KR20140110188A - 정전분무 슬러리 증착 공정을 이용한 경도가 우수한 내플라즈마 부재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알루미나 가압 성형체에 내플라즈마성이 우수한 세라믹 층을 형성한 후 동시 소성 공정을 진행하여 종래 대기압 플라즈마 용사 코팅막보다 경도가 증진되고, 내플라즈마성이 우수한 내플라즈마 부재를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

정전분무 슬러리 증착 공정을 이용한 경도가 우수한 내플라즈마 부재의 제조방법{Method of manufacturing high hardness and plasma resistant member by electrostatic slurry spray deposition}
본 발명은 정전 분무 슬러리 공정을 이용한 내플라즈마 부재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알루미나 가압 성형체에 내플라즈마성이 우수한 세라믹 층을 형성한 후 동시 소성 공정을 진행하여 종래 대기압 플라즈마 용사 코팅막보다 경도가 증진되고, 내플라즈마성이 우수한 내플라즈마 부재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
반도체 소자 등과 같은 집적회로 소자의 제조에서는 고밀도 플라즈마 환경의 식각 공정을 수행하므로 내플라즈마 부재를 구비한 식각 장치를 사용한다. 특히, 최근의 반도체 소자 제조용 장비는 소자패턴기술의 미세화로 선폭이 20 nm 이내가 되고, 고밀도 플라즈마 환경에서 사용을 위하여 희토류계 세라믹 재료들을 대기압 플라즈마 용사로 코팅하여 사용하거나 소결용 세라믹 재료를 사용하고 있다. 그러나, 상기 세라믹스질 소결체로 이루는 내플라즈마성 부재는 부식성가스 분위기하에서 플라즈마에 쬐여지면 서서히 부식이 진행하여 표면을 구성하는 결정입자의 이탈과 같은 표면성상의 변화로 에칭조건에 영향을 주는 문제가 발생한다. 즉, 이탈한 파티클이 반도체 웨이퍼 등에 부착하여, 에칭의 정밀도에 악영향을 주어 생산되는 반도체 및 디스플레이의 성능이나 신뢰성에 손상을 줄 수 있다.
상기 문제를 해결하기 위해서 상기 내플라즈마 부재는 알루미나, 질화알루미늄 등의 소재로 이루어진 소결체에 알루미나 분말 또는 내플라즈마성이 우수한 이트리아 분말을 대기압 플라즈마 용사 방법으로 코팅하여 장비 내에 장착되어 사용하였다.
그러나 상기 알루미나, 이트리아를 포함하는 종래의 내플라즈마 부재는 경도 및 분리 강도와 같은 물성에 있어서 상기 문제를 포함하는 다른 문제들이 발생하여, 이를 해결하기 위한 다양한 재질의 코팅층용 세라믹 소재의 개발이 이루어지고 있는 실정이다.
이트리아 분말을 이용한 용사용 코팅층이 아닌 이트리아 벌크 소재를 사용한 경우에는 내플라즈마성이 뛰어나고, 오염입자의 발생 감소로 수율은 증가되었으나 짧은 가동 시간에 구부림강도 및 파괴인성 등 기계적인 강도가 뒤떨어진다는 문제가 있다. 이러한 취약점은 에칭장치 등에서의 부재의 부착과 같은 핸드링에 있어서, 부재의 손상과 파괴의 발생이 쉽고, 희토류 원료 사용에 의한 소재가 고가여서 제조비 상승을 초래한다.
본 발명은 가장 크게 영향을 받고 있는 반도체 장비 부품들 중에 플라즈마 에칭 공정에 사용되고 반도체 칩의 생산수율에 직접적 영향을 미치는 핵심 부품인 알루미나 성형체에 간단한 코팅 방법을 적용하여 공정비용이 저렴하고 신뢰성이 우수하며 경도가 증진된 내플라즈마성 부재의 제조방법과 이러한 제조방법으로 제조된 내플라즈마 부재를 제공하고자 한다.
한국등록특허 특2001-0098643
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 반도체 및 디스플레이 공정 장비 중 플라즈마 에칭 공정에 사용되는 부재를 알루미나 가압 성형체에 정전 분무 슬러리 증착 공정을 통하여 이트리아, 지르코니아 및 알루미나로 이루어진 혼합 슬러리를 포함하는 세라믹층을 코팅한 후 동시 소결 공정을 통하여 경도가 우수한 내플라즈마 부재로 제조하는 방법과 이러한 제조방법으로 제조된 내플라즈마 부재를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여,
(a) 알루미나 가압 성형체를 제조하는 단계;
(b) 세라믹 분말을 포함하는 슬러리 조성물을 제조하는 단계;
(c) 상기 세라믹 슬러리 조성물을 상기 알루미나 가압 성형체에 정전 분무 방법으로 분무하여 세라믹 층을 증착하는 단계; 및
(d) 상기 세라믹 층이 증착된 알루미나 가압 성형체를 동시 소결하는 단계;를 포함하는 내플라즈마 부재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 알루미나 가압 성형체의 알루미나 분말은 순도가 98-99.9%이고, 평균입도는 30-90㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 알루미나 가압 성형체는 알루미나 분말을 금형 몰드에 장입한 후, 20-50MPa의 압력으로 가압하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 분말은 이트리아(Y2O3), 지르코니아(ZrO2), 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 혼합 슬러리일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 분말은 실리콘 카바이드(SiC), 질화 규소(Si3N4) 및 질화 알루미늄(AlN) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 분말은 지르코니아, 이트리아, 알루미나의 중량비는 1 : 2-4 : 3-5로 혼합하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 슬러리 조성물은 알콜과 유기 용매의 혼합 용매에 상기 세라믹 분말 및 폴리비닐부티랄을 혼합하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 정전 분무 방법은 상기 세라믹 슬러리 조성물을 시린지 펌프를 이용하여 노즐로 이송한 후 분무하여 수행할 수 있으며, 상기 슬러리 유량은 1-20 mL/h으로 하고, 상기 알루미나 가압 성형체와 노즐간의 이격거리는 2-15 cm이며, 증착 시간은 5-100 분이고, 인가 전압은 2-20 kV일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 층과 알루미나 가압 성형체를 동시 소결하는 온도는 1,500-1,700 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 세라믹 분말의 입자 크기가 1 nm - 10 ㎛일 수 있다.
본 발명에 따르면 정전 분무 슬러리 증착 공정에 의해서 내플라즈마성이 우수한 복합 세라믹 소결체를 제공할 수 있어 고밀도 플라즈마 공정이 요구되는 반도체 및 디스플레이의 공정 장비 부품에 활용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 코팅된 세라믹 층은 복합 세라믹 소결체로서 기존 내플라즈마 부재에 비하여 우수한 플라즈마 내성과 경도를 나타내므로 종래 세라믹 층을 대기압 플라즈마 용사 코팅으로 형성시 세라믹 분말이 모재에 충돌하면서 발생되는 기공에 의한 파티클 발생과 아킹으로 인한 문제점을 해결할 수 있다.
또한, 복합 소결체를 완제품으로 가공한 후에 대기압 플라즈마 용사 코팅을 진행하는 것이 아니라 알루미나 성형체 상태에서 세라믹 층을 증착한 후에 동시 소결하여 세라믹 복합 소결체를 형성하므로 공정이 간단하고 공정 비용이 저렴한 장점을 갖는다.
또한, 종래의 대기압 플라즈마 용사 코팅법에 비하여 증착층의 수명이 연장되고, 파티클 제어, 수율 향상, 희토류 저감 등의 효과를 가져올 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 내플라즈마 부재의 제조방법을 적용하기 위하여 구현된 정전 분무 슬러리 증착 공정 장비를 나타낸 개념도이다.
도 2는 본 발명에 따른 내플라즈마 부재의 제조공정 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 내플라즈마 부재의 제조공정에 따른 증착 구조를 나타낸 개념도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 혼합 슬러리가 증착된 알루미나 소결체(복합 세라믹 소결체)의 단면에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 혼합 슬러리가 증착된 알루미나 소결체(복합 세라믹 소결체)의 표면에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 혼합 슬러리가 증착된 복합 세라믹 소결체의 X선 분광분석기(EDS, energy dispersive x-ray spectroscopy) 측정을 위한 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명에 따라 제조된 혼합 슬러리가 증착된 복합 세라믹 소결체의 X선 분광분석기(EDS, energy dispersive x-ray spectroscopy)로 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따라 제조된 내플라즈마 부재에 대한 경도특성을 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따라 제조된 내플라즈마 부재에 대한 부식특성을 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 정전 분무 슬러리 증착 공정을 이용하여 반도체 및 디스플레이를 제조하는 공정 중 플라즈마 장치가 사용되는 장비에 사용되는 부재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 알루미나 성형체에 내플라즈마성이 우수한 세라믹 층을 증착한 후에 동시 소결하여 경도 및 플라즈마 내성이 우수한 세라믹 소결체를 제조하는 것을 특징으로 한다.
즉, 우수한 내플라즈마성을 가지는 기존 이트리아에 지르코니아와 알루미나가 추가된 세라믹 조성물을 알루미나 가압 성형체에 증착과 동시에 소결단계를 진행함으로써, 고밀도, 고경도 및 우수한 부식 내성을 지닌 내플라즈마 부재용 세라믹 소결체를 제조한다.
본 발명의 내플라즈마 부재는 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(a) 알루미나 가압 성형체를 제조하는 단계,
(b) 세라믹 분말을 포함하는 슬러리 조성물을 제조하는 단계,
(c) 상기 세라믹 슬러리 조성물을 상기 알루미나 가압 성형체에 정전 분무 방법으로 분무하여 세라믹 층을 증착하는 단계,
(d) 상기 세라믹 층이 증착된 알루미나 가압 성형체를 동시 소결하는 단계.
상기 (a) 단계에서 상기 알루미나 가압 성형체는 순도가 98-99.9%이고, 평균입도는 30-90 ㎛인 알루미나 분말을 금형 몰드에 장입한 후, 20-50 MPa의 압력으로 가압하여 제조한다.
상기 (b) 단계에서 제조되는 세라믹 슬러리 조성물은 이후 정전 분무 과정에서 액적의 크기를 보다 작게 하여 치밀한 세라믹 층을 형성하기 위하여, 우수한 분산성 확보가 요구된다. 따라서, 세라믹 분말을 유기 용매에 분산시 바인더 및 분산제의 역할을 동시에 수행하는 폴리비닐부티랄을 첨가하여 혼합한다.
또한, 이후 소결과정에서 빠른 휘발을 위하여 유기용매에 일정비로 알콜이 혼합된 혼합용매를 사용한다. 알콜로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등의 저급 알콜을 사용하고, 유기용매로는 폴리비닐부티랄의 용해를 위하여 톨루엔, 벤젠, 클로로포름, 테트라하이드로퓨란, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸에테르아세테이트, 벤질알코올 등을 사용하고, 혼합비는 유기용매와 알콜을 7:3으로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 세라믹 분말은 이트리아(Y2O3), 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3)로 이루어진 혼합 슬러리를 사용하고, 혼합 중량비는 1 : 2-4 : 3-5으로 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 세라믹 분말은 실리콘 카바이드(SiC), 질화 규소(Si3N4) 및 질화 알루미늄(AlN) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 세라믹 슬러리 조성물 내에 세라믹 분말의 입자 크기는 1 nm - 10 ㎛일 수 있다. 1 nm 보다 작은 경우에는 분산이 용이하지 않으며, 10 ㎛ 이상일 경우에는 세라믹 층 코팅 후에 동시 소결시 알루미나 가압 성형체와 세라믹 층의 계면에서 입성장 차이 속도에 따라 계면 분리 현상이 심해지는 문제가 발생한다.
상기 (c) 단계의 정전 분무 방법은 상기 세라믹 슬러리 조성물을 시린지 펌프를 이용하여 노즐로 이송한 후 분무하여 수행하고, 상기 슬러리 유량은 1-20 mL/h으로 하고, 상기 알루미나 가압 성형체와 노즐간의 이격거리는 2-15 cm이며, 증착 시간은 5-100 분이고, 인가 전압은 2-20 kV로 수행한다.
상기 (d) 단계에서 상기 알루미나 가압 성형체 및 세라믹층을 소결하는 온도는 1,500-1,700 ℃일 수 있고, 보다 바람직하게는 1,650 ℃일 수 있다.
1,500 ℃ 이하인 경우에는 세라믹층이 충분한 밀도를 보여주지 못하고 알루미나 소결체와의 계면에서 분리되는 현상이 발생한다. 또한, 1,700 ℃ 이상인 경우에는 입성장이 과하게 진행되어 강도값이 떨어지고 수축율을 제어하기가 곤란한 문제점이 발생한다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
실시예 1 세라믹 슬러리 조성물로 코팅된 내플라즈마 부재의 제조.
(1) 알루미나 가압 성형체의 제조
순도 99.7% 이상, 평균입도는 50-90 μm의 알루미나 분말을 30 mm 금형몰드에 5 g을 칭량하여 장입한 후, 일축 가압 프레스를 이용하여 약 40 MPa의 압력으로 알루미나 성형체를 제조하였다.
(2) 세라믹 슬러리의 제조
슬러리 혼합기 내분에 이소프로필 알콜/톨루엔(7:3) 200 mL, 폴리비닐부티랄(PVB) 0.8 g을 첨가하여 300 분 동안 혼합시켰다. 이후, 폴리비닐부티랄이 용매에 잘 용해된 상태에서 50 nm 크기의 이트리아 나노분말 6 g을 첨가하고, 0.5 μm 크기의 지르코니아 분말 2 g을 첨가하고, 1 μm 크기의 알루미나 분말 8 g을 첨가하고, 마그네틱 바를 이용하여 균일하게 혼합하여 이트리아, 지르코니아 및 알루미나로 이루어진 혼합 슬러리를 제조하였다.
(3) 정전분무 슬러리 증착 공정을 이용한 알루미나 성형체 상에 세라믹 층 증착
상기 혼합 슬러리를 시린지 펌프를 이용하여 내경 0.03 mm 및 외경 0.64 mm 스테인리스 노즐로 이송하였고, 시린지 펌프로부터의 슬러리 공급 유량을 10 mL/h로 공급하고, 이때 노즐에 인가된 DC 전압은 15 kV, 알루미나 성형체와 노즐 거리는 7 cm로 유지하였다. 이때 알루미나 성형체에 증착하는 시간은 30 분으로 고정하여 분사하였다.
(4) 알루미나 성형체 및 혼합 세라믹 층의 동시 소결
알루미나 성형체에 정전분무 슬러리 증착 공정을 통하여 이트리아, 지르코니아 및 알루미나를 포함하는 세라믹 슬러리를 증착한 후, 일반 대기 분위기 산화로를 이용하여 1,650 ℃에서 3 시간 동안 동시소결을 진행하여 알루미나 소결체 위에 계면이 보이지 않는 안정적이고, 경도와 강도가 우수한 복합 세라믹 소결체를 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 1에 따라 제조된 복합 세라믹 소결체에 대해서 주사전사현미경 사진으로 파단면을 확인하여 계면 상태를 분석하였고, 그 결과를 하기 [도 4]와 [도 5] 에 나타내었다.
실험예 2
상기 실시예 1에 따라 제조된 복합 세라믹 소결체에 대해서 X선 분광분석기(EDS, energy dispersive x-ray spectroscopy)로 상기 소결체 표면 성분을 분석하였고, 그 결과를 하기 [도 6], [도 7] 및 [표 1] 에 나타내었다.
Element Weight% Atomic%
O K 43.89 68.92
AI K 23.63 22.00
Y L 19.22 5.43
Zr L 13.26 3.65
Totals 100.0
하기 [도 4] 내지 [도 6]은 상기 실시예 1에 따라 제조된 상기 세라믹 층이 증착된 알루미나 소결체에 대한 미세구조를 보여주는 주사전자현미경 사진으로서, [도 4]는 복합 세라믹 소결체의 단면, [도 5] 및 [도 6]은 복합 세라믹 소결체의 표면에 대해 나타낸다.
상기 [표 1]은 상기 실시예 1에 따라 제조된 상기 복합 세라믹 소결체의 표면에 대한 주사전자현미경 사진인 [도 6]에서 표지된 부위의 성분 분석 결과를 정량적으로 나타낸 표이다.
하기 [도 4] 내지 [도 6]을 참조하면 상기 알루미나 가압 성형체 상에 세라믹 층이 안정적으로 증착되어 계면분리 현상 없이 접합강도가 우수한 복합 세라믹 소결체가 형성되었음을 알 수 있다.
또한, 상기 [표 1]을 참조하면 상기 증착 공정을 통해 생성된 세라믹 층이 이트리아, 지르코니아 및 알루미나를 포함하는 혼합 슬러리 구성 성분의 빠짐없이 증착이 되었음을 알 수 있다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하고, 다만 1-(2)에서의 세라믹 슬러리 내의 세라믹 분말을 이트리아 단독으로 제조하였다.
실시예 2 내지 6
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하고, 다만 1-(2)에서의 세라믹 슬러리 내의 세라믹 분말의 조성비를 달리하여 제조하였고, 각 조성은 하기 [표 2]에 나타내었다.
실험예 3
상기 비교예 1 및 실시예 2 내지 6에 따른 방법으로 제조된 복합 세라믹 소결체의 세라믹 층에 대한 경도를 다음과 같은 조건에서 측정하였다.
상기 알루미나 소결체에 증착된 세라믹 층의 경도는 100 gf의 하중을 가하고, 복합 소결체의 세라믹 층 두께가 20 내지 30 μm인 조건에서 비스커(Vickers) 경도 측정법에 의해 측정하였으나, 상기 세라믹 층의 두께보다 다이아몬드 압입반경보다 상기 비교예 1 및 실시예 2 내지 6의 세라믹 층의 두께가 작아서 본래의 경도보다 약간 낮게 측정되었다. 그 결과는 하기 [도 8]과 [표 2]에 나타내었다.
실험예 4
상기 비교예 1 및 실시예 2 내지 6에 따른 방법으로 제조된 복합 세라믹 소결체의 세라믹 층에 대해서 플라즈마 장비를 이용하여 가스 flow rate를 CF4/Ar/O2=100/100/10 sccm으로 하고 RF power 1500 W에서 1 시간 동안 에칭 테스트를 실시한 결과를 하기 [표 2]에 부식 깊이로 나타내었다.
mol% 경도값
(Hv)		 부식 깊이
(um)
AI2O3 ZrO2 Y2O3
비교예 1 - - 1 760.5 0.78
실시예 2 0.18 0.18 0.64 953.4 0.8
실시예 3 0.25 0.5 0.25 941.7 0.85
실시예 4 0.35 0.35 0.3 1126 0.82
실시예 5 0.5 0.15 0.35 1006.4 0.82
실시예 6 0.5 0.35 0.15 1177.1 0.89
하기 [도 8]은 상기 실시예 2 내지 6 및 비교예 1에 따라 제조된 각 세라믹 층의 경도를 나타낸 그래프이며, 하기 [표 2]는 상기 실시예 2 내지 6 및 비교예 1에 따라 제조된 각 세라믹 층의 경도와 부식 깊이를 나타낸 표이다.
하기 [도 8] 및 [표 2]를 참조하면 본 발명에 따른 이트리아, 지르코니아 및 알루미나로 이루어진 혼합 슬러리로 증착된 복합 세라믹 소결체의 경도 수치는 비교예 1인 이트리아로 증착된 소결체에 비해 상대적으로 약 1.4배 더 높게 측정 되었고, 부식 깊이는 알루미나 조성이 높을수록 높게 측정되었다. 즉, 플라즈마에 대한 부식 내성은 이트리아의 조성이 낮아질수록 약했으나, 실시예 2 내지 5의 경우 비교예 1의 부식 깊이와 크게 차이가 없으므로, 이트리아로 증착된 소결체보다 혼합 슬러리로 증착된 복합 세라믹 소결체의 경우가 높은 플라즈마 내성을 유지하면서 우수한 경도를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예 5
상기 실시예 1(본 발명에 따른 복합 소결체, 시료 2), 이트리아 벌크(bulk) 소결체(시료 1), 대기압 플라즈마로 코팅된 이트리아(시료 3), 알루미나 벌크 소결체(시료 4), 대기압 플라즈마로 코팅된 알루미나(시료 5), 실리콘 카바이드(SiC)(시료 6) 및 석영(시료 7)에 대해서 플라즈마 장비를 이용하여 가스 flow rate를 CF4/Ar/O2=100/100/10 sccm으로 하고 RF power 1500 W에서 에칭 테스트를 실시한 결과를 하기 [도 9]에 나타내었다.
하기 [도 9]를 참조하면 본 발명에 따른 복합 소결체의 경우 이트리아 벌크 소결체와 거의 동일한 두께를 나타내었다. 즉, 내플라즈마성이 가장 우수한 이트리아 벌크 소결체와 동일한 효과를 나타냄을 알 수 있다.
시료 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 것이고, 나머지 시료 1, 3, 4, 5, 6, 7 모두 현재 반도체 공정 중에 사용되고 있는 제품을 구하여 테스트 시편에 맞게 가공하였다.
구체적으로 시료 1은 이트리아 분말을 이용하여 일축가압 또는 CIP 성형 후 1,650 ℃에서 소결한 이트리아 소결체이고, 시료 3은 대기압 플라즈마로 코팅된 이트리아로서, 알루미나 소결체 위에 내플라즈마성이 우수한 이트리아 분말을 대기압에서 플라즈마 건에 용사용 분말로 제조된 이트리아 분말을 투입하여 대기압에서 녹인 후 분사하여 코팅한 제품이며, 시료 4는 알루미나 분말을 이용하여 일축가압 또는 CIP 성형한 후 1,650 ℃에서 소결한 알루미나 소결체이고, 시료 5는 대기압 플라즈마로 코팅된 알루미나로서, 알루미나 소결체 위에 알루미나 분말을 대기압에서 플라즈마 건에 용사용 분말로 제조된 알루미나 분말을 투입하여 대기압에서 녹인 후 분사하여 코팅한 제품이고, 시료 6은 실리콘 카바이드 분말을 이용해서 일축가압 또는 1,800 ℃에서 반응소결을 이용하여 소결한 실리콘 카바이드 제품이며, 시료 7은 쿼츠(석영)이다.
1 : 시린지 펌프 4 : 히팅 플레이트
2 : 노즐 5 : 전압 인가장치
3 : 제품 홀더

Claims (11)

  1. (a) 알루미나 가압 성형체를 제조하는 단계;
    (b) 세라믹 분말을 포함하는 슬러리 조성물을 제조하는 단계;
    (c) 상기 세라믹 슬러리 조성물을 상기 알루미나 가압 성형체에 정전 분무 방법으로 분무하여 세라믹 층을 증착하는 단계; 및
    (d) 상기 세라믹 층이 증착된 알루미나 가압 성형체를 동시 소결하는 단계;를 포함하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나 가압 성형체의 알루미나 분말은 순도가 98-99.9%이고, 평균입도는 30-90 ㎛인 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 (a)단계의 알루미나 가압 성형체 제조 방법은 알루미나 분말을 금형 몰드에 장입한 후, 20-50 MPa의 압력으로 가압하여 제조한 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 이트리아(Y2O3), 지르코니아(ZrO2), 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 혼합 슬러리인 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 실리콘 카바이드(SiC), 질화 규소(Si3N4) 및 질화 알루미늄(AlN) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 지르코니아, 이트리아, 알루미나의 중량비는 1 : 2-4 : 3-5인 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리 조성물은 알콜과 유기 용매의 혼합 용매에 상기 세라믹 분말 및 폴리비닐부티랄을 혼합하여 제조한 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 정전 분무 방법은 상기 세라믹 슬러리 조성물을 시린지 펌프를 이용하여 노즐로 이송한 후 분무하여 수행하고,
    상기 슬러리 유량은 1-20 mL/h으로 하고, 상기 알루미나 가압 성형체와 노즐간의 이격거리는 2-15 cm이며, 증착 시간은 5-100 분이고, 인가 전압은 2-20 kV인 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계의 소결 온도는 1,500-1,700 ℃인 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 분말의 입자 크기가 1 nm - 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조방법.
  11. 제 1항의 제조방법에 따라 제조된 내플라즈마 부재.
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