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Abstract

本发明涉及用于硅结晶的坩埚，并涉及处理熔融材料中所用坩埚的脱离涂层的制备和应用，该熔融材料在坩埚中凝固然后以晶锭形式被移出，且更特别地涉及多晶硅凝固中所用坩埚的脱离涂层。本发明的目的是在最终用户设备中提供不要求制备极厚涂层的坩埚，该坩埚的生产更快捷且更廉价并且具有更强的涂层，该涂层具有提高的壁附着性。目前已发现，使用包含如下结构的坩埚可以解决这些问题：a)包括限定了内部空间的底表面和侧壁的基本体；b)在朝向内部空间的侧壁表面的包含50-100重量％氧化硅的中间层；和c)中间层之上的包含50-100重量％氮化硅、至多50重量％二氧化硅和至多20重量％硅的表面层。

Description

用于硅结晶的坩埚
技术领域
本发明涉及用于硅结晶的坩埚，并涉及处理熔融材料中所用坩埚的脱离涂层(release coating)的制备和应用，该熔融材料在坩埚中凝固然后以晶锭形式被移出，且更特别地涉及多晶硅凝固中所用坩埚的脱离涂层。
背景技术
氧化硅(或熔融氧化硅或石英)坩埚典型用于多晶硅的凝固。选择氧化硅的主要原因是它具有高的纯度和可利用性。然而用来生产硅的以氧化硅为材料的坩埚存在一些问题。
熔融状态的硅会同与其接触的氧化硅坩埚反应。熔融硅与氧化硅反应形成一氧化硅和氧。氧会污染硅。一氧化硅具有挥发性，并且将与炉内的石墨部件起反应。一氧化硅与石墨反应形成碳化硅和一氧化碳。然后，一氧化碳将与熔融硅反应形成另外的挥发性一氧化硅和碳。碳会污染硅。硅还可能与氧化硅坩埚中包含的多种杂质(铁、硼、铝等等)反应。
氧化硅与硅之间的反应可促进硅与坩埚的附着。该附着与所述两种材料之间的热膨胀系数的差异相结合会在硅锭中产生应力，使其在冷却时开裂。在本领域中已知，涂覆在坩埚内侧与晶锭接触区域上的脱离涂层可以阻止引起晶锭污染和开裂的硅与氧化硅之间的反应。为了有效起见，该脱离涂层必须足够厚以便防止硅与氧化硅坩埚反应，并且其本身或其内部的杂质不会对硅造成有害的污染。
文献中描述了试图解决坩埚与熔融材料接触的反应和附着问题的多种材料和技术。例如美国专利No.5,431,869描述了一种采用石墨坩埚进行硅处理时使用的氮化硅和氯化钙的多组分脱离剂。
美国专利No.4,741,925描述了一种通过化学气相沉积在1250℃涂覆的用于坩埚的氮化硅涂层，而WO-A1-2004/053207公开了一种通过等离子喷涂涂覆的氮化硅涂层。美国专利No.3,746,569公开了在石英管壁上热解形成氮化硅涂层。美国专利No.4,218,418描述了通过快速加热在氧化硅坩埚内部形成玻璃层以防止硅在熔化处理期间开裂的技术。美国专利No.3,660,075公开了用于熔化易碎材料的石墨坩埚上的碳化铌或氧化钇的涂层。通过化学气相沉积涂覆碳化铌，而采用无机水溶液中的胶态悬浮液涂覆氧化钇。
现有技术的文献包括用于硅定向凝固的坩埚的粉状脱模剂的具体文献。另外，介绍了使用化学气相沉积，溶剂蒸发，高温火焰处理，和其它昂贵且复杂的手段来涂覆坩埚涂层。介绍了具体的粘结剂和溶剂。介绍了粉状涂层浆料的混合、喷涂或刷涂。
这种氮化硅脱离涂层本身可能导致问题。阻止硅与氧化硅坩埚反应所需的氮化硅涂层的厚度相当重要(约300μm)，因此使得该涂覆操作昂贵且耗时。此外，这种氮化硅涂层不牢固，可能在使用过程中甚至在使用之前脱落或剥落。因此推荐在使用前的最后时刻涂覆这种涂层，即最终用户设备处，从而将涂覆这种厚涂层的负担留给最终用户。
因此，希望提供不存在上述问题的氧化硅坩埚(即不需要在最终用户设备处制备极厚的涂层，其生产快捷且廉价，并具有与壁附着性得到改良的较强涂层)。
发明内容
目前已发现，使用用于硅结晶的坩埚可以解决这些问题，所述坩埚包含：a)包括限定内部空间的底表面和侧壁的基本体；b)在朝向内部空间的侧壁表面的包含50-100重量％氧化硅的中间层；和c)中间层之上的包含50-100重量％氮化硅、至多50重量％二氧化硅和至多20重量％硅的表面层。
所述中间层的厚度为50-500μm，优选200-500μm。
事实上，在侧壁表面包含50-100重量％氧化硅的中间层极其稳定且易于制造。由于这种中间层不会发生脱落或剥落的问题，因此可以在到达最终用户设备之前将其制备，因而最终用户仅需要提供可较快且较廉价涂覆的薄的表面层。此外，出人意料地发现这个中间层可极大地提高表面层的附着。
根据本发明的一个有利实施方案，中间层的强度受到主动限制，从而该中间层与表面层和/或基本体的附着力低于表面层与硅锭的附着力。因此，在硅锭结晶过程中，如果出于任何原因，硅锭附着到表面层上，中间层将在晶锭冷却产生的应力作用下发生脱层。从而仅坩埚的涂层损坏，硅锭保持完好形状。限制中间层强度的一种方式是对所述层的孔隙率施加影响。可以通过对层中包含的颗粒进行粒度分析来确定该孔隙率(大部分的大颗粒将产生高的孔隙率)。另一种可能方式是在组成中加入可提供或产生所需孔隙率的材料。例如，使用铝硅酸盐纤维的氧化铝微泡(FILLITE)将提供需要的孔隙率。可热解不产生残留物但会在烧制过程中产生二氧化碳气泡的含碳材料如树脂或碳也可以产生需要的孔隙率。
这种涂层的另一个优点是它可以用于多种坩埚材料上，因此得到具有含氧化硅中间层的坩埚的最终用户不需要开发特定的不同工序来涂覆各种材料。该中间层可以涂覆在石英、熔融氧化硅、氮化硅、SiAlON、碳化硅、氧化铝或甚至石墨坩埚上。
有利的是，该中间层具有50-300μm的厚度以便提供阻止硅与坩埚反应，和防止硅被其内部的杂质玷污所必需的大部分厚度。
除氧化硅以外，中间层可以包含在烧制之后稳定且不与硅反应的任何材料。氧化铝或铝硅酸盐材料特别合适。对于某些用途也可以使用在烧制期间发生热解的含碳材料。
中间层可以包含无机粘结剂(如胶态氧化硅)和/或有机粘结剂(如有机树脂，例如聚乙二醇、聚乙烯醇、聚碳酸酯、环氧化物、羧甲基纤维素)。加入组合物中的有机和无机粘结剂的量取决于涂覆的要求(未烧制涂层的强度等)。典型地，该涂层包含5-20重量％的无机粘结剂和至多5重量％的有机粘结剂。通常，采用水或溶剂通过喷涂或刷涂的方式来涂覆该中间层。优选以水基本体系通过喷涂进行涂覆，该水基本体系包含适量的水以便使全部组合物悬浮。
根据本发明的一个特定实施方案，该坩埚在中间层上包含另外的层(第二中间层)。这个另外的层包含至多50重量％的氮化硅，余量主要由二氧化硅组成。这个另外层可改善表面层与第一中间层之间的相容性并显著提高其附着力。当存在这个另外层时，其厚度是至多200μm，优选50-100μm。
根据应用，该表面层将具有50-500μm的厚度，优选200-500μm。为了避免任何玷污，必须使表面层具有极高的纯度并且具有超低的碳含量。典型地，该表面层包含50-100重量％的Si3N4，至多50重量％的SiO2和至多20重量％的硅。优选地，该表面层包含50-100重量％的Si3N4，至多40重量％的SiO2和至多10重量％的硅。通常，可以通过喷涂或刷涂的方式来涂覆该表面层，优选通过喷涂。在本发明方法的一个优选实施方案中，涂覆涂层的步骤之后是在适于将涂层中基本上所有的有机化合物烧掉的温度和时间条件下的加热步骤。应注意的是，当使用依照本发明的中间层时，可以大大减小表面层的厚度同时不会损害涂层的性质(附着性)。
附图说明
现在参照附图对本发明进行描述，该附图仅用于说明本发明而并不意图限制其范围。图1和图2均显示了依照本发明的坩埚的横截面。
在这些图中，坩埚以参考数字1表示。它包含基本体2，基本体2包含底表面21和侧壁22，它们限定了用于硅结晶的内部空间。坩埚包含中间层3，该中间层3在朝向内部空间的侧壁22表面上包含至多100重量％的氧化硅。
图2中，坩埚包含另一个中间层31，该中间层31包含至多50重量％的Si3N4，余量基本由SiO2组成。图1中不存在这一另外的中间涂层。在图1和图2中，坩埚1还包括含Si3N4的表面层4。
具体实施方式
现在将通过依照本发明的实施例以及比较例对本发明进行说明。在下面的表中，使用POSITEST PULL-OFF ADHESION TESTER试验机(DEFELSKO Corp.公司生产)依据ASTMD4541测定了各涂层的附着力。该试验机通过测定脱离前该涂层所能承受的最大拉脱力来评价涂层的附着力，也就是使用液压从基底上拉开规定测试直径的涂层所需的力。该力以压强表示(kPa)。
中间层的实施例：
表I-中间层
Figure G2005800134467D00061
**(重量％)
优选实施例是组成C和G的中间层，G最优选。
另一中间层的实施例
表II-另一中间层
**(重量％)
优选组成是实施例IB。
表面层的实施例
表III-表面层
Figure G2005800134467D00071
**(重量％)
***：具有对应于中间层G的基底
优选组成是SA和SB，最优选的组成是SB。
坩埚实施例
表IV-坩埚
*：比较例
需要指出的是，实施例5和6中表面层SB和SD的厚度加倍。

Claims (16)

1.用于硅结晶的坩埚(1)，包含：
a)包括底表面(21)和侧壁(22)的基本体(2)，该底表面(21)和侧壁(22)限定了内部空间；
b)朝向内部空间的侧壁(22)表面上的包含50-100重量％氧化硅的中间层(3)；和
c)中间层之上的包含50-100重量％氮化硅、至多50重量％二氧化硅和至多20重量％硅的表面层(4)。
2.根据权利要求1的坩埚，其特征在于中间层的厚度为50-500μm。
3.根据权利要求1或2的坩埚，其特征在于中间层(3)包含无机粘结剂。
4.根据权利要求3的坩埚，其特征在于所述无机粘结剂包括胶态氧化硅。
5.根据权利要求4的坩埚，其特征在于该胶态氧化硅的含量是5-20重量％。
6.根据权利要求1的坩埚，其特征在于中间层(3)包含有机粘结剂。
7.根据权利要求6的坩埚，其特征在于该有机粘结剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚碳酸酯、环氧化物、羧甲基纤维素。
8.根据权利要求6的坩埚，其特征在于该有机粘结剂的含量是至多5重量％。
9.根据权利要求1的坩埚，其特征在于坩埚(1)在第一中间层(3)之上包含另一个中间层(31)，该另一中间层主要包含至多50重量％的氮化硅，余量是二氧化硅。
10.根据权利要求9的坩埚，其特征在于另一中间层(31)的厚度是至多200μm。
11.根据权利要求1的坩埚，其特征在于表面层(4)的厚度是50μm-500μm。
12.根据权利要求1的坩埚，其特征在于表面层(4)包含50-100重量％的Si3N4，至多40重量％的SiO2和至多10重量％的硅。
13.用于硅结晶的坩埚(1)的制备方法，其包括以下步骤：
a)提供基本体(2)，该基本体包含限定了内部空间的底表面(21)和侧壁(22)；
b)在朝向内部空间的侧壁(22)表面上涂覆包含50-100重量％氧化硅的中间层(3)；和
c)在中间层(3，31)上涂覆表面层(4)，该表面层包含50-100重量％的氮化硅，至多50重量％的二氧化硅和至多20重量％的硅。
14.权利要求13的方法，其特征在于该方法在步骤c)之前包含另一个步骤b’)，在中间层(3)之上涂覆另一中间层(31)，该中间层(31)主要包含至多50重量％的氮化硅，余量是二氧化硅。
15.根据权利要求13或14的方法，其特征在于通过喷涂进行步骤b)、b’)或c)中的至少一个。
16.根据权利要求13的方法，其特征在于还包含以下步骤：以适于将存在于涂层中的所有有机化合物烧掉的温度和时间加热涂覆后的坩埚。
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Denomination of invention: Crucible for the crystallization of silicon

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