TW201331433A - 多晶矽鑄錠鑄造用鑄模、其製造方法以及多晶矽鑄錠的製造方法 - Google Patents

多晶矽鑄錠鑄造用鑄模、其製造方法以及多晶矽鑄錠的製造方法 Download PDF

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Abstract

一種多晶矽鑄錠鑄造用鑄模、其製造方法以及多晶矽鑄錠的鑄造方法。以二氧化矽為本體主材質的多晶矽鑄體鑄造用鑄模，在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面，藉由塗布包含氮化矽的泥漿經由燒結，而形成具有氣孔率20%以上30%以下，厚度0.5mm以上的塗層。

Description

多晶矽鑄錠鑄造用鑄模、其製造方法以及多晶矽鑄錠的製 造方法
本發明為一種有關多晶矽鑄錠鑄造用鑄模、多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法以及多晶矽鑄錠的製造方法。
一般而言，對於為了鑄造稱為太陽能面板的太陽電池具有純度99.9999%以上的多晶矽鑄錠而使用的有底角筒型鑄模(以下，稱為箱)來說，為了避免溶融的多晶矽(以下，稱為溶融多晶矽)讓不純物質污染，會使用具有99.5%以上的高純度的二氧化矽所成型的二氧化矽箱。
在這樣的二氧化矽箱裡，當被升溫到多晶矽的溶融溫度攝氏1400度後的降溫冷卻工程裡，由於二氧化矽四階段的結晶變化產生體積變化，使得該二氧化矽箱變得毀損而不堪使用。因此用於太陽電池的多晶矽鑄造用二氧化矽箱只能使用一次就必須丟棄，所以製造成本高。另外，破損的二氧化矽箱因為不容易再生利用，必須以產業廢棄物來處理，產生很高的費用。
此外，只用二氧化矽作為主材質所成型的二氧化矽箱，當多晶矽被溶融凝固的情況下，溶融多晶矽會附著於箱表面。為了避免這樣問題的發生，會在箱表面上塗布氮化矽作為離型劑(如特許文獻1)，以1000C以上加熱進行燒結。
【特許文獻1】特表2001-510434號公報
但是在上述的先前技術裡，溶融多晶矽會滲透到二氧化矽箱內部，結果在二氧化矽箱裡會有包含0.5%的不純物從溶融多晶矽溶解出來，經過溶融凝固後所得到的多晶矽鑄錠內會有包含各種金屬氧化物的問題。
此外，當用線鉅切割上述習知技術所得到的多晶矽鑄錠時，一切到從作為離型劑的氮化矽及二氧化矽箱捲入的數百微米大小粒子的地方，線鉅結果斷掉，因此產生修復時間需要半天至一天的問題。
如上所述，多晶矽中的不純物對於被稱為太陽能面板的太陽電池的重要性能(熱轉換效率或熱變換速度)而言，有很大的影響，防止不純物的混入與降低不純物的濃度，對製造廠商而言是一個很大的課題。
本發明有鑒於這樣的實情，本發明的課題是為了鑄造用於超高純度的太陽電池的多晶矽鑄錠，提出多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法以及提供一種多晶矽鑄錠的鑄造方法，其藉由抑制從鑄模本體到溶融多晶矽的物質移動並且降低生產成本可以應用於太陽電池的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模。
為了解決上述的課題，在本發明的發明者致力研究的結果，發現經由在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面，設置氣孔率在20%以上30%以下，厚度0.5mm以上包含氮 化矽的塗層後，溶融多晶矽就不會滲透到鑄模內部。也就是說，有關於本發明的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，是以二氧化矽為本體主材質的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面，具有塗布包含氮化矽的泥漿經由燒結成具有氣孔率在20%以上30%以下，厚度0.5mm以上的塗層等特徵。
氮化矽的純度較佳地介於99%以上99.99%以下。經由使用這種純度的氮化矽，可在鑄模本體表面形成防止溶融多晶矽滲透到鑄模內部的緻密塗層。當氮化矽的純度在未滿99%時，包含於氮化矽的金屬氧化物會有溶出到溶融多晶矽的問題，當氮化矽的純度高出99.99%的時，原料由於太過昂貴在工業上現實的考量下並不會使用。
因此在本發明有關的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，鑄模本體主材質二氧化矽的純度可以在70%以上99%以下。也就是說，經由在鑄模本體表面上形成有上述構成的塗層，構成鑄模本體的二氧化矽與溶融多晶矽實質上不會接觸，可以抑制從鑄模本體往溶融多晶矽的物質移動。因此不須用到99.5%以上的高純度高價格的二氧化矽，可以使用低純度低價格的二氧化矽來構成鑄模本體的主材質，降低多晶矽鑄錠的製造成本。
在本發明有關的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的鑄造方法，是以二氧化矽為本體主材質的多晶矽鑄錠鑄造用的製造方法，具有在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面塗布包含氮化矽的泥漿以及在泥漿塗布後的鑄模本體進行燒 結，形成氣孔率在20%以上30%以下，厚度0.5mm以上的塗層等特徵。
在這情況下，氮化矽的純度最好在99%以上99.99以下，經由使用這樣純度的氮化矽，可以在鑄模本體表面形成縝密的塗層防止溶融多晶矽滲透到鑄模內部。此外，當氮化矽的純度未滿99.99%的話，包含於氮化矽的金屬氧化物會有溶出到溶融多晶矽的問題，當氮化矽的純度高出99.99%的時，原料由於太過昂貴在工業上現實的考量下並不會使用。
此外，在本發明有關的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法裡，鑄模本體的主材質二氧化矽的純度可以在70%以上99%以下。也就是說，經由在鑄模本體表面上形成有上述構成的塗層，使鑄模本體的二氧化矽與溶融多晶矽實質上不會接觸，可以抑制從鑄模本體往溶融多晶矽的物質移動。因此不須用到99.5%以上的高純度高價格的二氧化矽，可以使用低純度低價格的二氧化矽來構成鑄模本體的主材質，降低多晶矽鑄錠的製造成本。
另外，在本發明有關的多晶矽鑄錠的鑄造方法，具有使用在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面塗布包含氮化矽的泥漿而燒結的工程後，形成氣孔率在20%以上30%以下，厚度0.5mm以上的塗層的二氧化矽為主材質的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模、在多晶矽鑄錠鑄造用鑄模內部使破碎狀的多晶矽被溶融凝固形成多晶矽鑄錠的工程以及將多晶矽鑄錠從多晶矽鑄錠鑄造用鑄模取出的工程等特徵。
在這情況下，氮化矽的純度最好在99%以上99.99以下，經由使用這樣純度的氮化矽可以在鑄模本體表面形成縝密的塗層防止溶融多晶矽滲透到鑄模內部。當氮化矽的純度未滿99%時，包含於氮化矽的金屬氧化物會有溶出到溶融多晶矽的問題，當氮化矽的純度高出99.99%的時，原料由於太過昂貴在工業上現實的考量下並不會使用。
此外，在本發明有關的多晶矽鑄錠的鑄造方法裡，鑄模本體的主材質二氧化矽的純度可以在70%以上99%以下。也就是說，經由在鑄模本體表面上形成有上述構成的塗層，構成鑄模本體的二氧化矽與溶融多晶矽實質上不會接觸，可以抑制從鑄模本體往溶融多晶矽的物質移動。因此不須用到99.5%以上的高純度高價格的二氧化矽，可以使用低純度低價格的二氧化矽來構成鑄模本體的主材質，降低多晶矽鑄錠的製造成本。另外經由本發明的鑄造方法所得到的多晶矽鑄錠的含碳量與含氧量分別在2 ppm以及11 ppm以下，因此可以提供超高純度的多晶矽鑄錠。
以下有關本發明的實施型態參照圖面來說明。然而本發明不限定於以下的敘述，在不脫離本發明的要旨可以適當地變更。
圖1是本發明相關的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的箱外觀圖，圖2是箱的縱剖面圖。圖3是圖2b部分的部分擴大圖。
如圖1所示，有關本發明的箱100是被形成有底的角 筒形狀。且箱100的主材質，考量到強度面，低成本以及可重複使用的觀點，最好是使用可以滿足成型大型的箱形狀條件的二氧化矽。
另外，如圖2以及圖3所示，在與溶融多晶矽接觸側的箱100的本體10表面所形成的塗層20，防止不純物混入溶融多晶矽，最好使用氮化矽。也就是說，例如，在右式所示的氮化矽中：Si3N4→3Si+2N2，即使產生熱分解產生矽與氮氣，對於溶融多晶矽仍不會有影響。因此，作為塗層20所使用的氮化矽純度最好是99%以上99.99%以下。當氮化矽的純度未滿99%時，包含於氮化矽的金屬氧化物會有溶出到溶融多晶矽的問題，當氮化矽的純度高出99.99%的時，原料由於太過昂貴在工業上現實的考量下並不會使用。
又上述的塗層20氮化矽層即使氧化，只是在其表形成二氧化矽(SiO2)約2~3um的氧化膜，對於溶融多晶矽不會有任何影響。
塗層20的形成是以99%以上99.99%以下的氮化矽被所定有機溶媒分散，成為具有80%的黏性泥漿後，以噴霧，噴出，浸漬等方法在與溶融多晶矽接觸側的箱100的本體10表面塗布均勻的厚度。且以1200C的燒結溫度進行燒結，形成塗層20。
如此所形成的塗層20，氣孔率在20%以上30%以下，厚度0.5mm以上。在先前技術裡的箱被形成的塗層的氣孔率一般在70%~80%，箱在這樣大的氣孔率下，通過氣孔的 溶融多晶矽會到達箱本體內部，因此會使得箱的強度降低造成箱本體的破壞。一般塗層的氣孔率與氣孔徑越小且獨立氣孔的比例越大的話，可以抑制溶融多晶矽的滲入，箱的壽命可以變長。本發明塗層20的氣孔率因為在20%以上30%以下，可以防止溶融多晶矽滲入塗層，結果可以防止溶融多晶矽對於箱100的滲入。
又在本發明的相關塗層20的氮化矽層，在多晶矽鑄錠取出時，最表面的氮化矽具有離型效果。最表面的氮化矽在多晶矽鑄錠取出時會產生附著，每取出一次的多晶矽鑄錠時減少的厚度小於0.01mm。因此，比如說塗層20的形成厚度是0.5mm的話，就可以重複使用50次以上。
其次，對於上述使用於多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法來說明。圖四是說明有關本發明多晶矽鑄錠的鑄造方法的流程圖。
有關本發明的多晶矽鑄錠的鑄造可以使用一般常用的溶融凝固法。圖四的步驟301的昇溫工程是有關本發明箱100裡以破碎狀的多晶矽填充後，例如以黑鉛加熱器作為熱源，在攝氏1400~1700度的溫度下讓溶解多晶矽。
多晶矽被分解溶融而縝密化，冷卻到所定的溫度(步驟302)，讓多晶矽凝固。在步驟302的冷卻工程裡，例如從箱100下方使其冷卻可以得到同一方向凝固的多晶矽鑄錠。在本發明，步驟301的昇溫工程與步驟302的冷卻工程合併稱為溶融凝固工程30。
在溶融凝固工程30裡所得到的多晶矽鑄錠，可將箱 反向使其落下或使用所定的器具從箱100裡取出(取出工程40)。如上所述本發明有關的箱100由於被覆蓋包含氮化矽的塗層20，所以具有優良的離型特性，可以容易地將多晶矽鑄錠取出。
在上述的實施型態的說明裡，是以一有底的角筒形狀的箱來作為適當的例子來說明。本發明不限於此，有底的圓筒形狀坩堝，圓形坩堝皆可適用，在本發明坩堝的形狀沒有限制。
(實施例1)
實施例1是以99.9999%的破碎狀多晶矽填充於各種G5尺寸大小的箱(838 mm x 838 mm x 450 mm)，使用同一方向的凝固爐以1480C將多晶矽溶解後，經過60小時冷卻後對於所得到的多晶矽鑄錠進行純度分析。
這裡所使用的箱的主材質為99.5%純度的二氧化矽。且塗層的氣孔率在20%以上30%以下。氣孔率的測定是基於JIS R 1634的方法來量測。
在表1的純度分析裡，表示出所得到的碳(C)含量與氧(O2)含量。另外，表1所表示的氧含量是金屬氧化物的含氧的合計。
如表1所示，包含氮化矽的塗層其氣孔率在20%以上30%以下，比如說氮化矽的純度在99%的條件下，塗層厚度為0.1mm的情況下，碳含量(C)為0.8 ppm，氧含量(O2)為12 ppm。在塗層厚度為0.5mm的情況下，可得到碳(C)含量為0.7 ppm，氧(O2)含量為10 ppm良好的結果。另外得知塗層厚度相同時，當氮化矽的純度越高的話，碳(C)含量與氧(O2)含量會降低。
(實施例2)
實施例2是以99.9999%的破碎狀多晶矽填充於各種G5尺寸大小的箱(838 mm x 838 mm x 450 mm)，使用同一方向凝固爐以1480C將多晶矽溶解後，經過60小時冷卻後對於所得到的多晶矽鑄錠進行純度分析。
這裡所使用的箱的主材質為70%~99%純度的二氧化矽。且塗層的氣孔率在20%以上30%以下。另外氮化矽的純度為99.99%。
表2與表1相同，在純度分析裡，表示出所得到的碳 (C)含量與氧(O2)含量。
如表2所示，得知包含氮化矽的塗層的氣孔率在20%以上30%以下，氮化矽的純度在99.99%的條件下，塗層的厚度在0.5mm以上的話，箱的主材質可以使用為70%~99%純度的二氧化矽。
(比較例)
與實施例1以及實施例2同樣的實驗方法，探討對於包含於塗層內氮化矽純度的影響。在這裡的塗層的厚度為0.5mm，箱的主材質使用為70%以及80%純度的二氧化矽。
如表3所表示，得知當氮化矽的純度未滿99%時，由於氮化矽本身所包含的不純物的影響，無法得到超高純度的多晶矽鑄錠。
經由本發明，提供一種為了鑄造用於超高純度的太陽電池的二氧化矽鑄體，抑制從鑄模本體往溶融多晶矽的物質移動且可以降低生產成本的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法以及多晶矽鑄錠鑄造方法。
10‧‧‧箱本體
20‧‧‧塗層
30‧‧‧溶融凝固工程
301‧‧‧升溫工程
302‧‧‧冷卻工程
40‧‧‧取出工程
100‧‧‧箱
圖1是有關於本發明的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的外觀 圖。
圖2是有關於本發明的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的縱剖面圖。
圖3是圖2的B部分的局部放大圖。
圖4是有關於本發明的多晶矽鑄錠鑄造方法的流程圖。
10‧‧‧箱本體
20‧‧‧塗層
100‧‧‧箱
B‧‧‧局部

Claims (10)

  1. 一種多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，係以二氧化矽為本體主材質的多晶矽鑄體鑄造用鑄模，在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面，藉由塗布包含氮化矽的泥漿經由燒結，而形成具有氣孔率20%以上30%以下，厚度0.5mm以上的塗層。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，其中該氮化矽的純度係介於99%以上99.99%以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，其中該二氧化矽的純度係介於70%以上99%以下。
  4. 一種多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法，係以二氧化矽為本體主材質的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法，包括：於與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面，塗布包含氮化矽的泥漿；以及燒結塗布有該泥漿的該鑄模本體表面，而形成具有氣孔率20%以上30%以下，厚度0.5 mm以上的塗層。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法，其中該氮化矽的純度係介於99%以上99.99%以下。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之多晶矽鑄錠鑄造用鑄模的製造方法，其中該二氧化矽的純度係介於70%以上與99%以下。
  7. 一種多晶矽鑄錠的鑄造方法，使用以二氧化矽為本體主材質的多晶矽鑄錠鑄造用鑄模，該多晶矽鑄錠鑄造用鑄模在與溶融多晶矽接觸側的鑄模本體表面塗布有包含氮化矽的泥漿經由燒結而形成具有氣孔率20%以上30%以下，厚度0.5mm以上的塗層，該多晶矽鑄錠的鑄造方法包括：在該多晶矽鑄錠鑄造用鑄模內部，凝固破碎狀的溶融多晶矽，而形成多晶矽鑄錠；以及從該多晶矽鑄錠鑄造用鑄模取出被形成之該多晶矽鑄錠。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之多晶矽鑄錠的鑄造方法，其中該氮化矽的純度係介於99%以上99.99%以下。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之多晶矽鑄錠的鑄造方法，其中該二氧化矽的純度係介於70%以上99%以下。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之多晶矽鑄錠鑄造方法，其中該多晶矽鑄錠所含的碳含量與氧含量分別在2 ppm與11 ppm以下。
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