RU2688705C1 - Способ получения кварцевых тиглей - Google Patents
Способ получения кварцевых тиглей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2688705C1 RU2688705C1 RU2018130532A RU2018130532A RU2688705C1 RU 2688705 C1 RU2688705 C1 RU 2688705C1 RU 2018130532 A RU2018130532 A RU 2018130532A RU 2018130532 A RU2018130532 A RU 2018130532A RU 2688705 C1 RU2688705 C1 RU 2688705C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- germanium
- quartz
- quartz glass
- annealing
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
- C04B41/4535—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application applied as a solution, emulsion, dispersion or suspension
- C04B41/4539—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application applied as a solution, emulsion, dispersion or suspension as a emulsion, dispersion or suspension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5006—Boron compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5035—Silica
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к производству крупногабаритных керамических кварцевых тиглей для плавления и выращивания монокристаллов германия, применяемого в полупроводниковой промышленности. Способ получения кварцевых тиглей включает получение высококонцентрированной суспензии кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование тигля литьем в пористую форму, сушку и отжиг. Согласно изобретению на внутреннюю поверхность высушенного тигля методом шликерного литья наносят слой следующего состава, мас.%: нитрид бора 25, кварцевое стекло 75. Отжиг тигля проводят в среде азота. Техническим результатом способа является получение кварцевых тиглей с однородным внутренним слоем (покрытием) при наименьшем смачивании расплавом германия внутреннего слоя тигля, что приводит к повышению качества кристаллов германия. 1 пр., 1 ил.
Description
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к производству крупногабаритных керамических кварцевых тиглей на основе кварцевого стекла для плавления и выращивания монокристаллов германия, применяемого в полупроводниковой промышленности.
В технологии получения монокристаллов германия важную роль играет материал тигля для расплава. Традиционно в этом качестве используется ультрачистый графит. Вместе с тем при использовании графитовых тиглей эффективный коэффициент распределения ряда примесей в германии, например, Al, В, Ga, при низком содержании приближается к единице и, соответственно, очистка от них не происходит. Одним из путей решения данной проблемы является применение новых материалов. К их числу относятся нитрид бора, материалы на основе оксида кремния, сапфир, стеклоуглерод, нитрид алюминия.
Наиболее широко в технологии германия в качестве контейнерного материала используется аморфный SiO2 в виде кварцевого стекла либо керамики.
В процессе выращивания монокристаллов германия важную роль играет фактор смачивания материала тигля расплавом: во-первых, контактный угол смачивания определяет форму мениска при выращивании монокристаллов, во-вторых, от его величины зависит кинетика растворения материала тигля в расплаве.
Детальные исследования смачивания твердых поверхностей расплавленным германием проведены авторами работы [Wetting angle and surface tension of germanium melts on different substrate materials / N. Kaiser, A. , F. R. Szofran et al.// Journal of Crystal Growth. - 2001. - Vol. 231. - P. 448-457]. Из приведенной работы следует, что менее всего расплавом германия смачивается нитрид бора.
Известен керамический материал на основе кварцевого стекла (А.с. 501052, опубл. 30.01.1976), применяемый в качестве огнеупорного материала, отличающийся тем, что с целью снижения температуры спекания и повышения механической прочности он дополнительно содержит нитрид бора в количестве 0,5-1 масс. %.
К недостаткам способа изготовления данного керамического материала относятся: высокая температура отжига в среде воздуха до 1300°С, при которой происходит рекристаллизация кварцевого стекла с образованием кристобаллита, наличие которого в керамическом изделии будет приводить к его разрушению; в ходе отжига в среде воздуха нитрид бора в составе керамической массы окисляется с образованием легкоплавкого оксида бора по реакции 4BN+3O2=2B2O3+2N2, таким образом, фазовый состав материала изменяется.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к заявляемому, является способ получения кварцевых тиглей, которые могут быть использованы в производстве полупроводниковых материалов (RU 2333900, С03В 20/00, от 18.12.2008, опубл. 20.03.2010). Способ включает получение высококонцентрированной суспензии на основе кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование тигля литьем в гипсовую форму, его сушку и отжиг, отличающийся тем, что после литья в гипсовую форму на полученный кварцевый тигель методом шликерного литья дополнительно наносят суспензию синтетического диоксида кремния. В итоге на внутренней стенке тигля формируется внутренний слой (покрытие) из синтетического диоксида кремния, контактирующее с расплавом в процессе выращивания монокристаллов полупроводников.
Недостатком данного способа является взаимодействие расплава германия с материалом внутреннего слоя тигля в виде диоксида кремния, что приводит к загрязнению расплава.
Задачей изобретения является разработка способа получения кварцевых тиглей при наименьшем взаимодействии расплава германия с внутренним слоем покрытия тигля.
Достигается это тем, что, готовят высококонцентрированную суспензию на основе кварцевого стекла, стабилизируют ее перемешиванием, формируют керамический тигель литьем в пористую форму с дальнейшей сушкой и отжигом тигля, согласно изобретению, после формования керамического тигля наносят методом шликерного литья внутренний слой следующего состава, масс. %: нитрид бора - 25, кварцевое стекло - 75, с дальнейшим отжигом тигля в среде азота.
Предельная концентрация нитрида бора обусловлена тем, что при увеличении содержания нитрида бора, внутренний слой получается неоднородным и растрескивается, либо в ходе сушки изделия, либо при отжиге.
Техническим результатом способа является получение кварцевых тиглей с однородным внутренним слоем (покрытием) на основе плавленого кварца при наименьшем смачивании расплавом германия внутреннего слоя тигля, что приводит к повышению качества кристаллов германия.
Применение кварцевого тигля с внутренним слоем, содержащим нитрид бора - 25 масс. %, кварцевое стекло -75 масс. %, обеспечивает уменьшение смачивания тиглей расплавом германия, соответственно, уменьшение взаимодействия расплава с материалом внутреннего слоя, что приводит к повышению качества кристаллов германия, выращиваемых методом Чохральского. Отжиг в среде азота предотвращает окисление нитрида бора до оксида бора.
Сущность способа получения кварцевых тиглей заключается в следующем:
готовили шликер, на основе кварцевого стекла, проводили его стабилизацию перемешиванием в течение 12 ч, после чего осуществляли его заливку в гипсовую форму и формовали тигель за счет отбора жидкой фазы шликера гипсом. После формования тигля избыток шликера сливали, тигель сушили при комнатной температуре, затем методом шликерного литья на его внутреннюю поверхность наносили слой следующего состава, масс. %: нитрид бора (BN) - 25, кварцевое стекло (SiO2) - 75; полученный тигель сушили и отжигали при 1100-1200°С в атмосфере азота.
Предлагаемый способ позволяет получить качественные тигли с однородным внутренним слоем, содержащим кварцевое стекло и нитрид бора.
Микроструктура покрытия представлена на рисунке, плотность материала покрытия составляет (1,95-1,99 г/см3), пористость ~ 11,0%, размер зерен составляет от ~ 1 до ~ 100 мкм.
Конкретный пример осуществления способа.
Для получения кварцевого тигля кварцевое стекло загружали в шаровую мельницу, добавляли деионизированную воду, исходя из концентрации твердой фазы, равной 65%. Соотношение массы шаров и массы загрузки составляло 3:1. Для стабилизации шликера добавляли раствор однопроцентного поливинилового спирта в количестве 0,03 г на 100 г сухой массы. После помола в течение 48 ч проводили стабилизацию шликера в течение 12 ч путем перемешивания с помощью лопастной мешалки. После перемешивания получали готовый литьевой шликер. Шликер заливали в гипсовую форму и проводили формование тигля за счет отбора жидкой фазы шликера гипсом в течение 10-15 минут, далее избыток шликера сливали, тигель сушили при комнатной температуре в течение 24 ч.
Для приготовления шликера с целью нанесения на тигель внутреннего слоя в готовый литьевой шликер на основе кварцевого стекла при постоянном перемешивании добавляли нитрид бора (BN) и деионизированную воду до достижения концентрации плавленого кварца и нитрида бора в твердой фазе 75 и 25 масс. %, соответственно, содержание твердой фазы в шликере составляло 65%. Затем проводили сушку тигля при температуре 550-570°С в течение 1 ч и отжигали при 1100-1200°С в атмосфере азота.
Claims (1)
- Способ получения кварцевых тиглей, включающий получение высококонцентрированной суспензии на основе кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование тигля литьем в пористую форму, сушку и отжиг, отличающийся тем, что после формования тигля на внутреннюю его поверхность методом шликерного литья наносят слой, состоящий из 25 мас.% нитрида бора и 75 мас.% кварцевого стекла, дальнейший отжиг тигля проводят в среде азота.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018130532A RU2688705C1 (ru) | 2018-08-22 | 2018-08-22 | Способ получения кварцевых тиглей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018130532A RU2688705C1 (ru) | 2018-08-22 | 2018-08-22 | Способ получения кварцевых тиглей |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2688705C1 true RU2688705C1 (ru) | 2019-05-22 |
Family
ID=66636643
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018130532A RU2688705C1 (ru) | 2018-08-22 | 2018-08-22 | Способ получения кварцевых тиглей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2688705C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110451941A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-15 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法 |
CN115108841A (zh) * | 2021-03-23 | 2022-09-27 | 新沂市中鑫光电科技有限公司 | 一种高强石英坩埚热处理方法 |
CN115636663A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-01-24 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 高强度高致密性石英坩埚的制备工艺 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1784607A1 (en) * | 1990-10-02 | 1992-12-30 | Obninskoe N Proizv Ob T | Method for making products from quarts ceramics |
CN1160031A (zh) * | 1997-03-14 | 1997-09-24 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 一种熔石英陶瓷材料 |
RU2286968C1 (ru) * | 2005-05-04 | 2006-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Способ изготовления изделий из кварцевой керамики |
RU2333900C1 (ru) * | 2006-11-30 | 2008-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный университет цветных металлов и золота" | Способ получения кварцевых тиглей |
RU2514354C1 (ru) * | 2013-02-27 | 2014-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Обнинский Внедренческий Центр "Перспективные технологии" | Способ получения изделий из пористых керамических и волокнистых материалов на основе кварцевого стекла |
-
2018
- 2018-08-22 RU RU2018130532A patent/RU2688705C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1784607A1 (en) * | 1990-10-02 | 1992-12-30 | Obninskoe N Proizv Ob T | Method for making products from quarts ceramics |
CN1160031A (zh) * | 1997-03-14 | 1997-09-24 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 一种熔石英陶瓷材料 |
RU2286968C1 (ru) * | 2005-05-04 | 2006-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Способ изготовления изделий из кварцевой керамики |
RU2333900C1 (ru) * | 2006-11-30 | 2008-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный университет цветных металлов и золота" | Способ получения кварцевых тиглей |
RU2514354C1 (ru) * | 2013-02-27 | 2014-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Обнинский Внедренческий Центр "Перспективные технологии" | Способ получения изделий из пористых керамических и волокнистых материалов на основе кварцевого стекла |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110451941A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-15 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法 |
CN115108841A (zh) * | 2021-03-23 | 2022-09-27 | 新沂市中鑫光电科技有限公司 | 一种高强石英坩埚热处理方法 |
CN115636663A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-01-24 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 高强度高致密性石英坩埚的制备工艺 |
CN115636663B (zh) * | 2022-10-20 | 2023-05-16 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 高强度高致密性石英坩埚的制备工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2688705C1 (ru) | Способ получения кварцевых тиглей | |
TWI400369B (zh) | 用於矽結晶的坩堝及其製造方法 | |
US6491971B2 (en) | Release coating system for crucibles | |
KR100512802B1 (ko) | 다공성 실리카 글라스 그린 바디로부터 결정영역을 가진 실리카 글라스 도가니를 제조하는 방법 | |
US4755220A (en) | Materials resistant to metal and salt melts, their production and their use | |
WO2015005390A1 (ja) | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化珪素粉末およびその製造法、その窒化珪素粉末を含有したスラリー、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型およびその製造方法、ならびにその鋳型を用いた多結晶シリコンインゴット鋳の製造方法 | |
US9022343B2 (en) | Polycrystalline silicon ingot casting mold and method for producing same, and silicon nitride powder for mold release material for polycrystalline silicon ingot casting mold and slurry containing same | |
US20130008371A1 (en) | Method for manufacturing polycrystalline silicon ingot, and polycrystalline silicon ingot | |
US8973888B2 (en) | Polycrystalline silicon ingot casting mold and method for producing same, and silicon nitride powder for mold release material for polycrystalline silicon ingot casting mold and slurry containing same | |
US4515755A (en) | Apparatus for producing a silicon single crystal from a silicon melt | |
JP2005097103A (ja) | 複合材料からキャスティングを製造する方法とセラミックもしくはガラス質の複合材料のキャスティング | |
Deike et al. | Reactions between liquid silicon and different refractory materials | |
TW201343987A (zh) | 單晶矽成長用坩堝、單晶矽成長用坩堝的製法、及單晶矽的製法 | |
JP2011236069A (ja) | 多結晶シリコンインゴット製造用角形シリカ容器及びその製造方法 | |
JP3707110B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の育成方法 | |
RU2811141C1 (ru) | Способ получения кварцевых тиглей | |
JP3738471B2 (ja) | Ii−vi族またはiii−v族化合物単結晶の製造方法 | |
Podkopaev et al. | Amorphous silica containers for germanium ultrapurification by zone refining | |
JP5130337B2 (ja) | 多結晶シリコンインゴット製造用角形シリカ容器及び多孔質シリカ板体並びにそれらの製造方法 | |
JP2003071555A (ja) | Si−SiC複合材の製造方法 | |
JP5806941B2 (ja) | シリカ焼結体ルツボの製造方法 | |
JP2010208910A (ja) | シリカ容器及びその製造方法 | |
JPH0776100B2 (ja) | ガラス成形体の製造方法 | |
JP2012012256A (ja) | 多結晶シリコンインゴット製造用角形シリカ容器及びその製造方法 | |
US8747538B2 (en) | Photovoltaic ingot mold release |