KR20170141340A - 정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

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최기범
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김병학
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한국세라믹기술원
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Abstract

본 발명은, 정전척에 사용되는 소재에 있어서, 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 복합화된 소결체이고, 상기 소결체에서 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 1:90∼100의 부피비를 이루는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하고, 낮은 표면조도를 가지며, 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 기계적 특성(mechanical properties)이 우수하고, 균열이 없는 안정한 소재를 얻을 수 있다.

Description

정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법{Sintered ceramics for electrostatic chuck and manufacturing method of the same}
본 발명은 정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하고, 낮은 표면조도를 갖지며, 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 균열이 없는 안정한 정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체 제조 공정에서 정전척은 실리콘 웨이퍼 하부를 지지하여 식각이나 증착공정 진행시 웨이퍼의 온도를 제어하고 공정 플라즈마에 파워를 공급하는 주요 핵심 기능성 부품으로 사용되고 있다.
반도체, 디스플레이 제조 공정 등의 플라즈마 환경에서 사용되는 정전척(Electro static chuck)은 녹는점이 높고 내구성이 우수한 세라믹 소재가 적용되고 있다. 고집적화의 요구에 의해 플라즈마의 밀도가 증가하고 있으며, 이에 따라 플라즈마 환경에서 사용되는 정전척은 플라즈마 내식각 특성이 뛰어나고, 오염입자 발생이 적은 세라믹 소재의 개발의 필요성이 대두 되고 있다.
정전척은 정전기력을 이용하여 웨이퍼를 고정시키는 장치로서, 흡착방법에 따라서 존슨-라벡(Johnsen-Rahbek)형 정전척 및 쿨롱(Coulomb)형 정전척으로 나누어진다.
존슨-라벡형 정전척은 일반적으로 1×109~1×1012 Ω·㎝ 정도의 낮은 체적저항 특성을 지니며, 낮은 체적저항 특성으로 인하여 유전체의 웨이퍼 흡착면에 전하들이 충전되고 이러한 표면전하들의 정전기적 인력을 통하여 웨이퍼가 고정된다.
한편, 쿨롱형 정전척은 유전체 상하면에 존재하는 서로 다른 전하들 간의 정전기적인 인력을 이용하여 웨이퍼를 고정하는 것으로서 유전체의 체적저항값이 1×1015 Ω·㎝ 이상 이어야만 누설전류가 적고 웨이퍼 탈착 성능이 우수하다.
일반적으로 정전척용 소재로는 산화알루미늄(Al2O3), 질화알루미늄(AlN)등과 같이 알루미늄을 주요원소로 하는 소재가 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 소재는 제조가 용이하고 경제적이라는 장점이 있으나, 불소계 플라즈마에서 AlF3의 생성에 따른 내구성이 낮은 단점이 있다.
또한, 정전척용 소재로 쿼츠(SiO2)가 사용되고 있다. 쿼츠의 경우, 고순도화 및 가공용이성을 가져 저비용(Cost-down)의 장점이 있어 널리 사용되고 있으나, 내구성, 고온물성, 내플라즈마성이 취약한 단점 때문에 식각 및 확산 공정에 사용이 제한되어 있다.
또한, 세라믹 부재의 입자탈락으로 인한 공정 불량과 플라즈마 저항성이 낮아 짧은 수명을 갖는 한계를 가지고 있다.
이러한 문제점을 고려하여 내식각 특성이 뛰어난 이트리아(Y2O3)나 희토류계 세라믹 물질들이 사용되고 있는데, 제조의 편의성과 높은 가격으로 인해 쿼츠나 알루미나 기판에 이트리아나 희토류계 물질을 피복하여 내플라즈마 부재로 사용되고 있다.
일반적으로 코팅막을 형성하는 방법으로 고온의 플라즈마를 활용하여 분말의 용사에 의해 코팅막을 형성하는 플라즈마 용사(Plasma spray)법이 사용되고 있다. 그러나 이러한 방법으로 형성된 세라믹 코팅막은 용사가 갖는 고유한 적층형상의 미세구조로 인해 높은 기공율과 거친 표면조도를 갖는다. 따라서 플라즈마 환경에서 생성된 반응가스들이 기공을 통해 세라믹 코팅막 내부로 침투하여 반응이 촉진되고, 거친 표면으로 인해 플라즈마에서 가속된 입자들의 선택적 식각에 의해 수명의 단축을 초래한다.
이온빔으로 증착된 세라믹 코팅막은 고유의 주상구조의 미세구조로 인해 치밀한 막과 매우 평탄한 표면조도를 갖는다. 하지만 기판과 세라믹 코팅막의 열팽창계수 차이 등의 원인으로 일정 두께 이상에서 균열이 형성되어 기판에 두꺼운 코팅막을 형성하는데 한계를 가지고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1016612호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하고, 낮은 표면조도를 갖지며, 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 균열이 없는 안정한 정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 정전척에 사용되는 소재에 있어서, 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 복합화된 소결체이고, 상기 소결체에서 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 1:90∼100의 부피비를 이루는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체를 제공한다.
상기 소결체에 Y2O3가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 Y2O3는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 MgO가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 MgO는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 SiC가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 SiC는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 정전척에 사용되는 소재의 제조방법에 있어서, (a) 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 혼합하여 출발원료를 준비하는 단계와, (b) 혼합된 출발원료를 성형하는 단계 및 (c) 성형된 결과물을 소결하여 소결체를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말은 1:90∼100의 부피비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서 Y2O3 분말을 더 혼합할 수 있으며, 상기 Y2O3 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 MgO 분말을 더 혼합할 수 있으며, 상기 MgO 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 SiC 분말을 더 혼합할 수 있으며, 상기 SiC 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)과 폴리카르복시레이트 암모늄(polycarboxylate ammonium)를 더 혼합할 수 있다.
상기 성형하는 단계는 상기 혼합된 출발원료를 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하는 단계 및 1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결은 핫프레스 소결을 포함할 있고, 상기 핫프레스 소결은 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 1∼80MPa의 압력을 가하면서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 소결은 진공로(vacuum furnace)에서 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 수행할 수 있다.
상기 소결은 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1450∼1850℃에서 수행할 수 있다.
본 발명의 정전척용 세라믹 소결체는 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하며, 낮은 표면조도를 갖는다.
본 발명의 정전척용 소재는 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 기계적 특성(mechanical properties)이 우수하고, 균열이 없는 안정한 소재이다.
도 1은 실험예 1에 따라 1500℃에서 핫프레스 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 소결체의 사진이다.
도 2는 실험예 2에 따라 1500℃에서 핫프레스 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 소결체의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 소결체는, 정전척에 사용되는 소재에 있어서, 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 복합화된 소결체이고, 상기 소결체에서 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 1:90∼100의 부피비를 이룬다.
상기 소결체에 Y2O3가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 Y2O3는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 MgO가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 MgO는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 SiC가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 SiC는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법은, 정전척에 사용되는 소재의 제조방법에 있어서, (a) 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 혼합하여 출발원료를 준비하는 단계와, (b) 혼합된 출발원료를 성형하는 단계 및 (c) 성형된 결과물을 소결하여 소결체를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말은 1:90∼100의 부피비로 혼합한다.
상기 (a) 단계에서 Y2O3 분말을 더 혼합할 수 있으며, 상기 Y2O3 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 MgO 분말을 더 혼합할 수 있으며, 상기 MgO 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 SiC 분말을 더 혼합할 수 있으며, 상기 SiC 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)과 폴리카르복시레이트 암모늄(polycarboxylate ammonium)를 더 혼합할 수 있다.
상기 성형하는 단계는 상기 혼합된 출발원료를 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하는 단계 및 1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결은 핫프레스 소결을 포함할 있고, 상기 핫프레스 소결은 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 1∼80MPa의 압력을 가하면서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 소결은 진공로(vacuum furnace)에서 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 수행할 수 있다.
상기 소결은 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1450∼1850℃에서 수행할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 소결체 및 그 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 소결체는, 정전척에 사용되는 소재로서, 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 복합화된 소결체이다.
상기 소결체에서 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 1:90∼100의 부피비를 이룬다.
상기 소결체에 Y2O3가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 Y2O3는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 MgO가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 MgO는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다.
상기 소결체에 SiC가 더 복합되어 있을 수 있고, 상기 SiC는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것이 바람직하다. 유전율이 높은 SiC가 복합화됨으로써 유전율을 높일 수가 있다. 또한, SiC가 복합화되게 되면 기계적 특성과 물성이 좋아질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 소결체를 제조하기 위하여, 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 혼합하여 출발원료를 준비한다. 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말은 1:90∼100의 부피비로 혼합하는 것이 바람직하다. 알루미나(Al2O3) 또는 질화알루미늄(AlN)은 유전율이 비교적 낮으며, 유전율이 높은 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 혼합함으로써 유전율을 높일 수가 있다. 또한, 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 혼합하게 되면 기계적 특성과 물성이 좋아질 수 있다. 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말은 50nm∼20㎛의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말은 1nm∼10㎛의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 상기 그래핀은 단일층, 이중층 또는 다층 형태로 이루어진 것일 수 있다. 여기서, 상기 그래핀(graphene)은 일반적으로 의미하는 그래핀뿐만 아니라 그래핀옥사이드(graphene oxide; GO), 환원된 산화그래핀(reduced graphene oxide; rGO)도 포함하는 의미로 사용한다.
출발원료로 Y2O3 분말을 더 혼합할 수 있다. 상기 Y2O3 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 Y2O3 분말을 혼합하게 되면 기계적 특성과 물성이 좋아질 뿐만 아니라, 소결온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
출발원료로 MgO 분말을 더 혼합할 수 있다. 상기 MgO 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 MgO 분말을 혼합하게 되면 기계적 특성과 물성이 좋아질 뿐만 아니라, 소결온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
출발원료로 SiC 분말을 더 혼합할 수 있다. 상기 SiC 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것이 바람직하다. 유전율이 높은 SiC 분말을 혼합함으로써 유전율을 높일 수가 있다. 또한, SiC 분말을 혼합하게 되면 기계적 특성과 물성이 좋아질 수 있다.
출발원료로 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)와 같은 결합제와 폴리카르복시레이트 암모늄(polycarboxylate ammonium)와 같은 분산제를 더 혼합할 수도 있다.
상기 혼합은 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다.
이하, 볼밀법에 의한 혼합 공정을 구체적으로 설명한다. 상기 출발원료를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 출발원료를 균일하게 혼합한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
혼합된 출발원료를 성형한다. 상기 성형은 혼합된 결과물을 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하고, 1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 과정을 포함할 수 있다. 상기 성형 전에 탈철하는 단계, 분급하여 여과하는 단계 등을 추가로 수행할 수도 있다.
성형된 결과물을 소결하여 소결체를 형성한다.
상기 소결은 핫프레스 소결을 포함할 있고, 상기 핫프레스 소결은 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 1∼80MPa의 압력을 가하면서 수행하는 것이 바람직하다. 이하에서, 비활성 가스라 함은 아르곤(Ar), 헬륨(He)과 같은 불활성 가스와 질소(N2) 가스를 포함하는 의미로 사용한다.
상기 소결은 진공로(vacuum furnace)에서 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 수행할 수 있다.
상기 소결은 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1450∼1850℃에서 수행할 수 있다.
상기 소결은 10분∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
출발원료로 알루미나(Al2O3) 분말(Sumitomo사의 AM-210, 순도 99.6%)과 그라파이트(graphite) 분말(Superior carbon사)을 사용하였다.
알루미나(Al2O3) 분말에 그라파이트 분말을 각각 1, 2.5 중량% 혼합하였으며, 여기에 결합제로 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)(PVA-205, Kuraray)과 분산제로 폴리카르복시레이트 암모늄(polycarboxylate ammonium)(5468-CF, Cerasperce)을 혼합하였다.
혼합된 출발원료를 비즈밀에 장입하고, 증류수, 2φ 지르코니아 볼과 함께 3시간 동안 3000 rpm으로 밀링하여 슬러리를 형성였다.
상기 슬러리를 스프레이 드라이어(Spray dryer)(HCSY-01, Hwachang eng., korea)로 건조하여 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 8g 칭량하여 지름 40φ 몰드에 담고 핫프레스 소결하였다. 상기 핫프레스 소결은 아르곤(Ar) 가스를 흘려주면서 1500℃의 소결온도에서 30MPa의 압력을 가하면서 1시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다. 상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 소결체를 얻을 수 있었다.
도 1은 실험예 1에 따라 1500℃에서 핫프레스 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 소결체의 사진이다.
유전율(Er)은 LCR meter(4렛패커드, E4980A)를 사용하여 측정하였다. 유전율 측정을 위해 실험예들에 따라 제조된 정전척용 세라믹 소결체를 10mm×10mm로 가공한 후, 인듐 갈륨(Indium gallium) 전극을 가공된 정전척용 세라믹 소결체의 양면에 코팅하였다. 가공이 정전척용 세라믹 소결체의 유전율은 LCR meter로 주파수 20 Hz ~ 2 MHz 범위에서 측정되었다.
비저항(Rv)은 저항측정기(4렛패커드, HP4339A)를 사용하여 ASTM D257-99 규격으로 측정하였다. 비정항 측정을 위해 지름이 약 40 mm인 정전척용 세라믹 소결체를 두께 2mm 이하로 연마한 후, 수평을 맞춰주었다. 가공된 정전척용 세라믹 소결체를 저항측정기로 500 V/mm의 전압을 주어 비저항을 측정하였다.
아래의 표 1에 실험예 1에 따라 제조된 정전척용 세라믹 소결체의 비저항(Rv), 유전율(Er) 및 유전손실(D)을 나타내었다.
비저항(Rv) 유전율(Er)(100kHz) D
Al2O3 + Graphite(1wt%) 15.4 0.0065
Al2O3 + Graphite(2.5wt%) 3.3653E13 Ω㎝ 35.9 0.0128
<실험예 2>
출발원료로 판상 알루미나(Al2O3) 분말(Merck사)과 그래핀(graphene)(Graphene supermarket)을 사용하였다.
판상 알루미나(Al2O3) 분말에 그래핀을 각각 0.1, 0.4, 0.5, 0.65, 0.7, 1.0 vol% 혼합하였다.
혼합된 출발원료를 위성밀(planetary mill)에 장입하고, N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone; NMP), 3φ , 5φ 알루미나 볼과 함께 250 rpm으로 10시간 동안 밀링하여 슬러리를 형성하였다.
상기 슬러리를 200℃의 진공 오븐에서 24시간 동안 건조하여 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 8g 칭량하여 지름 40φ 몰드에 담고 핫프레스 소결하였다. 상기 핫프레스 소결은 아르곤(Ar) 가스를 흘려주면서 1500℃의 소결온도에서 30MPa의 압력을 가하면서 0.5시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다. 상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 소결체를 얻을 수 있었다.
도 2는 실험예 2에 따라 1500℃에서 핫프레스 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 소결체의 사진이다.
유전율(Er)은 LCR meter(4렛패커드, E4980A)를 사용하여 측정하였다. 유전율 측정을 위해 실험예들에 따라 제조된 정전척용 세라믹 소결체를 10mm×10mm로 가공한 후, 인듐 갈륨(Indium gallium) 전극을 가공된 정전척용 세라믹 소결체의 양면에 코팅하였다. 가공이 정전척용 세라믹 소결체의 유전율은 LCR meter로 주파수 20 Hz ~ 2 MHz 범위에서 측정되었다.
비저항(Rv)은 저항측정기(4렛패커드, HP4339A)를 사용하여 ASTM D257-99 규격으로 측정하였다. 비정항 측정을 위해 지름이 약 40 mm인 정전척용 세라믹 소결체를 두께 2mm 이하로 연마한 후, 수평을 맞춰주었다. 가공된 정전척용 세라믹 소결체를 저항측정기로 500 V/mm의 전압을 주어 비저항을 측정하였다.
아래의 표 2에 실험예 2에 따라 제조된 정전척용 세라믹 소결체의 비저항(Rv), 유전율(Er) 및 유전손실(D)을 나타내었다.
유전율(Er) 유전손실(D) 부피저항
(volume resistance)
그래핀 0.1vol% 첨가된 경우 11.55 0.003299
그래핀 0.4vol% 첨가된 경우 11.74 0.002986
그래핀 0.5vol% 첨가된 경우 16.24 0.006757
그래핀 0.65vol% 첨가된 경우 17.3 0.00887 1.6812E13 Ω
그래핀이 0.65vol% 첨가되어 제조된 정전척용 세라믹 소결체에 대하여 상온(room temperature)를 측정하고 온도를 증가시키면서 고온저항 테스트를 수행한 후 상온으로 온도를 낮추고 상온에서 재측정하여 그 결과를 아래의 표 3에 나타내었다.
설정온도 (Tc 온도) 부피저항
(volume resistance)
room temperature 1.6812E13 Ω
115℃ (118.5℃) 3.0604E10 Ω
215℃ (225.6℃) 5.1756E8 Ω
315℃ (324℃) over current
room temperature-재측정 1.8079E13 Ω
처음 상온(room temperature)를 측정한 값과 온도를 증가시키면서 고온저항 테스트를 수행한 후 상온으로 온도를 낮추고 상온에서 재측정한 값은 거의 차이가 없는 것으로 나타났다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (13)

  1. 정전척에 사용되는 소재에 있어서,
    알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 복합화된 소결체이고,
    상기 소결체에서 상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 1:90∼100의 부피비를 이루는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소결체에 Y2O3가 더 복합되어 있고,
    상기 Y2O3는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 소결체에 MgO가 더 복합되어 있고,
    상기 MgO는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 소결체에 SiC가 더 복합되어 있고,
    상기 SiC는 상기 소결체에 0.01∼5중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체.
  5. 정전척에 사용되는 소재의 제조방법에 있어서,
    (a) 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 혼합하여 출발원료를 준비하는 단계;
    (b) 혼합된 출발원료를 성형하는 단계; 및
    (c) 성형된 결과물을 소결하여 소결체를 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 그라파이트 및 그래핀 중에서 선택된 1종 이상의 분말과 상기 알루미나(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 중에서 선택된 1종 이상의 분말은 1:90∼100의 부피비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 Y2O3 분말을 더 혼합하며,
    상기 Y2O3 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 MgO 분말을 더 혼합하며,
    상기 MgO 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 SiC 분말을 더 혼합하며,
    상기 SiC 분말은 상기 출발원료에 0.01∼5중량% 함유되게 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)과 폴리카르복시레이트 암모늄(polycarboxylate ammonium)를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서, 상기 성형하는 단계는,
    상기 혼합된 출발원료를 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하는 단계; 및
    1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  11. 제5항에 있어서, 상기 소결은 핫프레스 소결을 포함하고,
    상기 핫프레스 소결은 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 1∼80MPa의 압력을 가하면서 수행하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  12. 제5항에 있어서, 상기 소결은 진공로(vacuum furnace)에서 비활성 가스를 흘려주면서 1450∼1850℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
  13. 제5항에 있어서, 상기 소결은 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1450∼1850℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 소결체의 제조방법.
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