JP2002356340A - プラズマ耐食性石英ガラス、その製造方法、これを用いた部材及び装置 - Google Patents

プラズマ耐食性石英ガラス、その製造方法、これを用いた部材及び装置

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JP2002356340A
JP2002356340A JP2001166313A JP2001166313A JP2002356340A JP 2002356340 A JP2002356340 A JP 2002356340A JP 2001166313 A JP2001166313 A JP 2001166313A JP 2001166313 A JP2001166313 A JP 2001166313A JP 2002356340 A JP2002356340 A JP 2002356340A
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plasma
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zirconium
silica powder
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Shinkichi Hashimoto
眞吉 橋本
Shuzo Mizutani
修三 水谷
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Tosoh Quartz Corp
Tosoh Corp
Tohos SGM KK
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Tosoh Quartz Corp
Tosoh Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】プラズマ耐食性を有する石英ガラス、これを安
定して製造する方法、さらに半導体容器、治工具、プラ
ズマエッチャーのベルジャー等などに利用できるプラズ
マ耐食性石英ガラス部材、及びこの部材を備えた半導体
製造装置や液晶製造装置を提供する。 【解決の手段】耐食性元素としてジルコニウム（Ｚｒ）
を０．１〜２重量％含む石英ガラスであって、かつ該石
英ガラスの少なくとも一面に純度９９．９５％（重量換
算）以上の石英ガラスからなる表層部を有することを特
徴とするプラズマ耐食性石英ガラス、その製造方法、こ
れを用いた部材及び装置を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な機能を有す
るプラズマ耐食性石英ガラス、その製造方法及び、この
プラズマ耐食性石英ガラスを用いたプラズマを使用する
装置用の部材に関し、さらに詳しくは半導体容器、治工
具、プラズマエッチャーのベルジャー等などに利用でき
るプラズマ耐食性石英ガラス、このプラズマ耐食性石英
ガラスを安定的に製造できる製造方法、石英ガラス部材
及びこの石英ガラス部材を用いた装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造装置、液晶製造装置な
どにはプラズマ反応装置が用いられている。これらの装
置のプラズマ発生部分には主として透明石英ガラスから
なるベルジャー、フォーカスリング等が使用される。こ
こで、フッ素系プラズマ、例えば、ＣＦ4／Ｏ2プラズマ
に対する耐性は十分とは言えない。これはフッ素ラジカ
ルによってシリカＳｉＯ2中のＳｉがＳｉＦ4の形で蒸発
し、消耗してしまうからである。
【０００３】そこで、耐プラズマ性を有する添加元素
（アルミナＡｌ2Ｏ3等）を、水晶粉末を酸水素炎溶融時
に降らせて同時に溶融することが考えられる（第１の方
法）。また、石英ガラス部材の表面にゾル・ゲル法等で
表面修飾膜を形成する方法が考えられる（第２の方
法）。更に、減圧下カーボンモールドにカーボンフェル
トを介在させて電気溶融することが挙げられる（第３の
方法）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述の第１の方法は添
加元素の偏析が大きくしかも、溶融ガラス中に空洞（ボ
イド）が発生しやすい。また、これを用いた耐プラズマ
テストは石英ガラスそのものの性能とほぼ同等ないしは
若干劣る。これは、添加元素の偏析が大きくなると、ど
の原子とも結合しない酸素Ｏが生成される確率が大きく
なることに起因すると推定される。
【０００５】他方、前述の第２のゾル・ゲル法による膜
形成は収縮率が５０％程度で非常に大きくクラックが発
生しやすい。膜厚は１μｍ形成するのも容易なことでは
ない。更に、石英ガラスと表面修飾膜との線膨張係数が
約１０倍異なるため界面にひずみがかかり、表面修飾膜
にクラックがはいりやすい。また、表面修飾膜は石英ガ
ラス無垢の場合に比較して約１０倍の耐プラズマ性を有
するが、膜厚が薄いため長時間の使用には無理があると
いった問題がある。また、第３の電気溶融法（真空溶融
法）は比較的均一に目的の金属元素を石英ガラス中に分
散できるが、カーボンモールドあるいは介在物であるカ
ーボンフェルトとの反応性が高く、低密度のカーボンフ
ェルトでさえ原料粉末と反応してシリコンカーバイドＳ
ｉＣが生成してしまう。このため、焼結体がカーボンモ
ールドに焼き付いたり、反応ガスで焼結体が湾曲してし
まったり、焼結体中に大きな気泡が残存するといった問
題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題に
鑑み、鋭意研究した結果、耐食性を有する石英ガラス及
びこれをカーボンモールドによるカーボン製容器で安定
して製造する新規な方法を見出した。ここで、「石英ガ
ラス部材」とは石英ガラス製治工具や半導体製造用容器
等を構成する部品の材料を意味し、その形状はスラブ
（別称：インゴット）、円柱形（内部充実）、円筒形
（高さのあるドーナッツ形状）等がある。
【０００７】石英ガラス部材を有効に利用するために
は、製品の最終形状になるべく近づけたものを作る必要
があり、ニアネットシェイプと呼ばれる。本発明では、
以下に示す４種類の方法を用いてニアネットを達成し
た。すなわち、 １）石英ガラスインゴットの底部（最下部）に純粋な石
英ガラス層を形成する場合（図２に記載）、 ２）石英ガラスインゴットの側面部に純粋な石英ガラス
層を形成する場合（図４に記載）、 ３）石英ガラスインゴットの上部（カーボン荷重の下
側）に純粋な石英ガラス層を形成する場合（図５に記
載）、 ４）カーボンるつぼの代わりにカーボン板だけを用い、
石英ガラスインゴットの底部に純粋な石英ガラス層を形
成する場合（図７に記載）、なる方法でニアネットを図
り、添加元素入り原料粉末とカーボン容器、カーボン介
在物との反応による焼き付きを防止した。
【０００８】また、ガラスを製造するカーボンモールド
あるいはカーボンフェルト、グラファイトシート等の介
在物と添加元素ジルコニウムＺｒあるいはその酸化物を
分散させたシリカガラス粉末との高温における反応を著
しく抑制できる複合石英ガラス部材を得るに至った。こ
のときジルコニウムＺｒの分散状態に関しては、Ｘ線マ
イクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で部材の任意の５点以
上を定量する時、その定量値の変動係数が０．１〜１０
０の範囲にある均一性を有しなければならないが、これ
は偏析は逆効果になるためである。また、この複合石英
ガラス部材は石英ガラスインゴットの底部（最下部）に
純粋な石英ガラス層を形成する場合、底部を平坦にでき
るため、定盤にすぐ固定でき切削、研削加工しやすいと
いった特徴を有する。すなわち、本発明は複合石英ガラ
スを焼成する時の耐食性添加元素によって生じる１７０
０℃から１９００℃における原料とカーボンとの反応性
の増大を著しく抑制し得る方法を提供する。そのために
は、添加物を混合した原料とカーボンとの界面の反応性
を低下させる必要がある。
【０００９】この目的のため本発明では添加元素のない
純粋なシリカ粉末を介在させて焼成する。特に反応性が
問題になるのは粉末充填体の底部である。複合石英ガラ
ス部材は後加工がつきものなので、焼き上がりの底部は
平坦である必要がある。高純度（Ｎａ，Ｋ，Ｆｅ及びＴ
ｉの各不純物が１ｐｐｍ以下）で嵩比重が１．６０〜
１．８０ｇ／ｃｍ3のカーボンモールドと原料粉末との
界面には密度１．０〜１．５ｇ／ｃｍ3の高純度で緻密
質なグラファイトシートを介在させる。側面は嵩密度
０．１〜１．５ｇ／ｃｍ3で高純度の多孔質層であるカ
ーボンフェルトを介在させる。側面に多硬質層をもちい
るのはカーボンモールドの線膨張係数が石英ガラスのそ
れと比較して約１０倍大きいため降温時カーボンモール
ドが破損するのを防ぐためである。
【００１０】ここで接触面積の差から緻密質なグラファ
イトシートは多硬質カーボンフェルトよりもシリカＳｉ
Ｏ2と反応しやすい。そして、表１の純度を有する石英
（水晶）粉末中に添加元素が存在するとこれが触媒とな
ってこの反応が加速される。本発明はこれを回避して、
目的の添加元素が均一に分散した複合石英ガラスが製造
できる。
【００１１】このようにして得られる本発明の石英ガラ
スは製造時に公知の方法により目的の形状にあった石英
ガラス部材とすることもできる。
【００１２】本発明のプラズマ耐食性石英ガラス部材は
プラズマ耐性に優れており、ハロゲン化合物及びそのプ
ラズマを利用した、半導体製造用装置や液晶製造装置の
容器、治工具、プラズマエッチャーのベルジャーに好適
に用いることができ、この部材を窓材等として備えた半
導体製造用装置や液晶製造装置は、プラズマ照射等によ
っても劣化することが少なく、長期間取り替えることな
く有効に用いることができる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例によって、本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【００１４】実施例１ 原料として、表１の純度を有する石英（水晶）粉末（粒
度範囲４０〜４３０μｍ、最頻値＝２１９μｍ）を使用
し（ふっ酸にて精製処理したもの）、これを２２３ｇ秤
量した。
【００１５】
【表１】 一方、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＣｉ2Ｏ・８Ｈ
2Ｏ、純度９９．０％）を４．０４ｇ秤量し１５０ｍｌ
の超純水（比抵抗１７ＭΩ・ｃｍ）に溶解した。オキシ
塩化ジルコニウム水溶液と石英粉末を混合し、約１時間
静置した。この混合物を石英ボートに移し、大気中９０
℃で８時間、続いて６００℃で１時間仮焼した。
【００１６】この仮焼体をＸＲＤ（Ｘ線回折）にかけた
ところオキシ塩化ジルコニウムはすべてジルコニア（Ｚ
ｒＯ2）に転換していた。仕込み原料中のＺｒの濃度は
５０００ｐｐｍとした。この仮焼体はさらさらしていて
粉砕の必要はなかった。
【００１７】まず、図２においてジルコニウムを混合し
ていない純粋な上記水晶粉末５をグラファイトシート３
の上に高さ１０ｍｍ敷いた。次に、前述の仮焼した粉体
４を直径φ９０ｍｍ、高さ２５ｍｍ分充填した。これ
を、真空排気しつつ減圧下で電気溶融した。常温〜１８
５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０℃を５分保持し
た。続いて、窒素Ｎ2を０．２ＭＰａ導入しこのまま炉
冷した。得られた石英ガラスは直径０．２ｍｍ以上の気
泡が全く無く、無色透明であり、着色もなかった。複合
石英ガラス底部はグラファイトシートとの反応は全く無
く充分な平坦性が得られた。切断のため合成高分子ワッ
クスで素焼きマウント板に固定した所、充分な密着強度
が得られた。また、研削加工時の密着強度も充分であっ
た。
【００１８】比較例１ 原料として、前述表１と同様の純度・粒度を有する石英
（水晶）粉末を使用した。これを２２３ｇ秤量した。一
方、オキシ塩化ジルコニウム（純度９９．０％）を４．
０４ｇ秤量し１５０ｍｌの超純水（比抵抗１７ＭΩ・ｃ
ｍ）に溶解した。
【００１９】オキシ塩化ジルコニウム水溶液と石英粉末
を混合し、約１時間静置した。この混合物を石英ボート
に移し、大気中９０℃で８時間、続いて６００℃で１時
間仮焼した。仕込み原料中のＺｒの濃度は５０００ｐｐ
ｍとした。
【００２０】まず、図１においてグラファイトシート３
上に前述の仮焼した粉体４を直径φ９０ｍｍ、高さ２５
ｍｍ分充填した。これを、真空排気しつつ減圧下で電気
溶融した。常温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１
８５０℃を５分保持した。続いて、窒素Ｎ2を０．２Ｍ
Ｐａ導入しこのまま炉冷した。得られた石英ガラスは直
径０．２ｍｍ以上の気泡が全く無く、無色透明であり、
着色もなかった。しかし複合石英ガラス底部はグラファ
イトシート３及びカーボンモールド１との反応で焼き付
いた．このため、石英ガラス底部は約５ｍｍ上方に湾曲
した。合成高分子ワックスによる素焼きマウント板上へ
の固定は困難であった。
【００２１】実施例２ 図３を参照して、カーボンるつぼ１の内壁面にフェルト
２、底部にグラファイトシート３を装着した。また、薄
い透明アクリル板を円筒形に丸めた粉末充填治具６をセ
ットした。６を下方に抑えながら、前述の石英粉末とオ
キシ塩化ジルコニウムを湿式混合したＺｒ５０００ｐｐ
ｍ含有仮焼体４を充填した。続いて、ジルコニウムを混
合していない純粋な水晶粉末５を充填した。その後、粉
末充填治具６を上方にすばやく引上げた。この様子を図
４に示す。これを、真空排気しつつ減圧下で電気溶融し
た。常温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０
℃を５分保持した。続いて、窒素Ｎ2を０．２ＭＰａ導
入しこのまま炉冷した。得られた石英ガラスは直径０．
２ｍｍ以上の気泡が全く無く、無色透明であり、着色も
なかった。また、複合石英ガラス側面部はカーボンフェ
ルトとの反応は全く無かった。
【００２２】比較例２ 図１を参照して、前述の石英粉末とオキシ塩化ジルコニ
ウムを湿式混合したＺｒ５０００ｐｐｍ含有仮焼体４を
充填した。これを、真空排気しつつ減圧下で電気溶融し
た。常温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０
℃を５分保持した。続いて、窒素Ｎ2を０．２ＭＰａ導
入しこのまま炉冷した。粉末の充填量が少ない場合は粉
末４とフェルト２の反応が少なく生成した石英ガラスイ
ンゴット側面は焼き付かなかった。しかし、粉末の充填
量が多い場合は粉末４とフェルト２の反応が起こり、生
成した石英ガラスインゴット側面が焼き付いたり、クラ
ックがはいったりした。
【００２３】実施例３ 表１の純度を有する水晶粉末にオキシ塩化ジルコニウム
（純度９９．０％）を湿式混合して、６００℃で１時間
仮焼した。図５を参照して、Ｚｒ５０００ｐｐｍ含有仮
焼体４を充填した。更に、この上部にジルコニウムを混
合していない純粋な水晶粉末５を敷いた。インゴットの
形状を整えるために、粉末充填体上にカーボン荷重７を
載せた。これを、真空排気しつつ減圧下で電気溶融し
た。常温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０
℃を５分保持した。続いて、窒素Ｎ 2を０．２ＭＰａ導
入しこのまま炉冷した。得られた石英ガラスは直径０．
２ｍｍ以上の気泡が全く無く、無色透明であった。複合
石英ガラス上部はカーボンフェルトとの反応は全く無か
った。石英ガラスインゴット上部表面には純粋なシリカ
ガラス層が形成された。
【００２４】比較例３ 図６を参照して、前述の石英粉末とオキシ塩化ジルコニ
ウムを湿式混合したＺｒ５０００ｐｐｍ含有仮焼体４を
充填した。この粉末充填体上に直接カーボン荷重７を搭
載した。これを、真空排気しつつ減圧下で電気溶融し
た。常温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０
℃を５分保持した。続いて、窒素Ｎ2を０．２ＭＰａ導
入しこのまま炉冷した。生成した石英ガラス上部は荷重
７と反応して焼付きインゴット上部にはクラックが入っ
た。
【００２５】実施例４ 表１の純度を有する水晶粉末にオキシ塩化ジルコニウム
（純度９９．０％）を湿式混合して、６００℃で１時間
仮焼した。図７を参照して、カーボン板８上にカーボン
フェルト２を敷いた。この上にジルコニウムＺｒを含ま
ない純粋なカーボン粉末５を５ｍｍの厚さに敷いた。更
にこの上に先のＺｒ５０００ｐｐｍ含有仮焼体４を載せ
た。これを、真空排気しつつ減圧下で電気溶融した。常
温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０℃を５
分保持した。続いて、窒素Ｎ2を０．２ＭＰａ導入しこ
のまま炉冷した。得られた石英ガラスは直径０．２ｍｍ
以上の気泡が全く無く、無色透明であった。複合石英ガ
ラス下部はカーボンフェルトとの反応は全く無かった。
石英ガラスインゴット下部表面には純粋なシリカガラス
層が形成された。
【００２６】比較例４ 図８を参照して、前述の石英粉末とオキシ塩化ジルコニ
ウムを湿式混合したＺｒ５０００ｐｐｍ含有仮焼体４を
準備した。カーボン板８上にカーボンフェルト２を敷い
た。更にこの上に先のＺｒ５０００ｐｐｍ含有仮焼体４
を載せた。これを、真空排気しつつ減圧下で電気溶融し
た。常温〜１８５０℃まで５℃／分で昇温し、１８５０
℃を５分保持した。続いて、窒素Ｎ2を０．２ＭＰａ導
入しこのまま炉冷した。得られた石英ガラスはカーボン
フェルト２の消失により、カーボン板と直接反応し、底
部が焼付いた。また、石英ガラス底部が５ｍｍ程度上方
に湾曲した。このため、合成高分子ワックスによる素焼
きマウント板上への固定は困難であった。
【００２７】実施例５ 実施例１〜４で得たジルコニウム含有石英ガラス部材の
表層部を切断して取り除き、ジルコニウムが含有されて
いる部分だけの試料を研磨した。ＣＦ4／Ｏ2並びにＢＣ
ｌ3／Ｃｌ2プラズマによる耐プラズマ試験を実施したと
ころいずれも純粋な石英ガラス（表１の水晶粉末だけか
ら焼成した石英ガラス）よりも高い耐プラズマ性を示し
た。
【００２８】
【発明の効果】本発明の複合石英ガラス部材は特に底部
を平坦にできるため、定盤にすぐ固定でき切削、研削加
工しやすいといった特徴を有する。また、耐プラズマ性
の高い複合石英ガラスを安定に製造できる。従って、例
えば、半導体製造用の治工具類、特に、シール性を必要
とする反応管フランジ、ベルジャー等に利用できる。ま
た、耐熱が必要とされる半導体製造装置や液晶製造装置
の部品としても有用となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】カーボンモールドに、ジルコニウムを含まない
純粋な水晶粉末を介することなくジルコニウム含有水晶
粉末を充填した図
【図２】カーボンモールドに、ジルコニウムを含まない
純粋な水晶粉末を介してジルコニウム含有水晶粉末を充
填した図
【図３】粉末充填治具を介在させて、内側にジルコニウ
ム含有水晶粉末を、外側にジルコニウムを含まない純粋
な水晶粉末を対峙させた図
【図４】粉末充填治具を上方に引き抜いて、内側にジル
コニウム含有水晶粉末を、外側にジルコニウムを含まな
い純粋な水晶粉末を充填した図
【図５】カーボン荷重の下に、ジルコニウムを含まない
純粋な水晶粉末を、その下にジルコニウム含有水晶粉末
を充填した図
【図６】カーボン荷重の下に直接ジルコニウム含有水晶
粉末を充填した図
【図７】カーボン板上に、ジルコニウムを含まない純粋
な水晶粉末を介してジルコニウム含有水晶粉末を充填し
た図
【図８】カーボン板上に、ジルコニウムを含まない純粋
な水晶粉末を介さずジルコニウム含有水晶粉末を充填し
た図
【符号の説明】
１：カーボンモールド ２：カーボンフェルト ３：グラファイトシート ４：添加元素を混合した水晶粉末（ＳｉＯ2＋添加元
素） ５：純粋な水晶粉末（ＳｉＯ2） ６：粉末充填治具（透明アクリル板） ７：カーボン荷重 ８：カーボン板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/3065 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｂ Ｆターム(参考） 4G014 AH00 4G062 AA01 BB02 CC04 DA08 DB01 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM27 NN33 NN34 NN35 5F004 AA15 BB29 DA01 DA26

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】耐食性元素としてジルコニウム（Ｚｒ）を
    ０．１〜２重量％含む石英ガラスであって、かつ該石英
    ガラスの少なくとも一面に純度９９．９５％（重量換
    算）以上の石英ガラスからなる表層部を有することを特
    徴とするプラズマ耐食性石英ガラス。
  2. 【請求項２】請求項１記載のプラズマ耐食性石英ガラス
    において、その表層部を除く任意の５点以上をＸ線マイ
    クロアナライザー（ＥＰＭＡ）で定量するとき、得られ
    た定量値の変動係数が０．１〜１００であることを特徴
    とするプラズマ耐食性石英ガラス。
  3. 【請求項３】純度９９．９５％以上のシリカ粉末をカー
    ボン製容器の底部に敷いた後、その上にジルコニウムを
    分散させたシリカ粉末を積層させた粉末充填体を形成
    し、該粉末成形体をクリストバライトの融点以上の温度
    で減圧下電気溶融してなることを特徴とする請求項１又
    は請求項２記載のプラズマ耐食性石英ガラスの製造方
    法。
  4. 【請求項４】カーボン製容器の内側の壁から距離を隔て
    て隔壁を対峙させ、この隔壁の内部にジルコニウムを分
    散させたシリカ粉末を充填し、次いで隔壁とカーボン製
    容器の内壁の空間に純度９９．９５％以上のシリカ粉末
    を充填した後、前記隔壁を除去した時に形成される粉末
    充填体をクリストバライトの融点以上の温度で減圧下電
    気溶融することを特徴とする請求項１又は請求項２記載
    のプラズマ耐食性石英ガラスの製造方法。
  5. 【請求項５】カーボン製容器にジルコニウムを分散させ
    たシリカ粉末を充填し、次いで充填されたシリカ粉末の
    上部に純度９９．９５％以上のシリカ粉末を積層させた
    後、該粉末積層体をクリストバライトの融点以上の温度
    で減圧下電気溶融することを特徴とする請求項１又は請
    求項２記載のプラズマ耐食性石英ガラスの製造方法。
  6. 【請求項６】カーボン板の上に純度９９．９５％以上の
    シリカ粉末を敷き、その上にジルコニウムを分散させた
    シリカ粉末を積層させた後、該粉末積層体をクリストバ
    ライトの融点以上の温度で減圧下電気溶融することを特
    徴とする請求項１又は請求項２記載のプラズマ耐食性石
    英ガラスの製造方法。
  7. 【請求項７】請求項１又は請求項２記載のプラズマ耐食
    性石英ガラスからなるプラズマ耐食性石英ガラス部材。
  8. 【請求項８】耐プラズマ性を有する石英ガラス部材であ
    って、半導体製造用容器、半導体製造用治工具又はプラ
    ズマエッチャーのベルジャーに用いられる請求項７記載
    のプラズマ耐食性石英ガラス部材。
  9. 【請求項９】請求項７又は請求項８記載のプラズマ耐食
    性石英ガラス部材を備えた半導体製造装置。
  10. 【請求項１０】請求項７又は請求項８記載のプラズマ耐
    食性石英ガラス部材を備えた液晶製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002356347A (ja) * 2001-06-01 2002-12-13 Tosoh Corp ジルコニウムの均一な分散性を有する石英ガラス、その製造方法、これを用いた部材及び装置
KR100450593B1 (ko) * 2003-08-01 2004-09-30 주식회사 새빛 실리카유리 가압성형몰드
JP2007045699A (ja) * 2005-07-11 2007-02-22 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 石英ガラス部材
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