이미지에서 볼 수 있듯이 소결체의 입계에 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스가 존재하는 것을 알 수 있다.
본 발명에서, 상기 YAG상의 적어도 일부는 상기 질화알루미늄 소결체의 입계 또는 3중점에 존재하는 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공할 수 있다.
소결체에서 생성되는 2차상인 YAG상은 소결 조제로 사용 가능한 Y2O3와 모재인 AlN과의 반응으로 생성될 수 있다. Y2O3는 질화알루미늄 표면에서 공정(eutectic)반응을 통해 소결 온도를 낮춰주는 역할을 하고, 질화알루미늄 표면에 존재하는 산소와 반응하여 YAG상을 형성함으로써 질화알루미늄 자체의 순도를 높여 최종 소결체의 열전도도를 높여주는 역할을 하게되는데, 이러한 YAG상이 균일하게 분포함에 따라 분산강화효과도 얻을 수 있게 되는데, YAG상의 일부가 입계 또는 삼중점에 포함되면 입계의 강도를 높일 수 있어 소결체의 강도 향상에 유리하게 된다.
본 발명에서 상기 YAG상의 직경은 3㎛ 미만인 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공한다. YAG상에 의한 분산강화 효과는 YAG상이 미세할 수록 높아지고 따라서 3㎛ 미만인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 ZrN상의 직경은 1㎛ 미만인 고강도 질화알루미늄 소결체를 제공한다.
YAG상과 마찬가지로 분산강화를 위한 ZrN상은 균일한 분포이면서 미세할 수록 분산강화 효과가 높아지기 때문에 ZrN의 직경은 1㎛ 미만인 것이 바람직하다.
특히, 이러한 ZrN상은 특히 YSZ(Yittrium Stabilized Zironia)와 질화물의 소결반응에 의해 만들어지는 고강도 질화알루미늄 소결체일 수 있는데, YSZ를 이용함에 따라 미세한 직경의 ZrN상을 형성하는데 유리하게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시한 것으로서 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
질화알루미늄 분말에 비정질 액상소결조제, 결정질 액상소결조제 및 분산강화형 결정질 세라믹 첨가제를 혼합하여 혼합 분말을 제작하였다. 사용된 질화알루미늄 분말(Grade H, Tokuyama, Japan)은 고순도 알루미나를 사용하여 열탄소 환원질화법으로 제조한 분말을 사용하였고, 물성표는 아래 표 1에 나타내었다. 질화알루미늄 분말에 대한 주사전자현미경 사진은 도 5(a)에서 나타내었다.
비표면적(Specific Surface Area) (m2/g) 2.50~2.68
평균 입자 크기(Mean Particle Size) (㎛) 1.07~1.17


불순물		 O(wt%) 0.78~0.86
C(ppm) 130~270
Ca(ppm) 200~240
Si(ppm) 39~48
Fe(ppm) 10~14
상기 질화알루미늄 분말에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 3.0 wt% 그리고 1.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다. 사용된 MCAS분말은 직접 제작하여 사용하였고(도 5(b)), 이트리아 분말은 중국 시노세라(Sinocera)사에서 구매하였으며(도 5(c)), 이트리아 분말은 유럽의 스타크(H.C Stark)사로부터 구매하였다(도 5(d))
혼합은 2번 이루어졌는데, 1차 혼합은 3D 믹서를 이용하여 50rpm으로 2시간 동안 실시하였으며 사용한 지르코니아 볼은 Ø3 규격이었다. 2차 혼합은 Ø3 규격의 지르코니아 볼을 이용하여 100rpm으로 24시간 동안 볼밀링을 하였다. 이후 테이프 캐스팅을 통해 시트를 제작하였는데, 테이프 캐스팅 시의 조건은 아래 표 2 에서 정리하였다.
도포조건 댐높이 0.30 mm
이송속도 2 m/min
건조 70℃
적층조건 테이블, 헤드 온도 50℃
압력 10ton, 10초
압착조건 온도 70℃
압력 200bar, 10분 (등방가압)
절단조건 테이블, 블레이드 온도 50℃
절단 크기 3.5㎝ x 3.5㎝
만들어진 시트는 박스로에서 580℃, 4시간 동안 유지하여 디바인딩 공정을 진행한 후 텅스텐 소결로를 이용하여 5℃/min 속도로 승온 후 1,600℃에서 1시간 동안 유지하여 소결을 진행하였고 소결로 내는 N2-4wt%H2 혼합가스를 이용하여 비산화분위기를 유지하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 3.0 wt% 그리고 2.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(실시예 3)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 3.0 wt% 그리고 3.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(실시예 4)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 4.0 wt% 그리고 1.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(실시예 5)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 4.0 wt% 그리고 2.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(실시예 6)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 5.0 wt% 그리고 1.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(비교예 1)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말을 전체 혼합분말에 대해 1.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(비교예 2)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%와 3.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(비교예 3)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%와 4.0 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
(비교예 4)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 기판을 제조하되, 혼합분말 제조 시에 소결조제로서 비정질의 MgO-CaO-Al2O3-SiO2계 글래스(MCAS) 분말과 결정질 이트리아(Y2O3) 분말 그리고 YSZ(Y2O3-stabilized ZrO2)분말을 전체 혼합분말에 대해 각각 1.0 wt%, 3.0 wt% 그리고 0.5 wt%가 되도록 칭량하여 혼합하였다.
도 6은 소결된 질화알루미늄 소결체에 대한 사진으로 도 6(a)는 비교예 2에 따른 소결체이고 도 6(b), 6(c) 및 6(d) 는 각각 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3에 따른 소결체의 사진을 나타낸다. 실시예 1 내지 3의 소결체의 색이 더 짙어지는 것을 볼 수 있다.
이는 YAG상과 ZrN상의 증가때문으로 생각되는데, 도 7에서의 XRD 분석결과를 보면 실시예 1에서 실시예 3으로 갈수록 YAG상과 ZrN상의 피크가 강해지는 것을 볼 수 있고, 이는 이러한 상들의 분율이 증가하고 있는 것을 의미한다.
상기 실시예 및 비교예에서 만들어진 질화알루미늄 소결체에 대해 XRD 분석, 소결밀도 및 굽힘강도를 분석하였고 그 결과를 아래 표 3에서 정리하였다.
구분 XRD검출상 소결밀도
(g/cm3)		 굽힘강도 (MPa)
AlN YAG ZrN 평균값 최대값
실시예1 ○ ○ ○ 3.29 598 627
실시예2 ○ ○ ○ 3.34 565 582
실시예3 ○ ○ ○ 3.35 553 596
실시예4 ○ ○ ○ 3.32 638 675
실시예5 ○ ○ ○ 3.34 532 633
실시예6 ○ ○ ○ 3.30 563 582
비교예1 ○ × × 3.22 427 453
비교예2 ○ ○ × 3.29 404 435
비교예3 ○ ○ × 3.29 450 462
비교예4 ○ ○ × 3.30 480 543
상기 표 3에서 볼 수 있듯이, YAG상 뿐만 아니라 ZrN의 생성 여부에 따라 굽힘강도가 큰 차이를 보였다. 특히, 비교예 4의 경우 YSZ 분말을 투입해서 소결을 했지만, 최종 소결체에서 ZrN상이 생성되지 못했고, 이에 따라 굽힘강도의 향상도 크지 않았다.
이렇게, 실시예들에서 굽힘강도가 급격히 상승하는 이유는 소결 중 소결체 내에서 YAG상과 ZrN상 입자를 생성함으로써 분산강화 효과에 의해 소결체의 강도를 높이기 때문이다. 특히 YAG상이 단독으로 있는 경우보다는 ZrN과 함께 있을 때 그 강화 효과가 크게 나타나는 것으로 나타났다.
도 8은 질화알루미늄 소결체의 파괴 후 단면을 나타내고 있는데, 단면에 YAG상과 ZrN상이 균일하게 분포하고 있는 것을 볼 수 있다. 이러게 균일하게 분포하는 YAG상과 ZrN상은 분산강화효과를 크게하는 것으로 생각된다.
본 명세서에서는 본 발명이 일부 실시예들과 관련하여 설명되었지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 이해할 수 있는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 변경이 이루어질 수 있다는 점을 알아야 할 것이다. 또한, 그러한 변형 및 변경은 본 명세서에 첨부된 특허청구의 범위 내에 속하는 것으로 생각되어야 한다.

Claims (7)

  1. Al을 포함하는 비정질 입계상, YAG(Y3Al5O12)상 및 ZrN상을 포함하고,
    상기 ZrN은 소결을 위한 조성물에 1~5 중량%의 YSZ(Yitrium Stabilized Zirconia)를 첨가하여 소결반응을 통해 만들어지는 것을 특징으로 하는, 고강도 질화알루미늄 소결체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Al을 포함하는 비정질 입계상은 Mg, Ca, Si 및 Fe로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 더 포함하는, 고강도 질화알루미늄 소결체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 YAG상의 적어도 일부는 상기 질화알루미늄 소결체의 입계 또는 3중점에 존재하는, 고강도 질화알루미늄 소결체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 YAG상은 Y2O3와 AlN의 소결반응에 의해 만들어지는, 고강도 질화알루미늄 소결체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 YAG상의 직경은 3㎛ 미만인, 고강도 질화알루미늄 소결체.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 ZrN상의 직경은 1㎛ 미만인, 고강도 질화알루미늄 소결체.
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