KR101048586B1 - 고강도 석영 도가니 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 단결정 성장장치용 석영 도가니는 실리카로 이루어진 투명한 내부층; 및 질소가 첨가된 실리카로 이루어지고, 상기 내부층의 바깥에 위치하여 상기 내부층을 둘러싸는 불투명한 외부층;을 포함한다.
쵸크랄스키법, 석영 도가니, 천연 실리카, 합성 실리카, Ar Fusion, 질소

Description

고강도 석영 도가니 및 그 제조방법{HIGH STRENGTH QUARTZ CRUCIBLE AND FABRICATION METHOD THEREOF}
본 발명은 쵸크랄스키(Cz)법에 따른 단결정 성장공정에 사용되는 석영 도가니에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고강도 특성을 비롯한 물리적 특성의 향상을 위해 외부층의 구조가 개선된 고강도 석영 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.
쵸크랄스키(Cz)법에 따른 단결정 성장공정에서는 석영 도가니에 수용된 실리콘 멜트(Melt)에 시드(Seed)를 담근 후 시드 케이블을 회전시키면서 상부로 서서히 인상함으로써 고액계면을 통해 단결정 잉곳을 성장시킨다.
쵸크랄스키법을 수행하기 위한 단결정 성장장치는 통상적으로 석영 도가니와, 석영 도가니를 둘러싸서 지지하는 도가니 지지대와, 도가니 지지대의 바깥에 배치되어 석영 도가니에 복사열을 제공하는 히터와, 성장되는 단결정 잉곳과 석영 도가니 사이에서 단결정 잉곳을 에워싸도록 설치되어 실리콘 멜트로부터 상부로 방사되는 열흐름을 차단하는 열실드와, 도가니 지지대의 하부를 지지하는 서포터(Supporter)를 포함한다.
단결정 성장장치에 있어서, 특히 석영 도가니는 다결정 실리콘 원료를 용융 시켜 실리콘 멜트를 형성하기 위한 용기이므로 불순물 함량이 적어야 하며 고온에서 물리적 변형이 적은 특성이 요구된다.
통상적으로 석영 도가니는 버블이 존재하지 않는 투명한 내부층과, 내부층의 바깥에 위치하는 외부층을 포함하고, 내부층 안쪽으로 수용공간이 형성되며 상면은 개방된 형태를 갖는다. 석영 도가니의 구조와 관련된 특허문헌으로는 일본공개특허공보 제2002-226291호, 제1992-349191호 등을 들 수 있다. 상기 특허들은 석영 도가니의 특성을 개선하기 위해 내부층에 질화실리콘막을 형성하거나 질소를 첨가한 구조를 개시하고 있다.
최근에는 실리콘 단결정 성장을 위한 쵸크랄스키(Cz) 공정에서 생산성을 향상시키기 위해 300㎜ 이상 대구경 잉곳의 인출이 가능하도록 실리콘 멜트를 400kg 이상으로 대용량화 하거나, 하나의 석영 도가니로 여러 개의 잉곳을 인출하는 멀티 풀링(Multi-Pulling)을 수행하는 방법이 사용되고 있는데, 이 경우 장시간의 공정에 의해 석영 도가니가 식각되거나 열화되어 단결정 수율을 저하시키는 문제가 발생하게 된다.
석영 도가니는 1450 ~ 1500℃ 정도의 고온에 장시간 노출 시 연화되어 도 1에 나타난 바와 같이 상부에 휨(Bending) 변형이 발생하여 심각한 수율저하를 초래하게 된다. 도 2에 도시된 바와 같이 고온에 의해 변형된 석영 도가니의 림(Rim)(R')의 일부(A)는 정상 상태의 림(R)에 비해 도가니 안쪽으로 휘어 실리콘 단결정 성장공정의 진행을 방해하게 된다.
도 3에 도시된 바와 같이 석영 도가니(10)의 상부에 휨 변형(원 표시 참조) 이 발생하게 되면 석영 도가니(10)와 열실드(13)가 상호 마찰될 뿐만 아니라 공정조건이 변하게 되어 공정 진행 자체가 불가능하므로 석영 도가니(10) 내에 있는 실리콘 멜트를 전부 버려야 한다. 이때, 실리콘 멜트 전체를 응고시켜서 성장장치 외부로 들어내는 것은 실리콘 고체의 부피 팽창으로 인해 석영 도가니(10)를 둘러싸고 있는 도가니 지지대(11)나 석영 도가니(10)를 지지하는 서포터(14) 등이 파손되기 때문에 불가능하다. 따라서, 아주 작은 길이의 잉곳을 여러번 성장시켜서 조금씩 실리콘 멜트량을 줄인 후 석영 도가니(10)에 잔존하는 잔류멜트를 응고시켜서 성장장치 외부로 들어내는 방법이 사용된다. 이러한 작업들은 공정시간이 많이 소요되고 경제적 손실이 매우 클 뿐만 아니라, 작업이 위험하여 안전사고의 발생 우려도 있다.
석영 도가니(10)의 상부 휨 변형에 의해 석영 도가니(10)와 열실드(13)가 접촉하게 되면 그래파이트 입자(Graphite Particle)도 발생하게 된다. 그래파이트 입자는 실리콘 멜트 표면에 떨어져서 성장중인 단결정에 충격을 가함으로써 단결정 구조의 깨짐을 유발하게 된다.
그밖에도 석영 도가니는 고온에서의 장시간 노출에 의해 도 4에 나타난 바와 같이 측면 일부(B)에 흘러내림(Sagging) 변형이 발생하게 된다. 이 경우 석영도가니의 온도분포 대칭성이 깨짐으로써 열충격에 의해 단결정 구조의 깨짐을 유발하게 된다.
또한, 통상적으로 고품질 단결정의 성장을 위해 석영 도가니의 내부층 형성공정에서는 불순물 농도를 100ppb 이내로 유지하기 위해 수산화기(OH-)를 실리카에 유입시키는데, 이 과정에서 도가니의 점도가 낮아져서 심각한 흘러내림 변형이 발생하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 단결정 성장을 위한 고온 공정에 의해 도가니 몸체에 휨, 흘러내림 등의 변형이 발생하는 것을 방지하도록 외부층의 조성이 개선된 구조를 가진 고강도 석영 도가니 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 질소(N) 성분을 함유한 외부층을 구비한 석영 도가니를 개시한다.
즉, 본 발명에 따른 석영 도가니는 실리카로 이루어진 투명한 내부층; 및 질소가 첨가된 실리카로 이루어지고, 상기 내부층의 바깥에 위치하여 상기 내부층을 둘러싸는 불투명한 외부층;을 포함한다.
상기 내부층은 내표면으로부터 10㎜ 두께까지 버블이 존재하지 않는 합성 실리카 층이고, 상기 외부층은 버블이 존재하는 천연 실리카 층인 것이 바람직하다.
상기 질소의 함량은 1 ~ 15atomic%인 것이 바람직하다.
상기 내부층의 불순물 농도는 100ppb 이내인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 투명한 내부층과 상기 내부층을 둘러싸는 불투명한 외부층을 포함하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법에 있어서, (a) 천연 실리카 샌드를 도가니 주형에 투입한 후 용융시켜 외부층을 형성하는 단계; 및 (b) 합성 실리카 샌드를 투입한 후 용융시켜 상기 외부층의 안쪽에 내부층을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 단계 (a)에서 질소를 첨가하여 상기 외부층을 형성하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 제조방법이 제공된다.
상기 단계 (a)에서는 1 ~ 50% 농도의 아르곤(Ar) 분위기에서 1 ~ 15atomic%의 질소를 첨가할 수 있다.
대안으로, 상기 단계 (a)에서는 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 질화칼슘(Ca3N2) 및 질화리튬(Li3N) 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상을 상기 천연 실리카 샌드에 혼합하여 1 ~ 15atomic%의 질소를 첨가할 수 있다.
상기 단계 (b)에서는 3 ~ 15㎜ 두께를 갖는 내부층을 형성하는 것이 바람직하다.
상기 단계 (b)에서는 30 ~ 100ppma의 수산화기(OH-)를 상기 합성 실리카 샌드에 유입시켜 불순물 농도가 100ppb 이내인 내부층을 형성할 수 있다.
본 발명에 의하면 석영 도가니의 외부층에 고강도, 고내구성, 고점도 등의 물리적 특성을 부여함으로써 고온의 열에 의한 석영 도가니 상부의 물리적 변형(휨, 흘러내림, 표면박리 등)을 방지할 수 있으며, 내부층에 대해서는 불순물 농도를 100ppb 이내로 유지하는 것이 가능하므로 고품질의 단결정을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명을 쵸크랄스키(Cz)법에 따른 잉곳 성장공정에 적용할 경우 단 결정의 수율을 향상시킬 수 있으며, 석영 도가니와 열실드 간의 마찰을 방지함으로써 안전사고를 예방할 수 있는 장점이 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고강도 석영 도가니의 구조를 도시한 단면도이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고강도 석영 도가니는 실질적으로 버블이 존재하지 않는 투명한 내부층(101)과, 질소를 함유하도록 형성된 불투명한 외부층(100)을 포함하고, 내부층(101) 안쪽으로 수용공간이 형성되고 상면은 개방된 형태를 갖는다. 고강도 석영 도가니는 쵸크랄스키법(Cz)으로 실리콘 단결정을 성장시키는 성장장치에 사용되어 실리콘 멜트를 수용한다.
내부층(101)은 도가니의 내부 표면으로부터 10㎜ 깊이까지 고순도로 버 블(Bubble)이 존재하지 않는 투명한 합성 실리카(SiO2) 층 구조로 형성된다. 고품질의 단결정 성장을 위해 내부층(101)의 불순물 농도는 100ppb 이내인 것이 바람직하다.
외부층(100)은 내구성 강화 및 멜트 진동의 억제를 위해 버블을 함유한 천연 실리카 층 구조로 형성된다. 외부층(100)은 버블에 의해 불투명 상태가 되어 열복사를 확산시킬 수 있다.
외부층(100)에는 질소(N) 성분이 함유되어 고강도, 고내구성, 고점도 등의 물리적 특성이 부여된다. Si-O 결합에 비하여 공유결합성이 강한 Si-N 결합에 의해 외부층(100)은 유리 전이점, 밀도, Vicker 경도, 점도, 탄성률, 화학적 내구성 등이 높고 열팽창계수는 작은 특성을 가지게 된다. 특히 석영 도가니의 휨 변형이나 흘러내림 변형에 많은 영향을 주는 경도나 점도, 탄성률 등의 물성은 질소의 함량이 1 ~ 15atomic%인 경우에 현저히 개선될 수 있다.
상기와 같은 구성을 갖는 고강도 석영 도가니는 단결정 성장공정에서 히터로부터 고온의 복사열이 가해지더라도 외부층(100)에 의해 열적, 기계적, 화학적 안정성이 유지되므로 도가니 상부의 휨 변형이나 흘러내림 변형이 방지될 수 있다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고강도 석영 도가니의 제조과정을 나타낸 흐름도이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고강도 석영 도가니는 석영 도가니에 대응하는 도가니 주형을 챔버 내에 준비한 후, 실리카 샌드(Silica Sand)를 원료로 하는 아르곤(Ar) Fusion 공정을 진행하여 외부층(100)과 내부층(101)을 차례대로 형성함으로써 제조된다.
먼저, 외부층(100) 형성 공정(단계 S100)에서는 도가니 주형의 내부에 천연 실리카 샌드를 투입함과 더불어 강한 공유결합성을 제공하는 질소를 첨가한 후 용융시켜 버블을 함유한 불투명한 외부층(100)을 형성한다. 이 때 질소는 1 ~ 50% 농도의 Ar 분위기에서 1 ~ 15atomic%의 농도로 첨가된다. 대안으로는, 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 질화칼슘(Ca3N2), 질화리튬(Li3N) 등을 천연 실리카 샌드에 혼합하여 1 ~ 15atomic%의 질소를 첨가하는 것도 가능하다.
내부층(101) 형성 공정(단계 S110)에서는 도가니 주형의 내부에 합성 실리카 샌드를 투입한 후 용융시켜 외부층(100)의 안쪽에 3 ~ 15㎜ 두께의 투명한 내부층(101)을 형성한다. 가스 유동과 배기 등에 대한 제어를 통하여 내부층(101)은 도가니의 내표면으로부터 10㎜ 깊이까지 고순도로 버블이 존재하지 않는 구조로 형성된다.
내부층(101)의 불순물 농도를 100ppb 이내로 하여 고품질의 단결정을 성장시키기 위해, 내부층(101) 형성 공정에서는 합성 실리카 샌드에 30 ~ 100ppma의 수산화기(OH-)를 유입시킨다. 이와 같이 수산화기(OH-)를 유입시키더라도 외부층(100)에 함유된 질소 성분에 의해 석영 도가니는 높은 점도와 탄성률을 유지하게 되므로 장시간 고온에 노출되더라도 흘러내림 변형이 발생하지 않는다.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내 에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 상술한 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 종래기술에 따른 석영 도가니의 상부에 발생한 휨 변형을 보여주는 사진,
도 2는 석영 도가니의 상부에서 발생하는 휨(Bending) 변형을 분석한 평면도,
도 3은 종래기술에 따른 단결정 성장장치에서 석영 도가니의 상부에 휨 변형이 발생한 상태를 도시한 구성도,
도 4는 석영 도가니의 측면에서 발생하는 흘러내림(Sagging) 변형을 보여주는 사진,
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고강도 석영 도가니의 구조를 도시한 단면도,
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고강도 석영 도가니의 제조과정을 나타낸 흐름도이다.
<도면의 주요 참조 부호에 대한 설명>
100: 외부층 101: 내부층

Claims (9)

  1. 단결정 성장장치에 사용되는 석영 도가니에 있어서,
    실리카로 이루어진 투명한 내부층; 및
    질소가 첨가된 실리카로 이루어지고, 상기 내부층의 바깥에 위치하여 상기 내부층을 둘러싸는 불투명한 외부층;을 포함하는 고강도 석영 도가니.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 내부층은 내표면으로부터 10㎜ 두께까지 버블이 존재하지 않는 합성 실리카 층이고,
    상기 외부층은 버블이 존재하는 천연 실리카 층인 것을 특징으로 하는 고강도 석영 도가니.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 질소의 함량이 1 ~ 15atomic%인 것을 특징으로 하는 고강도 석영 도가니.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 내부층의 불순물 농도가 100ppb 이내인 것을 특징으로 하는 고강도 석영 도가니.
  5. 투명한 내부층과 상기 내부층을 둘러싸는 불투명한 외부층을 포함하는 단결정 성장장치용 석영 도가니의 제조방법에 있어서,
    (a) 천연 실리카 샌드를 도가니 주형에 투입한 후 용융시켜 외부층을 형성하는 단계; 및
    (b) 합성 실리카 샌드를 투입한 후 용융시켜 상기 외부층의 안쪽에 내부층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 단계 (a)에서 질소를 첨가하여 상기 외부층을 형성하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 단계 (a)에서,
    1 ~ 50% 농도의 아르곤(Ar) 분위기에서 1 ~ 15atomic%의 질소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 단계 (a)에서,
    질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 질화칼슘(Ca3N2) 및 질화리튬(Li3N) 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상을 상기 천연 실리카 샌드에 혼합하여 1 ~ 15atomic%의 질소를 첨가하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 단계 (b)에서,
    3 ~ 15㎜ 두께를 갖는 내부층을 형성하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 단계 (b)에서,
    30 ~ 100ppma의 수산화기(OH-)를 상기 합성 실리카 샌드에 유입시켜 불순물 농도가 100ppb 이내인 내부층을 형성하는 것을 특징으로 하는 석영 도가니의 제조방법.
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