TW201343987A - 單晶矽成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法 - Google Patents

單晶矽成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種在CZ法中拉出單晶矽時，可防止混入雜質，以製造出轉換效率高於習用單晶矽的單晶成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法。藉由柴式長晶法，而用於單晶矽成長上的單晶成長用坩堝包括一低溫熔融層以及一塗覆層。低溫熔融層形成於一坩堝體之接觸熔融矽的表面，其中坩堝體係以一耐火澆注料材質所構成，低溫熔融層係以低於坩堝體之耐火澆注料材質的燒結溫度低溫熔融而成。塗覆層形成於低溫熔融層上，塗覆層係藉由塗佈一含氮化矽漿料(slurry)以進行燒結而成，塗覆層之孔隙率係小於50%、塗覆層之層厚為0.1mm以上。

Description

單晶矽成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的 製法
本發明係有關於一種藉由柴式長晶法，令單晶矽成長之單晶矽成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法。
用於太陽能面板等太陽能電池的單晶矽，因可將太陽能轉換為電能的轉換效率高於多結晶的多晶矽，因此也可在作為太陽能面板時的電池面積小於採用多晶矽時，因而被用在受限於設置面積部位上所設置的太陽能面板等。
以習有之此類單晶矽的製法而言，所知的方式則有，僅熔融部分原料矽後，移動該熔融部分的同時，讓單晶成長的帶域熔化法(zone melting method)；及其應用法懸浮帶區法(floating zone method)；及將種晶漬入已熔融於坩堝內的矽中，以令單晶成長後再拉出之所謂柴式長晶法(拉出法：以下稱為CZ法)等。
帶域熔化法與懸浮帶區法，不適用於製造高純度單晶矽的大型結晶；相對之下，CZ法雖可製造較大型單晶矽(矽錠)，但拉出單晶矽時，有可能從坩堝體中混入雜質。
一般而言，在CZ法中，用於熔融矽的坩堝，皆採用純度99.99%的石英坩堝，以防雜質混入熔融矽(以下稱熔融矽)；惟，自石英坩堝熔合熔融矽之絕大部分的矽(SiO2)，事實上不可能100%揮發成SiO(一氧化矽)氣體，因此所得之單晶矽中會殘餘10~20ppm左右的氧氣；此殘餘氧氣會擾亂單晶矽的Si結合整列，因此現階段的轉換效率皆停留在18~19%左右。
為防止混入來自此類石英坩堝的SiO2，因而在例如專利文獻1上則記載，於接觸熔融矽的內面，形成氮化矽膜的技術。
專利文獻1：日本特開2002-226291號公報。
惟，上述專利文獻1所記載之習有技術中，會在拉出單晶矽時，令氮化矽膜輕易從石英坩堝內面剝離，其結果而使構成石英坩堝的SiO2接觸到熔融矽，而面臨到無法充分降低單晶矽內氧濃度的問題。
有鑑於這種情況，於是本發明提供，在CZ法上，防止於拉出單晶矽時混入雜質，而得以製造出轉換效率高於習用 單晶矽之單晶成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法。
用於解決上述課題之本發明相關單晶矽成長用坩堝乃屬於用於藉由柴式長晶法以進行單晶矽成長的單晶成長用坩堝；其特徵在於，低溫熔融層，形成於坩堝體之接觸熔融矽的表面，其中坩堝體係以一耐火澆注料材質所構成，低溫熔融層係以低於坩堝體之耐火澆注料材質的燒結溫度低溫熔融而成；以及塗覆層，形成於低溫熔融層上，塗覆層係藉由塗佈一含氮化矽漿料(slurry)以進行燒結而成，塗覆層之孔隙率係小於50%、塗覆層之層厚為0.1mm以上。
具備上述單晶矽成長用坩堝的低溫熔融層，則伴隨著坩堝體的燒結，有效率的採集構成坩堝體的耐火澆注料材質成分、和塗覆層所含的氮化矽成分，因此可讓該塗覆層堅固附著於坩堝體表面；附著的塗覆層為層厚0.1mm以上、且呈小於50%的孔隙率，可防止熔融矽侵入塗覆層的同時，還可防止耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽，以實質抑制熔融矽和坩堝體表面之間的物質移動；再者，本發明所言之孔隙率是指，對塗覆層所含微小空洞的比率，由於該孔隙率小於50%，因此可防止熔融矽侵入塗覆層的同時，還可防止耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽。
以構成此低溫熔融層的材質而言，可採用矽或氧化鋁，並透過在熔融矽所接觸的坩堝體表面上，形成由這些材質所構成的低溫熔融層，而得以讓塗覆層堅固附著於坩堝體；而且， 隨著低溫熔融層的熔融，所形成之塗覆層的層厚則以0.5mm以上為佳；讓塗覆層的層厚在0.5mm以上，有助於更完全防止構成坩堝體的耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽。
然而，構成坩堝體的耐火澆注料材質可以是，溫度高於單晶矽拉出溫度1500℃~1550℃，而具耐熱特性之氧化鋁、莫來石或矽之任一項；再者，本發明中所言之耐火澆注料材質，則不同於如同磚塊般事先成型、燒結後所提供之異型耐火材料；而是指，在作業現場中，可依作業環境與作業用途，成型與燒結成所需形狀後所得之耐火澆注料上所用的材質，因此即便在熔融矽時的高溫環境下，仍呈現小熱膨脹係數的無機物質。
又，本發明之相關單晶矽成長用坩堝的製法屬於，用於藉由柴式長晶法以製造單晶矽之單晶成長用坩堝的製法；其特徵在於，由耐火澆注料材質構成坩堝體的製程、以低於坩堝體之耐火澆注料材質的燒結溫度進行低溫熔融以形成一低溫熔融層於坩堝體之接觸熔融矽的表面的製程、以及塗佈一含氮化矽漿料(slurry)進行燒結以形成一塗覆層於低溫熔融層上的製程，其中塗覆層之孔隙率係小於50%、塗覆層之層厚為0.1mm以上。
在本發明之相關單晶矽成長用坩堝的製法上，形成由耐火澆注料材質所構成之坩堝體；在本發明中，乃屬鑄造成型耐火澆注料材質，且即使燒結後所得之燒結體(所謂、異型耐火材料)未作為坩堝體之用，也可將耐火澆注料材質所構成之未燒結狀態的坩堝體，直接提供於熔融矽之用，以燒結坩堝體；舉例 來說，耐火澆注料材質中含有矽時，對於矽約1420℃的熔點而言，矽的燒結溫度為1100℃~1200℃；因此，在完全熔融矽之前，可讓坩堝體燒結；又，在理論上，可用含有mm等級粗粒的最密填充方式，為耐火澆注料材質進行混合粒度，以超微粉部分實施熔融矽所伴隨之燒結；此時，燒結收縮率幾乎為零，因此塗覆層不出現龜裂；在製造單晶矽上，矽的熔融工程可兼用坩堝體的燒結工程，因而得以降低燒結坩堝體之相關生產成本；遑論，在本發明中，將鑄造成型且具有平均粒徑2μm以下之耐火澆注料材質進行燒結的燒結體，作為坩堝體之用，也可獲得相同效果。
又，以上述單晶矽成長用坩堝的製法所形成之低溫熔融層，則伴隨著坩堝體的燒結，有效率的採集構成坩堝體的耐火澆注料材質成分、和塗覆層所含的氮化矽成分，因此可讓該塗覆層堅固附著於坩堝體表面；附著的塗覆層為層厚0.1mm以上、且呈小於50%的孔隙率，可防止熔融矽侵入塗覆層的同時，還可防止耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽，以實質抑制熔融矽和坩堝體表面之間的物質移動。
以構成此低溫熔融層的材質而言，可採用矽或氧化鋁，並透過在熔融矽所接觸的坩堝體表面上，形成由這些材質所構成的低溫熔融層，而得以讓塗覆層堅固附著於坩堝體；而且，隨著低溫熔融層的熔融，所形成之塗覆層的層厚則以0.5mm以上為佳；讓塗覆層的層厚在0.5mm以上，有助於完全防止構成 坩堝體的耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽。
再者，構成坩堝體的耐火澆注料材質可以是，溫度高於單晶矽拉出溫度1500℃~1550℃，而具耐熱特性之氧化鋁、莫來石或矽之任一項。
又，本發明之相關單晶矽的製法屬於，藉由柴式長晶法之單晶矽的製法；其特徵在於，採用一單晶成長用坩堝；在單晶成長用坩堝進行熔融矽的製程；將種晶浸入熔融矽，讓單晶矽成長的製程；以及拉出已成長之單晶矽的製程。單晶成長用坩堝包括：低溫熔融層，形成於坩堝體之接觸熔融矽的表面，其中坩堝體係以一耐火澆注料材質所構成，低溫熔融層係以低於坩堝體之耐火澆注料材質的燒結溫度低溫熔融而成；以及塗覆層，形成於低溫熔融層上，塗覆層係藉由塗佈一含氮化矽漿料(slurry)以進行燒結而成，塗覆層之孔隙率係小於50%、塗覆層之層厚為0.1mm以上。
用於上述單晶矽製法的單晶成長用坩堝，可實質上的抑制熔融矽之間的物質移動，以防止雜質混入，製造出轉換效率高於習用單晶矽的單晶矽。
本發明可提供，在CZ法中拉出單晶矽時，可防止混入雜質，以製造出轉換效率高於習用單晶矽的單晶成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法。
10‧‧‧坩堝體
20‧‧‧低溫熔融層
30‧‧‧塗覆層
100‧‧‧圓形坩堝
200、300、400、500‧‧‧步驟
第1圖繪示本發明之相關單晶成長用坩堝外觀圖。
第2圖繪示燒結工程前的單晶成長用坩堝的縱斷面視圖。
第3圖繪示第2圖之B部分的部分放大圖。
第4圖繪示燒結工程後之第2圖之B部分的部分放大圖。
第5圖繪示本發明之相關單晶成長用坩堝的製法之說明流程圖。
以下以圖式說明本發明之實施型態；再者，本發明並未侷限於以下描述，只要在不脫離本發明主要內容的範圍內，皆可適度變更。
第1圖為本發明相關燒結工程前之單晶成長用坩堝的外觀圖；第2圖為燒結工程前的單晶成長用坩堝的縱斷面視圖；第3圖為第2圖之B部分的部分放大圖；第4圖為燒結工程後之第2圖之B部分的部分放大圖。
在本實施型態中，將針對本發明相關單晶成長用坩堝之最佳例，說明有底圓柱形坩堝的圓形坩堝。
如第1圖所示之圓形坩堝100備有，形成於接觸熔融矽之坩堝體10表面的低溫熔融層20、及在該低溫熔融層20層上含有氮化矽之塗覆層30。
在本實施型態中，坩堝體10上無須採用CZ法所用之純度99.99%的高純度石英坩堝，且只要是由具備溫度高 於單晶矽拉出溫度1500~1550℃之耐熱特性的耐火澆注料材質所構成，即無特別限定；又，舉例來說，即使是發生蠕動變形的材質，只要是以例如石墨坩堝作後盾，即無特別問題；其中，從強度面與成本面的觀點來看，以耐火澆注料材質中含有氧化鋁、莫來石或矽之任一項為佳；其中，則以採用可重複使用之氧化鋁、莫來石更佳。
本實施型態中的坩堝體10是由，對於含有氧化鋁、莫來石或矽之任一項的耐火澆注料材質，添加適量黏結劑材質與水分而加以混練後，注入有底圓柱形的模板內，以呈脫水乾燥狀態之下所構成，但坩堝體10的構成並未侷限於此，亦可作成鑄造成型平均2μm以下之同材質微粉後所燒結的燒結體。
再者，形成於接觸熔融矽坩堝體10表面的低溫熔融層20，則可採用矽、氧化鋁、氧化鎂(MgO)、氧化鈣(CaO)、氮化鋁(AlN)等各材質或這些組合，其中則以採用矽或氧化鋁為佳。
如第2圖及第3圖所示，含矽或氧化鋁之低溫熔融層20的層厚，比後述塗覆層30的層厚還薄；一般而言，即便直接對坩堝體10塗佈後述氮化矽再進行燒結處理，也無法在邊界面上獲得，由SIALON所形成之堅固附著氮化矽的塗覆層；相對之下，本發明可藉以含有矽或氧化鋁的低溫熔融層20為中間層，令含有氮化矽的塗覆層30堅固附著於坩堝體10。
接下來，形成於低溫熔融層20層上的塗覆層3 0，以融解矽無混入異物之虞的氮化矽(Si3N4)為佳；換言之，舉例來說，如Si3N4→3Si+2N2所示，即便因熱而分解氮化矽，也只會產生矽與氮氣，因此不影響融解矽；又，作為塗覆層30的氮化矽層，即便掌握到氧氣，該表層也只形成二氧化矽(SiO2)所構成之2~3μm氧化膜層，而不對熔融矽帶來任何影響；再者，雖未特別限定氮化矽的純度，但只要是不讓雜質移往熔融矽範圍的純度，那麼即可適用本發明，舉例來說可採用純度99%以上99.99%以下者。
塗覆層30則可將所定純度的氮化矽分散於有機溶劑，以作為約具有80%黏性的漿料後，以刷塗、噴霧、噴出、浸泡或靜電塗佈等所定方式，在低溫熔融層20層上塗佈均勻厚度的方式予以形成。
以此形成的塗覆層30，經過燒結後即呈現小於50%的孔隙率，且層厚為0.1mm以上；在習有技術中，一般而言，在坩堝上所形成之塗覆層的孔隙率為70~80%，在呈現如此極大數值之孔隙率的矽坩堝中，為了使通過孔隙的熔融矽到達坩堝體，而侵入某程度的融解矽後，將會破壞坩堝體；一般而言，塗覆層的孔隙率或孔隙徑越小、且獨立孔隙比率越大，越能抑制融解矽的侵入，而延長坩堝的壽命；本發明之相關塗覆層30的孔隙率因小於50%，因此可防止熔融矽侵入塗覆層的同時，還可防止耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽。
最後，則燒結形成層後的坩堝體10；經過燒結製 程後，即如第4圖所示，無法判別坩堝體10的表面與低溫熔融層20之間的界面、及低溫熔融層20與塗覆層30之間的界面，而構成出猶如在坩堝體表面10上，直接形成塗覆層30的型態；以此方式，即可獲得堅固附著作為塗覆層30之氮化矽層的單晶成長用坩堝。
接下來，將用第5圖之流程圖，以說明本實施型態之相關單晶成長用坩堝的製法；再者，在以下說明中，將以令坩堝體為耐火澆注料材質構成之坯體為例，以進行說明。
首先，在步驟S200中，對於含有氧化鋁、莫來石或矽之任一項的耐火澆注料材質，添加適量黏結劑材質與水分而加以混練後，注入有底圓柱形模板，經脫水乾燥以形成坩堝體10。
接下來，在坩堝體10接觸熔融矽的表面塗佈矽溶膠或氧化鋁溶膠，即形成具所定層厚的低溫熔融層20(步驟S300)。
再者，將所定純度的氮化矽分散於有機溶劑，以作為約具有80%黏性的漿料後，以刷塗、噴霧、噴出、浸泡或靜電塗佈等所定方式，在低溫熔融層20層上以塗佈均勻厚度的方式形成塗覆層30(步驟S400)。
塗佈漿料後呈脫水乾燥狀態的圓形坩堝100，在製造單晶矽時的矽熔融製程中，也會隨著矽的熔融而燒結坩堝體10(步驟S500)；此時，則藉由熔融低溫熔融層20，以 堅固附著塗覆層30；以此方式形成的塗覆層30，因小於50%的孔隙率，且層厚為0.1mm以上，因此可防止熔融矽侵入塗覆層的同時，還可防止耐火澆注料材質成分洩漏到熔融矽。
再者，在本實施型態的說明中，雖已針對將坩堝體10作成耐火澆注料材質所構成之坯體而進行說明，但承如上述所言，也可將鑄造成型且具有平均粒徑2μm以下之耐火澆注料材質所燒結而成的燒結體作為坩堝體10之用；此時，低溫熔融層20及塗覆層30的燒結製程也可兼用作製造單晶矽時的矽熔融工程；又，也可以約1200℃的燒結溫度，燒結另行形成層後的坩堝體10。
採用上述單晶成長用坩堝的單晶矽製法，可依一般所用之CZ法；換言之，在單晶成長用坩堝內，將矽熔融後，再將種晶浸入熔融矽以讓單晶矽進行成長；最後，再用適當的拉出裝置，拉出已成長的單晶矽，即可製造單晶矽。
在本實施型態的說明中，有舉例說明將所謂有底之圓柱形坩堝的圓形坩堝，作為單晶成長用坩堝100的最佳例，但本發明並未限定於此，例如也可適用於頂面具開口部箱型坩堝的四方槽，因此本發明之適用上並未限制坩堝形狀。
以實施例而言，用表1所示之耐火澆注料材質、低溫熔融層材質、及塗覆層之氮化矽層厚度(SiN4厚度)所成之直徑22英吋的圓形坩堝後，藉由CZ法製造單晶矽；再者，圓形坩堝的坩堝體則屬於，包含表1所示耐火澆注料材質而成之 坯體所構成；再者，依JIS R 1634(精密陶瓷的密度及孔隙率的測量方法)測量孔隙率時，所有塗覆層皆呈現小於50%的孔隙率；用SIMS(Secondary Ion-microprobe Mass Spectrometer；二次離子質譜儀)測量氧濃度((O)ppm)後，已將太陽能電池的轉換效率彙總成結果。
承如表1所示，只要是具有低溫熔融層，且形成的塗覆層呈小於50%的孔隙率、層厚為0.1mm以上，但以0.5mm以上更佳，那麼所得之單晶矽的氧濃度就可以是0ppm，而得以完全防止混入雜質；另，所得之任一單晶矽皆呈現24%以上的轉換效率，而得以在習有技術上，飛躍性的提升18~19%的轉換效率。
又，承如表1所示，透過本發明也一併得知，只要是具備低溫熔融層，且形成之塗覆層呈小於50%的孔隙率、層厚在0.1mm以上，那麼耐火澆注料材質的純度就不需要在99.99%的高純度。
又，表中雖未呈現，但即便是具有低溫熔融層，且形成之塗覆層呈現30%以下的孔隙率，層厚為0.1mm以上之圓形坩堝，也可獲得相同結果；再者，在將鑄造成型耐火澆注料材質以進行燒結的燒結體，作為坩堝體之用的實施例、及另行燒結形成層後的坩堝體例中，也可獲得相同結果。
10‧‧‧坩堝體
20‧‧‧低溫熔融層
30‧‧‧塗覆層
100‧‧‧圓形坩堝

Claims (13)

  1. 一種單晶成長用坩堝，用於藉由柴式長晶法(Czochralski method)製造單晶矽，該單晶成長用坩堝之特徵在於：一低溫熔融層，形成於一坩堝體之接觸熔融矽的表面，其中該坩堝體係以一耐火澆注料材質所構成，該低溫熔融層係以低於該坩堝體之該耐火澆注料材質的燒結溫度低溫熔融而成；以及一塗覆層，形成於該低溫熔融層上，該塗覆層係藉由塗佈一含氮化矽漿料(slurry)以進行燒結而成，該塗覆層之孔隙率係小於50%、該塗覆層之層厚為0.1mm以上。
  2. 依申請專利範圍第1項所述之單晶成長用坩堝，其特徵在於該低溫熔融層包括矽或氧化鋁。
  3. 依申請專利範圍第1項所述之單晶成長用坩堝，其特徵在於該塗覆層之層厚為0.5mm以上。
  4. 依申請專利範圍第1項所述之單晶成長用坩堝，其特徵在於該耐火澆注料材質包括氧化鋁、莫來石或矽之任一者。
  5. 依申請專利範圍第1項所述之單晶成長用坩堝，其特徵在於該坩堝體係由該耐火澆注料材質所形成之坯體所構成。
  6. 依申請專利範圍第1項所述之單晶成長用坩堝，其特徵在於該坩堝體係由鑄造成型且具有平均粒徑2μm以下之該耐火澆注料材質所燒結之燒結體而構成。
  7. 一種單晶成長用坩堝的製法，用於藉由柴式長晶法以製造單晶矽，該單晶成長用坩堝的製法之特徵在於： 由一耐火澆注料材質形成一坩堝體；以低於該坩堝體之該耐火澆注料材質的燒結溫度進行低溫熔融以形成一低溫熔融層於該坩堝體之接觸熔融矽的表面；以及塗佈一含氮化矽漿料(slurry)進行燒結以形成一塗覆層於該低溫熔融層上，其中該塗覆層之孔隙率係小於50%、該塗覆層之層厚為0.1mm以上。
  8. 依申請專利範圍第7項所述之單晶成長用坩堝的製法，其特徵在於該低溫熔融層包括矽或氧化鋁。
  9. 依申請專利範圍第7項所述之單晶成長用坩堝的製法，其特徵在於該塗覆層的層厚為0.5mm以上。
  10. 依申請專利範圍第7項所述之單晶成長用坩堝的製法，其特徵在於該耐火澆注料材質包括氧化鋁、莫來石或矽之任一者。
  11. 依申請專利範圍第7項所述之單晶成長用坩堝的製法，其特徵在於該坩堝體是由該耐火澆注料材質所形成之坯體所構成。
  12. 依申請專利範圍第7項所述之單晶成長用坩堝的製法，其特徵在於該坩堝體係由鑄造成型且具有平均粒徑2μm以下之該耐火澆注料材質所燒結之燒結體而構成之。
  13. 一種單晶矽的製法，係藉由柴式長晶法製造單晶矽，該製造方法之特徵在於：採用一單晶成長用坩堝，該單晶成長用坩堝包括： 一低溫熔融層，形成於一坩堝體之接觸熔融矽的表面，其中該坩堝體係以一耐火澆注料材質所構成，該低溫熔融層係以低於該坩堝體之該耐火澆注料材質的燒結溫度低溫熔融而成；及一塗覆層，形成於該低溫熔融層上，該塗覆層係藉由塗佈一含氮化矽漿料(slurry)以進行燒結而成，該塗覆層之孔隙率係小於50%、該塗覆層之層厚為0.1mm以上；進行一矽熔融製程於該單晶成長用坩堝內部；將種晶浸入熔融矽，讓單晶矽成長；以及拉出已成長之單晶矽。
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