ES2306141T3 - Crisol para la cristalizacion de silicio. - Google Patents
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Abstract
Crisol (1) para la cristalización de silicio que comprende a) Un cuerpo base (2) que comprende una superficie inferior (21) y unas paredes laterales (22) que definen un volumen interior; b) Una capa intermedia (3) que comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de sílice en la superficie de las paredes laterales (22) que se encuentran frente al volumen interior; y c) Una capa superficial (4) que comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de nitruro de silicio, hasta el 50% en peso de dióxido de silicio y hasta el 20% en peso de silicio sobre la capa intermedia.
Description
Crisol para la cristalización de silicio.
La invención se refiere a un crisol para la
cristalización de silicio y para la preparación y aplicación de
recubrimientos antiadherentes para crisoles utilizados en la
manipulación de materiales fundidos que se solidifican en el crisol
y que a continuación se retiran como lingotes, y más particularmente
a recubrimientos antiadherentes para crisoles usados en la
solidificación de silicio policristalino.
Los crisoles de sílice (bien de sílice fundida o
bien de cuarzo) normalmente se utilizan en la solidificación de
silicio policristalino. La sílice es seleccionada principalmente por
la gran pureza y disponibilidad. Sin embargo, hay problemas en el
uso de la sílice como crisol para la producción de silicio mediante
este procedimiento.
El silicio en su estado fundido reaccionará con
el crisol de sílice que está en contacto con el mismo. El silicio
fundido reacciona con la sílice para formar monóxido de silicio y
oxígeno. El oxígeno contaminará el silicio. El monóxido de silicio
es volátil, y reaccionará con los componentes de grafito en el
interior del horno. El monóxido de silicio reacciona con el grafito
para formar carburo de silicio y monóxido de carbono. A
continuación, el monóxido de carbono reaccionará con el silicio
fundido, formando más monóxido de silicio volátil y carbono. El
carbono contaminará el silicio. El silicio puede reaccionar también
con las diversas impurezas contenidas en el crisol de sílice
(hierro, boro, aluminio, etcétera.).
La reacción entre la sílice y el silicio
estimula la adhesión del silicio al crisol. Esta adhesión, combinada
con una diferencia en los coeficientes de expansión térmica entre
los dos materiales, crea una tensión en el lingote de silicio,
causando su agrietamiento durante el enfriamiento. Es conocido en la
técnica que un recubrimiento antiadherente aplicado al interior del
crisol en la zona de contacto con el lingote puede prevenir la
reacción entre el silicio y la sílice que lleva a la contaminación y
al agrietamiento del lingote. Para ser eficaz, el recubrimiento
antiadherente debe ser lo suficientemente grueso para prevenir que
el silicio reaccione con el crisol de sílice, y no debe contaminar
desfavorablemente el silicio ni por sí mismo ni con contaminantes
presentes en el interior del mismo.
En la literatura se describen una diversidad de
materiales y técnicas, que intentan resolver el problema de la
reacción y adhesión del crisol en contacto con el material fundido.
Por ejemplo, la patente estadounidense US nº 5.431.869 describe un
agente desmoldeante de múltiples componentes de nitruro de silicio y
cloruro de calcio para el procesamiento de silicio usando un crisol
de grafito.
La patente estadounidense US nº 4.741.925
describe un recubrimiento de nitruro de silicio para crisoles
aplicado mediante deposición química de vapor a 1250ºC mientras que
el documento WO-A1-2004/053207
describe un recubrimiento de nitruro de silicio aplicado mediante
pulverización por plasma. La patente estadounidense US nº 3.746.569
describe la formación por pirólisis de un recubrimiento de nitruro
de silicio en las paredes de un tubo de cuarzo. La patente
estadounidense US nº 4.218.418 describe una técnica de formación de
una capa de vidrio en el interior de un crisol de sílice mediante
un calentamiento rápido para prevenir el agrietamiento del silicio
durante el proceso de fundición. La patente estadounidense US nº
3.660.075 describe un recubrimiento de carburo de niobio u óxido de
itrio en un crisol de grafito para fundir materiales físiles. El
carburo de niobio se aplica mediante la deposición química de
vapor, mientras que el óxido de itrio se aplica como una suspensión
coloidal en una solución inorgánica acuosa.
Las referencias de la técnica anterior incluyen
referencias específicas a agentes desmoldeantes en polvo para la
aplicación a crisoles en la solidificación direccional del silicio.
Además, se mencionan la utilización de deposición química de vapor,
evaporación de solvente, tratamiento con llama a alta temperatura y,
otros medios caros y complejos para la aplicación a recubrimientos
de crisol. Se hace referencia a agentes ligantes y solventes
específicos. Se hace referencia a la mezcla, pulverización o
cepillado de suspensiones de recubrimientos en polvo.
Este propio recubrimiento antiadherente de
nitruro de silicio puede conllevar problemas. El grosor del
recubrimiento de nitruro de silicio necesario para prevenir que el
silicio reaccione con el crisol de sílice es bastante importante
(aproximadamente 300 \mum) encareciendo y ralentizando de esta
manera la operación de recubrimiento. Además, este recubrimiento de
nitruro de silicio es mecánicamente débil y puede desprenderse o
caerse durante el uso o incluso antes del uso. Por lo tanto, se
recomienda aplicar este recubrimiento en el último momento antes
del uso, es decir, en las instalaciones del usuario final, dejando
de esta manera la tarea de aplicar este recubrimiento grueso al
usuario final.
Por tanto sería deseable proporcionar un crisol
de sílice que no presente los problemas anteriormente indicados (es
decir, que no requiera la preparación de un recubrimiento muy grueso
en las instalaciones del usuario final, que sea más rápido y más
barato de producir y que presente un recubrimiento más fuerte con
una adherencia a las paredes mejorada).
En la actualidad se ha descubierto que estos
problemas pueden resolverse con un crisol para la cristalización de
silicio que comprende: a) un cuerpo base que comprenda una
superficie inferior y unas paredes laterales que definen un volumen
interior; b) una capa intermedia que comprenda entre el 50% en peso
y el 100% en peso de sílice en la superficie de las paredes
laterales que se encuentran frente al volumen interior; y c) una
capa superficial que comprenda entre el 50% en peso y el 100% en
peso de nitruro de silicio, hasta el 50% en peso de dióxido de
silicio y hasta el 20% en peso de silicio sobre la capa
intermedia.
De hecho, la capa intermedia que comprende entre
el 50% en peso y el 100% en peso de sílice en la superficie de las
paredes laterales es extremadamente resistente y fácil de producir.
Ya que no hay problema de pelado o caída con esta capa intermedia,
puede prepararse antes de llegar a las instalaciones del usuario
final de manera que el usuario final únicamente necesita
proporcionar una fina capa superficial que es más rápida y más
barata de aplicar. Además, sorprendentemente se ha descubierto que
esta capa intermedia incrementa tremendamente la adhesión de la
capa superficial.
Según una forma de realización ventajosa de la
invención, la resistencia de la capa intermedia se limita
voluntariamente de manera que la adhesión de la capa intermedia a
la capa superficial y/o al cuerpo base sea inferior a la adhesión
de la capa superficial a un lingote de silicio. Por consiguiente,
durante la cristalización del lingote de silicio (si por alguna
razón) el lingote de silicio se adhiere a la capa superficial, se
producirá la deslaminación de la capa intermedia bajo el efecto de
la tensión generada por el enfriamiento del lingote. De esa manera,
únicamente se destruye el recubrimiento del crisol, dejando el
lingote de silicio en perfecto estado. Una manera de limitar la
resistencia de la capa intermedia, es actuar sobre la porosidad de
dicha capa. La porosidad puede determinarse mediante la
granulometría de las partículas incluidas en la capa (una mayoría de
las partículas grandes tendrá una porosidad alta). Otra posibilidad
es incluir en la composición un material que confiera o genere la
porosidad requerida. Por ejemplo, el uso de microburbujas de alúmina
(FILLITE) de fibras de silicoaluminato conferirá la porosidad
requerida. Los materiales carbonáceos como las resinas o el carbono
que se pirolizan sin residuos pero con la producción de finas
burbujas de dióxido de carbono durante el calentamiento, también
generarán la porosidad requerida.
Otra ventaja de este recubrimiento es que puede
ser aplicado en diversos materiales de crisol de manera que el
usuario final que recibe un crisol con una capa intermedia que
contiene sílice no necesita desarrollar procedimientos particulares
y diferentes para recubrir diversos materiales. La capa de sustrato
puede aplicarse en crisoles de cuarzo, sílice fundida, SiAlON,
carburo de silicio, alúmina o incluso grafito.
Ventajosamente, la capa intermedia tiene un
grosor de entre 50 \mum y 300 \mum para proporcionar la mayor
parte del grosor necesario para prevenir la reacción del silicio con
el crisol, y la contaminación del silicio por contaminantes en su
interior.
Además de la sílice, la capa intermedia puede
comprender cualquier material que, después del calentamiento,
permanezca estable y no reaccione con el silicio. La alúmina o los
materiales silicoaluminatos son particularmente adecuados. Los
materiales carbonáceos que se pirolizan durante el calentamiento
también pueden ser usados para ciertas aplicaciones.
La capa intermedia puede comprender un agente
ligante no orgánico (tal como la sílice coloidal) y/u orgánico (tal
como una resina orgánica como polietilenglicol, alcohol
polivinílico, policarbonato, epoxi, carboximetilcelulosa). La
cantidad de agente ligante orgánico y no orgánico incorporado en la
composición depende de los requerimientos de la aplicación
(resistencia del recubrimiento sin calentar, etcétera). Normalmente,
el recubrimiento comprende entre el 5% en peso y el 20% en peso de
agente ligante no orgánico y hasta el 5% en peso de agente ligante
orgánico. Normalmente, la capa intermedia se aplica en agua o en
solvente mediante pulverización o cepillado. Preferentemente,
mediante pulverización en un sistema con base acuosa que comprende
una cantidad adecuada de agua para permitir la suspensión de toda
la composición.
Según una forma de realización particular de la
invención, el crisol comprende una capa adicional (una segunda capa
intermedia) sobre la capa intermedia. Esta capa adicional comprende
hasta el 50% en peso de nitruro de silicio, consistiendo el resto
esencialmente en dióxido de silicio. Esta capa adicional mejora la
compatibilidad entre la capa superficial y la primera capa
intermedia y mejora fuertemente su adhesión. Cuando está presente,
esta capa adicional tiene un grosor de hasta 200 \mum,
preferentemente de entre 50 \mum y 100 \mum.
Dependiendo de la aplicación, la capa
superficial tendrá un grosor de entre 50 \mum y 500 \mum,
preferentemente de entre 200 \mum y 500 \mum. Para evitar
cualquier contaminación, es esencial que la capa superficial
presente una muy alta pureza con un contenido de carbono ultra bajo.
Normalmente, la capa superficial comprenderá entre el 50% en peso y
el 100% en peso de Si_{3}N_{4}, hasta el 50% en peso de
SiO_{2} y hasta el 20% en peso de silicio. Normalmente, la capa
superficial se aplicará mediante pulverización o cepillado,
preferentemente mediante pulverización. En una forma de realización
preferente del procedimiento según la invención, la etapa de
aplicación del recubrimiento es seguida por una etapa de
calentamiento a una temperatura y una duración adecuadas para
calcinar prácticamente todos los compuestos orgánicos presentes en
los recubrimientos. Puede observarse que cuando se utiliza una capa
intermedia según la invención, el grosor de la capa superficial
puede ser en gran parte reducido sin merma de las propiedades del
recubrimiento (propiedades de adhesión).
A continuación se procederá a describir la
invención con referencia a las figuras adjuntas que sirven
únicamente para ilustrar la invención y no pretenden en modo alguno
ser limitativos del alcance de la misma. Ambas figuras 1 y 2
muestran cortes en sección de crisoles según la invención.
En estas figuras, el crisol está designado con
el número de referencia 1. Comprende un cuerpo base 2 que comprende
una superficie inferior 21 y unas paredes laterales 22 que definen
un volumen interior para la cristalización de silicio. El crisol
comprende una capa intermedia 3 que comprende hasta el 100% en peso
de sílice en la superficie de las paredes laterales 22 que se
encuentran frente al volumen interior.
En la figura 2, el crisol comprende una capa
intermedia adicional 31 que comprende hasta el 50% en peso de
Si_{3}N_{4}, consistiendo el resto esencialmente en SiO_{2}.
Dicho recubrimiento intermedio adicional no está presente en la
figura 1. En ambas figuras, el crisol 1 comprende además una capa
superficial 4 que comprende Si_{3}N_{4}.
A continuación se procederá a ilustrar la
invención por medio de ejemplos según la invención y ejemplos
comparativos. En las siguientes tablas, se ha determinado la
adhesión de diversos recubrimientos de acuerdo con ASTM D4541
utilizando el aparato de medida POSITEST PULL-OFF
ADHESION TESTER (de la firma DEFELSKO Corp.). Este aparato de
medida evalúa la adhesión del recubrimiento mediante la
determinación de la mayor fuerza de adherencia que puede soportar
antes de desprenderse. Es decir, la fuerza requerida para desprender
un diámetro de ensayo específico de recubrimiento de su sustrato
utilizando presión hidráulica. La fuerza se expresa en términos de
presión (kPa).
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Documentos de patente citados en la
descripción
- \bullet US 5431869 A
- \bullet US 3746569 A
- \bullet US 4741925 A
- \bullet US 4218418 A
- \bullet WO 2004053207 A1
- \bullet US 3660075 A
Claims (14)
1. Crisol (1) para la cristalización de silicio
que comprende
- a)
- Un cuerpo base (2) que comprende una superficie inferior (21) y unas paredes laterales (22) que definen un volumen interior;
- b)
- Una capa intermedia (3) que comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de sílice en la superficie de las paredes laterales (22) que se encuentran frente al volumen interior; y
- c)
- Una capa superficial (4) que comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de nitruro de silicio, hasta el 50% en peso de dióxido de silicio y hasta el 20% en peso de silicio sobre la capa intermedia.
2. Crisol según la reivindicación 1,
caracterizado porque la capa intermedia tiene un grosor de
entre 50 \mum y
500 \mum, preferentemente de entre 200 \mum y 500 \mum.
500 \mum, preferentemente de entre 200 \mum y 500 \mum.
3. Crisol según la reivindicación 1 o la
reivindicación 2, caracterizado porque la capa intermedia (3)
comprende un agente ligante no orgánico, preferentemente sílice
coloidal.
4. Crisol según la reivindicación 3,
caracterizado porque el agente ligante no orgánico se
encuentra presente en una cantidad de entre el 5% en peso y el 20%
en peso.
5. Crisol según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la capa
intermedia (3) comprende un agente ligante orgánico preferentemente
seleccionado del grupo constituido por polietilenglicol, alcohol
polivinílico, policarbonato, epoxi, carboximetilcelulosa.
6. Crisol según la reivindicación 5,
caracterizado porque el agente ligante orgánico se encuentra
presente en una cantidad de hasta el 5% en peso.
7. Crisol según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el crisol (1)
comprende una capa intermedia adicional (31) sobre la primera capa
intermedia (3) que comprende esencialmente hasta el 50% en peso de
nitruro se silicio, siendo el resto dióxido de silicio.
8. Crisol según la reivindicación 7,
caracterizado porque la capa intermedia adicional (31) tiene
un grosor de hasta 200 \mum, preferentemente de entre 50 \mum y
100 \mum.
9. Crisol según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la capa
superficial (4) tiene un grosor de entre 50 \mum y 500 \mum,
preferentemente de entre 200 \mum y 500 \mum.
10. Crisol según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la capa
superficial (4) comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de
Si_{3}N_{4}, hasta el 40% en peso de SiO_{2} y hasta el 10%
en peso de silicio.
11. Procedimiento para la preparación de un
crisol (1) para la cristalización de silicio que comprende las
etapas de
- a)
- Proporcionar un cuerpo base (2) que comprende una superficie inferior (21) y unas paredes laterales (22) que definen un volumen interior;
- b)
- Aplicar una capa intermedia (3) que comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de sílice en la capa superficial de las paredes laterales (22) que se encuentran frente el volumen interior; y
- c)
- Aplicar una capa superficial (4) que comprende entre el 50% en peso y el 100% en peso de nitruro de silicio, hasta el 50% en peso de dióxido de silicio y hasta el 20% en peso de silicio sobre la capa intermedia o las capas intermedias (3, 31).
12. Procedimiento según la reivindicación 11,
caracterizado porque comprende una etapa adicional de b')
aplicar una capa intermedia adicional (31) que comprende
esencialmente hasta el 50% en peso de nitruro de silicio, siendo el
resto dióxido de silicio sobre la capa intermedia (3) antes de la
etapa c).
13. Procedimiento según la reivindicación 11 o
la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos una
de las etapas b), b') o c) se lleva a cabo mediante
pulverización.
14. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 13, caracterizado porque comprende
además una etapa de calentamiento del crisol recubierto a una
temperatura y duración adecuadas para calcinar prácticamente todos
los compuestos orgánicos presentes en el recubrimiento o en los
recubrimientos.
Applications Claiming Priority (4)
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|---|---|---|---|
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| EP04447105 | 2004-04-29 | ||
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