RU2811141C1 - Способ получения кварцевых тиглей - Google Patents
Способ получения кварцевых тиглей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811141C1 RU2811141C1 RU2023130185A RU2023130185A RU2811141C1 RU 2811141 C1 RU2811141 C1 RU 2811141C1 RU 2023130185 A RU2023130185 A RU 2023130185A RU 2023130185 A RU2023130185 A RU 2023130185A RU 2811141 C1 RU2811141 C1 RU 2811141C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- suspension
- quartz
- quartz glass
- crucibles
- aluminum oxide
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 239000010453 quartz Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 29
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims abstract description 18
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000007569 slipcasting Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к производству крупногабаритных керамических тиглей на основе кварцевого стекла для кристаллизационной очистки и выращивания кристаллов полупроводникового германия и кремния. Техническим результатом предлагаемого решения является повышение механической прочности кварцевых тиглей. Способ изготовления кварцевых тиглей включает получение высококонцентрированной суспензии кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование керамического тигля литьем в пористую форму, нанесение методом шликерного литья синтетического диоксида кремния, сушку и обжиг. Согласно изобретению на стадии стабилизации в суспензию кварцевого стекла вводят нановолокна оксида алюминия в виде водной или водно-спиртовой суспензии в количестве от 0,05 до 0,15 масс. % от массы твердой фазы. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к производству крупногабаритных керамических тиглей на основе кварцевого стекла для кристаллизационной очистки и выращивания кристаллов полупроводникового германия и кремния.
Известен способ получения крупногабаритных тиглей из кварцевой керамики, включающий получение высококонцентрированной суспензии кварцевого стекла (SiO2 ˃ 99,5 %), ее стабилизацию, введение зернистого заполнителя (50 – 400 мкм), формование литьем в пористые формы, сушку и обжиг или гидротермальную обработку [Патент РФ № 2264365, МПК C04B 35/14. опубл. 20.11.2005].
Недостатком данного способа является отсутствие необходимой чистоты исходного кварцевого стекла, ограничивающее использование тиглей в полупроводниковых технологиях.
Известен также способ получения наномодифицированного керамического материала на основе кварцевого стекла с повышенной высокотемпературной прочностью, который может использоваться для создания изделий различного назначения. Наномодифицированная керамика содержит в качестве основы обожженную кварцевую керамику или изделия из нее с пористостью 7 – 14 %, полученные методом шликерного литья водной полидисперсной суспензии. Модифицирующей добавкой являются наночастицы α-Al2O3 в количестве 1,0 – 2,5 масс.%, внедренные в зоны стыка зерен кварцевого стекла. Наночастицы α-Al2O3 получают путем пропитки керамической основы водным раствором соли алюминия Al(NO3)3·9H2O, сушки и пиролиза при температуре 400 – 600 °С. Технический результат изобретения – повышение высокотемпературной прочности кварцевой керамики [Патент РФ № 2458022, МПК C04B 35/14, B82B 3/00, опубл. 10.08.2012].
Недостатком данного способа, как и в первом случае, является недостаточная чистота кварцевого керамического материала, а также относительно высокое содержание добавки оксида алюминия, что может приводить в ходе спекания при температуре выше 1200 °С к кристаллизации кварцевого стекла и образованию кристобалита, содержание которого в керамике возрастает при увеличении концентрации добавки Al2O3. В свою очередь, образование кристобалита ухудшает термическую стойкость керамического изделия и может приводить к его разрушению в ходе эксплуатации вследствие термомеханической несовместимости кристаллической и аморфной фаз.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому является способ изготовления кварцевых тиглей для использования в полупроводниковых технологиях, включающий получение высококонцентрированной суспензии кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование тигля литьем в гипсовую форму, его сушку и обжиг, отличающийся тем, что после литья в гипсовую форму на внутреннюю поверхность полученного кварцевого тигля методом шликерного литья дополнительно наносят суспензию высокочистого синтетического диоксида кремния [Патент РФ № 2333900, МПК. C04B 35/14. опубл. 20.09.2008]. Недостатком данного способа является недостаточно высокая механическая прочность тигля.
Проблема прочности связана с тем, что современная тенденция получения большеобъемных полупроводниковых кристаллов приводит к возрастанию массы загрузки и размеров тигля, например, выращивание кристаллов Ge диаметром 525 мм, масса такого кристалла составляет 400 кг, а масса расплава, находящегося в тигле, – 600 кг, что определяет необходимость повышения его прочности [Выращивание монокристаллов германия с низким содержанием дислокаций и примесей : монография / О. И. Подкопаев, А. Ф. Шиманский ; Сиб. федерал. ун-т, Ин-т цветных металлов и материаловедения. – Красноярск : СФУ, 2013. – 103 с. : ил. – Библиогр.: с. 92–102.]
Задача предлагаемого изобретения заключается в изготовлении кварцевых тиглей с высокой механической прочностью.
Достигается это тем, что в способе изготовления кварцевых тиглей, включающем получение высококонцентрированной суспензии кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование керамического тигля литьем в пористую форму, нанесение методом шликерного литья синтетического диоксида кремния, сушку и обжиг, согласно изобретению, на стадии стабилизации в суспензию кварцевого стекла дополнительно вводят нановолокона оксида алюминия в виде водной или водо-спиртовой суспензии в количестве от 0,05 до 0,15 масс. % от массы твердой фазы.
Предельная концентрация нановолокон оксида алюминия обусловлена тем, что при увеличении их содержания нарушается однородность керамики и возрастает вероятность образования кристобалита в ходе спекания.
Техническим результатом способа является возрастание механической прочности кварцевых тиглей по сравнению с прототипом без повышения вероятности образования кристобалита в ходе спекания и соответствующего уменьшения термостойкости изделия.
Сущность способа получения кварцевых тиглей заключается в следующем:
Готовят высококонцентрированную суспензию кварцевого стекла (SiO2 ˃ 99,5 %), путем его помола в течение 48 ч в шаровой мельнице с добавлением деионизированной воды, исходя из концентрации твердой фазы, равной 75 %.
Далее осуществляют стабилизацию суспензии путем ее перемешивания в течение не менее 12 ч с добавлением в виде суспензии нановолокон оксида алюминия в количестве от 0,05 до 0,15 масс. % от массы кварцевого стекла. Введение нановолокон оксида алюминия осуществляют в виде устойчивой водной или водно-спиртовой суспензии, что обеспечивает равномерное распределение нановолокон по объему суспензии кварцевого стекла в ходе ее стабилизации. После чего готовую суспензию заливают в гипсовую форму, осуществляют сушку при комнатной температуре и на внутреннюю поверхность сырца, методом шликерного литья, наносят суспензию синтетического диоксида кремния, полученного методом гидролиза тетрахлорида кремния. Полученный образец отжигают при 1200 °С в среде воздуха в течение 2 часов.
Предлагаемый способ позволяет получить хорошо спеченные, качественные керамические кварцевые тигли с однородной микроструктурой, плотность керамического материала составляет 1,90 – 1,95 г/см3, а пористость не превышает 11,0 %. Для повышения физико-механических свойств, прежде всего, прочности керамического материала тигля, на стадии стабилизации суспензии в нее вводят нановолокна оксида алюминия.
Реализация предложенного технического решения представлена на следующем примере.
Примеры осуществления способа
Пример 1. Для получения кварцевого тигля кварцевое стекло (SiO2 ˃ 99,5 %) загружали в шаровую мельницу, добавляя деионизированную воду, исходя из концентрации твердой фазы, равной 75 %. После помола в течение 48 ч проводили стабилизацию суспензии в течение не менее 12 ч путем перемешивания. В ходе перемешивания в форме водной суспензии с концентрацией нановолокон 2 масс. %, вводили нановолкна оксида алюминия в количестве 0,05 масс. % по отношению к массе твердой фазы. Далее шликер заливали в гипсовую форму. После формования тигля избыток шликера сливали, а тигель сушили при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем методом шликерного литья на его внутреннюю поверхность наносили суспензию синтетического диоксида кремния, полученного методом гидролиза тетрахлорида кремния.
Полученный сырец после сушки на воздухе отжигали при 1200 °С в среде воздуха в течение 2 часов. По предлагаемому способу изготовлены тигли диаметром до 330 мм. По результатам сравнительных испытаний показано, что предел прочности на сжатие образцов, изготовленных из полученного материала, составляет 107 МПа.
Пример 2. Для получения кварцевого тигля кварцевое стекло (SiO2 ˃ 99,5 %) загружали в шаровую мельницу, добавляя деионизированную воду, исходя из концентрации твердой фазы, равной 75 %. После помола в течение 48 ч проводили стабилизацию суспензии в течение не менее 12 ч путем перемешивания. В ходе перемешивания в виде двухпроцентной водной суспензии с добавкой этилового спирта в соотношении 1:1, вводили нановолкна оксида алюминия в количестве 0,1 масс. % по отношению к массе твердой фазы. Далее шликер заливали в гипсовую форму. После формования тигля избыток шликера сливали, а тигель сушили при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем методом шликерного литья на его внутреннюю поверхность наносили суспензию синтетического диоксида кремния, полученного методом гидролиза тетрахлорида кремния.
Полученный сырец после сушки на воздухе отжигали при 1200 °С в среде воздуха в течение 2 часов. По предлагаемому способу изготовлены тигли диаметром до 330 мм. По результатам сравнительных испытаний показано, что предел прочности на сжатие образцов, изготовленных из полученного материала, составляет 135 МПа.
Пример 3. Для получения кварцевого тигля кварцевое стекло (SiO2 ˃ 99,5 %) загружали в шаровую мельницу, добавляя деионизированную воду, исходя из концентрации твердой фазы, равной 75 %. После помола в течение 48 ч проводили стабилизацию суспензии в течение не менее 12 ч путем перемешивания. В ходе перемешивания в виде двухпроцентной водной суспензии с добавкой этилового спирта в соотношении 1:1, вводили нановолкна оксида алюминия в количестве 0,15 масс. % по отношению к массе твердой фазы. Далее шликер заливали в гипсовую форму. После формования тигля избыток шликера сливали, а тигель сушили при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем методом шликерного литья на его внутреннюю поверхность наносили суспензию синтетического диоксида кремния, полученного методом гидролиза тетрахлорида кремния.
Полученный сырец после сушки на воздухе отжигали при 1200 °С в среде воздуха в течение 2 часов. По предлагаемому способу изготовлены тигли диаметром до 330 мм. По результатам сравнительных испытаний показано, что предел прочности на сжатие образцов, изготовленных из полученного материала, составляет 143 МПа.
На фиг. приведена микрофотография керамического материала с содержанием 0,15 масс. % нановолокон, полученного в результате припекания при температуре 800°С, то есть ниже температуры спекания керамики, демонстрирующая распределение нанодобавки в объеме образца. Из приведенных данных следует, что волокна совместно с субмикронными частицами кварцевого стекла равномерно распределены на поверхности более крупных частиц. Локализация нановолокон оксида алюминия определяет возрастание межфазной энергии, приводит к повышению спекаемости и, как следствие, к возрастанию прочности керамического материала и тигля.
В таблице приведены основные свойства кварцевой керамики, полученной по данному способу (примеры 1-3).
Таблица - Основные свойства кварцевой керамики.
| Пример | Содержание нановолокон оксида алюминия, масс. % | Вид суспензии нановолокон оксида алюминия | Свойства керамических образцов | ||
| Прочность при сжатии, МПа | Пористость, % | Плотность, г\см3 | |||
| Пример 1 | 0,05 | 2 масс. %, водная | 107 | 11,0 | 1,90 |
| Пример 2 | 0,1 | 2 масс.% , водная с добавкой этилового спирта в соотношении 1:1 | 135 | 10,2 | 1,93 |
| Пример 3 | 0,15 | 143 | 9,3 | 1,95 | |
Claims (3)
1. Способ получения кварцевых тиглей, включающий получение высококонцентрированной суспензии кварцевого стекла, ее стабилизацию, формование керамического тигля литьем в пористую форму, нанесение методом шликерного литья синтетического диоксида кремния, сушку и обжиг, отличающийся тем, что на стадии стабилизации в суспензию кварцевого стекла дополнительно вводят нановолокна оксида алюминия в виде суспензии в количестве от 0,05 до 0,15 масс. % от массы твердой фазы.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нановолокна оксида алюминия вводятся в состав в виде водной суспензии.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нановолокна оксида алюминия вводятся в состав в виде водно-спиртовой суспензии.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811141C1 true RU2811141C1 (ru) | 2024-01-11 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4364883A (en) * | 1979-04-23 | 1982-12-21 | Owens-Corning Fiberglas Corporation | Ceramic products and method of drying same |
| RU2069204C1 (ru) * | 1991-11-05 | 1996-11-20 | Обнинское научно-производственное объединение "Технология" | Шихта для получения кварцевой керамики |
| RU2333900C1 (ru) * | 2006-11-30 | 2008-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный университет цветных металлов и золота" | Способ получения кварцевых тиглей |
| RU2514354C1 (ru) * | 2013-02-27 | 2014-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Обнинский Внедренческий Центр "Перспективные технологии" | Способ получения изделий из пористых керамических и волокнистых материалов на основе кварцевого стекла |
| CN105272191A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-27 | 景德镇市大瓷庄瓷业有限公司 | 一种中温烧结堇青石质耐热瓷及其制备方法 |
| CN107162620A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-15 | 山东省无棣海洋贝瓷有限公司 | 一种海泡石纳米纤维强化的贝壳陶瓷坯料及其制备方法 |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4364883A (en) * | 1979-04-23 | 1982-12-21 | Owens-Corning Fiberglas Corporation | Ceramic products and method of drying same |
| RU2069204C1 (ru) * | 1991-11-05 | 1996-11-20 | Обнинское научно-производственное объединение "Технология" | Шихта для получения кварцевой керамики |
| RU2333900C1 (ru) * | 2006-11-30 | 2008-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный университет цветных металлов и золота" | Способ получения кварцевых тиглей |
| RU2514354C1 (ru) * | 2013-02-27 | 2014-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Обнинский Внедренческий Центр "Перспективные технологии" | Способ получения изделий из пористых керамических и волокнистых материалов на основе кварцевого стекла |
| CN105272191A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-27 | 景德镇市大瓷庄瓷业有限公司 | 一种中温烧结堇青石质耐热瓷及其制备方法 |
| CN107162620A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-15 | 山东省无棣海洋贝瓷有限公司 | 一种海泡石纳米纤维强化的贝壳陶瓷坯料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20080069554A (ko) | 결정질 ＳｉＯ₂를 포함하는 성형체를 제조하기 위한 융합실리카의 소결 | |
| KR100512802B1 (ko) | 다공성 실리카 글라스 그린 바디로부터 결정영역을 가진 실리카 글라스 도가니를 제조하는 방법 | |
| JP3237760B2 (ja) | クラックがない炭化ケイ素拡散部品の製造方法 | |
| RU2688705C1 (ru) | Способ получения кварцевых тиглей | |
| US9469806B2 (en) | Sintering aid coated YAG powders and agglomerates and methods for making | |
| CN114746379A (zh) | 无机纤维成型体、加热炉、结构体、以及无机纤维成型体的制造方法 | |
| RU2811141C1 (ru) | Способ получения кварцевых тиглей | |
| JPH04219310A (ja) | 非焼結状クリストバライト粒子の製造方法 | |
| JP5108803B2 (ja) | シリカ容器の製造方法 | |
| RU2458022C1 (ru) | Наномодифицированная кварцевая керамика с повышенной высокотемпературной прочностью | |
| JP2012036038A (ja) | 多結晶シリコンインゴット製造用角形シリカ容器並びに多孔質シリカ板体及びその製造方法 | |
| JP4507148B2 (ja) | ムライト質焼結体からなる熱処理用部材 | |
| JP5487259B2 (ja) | シリカ容器 | |
| RU2619570C1 (ru) | Способ изготовления стеклокерамического материала кордиеритового состава | |
| RU2716621C1 (ru) | Способ получения модифицированных волокон оксида алюминия | |
| RU2333900C1 (ru) | Способ получения кварцевых тиглей | |
| KR101343808B1 (ko) | 저온소성용 자기 조성물 및 이를 이용한 저온소성 자기의 제조방법 | |
| RU2522550C1 (ru) | Способ изготовления стеклокерамического материала кордиеритового состава | |
| JP5449808B2 (ja) | シリカ容器及びその製造方法 | |
| RU2650970C1 (ru) | Способ получения кварцевой керамики | |
| KR101693077B1 (ko) | 저열팽창성 내열자기 | |
| RU2604611C1 (ru) | Способ изготовления изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава | |
| KR101964114B1 (ko) | 슬래그 및 암석을 이용한 세라믹 섬유, 및 그 제조 방법 | |
| RU2385850C1 (ru) | Способ получения изделий из кварцевой керамики | |
| RU2715139C1 (ru) | Способ изготовления емкостей для термообработки сыпучих материалов |