CN110451941A - 一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：按重量份准备原料：去离子水20‑26份、氮化硅16‑22份、六方氮化硼11‑17份、硅溶胶22‑28份、含硅元素的包膜剂10‑17份、石英10‑15份、硅22‑26份、氢氧化钡11‑17份、粘结剂16‑22份；S2：先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，制得浆体，球磨结束后对浆料进行取样检测，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性，将球磨后的浆料加入到均化箱中，利用搅拌轴以50‑80rpm的搅拌速度搅拌6‑12min进行蒸发。本发明能够制成强度高的多晶硅坩埚，制作步骤少，制造成本低，适用性更强。

Description

一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及坩埚制备领域，尤其涉及一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法。
背景技术
坩埚的生产原料，可概括为三大类型。一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火黏土，三是经过煅烧的硬质高岭土类骨架熟料。从2008年开始，开始采用耐高温的合成材料，如：碳化硅、氧化铝金刚砂及硅铁等做坩埚的骨架熟料。这种熟料对提高坩埚产品质量，增强坩埚密度和机械强度有着显著效果。
现有的在生产石英坩埚的步骤繁琐，制作成本高，坩埚强度不高，不利于石英坩埚的广泛使用，所以我们提出了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，用以解决上述提出的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法。
本发明提出的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份准备原料：去离子水20-26份、氮化硅16-22份、六方氮化硼11-17份、硅溶胶22-28份、含硅元素的包膜剂10-17份、石英10-15份、硅22-26份、氢氧化钡11-17份、粘结剂16-22份；
S2：先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，制得浆体；
S3：球磨结束后对浆料进行取样检测；
S4：将检测合格的浆体加入至均化箱中进行水分的蒸发，取得浆料；
S5：将S4中得到浆料和石英加入至混料箱中进行搅拌操作，取得混料；
S6：将S5得到的混料转移到浇注罐内进行抽真空处理；
S7：将处理过后的混料加入至石膏磨具中进行吸水排水操作，混料脱水排水后对混料进行脱模和干燥；
S8：将干燥过后的产品拆掉模芯和边摸转移到双通道固化炉中进行烧结，将烧结过后的产品转移到车床处进行打磨；
S9：制作包膜剂；
优选的，所述去离子水和硅的质量比为20-26：22-26。
优选的，所述S2中，球磨机以100-200rpm的转速球磨硅原料和去离子水10-20min，制得浆体。
优选的，所述S3中，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性。
优选的，所述S4中，浆体可以利用均化箱内的搅拌轴以50-80rpm的搅拌速度搅拌6-12min进行蒸发，提升制得浆料的性能。
优选的，所述S5中，以100-200rpm的转速搅拌浆料和石英的混合物5min，制得浆料，可以提高浆料的强度和耐用性。
优选的，所述S6中，抽真空设备为真空泵，真空泵工作6min，使浇注罐内为真空状态，提高浆料的紧实性。
优选的，所述S7中，石膏磨具的吸水排水时间为1-2天。
优选的，所述S8中，以每十个小时烧结三十个产品的速度产品。
优选的，所述S9中，将氮化硅、六方氮化硼、硅溶胶、含硅元素的包膜剂、氢氧化钡和粘结剂使用混合机混合10-20min制成坩埚的涂层，将涂层涂抹在打磨过后的石英坩埚的表层。
本发明的有益效果是，先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，球磨机以100rpm的转速球磨硅原料和去离子水10min，制得浆料，球磨结束后对浆料进行取样检测，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性，将球磨后的浆料加入到均化箱中，利用搅拌轴以50rpm的搅拌速度搅拌6min进行蒸发，提升浆料的性能，向混料箱中加入石英和上述制得的浆料，混料后的浆料转移到浇注罐进行抽真空处理，将浇注罐内处理后的浆料注入石膏模具中，让模具进行吸水排水1天，对浆料进行脱模和干燥，将干燥后的产品拆掉模芯和边摸转移到双通道固化炉中，将固化过后的产品经干燥后进行烧结，以每十个小时烧结三十个产品的速度，将烧结过后的产品转移到车床处进行打磨，将氮化硅、六方氮化硼、硅溶胶、含硅元素的包膜剂、氢氧化钡和粘结剂使用混合机混合10min制成坩埚的涂层，将涂层涂抹在打磨过后的石英坩埚的表层。
本发明可以利用去离子水、硅和石英制得石英坩埚，在制得的石英坩埚的内表面和外边面均涂抹上土层，缩减传统的坩埚的制作工艺，能节省制作成本，本发明能够制成强度高的多晶硅坩埚，制作步骤少，制造成本低，适用性更强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份准备原料：去离子水20份、氮化硅16份、六方氮化硼11份、硅溶胶22份、含硅元素的包膜剂10份、石英10份、硅22份、氢氧化钡11份、粘结剂16份。
制备过程中，先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，球磨机以100rpm的转速球磨硅原料和去离子水10min，制得浆料，球磨结束后对浆料进行取样检测，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性，将球磨后的浆料加入到均化箱中，利用搅拌轴以50rpm的搅拌速度搅拌6min进行蒸发，提升浆料的性能，向混料箱中加入石英和上述制得的浆料，混料后的浆料转移到浇注罐进行抽真空处理，将浇注罐内处理后的浆料注入石膏模具中，让模具进行吸水排水1天，对浆料进行脱模和干燥，将干燥后的产品拆掉模芯和边摸转移到双通道固化炉中，将固化过后的产品经干燥后进行烧结，以每十个小时烧结三十个产品的速度，将烧结过后的产品转移到车床处进行打磨，将氮化硅、六方氮化硼、硅溶胶、含硅元素的包膜剂、氢氧化钡和粘结剂使用混合机混合10min制成坩埚的涂层，将涂层涂抹在打磨过后的石英坩埚的表层。
实施例二
本发明提出了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份准备原料：去离子水23份、氮化硅24份、六方氮化硼14份、硅溶胶25份、含硅元素的包膜剂14份、石英13份、硅24份、氢氧化钡14份、粘结剂19份。
制备过程中，先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，球磨机以150rpm的转速球磨硅原料和去离子水15min，制得浆料，球磨结束后对浆料进行取样检测，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性，将球磨后的浆料加入到均化箱中，利用搅拌轴以65rpm的搅拌速度搅拌9min进行蒸发，提升浆料的性能，向混料箱中加入石英和上述制得的浆料，混料后的浆料转移到浇注罐进行抽真空处理，将浇注罐内处理后的浆料注入石膏模具中，让模具进行吸水排水1.5天，对浆料进行脱模和干燥，将干燥后的产品拆掉模芯和边摸转移到双通道固化炉中，将固化过后的产品经干燥后进行烧结，以每十个小时烧结三十个产品的速度，将烧结过后的产品转移到车床处进行打磨，将氮化硅、六方氮化硼、硅溶胶、含硅元素的包膜剂、氢氧化钡和粘结剂使用混合机混合15min制成坩埚的涂层，将涂层涂抹在打磨过后的石英坩埚的表层。
实施例三
本发明提出了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份准备原料：离子水26份、氮化硅22份、六方氮化硼17份、硅溶胶28份、含硅元素的包膜剂17份、石英15份、硅26份、氢氧化钡17份、粘结剂22份。
制备过程中，先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，球磨机以200rpm的转速球磨硅原料和去离子水20min，制得浆料，球磨结束后对浆料进行取样检测，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性，将球磨后的浆料加入到均化箱中，利用搅拌轴以80rpm的搅拌速度搅拌12min进行蒸发，提升浆料的性能，向混料箱中加入石英和上述制得的浆料，混料后的浆料转移到浇注罐进行抽真空处理，将浇注罐内处理后的浆料注入石膏模具中，让模具进行吸水排水2天，对浆料进行脱模和干燥，将干燥后的产品拆掉模芯和边摸转移到双通道固化炉中，将固化过后的产品经干燥后进行烧结，以每十个小时烧结三十个产品的速度，将烧结过后的产品转移到车床处进行打磨，将氮化硅、六方氮化硼、硅溶胶、含硅元素的包膜剂、氢氧化钡和粘结剂使用混合机混合20min制成坩埚的涂层，将涂层涂抹在打磨过后的石英坩埚的表层。
对实施例1-3进行性能对比实验，对比常规的多晶硅铸锭用坩埚，实验数据如下表所示：
实施例 一 二 三
强度指数 80% 85% 83%
由上述表格可知，本发明提出的多晶硅注定用坩埚的强度得到了提高，成本得到了降低，且实施二为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份准备原料：去离子水20-26份、氮化硅16-22份、六方氮化硼11-17份、硅溶胶22-28份、含硅元素的包膜剂10-17份、石英10-15份、硅22-26份、氢氧化钡11-17份、粘结剂16-22份；
S2：先对硅原料进行100%的质检，质检完成后，将按比例选取的去离子水和硅原料一起加入到球磨机内，制得浆体；
S3：球磨结束后对浆料进行取样检测；
S4：将检测合格的浆体加入至均化箱中进行水分的蒸发，取得浆料；
S5：将S4中得到浆料和石英加入至混料箱中进行搅拌操作，取得混料；
S6：将S5得到的混料转移到浇注罐内进行抽真空处理；
S7：将处理过后的混料加入至石膏磨具中进行吸水排水操作，混料脱水排水后对混料进行脱模和干燥；
S8：将干燥过后的产品拆掉模芯和边摸转移到双通道固化炉中进行烧结，将烧结过后的产品转移到车床处进行打磨；
S9：制作包膜剂。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S1中，去离子水和硅的质量比为20-26：22-26。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S2中，球磨机以100-200rpm的转速球磨硅原料和去离子水10-20min，制得浆体。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S3中，检测浆体的细度、密度、粘度和流动性。
5.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S4中，浆体可以利用均化箱内的搅拌轴以50-80rpm的搅拌速度搅拌6-12min进行蒸发，提升制得浆料的性能。
6.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S5中，以100-200rpm的转速搅拌浆料和石英的混合物5min，制得浆料，可以提高浆料的强度和耐用性。
7.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S6中，抽真空设备为真空泵，真空泵工作6min，使浇注罐内为真空状态，提高浆料的紧实性。
8.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S7中，石膏磨具的吸水排水时间为1-2天。
9.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S8中，以每十个小时烧结三十个产品的速度产品。
10.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述S9中，将氮化硅、六方氮化硼、硅溶胶、含硅元素的包膜剂、氢氧化钡和粘结剂使用混合机混合10-20min制成坩埚的涂层，将涂层涂抹在打磨过后的石英坩埚的表层。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115196977A (zh) * 2021-04-09 2022-10-18 新沂市中鑫光电科技有限公司 一种高强高导热三层结构石英坩埚及其制备方法
CN115196977B (zh) * 2021-04-09 2023-03-28 新沂市中鑫光电科技有限公司 一种高强高导热三层结构石英坩埚及其制备方法

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