CN103374748A - 单晶硅生长用坩埚及其制造方法以及单晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够在CZ法中防止单晶硅提拉时混入杂质，且能够制造与现有的单晶硅相比表现出更高转化效率的单晶硅的单晶硅生长用坩埚、单晶硅生长用坩埚的制造方法以及单晶硅的制造方法。单晶硅生长用坩埚为用于通过提拉法使单晶硅生长的单晶硅生长用坩埚，包括低温熔融层和涂层，所述低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面且在低于由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的烧结温度的温度下熔融，所述涂层通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下且层厚度为0.1mm以上，以及单晶硅生长用坩埚的制造方法和使用该单晶硅生长用坩埚的单晶硅的制造方法。

Description

单晶硅生长用坩埚及其制造方法以及单晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及用于通过提拉法生长单晶硅的单晶硅生长用坩埚、单晶硅生长用坩埚的制造方法以及单晶硅的制造方法。
背景技术
用于太阳能电池板等的太阳能电池的单晶硅将太阳光的光能转化为电能的转化效率比多晶的多晶硅高，因此作为太阳能电池板的情况下的电池面积可以比使用多晶硅的情况下小，从而可用在设置面积受限处所设置的太阳能电池板等。
现有技术中，作为这样的单晶硅的制造方法，已知仅将作为原料的硅的一部分熔融，移动该熔融部分的同时使单晶生长的区熔法及作为其应用方法的浮区法，以及在坩埚内熔融的硅中浸入晶种，使单晶生长并提拉的所谓提拉法(提拉法：以下称为CZ法)。
区熔法、浮区法能够制造高纯度的单晶硅，但是不适用于制造大型结晶。与此相对，CZ法能制造较大型的单晶硅(硅锭)，但在提拉单晶硅时，存在从坩埚主体混入杂质的担忧。
一般地，CZ法中作为使硅熔融的坩埚，为了防止杂质混入熔融的硅(以下称为熔融硅)中，使用纯度99.99％的石英坩埚。然而，从石英坩埚向熔融硅熔入的二氧化硅(SiO2)大部分以SiO气体挥发，但实际上不可能100％挥发，所得到的单晶硅中残留有10～20ppm左右的氧。该残留的氧打乱单晶硅的Si键排列，所以现状为转化效率停留在18～19％左右。
以防止这种来自石英坩埚的SiO2混入为目的，例如专利文献1中，记载了在与熔融硅接触的内表面形成氮化硅膜的技术。
专利文献1：日本特开2002-226291号公报
然而，在上述专利文献1记载的现有技术中存在的问题是，在单晶硅提拉时，由于氮化硅膜容易从石英坩埚的内表面剥离，结果构成石英坩埚的SiO2与熔融硅接触而使得无法充分降低单晶硅内的氧浓度。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而做出，本发明的课题在于，提供能够在CZ法中防止单晶硅提拉时混入杂质，且与现有的单晶硅相比表现出更高转化效率的制造单晶硅的单晶硅生长用坩埚、单晶硅生长用坩埚的制造方法以及单晶硅的制造方法。
为了解决上述课题，本发明中的单晶硅生长用坩埚为用于通过提拉法使单晶硅生长的单晶生长用坩埚，包括低温熔融层和涂层，所述低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，且在低于由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的烧结温度的温度下熔融，所述涂层通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下且层厚度为0.1mm以上。
所述单晶硅生长用坩埚具有的低温熔融层由于随着坩埚主体的烧结，高效吸收构成坩埚主体的无定形耐火物材质成分和涂层中所含的氮化硅成分，因此能够使该涂层牢固地固定在坩埚主体表面。固定的涂层的层厚度为0.1mm以上，表现出50％以下的孔隙率，能够在防止熔融硅向涂层侵入的同时，防止无定形耐火物材质成分向熔融硅泄露，所以实质地抑制在熔融硅和坩埚主体表面之间的物质移动。并且，本发明中的孔隙率是指相对于涂层所含的微小空洞的比例，通过使该孔隙率为50％以下，能够在防止熔融硅向涂层侵入的同时，防止无定形耐火物材质成分向熔融硅泄漏。
这种构成低温熔融层的材质可以使用二氧化硅或氧化铝，通过将由该材质形成的低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，可使涂层牢固地固定在坩埚主体上。并且，随着低温熔融层的熔融，形成的涂层的层厚度优选为0.5mm以上。通过使涂层的层厚度为0.5mm以上，能够更完全地防止构成坩埚主体的无定形耐火物材质成分向熔融硅泄漏。
然而，作为构成坩埚主体的无定形耐火物材质，可以含有在高于单晶硅的提拉温度即1500℃～1550℃的温度下具有耐热特性的氧化铝、莫来石或二氧化硅中的任一种。并且，本发明中的无定形耐火物材质与砖石那样预先成型并烧结而提供的定形耐火物不同，是指在作业现场根据作业环境和作业用途而成型为所需形状并烧结得到的无定形耐火物所使用的材质，是指在硅熔融时的高温环境下热膨胀也较小的无机物质。
另外，本发明中的单晶硅生长用坩埚的制造方法为用于通过提拉法制造单晶硅的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，包括：形成由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的工序；形成低温熔融层的工序，所述低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，且在低于坩埚主体的烧结温度的温度下熔融；形成涂层的工序，所述涂层通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下，层厚度为0.1mm以上。
本发明中的单晶硅生长用坩埚的制造方法中，形成由无定形耐火物材质制成的坩埚主体。在本发明中，即使不将无定形耐火物材质铸造成型并烧结得到的烧结体(所谓的定形耐火物)用作坩埚主体，也可以将无定形耐火物材质制成的未烧结状态的坩埚主体保持原状地用于硅的熔融，结果是可烧结坩埚主体。例如，在无定形耐火物材质中包含二氧化硅的情况下，硅的熔点为约1420℃，与此相对，二氧化硅的烧结温度为1100℃～1200℃。因而，能够在硅完全熔融之前将坩埚主体烧结。另外，对无定形耐火物材质进行粒度配合以达到含有理论上mm级别粗颗粒的最密装填，从而能够随着硅熔融在超微粉部分进行烧结。这种情况下，由于烧结收缩率几乎为零，涂层中不会发生龟裂。在单晶硅的制造中，由于能够将硅的熔融工序与坩埚主体的烧结工序兼用，因此能够降低坩埚主体的烧结相关的制造成本。毫无疑问，本发明中即使将平均粒径2μm以下的无定形耐火物材质铸造成型并烧结得到的烧结体用作坩埚主体，也能得到同样的效果。
另外，上述单晶硅生长用坩埚的制造方法所形成的低温熔融层由于随着坩埚主体的烧结，高效吸收构成坩埚主体的无定形耐火物材质成分和涂层所含的氮化硅成分，所以能够将该涂层牢固地固定在坩埚主体表面。固定的涂层的层厚度为0.1mm以上，表现出50％以下的孔隙率，能够在防止熔融硅向涂层侵入的同时，防止无定形耐火物材质成分向熔融硅泄漏，从而能够抑制在熔融硅和坩埚主体表面之间的物质移动。
作为构成这样的低温熔融层的材质，可以使用二氧化硅或氧化铝，通过将由该材质形成的低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，可使涂层牢固地固定在坩埚主体上。并且，随着低温熔融层的熔融，形成的涂层的层厚度优选为0.5mm以上。通过使涂层的层厚度为0.5mm以上，能够防止构成坩埚主体的无定形耐火物材质成分向熔融硅泄漏。
并且，作为构成坩埚主体的无定形耐火物材质，可以含有在高于单晶硅的提拉温度即1500℃～1550℃的温度下具有耐热特性的氧化铝、莫来石或二氧化硅中的任一种。
另外，本发明中的单晶硅的制造方法是通过提拉法制造单晶硅的方法，其特征在于，包括：使用包括低温熔融层和涂层的单晶生长用坩埚，在所述单晶生长用坩埚内部使硅熔融的工序，所述低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，且在低于由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的烧结温度的温度下熔融，所述涂层通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下，且层厚度为0.1mm以上；在熔融的硅中浸入晶种使单晶硅生长的工序；以及将生长的单晶硅进行提拉的工序。
用于上述单晶硅的制造方法的单晶生长用坩埚由于能够实质地抑制与熔融硅之间的物质移动，因此能够防止杂质混入，且能够制造与现有的单晶硅相比转化效率更高的单晶硅。
根据本发明，可提供在CZ法中防止单晶硅提拉时杂质的混入，且能够制造与现有的单晶硅相比表现出更高转化效率的单晶硅的单晶生长用坩埚、单晶硅生长用坩埚的制造方法以及单晶硅的制造方法。
附图说明
图1为本发明中的单晶生长用坩埚的外观图；
图2为烧结工序前的单晶生长用坩埚的纵截面图；
图3为对应于图2的B部分的局部放大图；
图4为对应于烧结工程后的图2的B部分的局部放大图；
图5为说明本发明中的单晶生长用坩埚的制造方法的流程图。
符号说明
10  坩埚主体
20  低温熔融层
30  涂层
100 圆坩埚
具体实施方式
以下，利用附图对本发明的实施方式进行说明。并且，本发明不限于以下的记载，在不脱离本发明主旨的范围内可以进行适宜变更。
图1为本发明中的烧结工序前的单晶生长用坩埚的外观图，图2为烧结工序前单晶生长用坩埚的纵截面图，图3为对应于图2的B部分的局部放大图，图4为对应于烧结工程后的图2的B部分的局部放大图。
在本实施方式中，作为本发明中的单晶生长用坩埚的一个适宜例子，对有底的圆筒形状坩埚即圆坩埚进行说明。
如图1所示，圆坩埚100包括在与熔融硅接触一侧的坩埚主体10的表面形成的低温熔融层20和在该低温熔融层20的层上含有氮化硅的涂层30。
在本实施方式中，坩埚主体10中，不需要使用用于CZ法的99.99％高纯度的石英坩埚，只要是由在高于单晶硅的提拉温度即1500～1550℃的温度下具有耐热性的无定形耐火物材质构成，则不做特别限定。另外，即使是例如发生蠕动变形的材质，例如只要由石墨坩埚进行背衬，也没有什么特别问题。它们之中，从强度和成本方面的观点来看，无定形耐火物材质中优选含有氧化铝、莫来石或二氧化硅中的任一种。其中，优选使用能够重复使用的氧化铝和莫来石。
本实施方式中的坩埚主体10在相对于含有氧化铝、莫来石或二氧化硅中任一种的无定形耐火物材质添加适量的粘合剂材质和水分并混匀后，流入有底的圆筒形状的模型中，在脱水干燥的状态下构成，但不限于此，也可以将平均粒径2μm以下的相同材质的微粉铸造成型后烧结得到的烧结体来构成坩埚主体10。
并且，在与熔融硅接触一侧的坩埚主体10的表面形成的低温熔融层20可以使用二氧化硅、氧化铝、氧化锰(MgO)、氧化钙(CaO)、氮化铝(AlN)等各种材质及其组合，其中，优选使用二氧化硅或氧化铝。
如图2和图3所示，含有二氧化硅或氧化铝的低温熔融层20的层厚度形成为比后述的涂层30的层厚度薄。一般地，即使对坩埚主体10直接涂布后述的氮化硅并进行烧结处理，由于边界面形成SIALON而无法得到氮化硅牢固固定的涂层。对此，本发明中，对于坩埚主体10通过使含有二氧化硅或氧化铝的低温熔融层20作为中间层介于中间，而能够牢固地固定含有氮化硅的涂层30。
接着，作为在低温熔融层20的层上形成的涂层30，为了不担心对熔融硅中混入异物，优选使用氮化硅(Si3N4)。即，即使例如氮化硅如Si3N4→3Si+2N2所示受热分解，但发生分解的只有硅和氮，因而对熔融硅没有影响，另外，即使作为涂层30的氮化硅层捕捉氧，但由于其表层仅形成由二氧化硅(SiO2)构成的2～3μm的氧化膜层，因此对熔融硅没有任何影响。并且，氮化硅的纯度不做特别限定，只要是杂质不向熔融硅移动的范围的纯度即可适用于本发明，例如可使用纯度为99％以上、99.99％以下的氮化硅。
涂层30可通过将一定纯度的氮化硅分散于有机溶剂，做成具有约80％粘性的浆料之后，使用刷涂、喷雾、喷出、浸渍或静电涂布等规定方法，以均匀的厚度涂布在低温熔融层20的层上来形成。
这样形成的涂层30在烧结后表现出50％以下的孔隙率，层厚度为0.1mm以上。现有技术中的坩埚所形成的涂层的孔隙率一般为70～80％，表现出这种较大值的孔隙率的二氧化硅坩埚中，通过孔隙的熔融硅到达坩埚主体，因此在一定程度的熔融硅侵入时，造成坩埚主体的破坏。一般地，涂层的孔隙率或孔隙孔径越小，并且独立孔隙的比例越大，越能抑制熔融硅的侵入，则坩埚的寿命变长。由于本发明中的涂层30的孔隙率为50％以下，因此能够在防止熔融硅向涂层侵入的同时，防止无定形耐火物材质成分向熔融硅泄漏。
最后，对层形成后的坩埚主体10进行烧结。烧结工序之后，如图4所示，不能判别坩埚主体10的表面与低温熔融层20之间的界面以及低温熔融层20与涂层30之间的界面，成为像是涂层30直接形成于坩埚主体10表面上的形态。这样，能够得到作为涂层30的氮化硅层牢固固定的单晶生长用坩埚。
接着，使用图5的流程图对本实施方式中的单晶生长用坩埚的制造方法进行说明。并且，以下的说明中，对坩埚主体由无定形耐火物材质制成的未烧结体构成的例子进行说明。
首先，在步骤200中，相对于含有氧化铝、莫来石或二氧化硅中任一种的无定形耐火物材质添加适量的粘合剂材质和水分并混匀后，流入有底的圆筒形状的模型中，脱水干燥，形成坩埚主体10。
接着，在与熔融硅接触一侧的坩埚主体10的表面涂布二氧化硅溶胶或氧化铝溶胶，从而生长具有一定层厚度的低温熔融层20(步骤S300)。
然后，将一定纯度的氮化硅分散于有机溶剂中，做成具有约80％粘性的浆料之后，使用刷涂、喷雾、喷出、浸渍或静电涂布等规定方法，以均匀的厚度涂布在低温熔融层20的层上来形成涂层30(步骤S400)。
涂布浆料之后的脱水干燥状态的圆坩埚100在制造单晶硅时的硅熔融工序中，随着硅的熔融，也对坩埚主体10进行烧结(步骤S500)。此时，通过低温熔融层20的熔融，涂层30被牢固固定。这样形成的涂层30表现出50％以下的孔隙率且层厚度为0.1mm以上，因此能够在防止熔融硅向涂层侵入的同时，防止无定形耐火物材质成分向熔融硅的泄漏。
并且，在本实施方式的说明中，虽然将由无定形耐火物材质制成的未烧结体作为坩埚主体10进行了说明，但也可以使用将平均粒径2μm以下的无定形耐火物材质铸造成型并烧结的烧结体作为坩埚主体10。这种情况下，对低温熔融层20及涂层30的烧结工序也可以兼用制造单晶硅时的硅熔融工序，另外，也可以将以其他方式形成层以后的坩埚主体10在1200℃左右的烧结温度下烧结。
上述使用单晶生长用坩埚的单晶硅的制造方法，可以按照一般使用的CZ法进行。即，在单晶生长用坩埚内部，将硅熔融，在熔融硅中浸入晶种来生长单晶硅。最后，对生长的单晶硅使用适当的提拉装置提拉从而制造单晶硅。
在本实施方式中，以有底的圆筒形状坩埚的圆坩埚作为单晶生长用坩埚100的适当例子进行了说明，但本发明不限于此，也可以适用例如顶面具有开口部的箱形形状坩埚的角槽，本发明适用的坩埚形状没有限制。
[实施例]
作为实施例，使用由表1所示的无定形耐火物材质、低温熔融层材质及作为涂层的氮化硅层的厚度(Si3N4厚度)形成的直径22英寸的圆坩埚，利用CZ法制造单晶硅。并且，圆坩埚的坩埚主体由表1所示的无定形耐火物材质制成的未烧结体构成。并且，按照JIS R 1634(精细陶瓷密度及孔隙率的测定方法)测定孔隙率时，整个涂层表现出50％以下的孔隙率。氧浓度((O)ppm)使用二次离子探针质谱(Secondary Ion-microprobe Mass Spectrometer，SIMS)测定，总结了作为太阳能电池的转化效率的结果。
[表1]
Figure BDA00002955541000091
如表1所示，具有低温熔融层，形成的涂层表现出50％以下的孔隙率并且层厚度为0.1mm以上，更优选为0.5mm以上的话，可以使得到的单晶硅的氧浓度为0ppm，从而能够完全防止杂质混入。另外，得到的单晶硅都表现出24％以上的转化效率，对现有技术中18～19％的转化效率进行了飞跃性的提高。
另外，如表1清楚可知，与本发明相同，只要具有低温熔融层，形成的涂层表现出50％以下的孔隙率并且层厚度为0.1mm以上，则无定形耐火物材质的纯度无需为99.99％的高纯度。
另外，虽然表中未示出，在具有低温熔融层，形成的涂层表现出30％以下的孔隙率且层厚度为0.1mm以上的圆坩埚中也能得到同样的结果。进一步，在使用将无定形耐火物材质铸造成型并烧结的烧结体作为坩埚主体的例子，以及将层形成后的坩埚主体以其他方式烧结的例子中，也能得到同样的结果。

Claims (13)

1.一种单晶生长用坩埚，为用于通过提拉法制造单晶硅的单晶形成用坩埚，其特征在于，包括：
低温熔融层，形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，且在低于由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的烧结温度的温度下熔融；
涂层，通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下，层厚度为0.1mm以上。
2.根据权利要求1所述的单晶生长用坩埚，其特征在于，所述低温熔融层含有二氧化硅或氧化铝。
3.根据权利要求1所述的单晶生长用坩埚，其特征在于，所述涂层的层厚度为0.5mm以上。
4.根据权利要求1所述的单晶生长用坩埚，其特征在于，所述无定形耐火物材质含有氧化铝、莫来石或二氧化硅中的任一种。
5.根据权利要求1所述的单晶生长用坩埚，其特征在于，所述坩埚主体由所述无定形耐火物材质制成的未烧结体构成。
6.根据权利要求1所述的单晶生长用坩埚，其特征在于，所述坩埚主体由将平均粒径2μm以下的所述无定形耐火物材质铸造成型并烧结的烧结体构成。
7.一种单晶生长用坩埚的制造方法，为用于通过提拉法制造单晶硅的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，包括：
形成由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的工序；
形成低温熔融层的工序，所述低温熔融层形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，且在低于坩埚主体的烧结温度的温度下熔融；
形成涂层的工序，所述涂层通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下，层厚度为0.1mm以上。
8.根据权利要求7所述的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，所述低温熔融层含有二氧化硅或氧化铝。
9.根据权利要求7所述的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，所述涂层的层厚度为0.5mm以上。
10.根据权利要求7所述的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，所述无定形耐火物材质含有氧化铝、莫来石或二氧化硅中的任一种。
11.根据权利要求7所述的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，所述坩埚主体由所述无定形耐火物材质制成的未烧结体构成。
12.根据权利要求7所述的单晶生长用坩埚的制造方法，其特征在于，所述坩埚主体由将平均粒径2μm以下的所述无定形耐火物材质铸造成型并烧结的烧结体构成。
13.一种单晶硅的制造方法，为通过提拉法制造单晶硅的方法，其特征在于，包括：
使用单晶生长用坩埚，通过在所述低温熔融层上涂布含有氮化硅的浆料并烧结，表现出孔隙率为50％以下，层厚度为0.1mm以上，所述单晶生长用坩埚包括：低温熔融层，形成在与熔融硅接触一侧的坩埚主体表面，且在低于由无定形耐火物材质制成的坩埚主体的烧结温度的温度下熔融；和涂层，
在所述单晶生长用坩埚内部使硅熔融的工序；
在熔融的硅中浸入晶种使单晶硅生长的工序；以及
将生长的单晶硅进行提拉的工序。
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