KR20170127636A - 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 정전척에 사용되는 소재에 있어서, 산화이트륨(Y2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)이 1:1∼2의 몰비를 이루고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 산화알루미늄(Al2O3)의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO) 및 산화실리콘(SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 포함하며, 상대밀도가 96.0∼99.8% 범위를 이루는 정전척용 세라믹 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하고, 낮은 표면조도를 가지며, 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 기계적 특성(mechanical properties)이 우수하고, 균열이 없는 안정한 소재를 얻을 수 있다.

Description

정전척용 세라믹 복합소재 및 그 제조방법{Ceramic composites for electrostatic chuck and manufacturing method of the same}
본 발명은 정전척용 세라믹 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하고, 낮은 표면조도를 갖지며, 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 균열이 없는 안정한 정전척용 세라믹 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체 제조 공정에서 정전척은 실리콘 웨이퍼 하부를 지지하여 식각이나 증착공정 진행시 웨이퍼의 온도를 제어하고 공정 플라즈마에 파워를 공급하는 주요 핵심 기능성 부품으로 사용되고 있다.
반도체, 디스플레이 제조 공정 등의 플라즈마 환경에서 사용되는 정전척(Electro static chuck)은 녹는점이 높고 내구성이 우수한 세라믹 소재가 적용되고 있다. 고집적화의 요구에 의해 플라즈마의 밀도가 증가하고 있으며, 이에 따라 플라즈마 환경에서 사용되는 정전척은 플라즈마 내식각 특성이 뛰어나고, 오염입자 발생이 적은 세라믹 소재의 개발의 필요성이 대두 되고 있다.
정전척은 정전기력을 이용하여 웨이퍼를 고정시키는 장치로서, 흡착방법에 따라서 존슨-라벡(Johnsen-Rahbek)형 정전척 및 쿨롱(Coulomb)형 정전척으로 나누어진다.
존슨-라벡형 정전척은 일반적으로 1×109~1×1012 Ω·㎝ 정도의 낮은 체적저항 특성을 지니며, 낮은 체적저항 특성으로 인하여 유전체의 웨이퍼 흡착면에 전하들이 충전되고 이러한 표면전하들의 정전기적 인력을 통하여 웨이퍼가 고정된다.
한편, 쿨롱형 정전척은 유전체 상하면에 존재하는 서로 다른 전하들 간의 정전기적인 인력을 이용하여 웨이퍼를 고정하는 것으로서 유전체의 체적저항값이 1×1015 Ω·㎝ 이상 이어야만 누설전류가 적고 웨이퍼 탈착 성능이 우수하다.
일반적으로 정전척용 소재로는 산화알루미늄(Al2O3), 질화알루미늄(AlN)등과 같이 알루미늄을 주요원소로 하는 소재가 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 소재는 제조가 용이하고 경제적이라는 장점이 있으나, 불소계 플라즈마에서 AlF3의 생성에 따른 내구성이 낮은 단점이 있다.
또한, 정전척용 소재로 쿼츠(SiO2)가 사용되고 있다. 쿼츠의 경우, 고순도화 및 가공용이성을 가져 저비용(Cost-down)의 장점이 있어 널리 사용되고 있으나, 내구성, 고온물성, 내플라즈마성이 취약한 단점 때문에 식각 및 확산 공정에 사용이 제한되어 있다.
또한, 세라믹 부재의 입자탈락으로 인한 공정 불량과 플라즈마 저항성이 낮아 짧은 수명을 갖는 한계를 가지고 있다.
이러한 문제점을 고려하여 내식각 특성이 뛰어난 이트리아(Y2O3)나 희토류계 세라믹 물질들이 사용되고 있는데, 제조의 편의성과 높은 가격으로 인해 쿼츠나 알루미나 기판에 이트리아나 희토류계 물질을 피복하여 내플라즈마 부재로 사용되고 있다.
일반적으로 코팅막을 형성하는 방법으로 고온의 플라즈마를 활용하여 분말의 용사에 의해 코팅막을 형성하는 플라즈마 용사(Plasma spray)법이 사용되고 있다. 그러나 이러한 방법으로 형성된 세라믹 코팅막은 용사가 갖는 고유한 적층형상의 미세구조로 인해 높은 기공율과 거친 표면조도를 갖는다. 따라서 플라즈마 환경에서 생성된 반응가스들이 기공을 통해 세라믹 코팅막 내부로 침투하여 반응이 촉진되고, 거친 표면으로 인해 플라즈마에서 가속된 입자들의 선택적 식각에 의해 수명의 단축을 초래한다.
이온빔으로 증착된 세라믹 코팅막은 고유의 주상구조의 미세구조로 인해 치밀한 막과 매우 평탄한 표면조도를 갖는다. 하지만 기판과 세라믹 코팅막의 열팽창계수 차이 등의 원인으로 일정 두께 이상에서 균열이 형성되어 기판에 두꺼운 코팅막을 형성하는데 한계를 가지고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1016612호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하고, 낮은 표면조도를 갖지며, 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 균열이 없는 안정한 정전척용 세라믹 복합소재 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 정전척에 사용되는 소재에 있어서, 산화이트륨(Y2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)이 1:1∼2의 몰비를 이루고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 산화알루미늄(Al2O3)의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO) 및 산화실리콘(SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 포함하며, 상대밀도가 96.0∼99.8% 범위를 이루는 정전척용 세라믹 복합소재를 제공한다.
또한, 본 발명은, 정전척에 사용되는 소재의 제조방법에 있어서, 산화이트륨(Y2O3) 분말, 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO), 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체 및 나노 실리카 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 혼합하는 단계와, 혼합된 결과물을 성형하는 단계 및 성형된 결과물을 환원 가스 분위기에서 소결하는 단계를 포함하며, 상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말은 1:1∼2의 몰비를 이루도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법을 제공한다.
상기 성형하는 단계는 상기 혼합된 결과물을 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하는 단계 및 1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결하는 단계는 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1200∼1600℃에서 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유기 실리콘 전구체는 하기의 화학식 1의 화합물일 수 있고,
[화학식 1]
(R')4-nSi(OR)4-n
상기 화학식 1에서, R'은 수소원자, C1 내지 C12의 알킬기, 할로겐기 또는 C6 내지 C15의 아릴기이고, R은 수소원자, C1 내지 C4의 알킬기 또는 C6 내지 C15의 아릴기로서, R' 및 OR 중 적어도 하나는 가수분해 가능한 작용기이며, n은 0 내지 3의 정수일 수 있다.
상기 유기 실리콘 전구체는 테트라메틸오르소실리케이트, 테트라에틸오르소실리케이트, 테트라프로필오르소실리케이트 및 테트라부틸오르소실리케이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 정전척용 세라믹 복합소재는 높은 비저항 및 유전율을 갖고, 유전손실이 작으며, 치밀하며, 낮은 표면조도를 갖는다.
본 발명의 정전척용 소재는 내플라즈마 특성이 우수하고, 오염입자 발생이 억제되며, 기계적 특성(mechanical properties)이 우수하고, 균열이 없는 안정한 소재이다.
도 1은 실험예 1에 따라 1650℃에서 진공 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 복합소재의 사진이다.
도 2는 실험예 2에 따라 1500℃에서 환원 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 복합소재의 사진이다.
도 3은 실험예 3에 따라 1250℃에서 환원 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 복합소재의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하에서, 나노라 함은 나노미터(nm) 단위의 크기로서 1∼1000nm의 크기를 의미하는 것으로 사용한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 복합소재는, 정전척에 사용되는 소재로서, 산화이트륨(Y2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)이 1:1∼2의 몰비를 이루고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 산화알루미늄(Al2O3)의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO) 및 산화실리콘(SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 포함하며, 상대밀도가 96.0∼99.8% 범위를 이룬다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법은, 정전척에 사용되는 소재의 제조방법으로서, 산화이트륨(Y2O3) 분말, 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO), 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체 및 나노 실리카(silica) 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 혼합하는 단계와, 혼합된 결과물을 성형하는 단계 및 성형된 결과물을 환원 가스 분위기에서 소결하는 단계를 포함한다.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말은 1:1∼2의 몰비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 성형하는 단계는 상기 혼합된 결과물을 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하는 단계 및 1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결하는 단계는 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1200∼1600℃에서 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체는 하기의 화학식 1의 화합물일 수 있고,
[화학식 1]
(R')4-nSi(OR)4-n
상기 화학식 1에서, R'은 수소원자, C1 내지 C12의 알킬기, 할로겐기 또는 C6 내지 C15의 아릴기이고, R은 수소원자, C1 내지 C4의 알킬기 또는 C6 내지 C15의 아릴기로서, R' 및 OR 중 적어도 하나는 가수분해 가능한 작용기이며, n은 0 내지 3의 정수일 수 있다.
상기 유기 실리콘 전구체는 테트라메틸오르소실리케이트, 테트라에틸오르소실리케이트, 테트라프로필오르소실리케이트 및 테트라부틸오르소실리케이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 복합소재 및 그 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 복합소재는, 정전척에 사용되는 소재로서, 산화이트륨(Y2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)이 1:1∼2의 몰비를 이루고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 산화알루미늄(Al2O3)의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO) 및 산화실리콘(SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 포함하며, 상대밀도가 96.0∼99.8% 범위를 이룬다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 정전척용 세라믹 복합소재를 제조하기 위하여 산화마그네슘(MgO), 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체 및 나노 실리카(silica) 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질, 산화이트륨(Y2O3) 분말, 산화알루미늄(Al2O3) 분말을 포함하는 출발원료를 혼합한다.
상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말은 1:1∼2의 몰비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다. 산화알루미늄(Al2O3)은 유전율이 비교적 낮지만, 유전율이 높은 산화이트륨(Y2O3)을 혼합함으로써 유전율을 높일 수가 있다.
상기 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체는 하기 화학식 1의 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
(R')4- nSi(OR)4 -n
상기 화학식 1에서, R'은 수소원자, C1 내지 C12의 알킬기, 할로겐기 또는 C6 내지 C15의 아릴기이고, R은 수소원자, C1 내지 C4의 알킬기 또는 C6 내지 C15의 아릴기로서, R' 및 OR 중 적어도 하나는 가수분해 가능한 작용기이며, n은 0 내지 3의 정수이다.
상기 화학식 1의 화합물은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라 프로폭시실란, 테트라 부톡시실란, 테트라이소프록폭시실란, 메톡시트리에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 에톡시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메칠디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 테트라메톡시메틸실란. 테트라메톡시에틸실란, 테트라에톡시메틸실란, 테트라메틸오르소실리케이트, 테트라에틸오르소실리케이트, 테트라프로필오르소실리케이트, 테트라부틸오르소실리케이트 등을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
정전척용 세라믹 복합소재의 특성, 제조 시의 소결온도 등을 고려할 때, 상기 유기 실리콘 전구체는 테트라메틸오르소실리케이트(tetramethyl orthosilicate; TMOS), 테트라에틸오르소실리케이트(tetraethyl orthosilicate; TEOS), 테트라프로필오르소실리케이트(tetrapropyl orthosilicate; TPOS) 및 테트라부틸오르소실리케이트(tetrabutyl orthosilicate; TBOS) 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것이 가장 바람직하다.
상기 실리카(silica) 분말은 나노 크기의 평균 입경, 더욱 구체적으로는 1∼1000nm, 더욱 구체적으로는 10∼300nm의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다.
상기 산화마그네슘(MgO), 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체 및 나노 실리카(silica) 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 0.01∼10중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 산화마그네슘(MgO), 유기 실리콘 전구체, 나노 실리카(silica) 분말을 첨가하게 되면 기계적 특성과 물성이 좋아질 뿐만 아니라, 소결온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
상기 혼합은 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다.
이하, 볼밀법에 의한 혼합 공정을 구체적으로 설명한다. 상기 출발원료를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 출발원료를 균일하게 혼합한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
혼합된 결과물을 성형한다. 상기 성형은 혼합된 결과물을 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하고, 1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 과정을 포함할 수 있다. 상기 성형 전에 탈철하는 단계, 분급하여 여과하는 단계 등을 추가로 수행할 수도 있다.
성형된 결과물을 환원 가스 분위기에서 소결한다. 소결 공정 중에 유기 실리콘 전구체는 SiO2로 변화하게 된다.
이하에서, 소결 공정에 대하여 구체적으로 설명한다.
성형된 결과물을 퍼니스(furnace)에 장입하고 소결 공정을 수행한다. 상기 소결 공정은 1200∼1600℃ 정도의 온도에서 1∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 소결하는 동안에 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기 소결은 1200∼1600℃ 정도의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 소결온도가 1200℃ 미만인 경우에는 불완전한 소결로 인해 정전척용 세라믹 복합소재의 열적 또는 기계적 특성이 좋지 않을 수 있고, 1600℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적이고 정전척용 세라믹 복합소재의 물성(특히, 유전율과 상대밀도)이 낮게 나타날 수 있다.
상기 소결온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다.
또한, 상기 소결은 소결온도에서 1∼48시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 소결 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 소결 효과를 기대하기 어려우며, 소결 시간이 작은 경우에는 불완전한 소결으로 인해 정전척용 세라믹 복합소재의 물성이 좋지 않을 수 있다.
또한, 상기 소결은 수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 비활성 가스라 함은 질소(N2), 아르곤(Ar), 헬륨(He)과 같은 가스를 의미한다.
소결 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 소결된 결과물(소결체)을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 제조 공정을 통해 정전척용 세라믹 복합소재를 제조할 수 있으며, 이렇게 제조된 정전척용 세라믹 복합소재는 산화이트륨(Y2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)이 1:1∼2의 몰비를 이루고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 산화알루미늄(Al2O3)의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO) 및 산화실리콘(SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 포함하며, 상대밀도가 96.0∼99.8% 범위를 이룬다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
출발원료로 알루미나(Al2O3) 분말(Sumitomo사의 AES-11, 순도 99.8%), 이트리아(Y2O3) 분말(H. C. STARCK사, C-grade), 그리고 MgO를 사용하였다.
Y2O3 분말 3mol, Al2O3 분말 5mol을 각각 칭량하여 혼합하였고, 여기에 Y2O3와 Al2O3 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 MgO 0.1중량부를 첨가하였다.
혼합된 출발원료를 볼밀링기에 장입하고, 에탄올, 3φ 알루미나 볼과 함께 24시간 동안 100 rpm으로 볼밀링하였다.
볼밀링된 슬러리는 100℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하고, 200 메쉬(mesh) 채를 사용하여 걸러내어 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 15g 칭량하여 지름 55φ 몰드에서 3톤의 압력으로 일축가압 성형한 후, 1900 bar로 냉간 정수압 성형을 하여 지름 약 48mm, 두께 약 2.7mm의 성형 시편을 얻었다.
상기 성형 시편을 진공로(vacuum furnace)에서 Ar 가스를 흘려주면서 1650℃의 소결온도에서 4시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다.
상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 복합소재를 얻을 수 있었다.
도 1은 실험예 1에 따라 1650℃에서 진공 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 복합소재의 사진이다.
<실험예 2>
출발원료로 알루미나(Al2O3) 분말(Sumitomo사의 AES-11, 순도 99.8%), 이트리아(Y2O3) 분말(H. C. STARCK사, C-grade), 그리고 MgO를 사용하였다.
Y2O3 분말 3mol, Al2O3 분말 5mol을 각각 칭량하여 혼합하였고, 여기에 Y2O3와 Al2O3 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 MgO 0.1중량부를 첨가하였다.
혼합된 출발원료를 볼밀링기에 장입하고, 에탄올, 3φ 알루미나 볼과 함께 24시간 동안 100 rpm으로 볼밀링하였다.
볼밀링된 슬러리는 100℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하고, 200 메쉬(mesh) 채를 사용하여 걸러내어 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 15g 칭량하여 지름 55φ 몰드에서 3톤의 압력으로 일축가압 성형한 후, 1900 bar로 냉간 정수압 성형을 하여 지름 약 48mm, 두께 약 2.7mm의 성형 시편을 얻었다.
상기 성형 시편을 텅스텐로(tunsten furnace)에서 4% H2/N2 환원 분위기에서 1500℃의 소결온도에서 4시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다. 상기 4% H2/N2 환원 분위기는 H2 4%와 N2 96%를 혼합한 환원 가스 분위기를 의미한다.
상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 복합소재를 얻을 수 있었다.
도 2는 실험예 2에 따라 1500℃에서 환원 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 복합소재의 사진이다.
<실험예 3>
출발원료로 알루미나(Al2O3) 분말(Sumitomo사의 AES-11, 순도 99.8%), 이트리아(Y2O3) 분말(H. C. STARCK사, C-grade), 그리고 MgO를 사용하였다.
Y2O3 분말 3mol, Al2O3 분말 5mol을 각각 칭량하여 혼합하였고, 여기에 Y2O3와 Al2O3 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 MgO 0.1중량부를 첨가하였다.
혼합된 출발원료를 볼밀링기에 장입하고, 에탄올, 3φ 알루미나 볼과 함께 24시간 동안 100 rpm으로 볼밀링하였다.
볼밀링된 슬러리는 100℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하고, 200 메쉬(mesh) 채를 사용하여 걸러내어 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 15g 칭량하여 지름 55φ 몰드에서 3톤의 압력으로 일축가압 성형한 후, 1900 bar로 냉간 정수압 성형을 하여 지름 약 48mm, 두께 약 2.7mm의 성형 시편을 얻었다.
상기 성형 시편을 텅스텐로(tunsten furnace)에서 4% H2/N2 환원 분위기에서 1250℃의 소결온도에서 4시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다. 상기 4% H2/N2 환원 분위기는 H2 4%와 N2 96%를 혼합한 환원 가스 분위기를 의미한다.
상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 복합소재를 얻을 수 있었다.
도 3은 실험예 3에 따라 1250℃에서 환원 소결하여 얻은 정전척용 세라믹 복합소재의 사진이다.
<실험예 4>
출발원료로 알루미나(Al2O3) 분말(Sumitomo사의 AES-11, 순도 99.8%), 이트리아(Y2O3) 분말(H. C. STARCK사, C-grade), 그리고 TEOS(tetraethylorthosilicate, 99.999+%)를 사용하였다.
Y2O3 분말 3mol, Al2O3 분말 5mol을 각각 칭량하여 혼합하였고, 여기에 Y2O3와 Al2O3 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 TEOS 0.5중량부를 첨가하였다.
혼합된 출발원료를 볼밀링기에 장입하고, 에탄올, 3φ 알루미나 볼과 함께 24시간 동안 100 rpm으로 볼밀링하였다.
볼밀링된 슬러리는 100℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하고, 200 메쉬(mesh) 채를 사용하여 걸러내어 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 15g 칭량하여 지름 55φ 몰드에서 3톤의 압력으로 일축가압 성형한 후, 1900 bar로 냉간 정수압 성형을 하여 지름 약 48mm, 두께 약 2.7mm의 성형 시편을 얻었다.
상기 성형 시편을 텅스텐로(tunsten furnace)에서 4% H2/N2 환원 분위기에서 1350℃의 소결온도에서 4시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다. 상기 4% H2/N2 환원 분위기는 H2 4%와 N2 96%를 혼합한 환원 가스 분위기를 의미한다.
상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 복합소재를 얻을 수 있었다.
<실험예 5>
출발원료로 알루미나(Al2O3) 분말(Sumitomo사의 AES-11, 순도 99.8%), 이트리아(Y2O3) 분말(H. C. STARCK사, C-grade), 그리고 TEOS(tetraethylorthosilicate, 99.999+%)를 사용하였다.
Y2O3 분말 3mol, Al2O3 분말 5mol을 각각 칭량하여 혼합하였고, 여기에 Y2O3와 Al2O3 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 TEOS 0.5중량부를 첨가하였다.
혼합된 출발원료를 볼밀링기에 장입하고, 에탄올, 3φ 알루미나 볼과 함께 24시간 동안 100 rpm으로 볼밀링하였다.
볼밀링된 슬러리는 100℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하고, 200 메쉬(mesh) 채를 사용하여 걸러내어 혼합 분말을 얻었다.
상기 혼합 분말을 15g 칭량하여 지름 55φ 몰드에서 3톤의 압력으로 일축가압 성형한 후, 1900 bar로 냉간 정수압 성형을 하여 지름 약 48mm, 두께 약 2.7mm의 성형 시편을 얻었다.
상기 성형 시편을 텅스텐로(tunsten furnace)에서 4% H2/N2 환원 분위기에서 1250℃의 소결온도에서 4시간 동안 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10℃/min의 속도로 승온하였고, 소결 후에는 자연냉각하였다. 상기 4% H2/N2 환원 분위기는 H2 4%와 N2 96%를 혼합한 환원 가스 분위기를 의미한다.
상술한 과정을 통해 정전척용 세라믹 복합소재를 얻을 수 있었다.
실험예들에 따라 제조된 소결된 정전척용 세라믹 복합소재에 대하여 비저항, 유전율, 밀도를 측정하기 위하여 각자 모양에 맞게 가공하여 측정하였다.
유전율은 LCR meter(4렛패커드, E4980A)를 사용하여 측정하였다. 유전율 측정을 위해 실험예들에 따라 제조된 정전척용 세라믹 복합소재를 10mm×10mm로 가공한 후, 인듐 갈륨(Indium gallium) 전극을 가공된 정전척용 세라믹 복합소재의 양면에 코팅하였다. 가공이 정전척용 세라믹 복합소재의 유전율은 LCR meter로 주파수 20 Hz ~ 2 MHz 범위에서 측정되었다.
비저항은 저항측정기(4렛패커드, HP4339A)를 사용하여 ASTM D257-99 규격으로 측정하였다. 비정항 측정을 위해 지름이 약 40 mm인 정전척용 세라믹 복합소재를 두께 2mm 이하로 연마한 후, 수평을 맞춰주었다. 가공된 정전척용 세라믹 복합소재를 저항측정기로 500 V/mm의 전압을 주어 비저항을 측정하였다.
실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 정전척용 세라믹 복합소재에 대하여 비정항(Rv), 유전율(Er), 유전손실(D) 및 밀도(deisity) 값을 측정하여 아래의 표 1에 나타내었다.
소결온도(℃) 비저항(Rv)
(Ω㎝)		 유전율(Er)
(100kHz)		 유전손실
(D)		 밀도(%)
실험예 1 1650 5.7145×1015 6.48 0.000469 80.43
실험예 2 1500 5.8969×1016 10.3 0.000784 97.64
실험예 3 1250 9.8980×1015
실험예 4 1350 3.0548×1013 10.47 0.005547 98.46
실험예 5 1250 3.3394×1013 9.83 0.000055 98.51
표 1을 참조하면, 실험예 1에 따라 진공로(vacuum furnace)에서 1650℃에서 소결한 경우에는 실험예 2 내지 실험예 4에 따라 텅스텐로(tunsten furnace)에서 환원 소결한 경우에 비하여 유전율과 밀도가 낮은 것으로 나타났다.
표 1의 결과를 참고하여 보면, 1250∼1500℃의 낮은 소결온도에서도 정전척용 세라믹 복합소재를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (6)

  1. 정전척에 사용되는 소재에 있어서,
    산화이트륨(Y2O3)과 산화알루미늄(Al2O3)이 1:1∼2의 몰비를 이루고,
    상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 산화알루미늄(Al2O3)의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO) 및 산화실리콘(SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 포함하며,
    상대밀도가 96.0∼99.8% 범위를 이루는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재.
  2. 정전척에 사용되는 소재의 제조방법에 있어서,
    산화이트륨(Y2O3) 분말, 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 분말의 전체 함량 100중량부에 대하여 산화마그네슘(MgO), 가수분해 가능한 작용기를 포함하는 유기 실리콘 전구체 및 나노 실리카 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질 0.01∼10중량부를 혼합하는 단계;
    혼합된 결과물을 성형하는 단계; 및
    성형된 결과물을 환원 가스 분위기에서 소결하는 단계를 포함하며,
    상기 산화이트륨(Y2O3) 분말과 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말은 1:1∼2의 몰비를 이루도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 성형하는 단계는,
    상기 혼합된 결과물을 몰드에 장입하고 일축가압하여 1차 성형하는 단계; 및
    1차 성형된 결과물을 냉간 정수압 성형하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 소결하는 단계는,
    수소와 비활성 가스를 포함하는 환원 가스 분위기에서 1200∼1600℃에서 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 유기 실리콘 전구체는 하기의 화학식 1의 화합물이고,
    [화학식 1]
    (R')4-nSi(OR)4-n
    상기 화학식 1에서, R'은 수소원자, C1 내지 C12의 알킬기, 할로겐기 또는 C6 내지 C15의 아릴기이고, R은 수소원자, C1 내지 C4의 알킬기 또는 C6 내지 C15의 아릴기로서, R' 및 OR 중 적어도 하나는 가수분해 가능한 작용기이며, n은 0 내지 3의 정수인 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 유기 실리콘 전구체는,
    테트라메틸오르소실리케이트, 테트라에틸오르소실리케이트, 테트라프로필오르소실리케이트 및 테트라부틸오르소실리케이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법.
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