KR101248915B1 - 실리카 유리 도가니 - Google Patents

Abstract

실리콘 단결정의 인상 시의 탕면 진동을 억제하기 위한 특수 영역을 마련하는 것과 동시에, 그 특수 영역 통과 시에 있어서의 탕면의 변동 위치를 정확하게 파악할 수 있는 마킹을 부여한 실리카 유리 도가니를 제공한다. 용융 실리콘의 출렁거림을 방지하는 특수 영역을 직동부의 내벽면에 구비하고, 상기 특수 영역의 적어도 상단 및 하단에 마킹을 한다.

Description

실리카 유리 도가니{Silica glass crucible}

본 발명은, 실리콘 단결정 인상용의 실리카 유리 도가니에 관한 것이다.

오늘날 정보화 사회를 이끌어가는 전자공학 기술, 여기에 사용되는 반도체 디바이스 등의 제조에는 실리콘 웨이퍼를 빠뜨릴 수 없다. 이 실리콘 웨이퍼의 특징의 하나로, 산소 석출물, 전위, 산소 적층 결함 등의 미소 결함이 있다. 이러한 미소 결함은, 디바이스·프로세스에서 발생하는 중금속 오염을 포획하는 유익한 효과가 있는 한편, 디바이스 불량의 원인이 될 수도 있다. 따라서, 디바이스의 종류 혹은 사용되는 디바이스·프로세스에 대응하여, 결정 중의 산소 농도는 소정의 농도로 조정될 필요가 있다.

현재, 단결정 실리콘의 제조 방법으로는, 초크랄스키법(Czochralski 이하 CZ법이라고 함)이라고 하는 실리콘의 단결정을 인상 제조 방법이 일반적이다. 또한, CZ법에는 강력한 자장을 형성하는 MCZ법(Magneticfield applied CZ법)이라는 것도 있다.

CZ법에서는, 일반적으로, 금속 불순물의 농도가 수 ppb 이하(1ppb = 10억분의 1)로 고순도화된 다결정 실리콘을, 고순도 실리카 유리 도가니 내에 저항율 조정용의 도펀트(붕소(B)나 인(P))와 함께 넣어서 약 1420℃로 용융한다. 계속하여, 종결정 실리콘봉을 실리콘 용액의 액면에 닿게 하고, 종결정 혹은 실리카 유리 도가니를 회전시켜, 종결정을 가늘게(무전위화) 한 후에 끌어올리면, 종결정과 동일한 원자 배열을 한 단결정 실리콘의 잉곳을 얻을 수 있다.

상기한 바와 같이, 실리카 유리 도가니는 다결정 실리콘을 용융하고, 단결정으로서 인상할 때에, 실리콘의 용융액을 담아 두는 것이다. 그리고, 실리카 유리 도가니 내의 용융 실리콘의 양은, 실리콘 단결정의 인상량에 응하여 감소하고, 용융 실리콘의 액면(이하, 탕면(湯面)이라고 함)의 위치가 실리카 유리 도가니 내에서 변화한다. 이 탕면이 변동한 위치는, 현재, 직접 보면서 감시하는 것이 일반적이지만, 이것으로는, 탕면 위치의 변동에 의한 실리콘의 용융액의 체적의 감소를 정확하게 측정할 수 없다는 문제가 있었다.

또한, 최근에 단결정 실리콘 잉곳은 대구경화(직경：300mm 이상)가 진행되고 있다. 이러한 단결정 실리콘 잉곳의 대구경화는, 단결정 실리콘을 인상할 때에, 목(neck)부를 형성하는 곳으로부터 어깨(shoulder)부를 형성하는 곳까지의 사이에서, 용융 실리콘의 탕면이 몇 분 ~ 수 시간 정도 출렁거림(진동함)이 생기는 현상이 발생하기 쉬워져서 문제가 되고 있다. 그 대응책으로서 상술한 MCZ법에 의해 탕면에 자장(磁場)을 거는 것이나, 실리카 유리 도가니에 특수 영역으로 불리는 탕면의 진동을 방지하기 위한 영역을 마련하는 것 등, 탕면 진동을 방지하는 방법이 모색되고 있다. 그렇지만, 현재까지 어떠한 인상 조건에서도 탕면 진동을 완전하게 방지하는 방법은 찾아지지 않았다. 따라서, 상기 특수 영역에 탕면이 있는 경우에서도, 이러한 탕면 진동이 발생하기 쉬운 동안에는, 인상 속도를 느리게 하여 대응하고 있다.

종래의 실리카 유리 도가니에서는, 상기한 특수 영역을 마련한다고 해도, 그 외관으로부터는 특수 영역을 식별할 수 없었다. 또한, 실리카 유리 도가니를 지지하는 카본 서셉터는, 단결정 실리콘의 인상 중에 실리카 유리 도가니의 외면과 반응하여, 사용할 때마다 카본 서셉터의 내경(內徑)이 변화하므로, 같은 중량의 실리콘 원료를 실리카 유리 도가니에 채워넣는다고 해도, 초기 탕면 위치가 같은 위치가 되지는 않는다. 따라서, 초기 탕면 위치와 인상 중에 변동한 탕면 위치의 거리를 알 수 있다고 해도, 탕면과 실리카 유리 도가니에 마련한 특수 영역과의 상대 위치를 정확하게 파악할 수 없었다.

즉, 예를 들어 탕면의 출렁거림이 없어지고, 상기한 특수 영역을 넘은 장소에서 단결정 실리콘의 인상 속도를 올릴 수 있는 영역에 도달한다고 해도, 특수 영역의 효과로 출렁거림이 없어지는 것인지, 인상 속도를 올릴 수 있는 영역인지를 판단할 수 없고, 실제의 조업에서는, 단결정 실리콘의 인상 속도를 올릴 수 없다는 문제가 있었다. 이 문제에 대해, 하기 특허 문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 단결정의 인상 장치 측에 위치 계측 장치가 제안되고 있다.

특허문헌1 : 일본 특허 공개 2009-67624호 공보

그렇지만, 상기한 특허 문헌 1에 기재된 기술로는, 대규모인 전용 설비가 필요함에도 불구하고, 탕면의 변화량 밖에 계측하지 못하고, 특수 영역을 마련한 실리카 유리 도가니의 사용 시에, 특히 단결정 실리콘의 인상 시에 실리카 유리 도가니가 변형하면, 탕면과 특수 영역의 위치 관계를 알 수 없게 된다.

본 발명은, 상기한 현상을 고려하여, 단결정 실리콘의 인상 시의 탕면 진동을 억제하기 위한 특수 영역을 마련한 실리카 유리 도가니로서, 실리카 유리 도가니가 용융한 실리콘의 무게 등으로 부분적으로 변형했을 경우에도, 탕면의 위치와 특수 영역의 위치를 정확하게 파악하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 이와 같이 탕면의 위치와 특수 영역의 위치를 정확하게 파악하는 것에 의해, 단결정 실리콘의 인상 시의 탕면 진동을 억제하면서, 최적의 인상 속도를 간단하게 실현할 수 있는 마킹을 부여한 실리카 유리 도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

(1) 용융 실리콘을 담는 실리카 유리 도가니로서, 상기 실리카 유리 도가니가 용융 실리콘의 출렁거림을 방지하는 특수 영역을 직동부의 내벽면에 구비하고, 상기 특수 영역의 적어도 상단 및 하단에 마킹을 가지는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.

(2) 상기 특수 영역이, 천연 실리카를 원료로 하는 실리카 유리를 주성분으로 하고, 상기 특수 영역 이외의 투명층은 합성 실리카를 원료로 하는 실리카 유리를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재의 실리카 유리 도가니.

(3) 상기 특수 영역이, 기포를 내재하는 실리카로부터 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재의 실리카 유리 도가니.

(4) 상기 특수 영역이, 표면 요철을 가지는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 상기 (1)에 기재의 실리카 유리 도가니.

(5) 상기 표면 요철이, 복수의 슬릿으로부터 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (4)에 기재의 실리카 유리 도가니.

(6) 상기 특수 영역이, 도가니 개구 가장자리부의 하방 5mm에서부터 도가니 저면 중심의 상방 100mm의 위치 사이에 설치되고, 한편 그 폭이 1 ~ 100mm인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (5) 중 어느 하나에 기재의 실리카 유리 도가니.

(7) 상기 마킹이 레이저 마킹인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (6) 중 어느 하나에 기재의 실리카 유리 도가니.

(8) 상기 마킹이 다이아몬드 툴 마킹인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (6) 중 어느 하나에 기재의 실리카 유리 도가니.

본 발명에 의하면, 단결정 실리콘의 인상 시에, 예를 들면, 실리카 유리 도가니가 실리콘 융액의 질량에 의하여 변형한다고 해도, 특수 영역의 위치에 대해서의 탕면의 위치 변동을 정확하게 파악할 수 있다. 이에 따라, 탕면이 탕면 진동 방지용의 특수 영역을 통과한 직후에, 단결정 실리콘의 인상 속도를 올리는 것이 가능해져, 생산성의 향상에 크게 공헌할 수 있다.

도 1은 실리카 유리 도가니의 단면도이다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해, 도면을 이용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서, 동일한 구성요소에는 동일한 부호를 부여하고, 적당히 설명을 생략 한다.

도 1에, 실리카 유리 도가니를 단면도로 나타낸다. 본 실시 형태에 관한 실리카 유리 도가니(1)는, CZ법 등의 단결정 실리콘의 인상 시에 이용되는 실리카 유리 도가니(1)의 직동부(直胴部)(5)의 내벽면에 탕면 변동을 방지하는 특수 영역(2)을 구비하고, 또한 적어도 그 특수 영역(2)의 상단 및 하단에, CZ로(爐) 외부로부터 검출 가능한(예를 들면, 직접 보면서 판정 가능한(인지할 수 있는)) 마킹(4)을 가지고 있는 것에 특징이 있다. 또한, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니(1)는, 싱글 인상과 멀티 인상의 어느 쪽으로 이용할 수 있다.

우선, 실리카 유리 도가니(1)의 구성의 개요를 설명한다. 실리카 유리 도가니(1)는, 도 1에 나타낸 단면도와 같이, 곡률이 비교적 큰 코너부(9)와 상면에 개구한 가장자리부(緣部)를 가지는 원통형의 직동부(5)와 직선 또는 곡률이 비교적 작은 곡선으로부터 이루어지는 유발(乳鉢, mortar) 형상의 저부(8)를 가진다. 또한, 본 명세서에 있어서, 코너부(9)란 직동부(5)와 저부(8)를 연결 접속하는 부분으로, 코너부(9)의 곡선의 접선이 실리카 유리 도가니의 직동부(5)와 겹치는 점에서, 저부와 공통접선을 가지는 점까지의 부분을 의미한다. 실리카 유리 도가니(1)는, 내면측으로부터 외면 측을 향하여 기포를 실질적으로 갖지 않는(기포 함유율이 0.5% 미만의) 실리카 유리층(이하, 투명층(6)), 기포 함유율이 0.5% 이상 50% 미만의 실리카 유리층(이하, 기포 함유층(7))을 가진다. 또한, 본 명세서에 있어서, 기포 함유율이란, 도가니(1)의 일정 체적(w1)에 대한 기포 점유 체적(w2)의 비(w2/w1)를 의미한다.

다음으로, 마킹(4)을 마련하는 위치의 설명을 한다. 도 1 중에서, 1은 도가니 개구 가장자리부(開口緣部), 2는 내벽면에 설치된 탕면의 출렁거림을 방지하기 위한 특수 영역, 3은 저부 중심, 4는 마킹이며, 5가 이러한 마킹을 마련할 수 있는 범위(직동부(5))이다. 상기 도면에 있어서, 마킹(4)을 마련하는 위치는, 5로 나타난 직동부의 범위에서 선택하는 것이 바람직하다.

여기에, 상기한 마킹(4)은, 적어도 상기의 특수 영역(2)의 상단 및 하단에 마련할 필요가 있다. 왜냐하면, 이들은 인상 조건 변경점의 표시가 되기 때문이다. 또한, 상기한 상단 및 하단의 마킹(4)외에도, 용융액량의 확인을 위해서, 직동부(5)의 그 외의 위치에 마킹(4)을 마련할 수 있다.

특수 영역(2)은, 전술한 한 바와 같이, 실리카 유리 도가니(1) 중에서 실리콘 덩어리를 용융하고, 단결정의 잉곳으로 인상 시에, 실리콘의 용융액이 그 액면(탕면)에서 출렁거리는(진동함) 현상을 저감화하기 위해서, 실리카 유리 도가니(1)의 내벽면에 마련하는 것이다. 본 실시 형태에서는, 상기 특수 영역(2)을 천연 실리카를 용융한 천연 실리카 유리로 하고, 그 이외의 실리카 유리 도가니(1)의 투명층(6)의 내벽면을 합성 실리카 유리로서 구성할 수 있다.

여기서, 합성 실리카 유리를 형성하기 위한 실리카 분말(합성 실리카 분말)은 합성 실리카로부터 이루어지는 것을 의미하고 있고, 합성 실리카는, 화학적으로 합성 제조한 원료이다. 합성 실리카의 원료는, 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하고, 합성 실리카 분말은 천연 실리카 분말보다 고순도로 할 수 있다. 또한, 합성 실리카 유리 분말은 비정질이다. 합성 실리카 유리 분말의 원료로서는 사염화탄소 등의 기체의 원료로부터 이루어진 것과 규소 알콕시화물(alkoxide)과 같은 액체의 원료로 이루어진 것이 있다. 합성 실리카 유리 분말은, 모든 불순물을 0.1ppm 이하로 하는 것이 가능하다.

합성 실리카 유리 분말 가운데, 졸겔 공정에 의한 것에서는, 통상, 알콕시화물의 가수분해에 의해 생성한 실라놀이 50 ~ 100ppm 정도 잔류한다. 사염화탄소를 원료로 하는 합성 실리카 유리 분말에서는, 실라놀을 0 ~ 1000ppm의 넓은 범위에서 제어 가능하지만, 통상, 염소가 100ppm 정도 이상 포함되어 있다. 알콕시화물을 원료로 한 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 실리카 유리 분말을 용이하게 얻을 수 있다.

졸겔 공정에 의한 합성 실리카 유리 분말은, 상술한 바와 같이 용융 전에는 50 ~ 100ppm 정도의 실라놀을 함유하고 있다. 이것을 진공 용융하면, 실라놀의 이탈이 일어나, 얻어지는 합성 실리카 유리의 실라놀량은 5 ~ 30ppm 정도까지 감소한다. 또한, 실라놀량은 용융 온도, 승온 온도 등의 용융 조건에 따라서 다르다. 또한, 같은 조건으로 천연 실리카 분말을 용융하여 얻어지는 천연 실리카 유리의 실라놀량은 50ppm 미만이다.

일반적으로, 합성 실리카 유리는 천연 실리카 분말을 용융하여 얻어지는 천연 실리카 유리보다 고온에 있어서의 점도가 낮다고 한다. 이 원인의 하나로서, 실라놀이나 할로겐이 SiO4 사면체의 그물망 구조를 절단하는 것을 생각할 수 있다.

합성 실리카 유리 분말을 용융하여 얻어지는 합성 실리카 유리에서는, 광투과율을 측정하면, 파장：200nm정도까지의 자외선을 잘 투과하며, 자외선 광학 용도에 이용되는 사염화탄소를 원료로 하는 합성 실리카 유리에 가까운 특성이라고 생각된다.

또한, 합성 실리카 유리 분말을 용융하여 얻어지는 합성 실리카 유리에서는, 파장：245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 천연 실리카 분말의 용융품과 같은 형광 피크는 볼 수 없다.

천연 실리카 분말이란 것은 천연 실리카로부터 이루어지는 것을 의미하고, 천연 실리카란, 자연계에 존재하는 실리카 원석을 캐어서 파쇄·정제 등의 공정을 거쳐서 얻어지는 원료이며, 천연 실리카 분말은 α-석영의 결정으로부터 이루어진다. 천연 실리카 분말에서는 Al 및 Ti가 1ppm 이상 포함되어 있고, 그 외의 금속 불순물에 대해서도 합성 실리카 분말보다 높은 레벨이다. 천연 실리카 분말은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 실리카 분말을 용융하여 얻어지는 천연 실리카 유리의 실라놀량은 50ppm 미만이다.

천연 실리카 분말로부터 얻어지는 유리에서는, 광투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약 1ppm 포함되는 Ti 때문에 파장：250nm 이하가 되면 급격하게 투과율이 저하하고, 파장：200nm에서는 거의 투과하지 않는다. 또한 245nm 부근에 산소 결함에 기인하는 흡수 피크를 볼 수 있다.

또한, 천연 실리카 분말의 용융품에서는, 파장：245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm에 형광 피크가 관측된다. 이러한 형광 피크는, 유리중의 산소 결합 결함에 기인하는 것이다.

함유하는 불순물 농도, 실라놀량, 혹은 광투과율의 어느 하나를 측정하든지, 또는 파장：245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하든지에 의해, 측정 대상의 유리 재료가, 천연 실리카인가, 합성 실리카인지를 판별할 수 있다.

실리카 분말층의 용융시에는, 몰드측으로부터 실리카 분말층을 -50 이상 ~ -95kPa 미만의 압력으로 감압하는 것에 의해 투명층(6)을 제작할 수 있다. 또한, 투명층(6)을 형성한 후에, 감압의 압력을 +10kPa ~ -20kPa 미만으로 하는 것에 의해, 투명층(6)의 외측에 기포 함유층(7)을 형성할 수 있다. 이 때, 특수 영역(2)을 형성해야 할 영역에는 천연 실리카를 주성분(예를 들면, 천연 실리카/합성 실리카 = 2/1)으로 하는 실리카 분말층을 내층으로 마련한 다음, 상기와 같이 감압하면서 용융하면, 용이하게 특수 영역(2)을 형성할 수 있다. 또한, 특수 영역(2)을 형성해야 할 영역 이외에서는, 합성 실리카를 주성분으로 하는 실리카 분말층을 내층으로 마련한 다음, 상기와 같이 감압하면서 용융하면 좋다.

본 실시 형태에 대해서는, 원료로서 합성 및 천연의 실리카 분말을 사용하고 있지만, 여기서 말하는 「실리카 분말」에는, 상기의 조건을 만족하면, 석영에 한정하지 않고, 이산화규소(실리카)를 포함한, 수정, 규사 등, 종래 공지의 재료의 분말체를, 실리카 유리 도가니의 원재료로서 포함할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서의 특수 영역(2)은, 기포를 내재 하는 실리카 유리에 의해 구성할 수도 있다. 또한, 통상의 실리카 유리에 특수 영역(2)을 부여하는 경우에는, 표면 요철을 부여하면 좋다. 또한, 이 표면 요철은 복수의 슬릿으로부터 이루어지는 구조로 할 수도 있다.

특수 영역(2)의 설명을 한층 더 구체적으로 하는데, 본 실시 형태에 대해서는, 이하에서 기술하는 각각의 특수 영역(2)의 마련 방법에 특별한 한정은 없고, 종래 공지의 실리콘 탕면 진동 방지용의 특수 영역(2)의 부여 방법의 어느 것도 매우 적합하게 사용할 수 있다. 첫 번째는, 전술한 바와 같은 천연 실리카 유리를 주성분으로 하는 것으로부터 이루어지는 특수 영역이다. 이 천연 실리카 유리의 존재 영역은, 두께가 내벽면으로부터 2mm 정도이며, 그 높이 방향의 폭은, 100mm 이내가 매우 적합하고, 보다 바람직하게는 30mm 정도가 좋다. 또한, 본 실시 형태에 대해, 천연 실리카 유리를 주성분으로 하는 층이란, 천연 실리카 분말 질량/합성 실리카 분말 질량의 값이 1이상인 원료 분말로부터 형성되는 실리카 유리층을 의미한다.

두 번째는, 기포를 내재 하는 실리카 유리로부터 이루어지는 특수 영역(2)이다. 본 실시 형태에 대해 기포란, 빛의 산란을 이용하여, 육안으로 검출할 수 있는 정도(5μm 정도 이상)의 기포를 의미한다. 즉, 이 때의 기포의 평균지름이 5μm ~ 50μm의 범위 내인 것이 바람직하고, 10μm ~ 40μm의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 30μm 정도이다. 또한, 기포의 존재 밀도로서는, 10개/㎠ 이상인 것이 바람직하고, 20개/㎠ 이상인 것이 보다 바람직하고, 30개/㎠ 이상인 것이, 특히 바람직하게는 40개/㎠ 정도이다. 또한, 이 기포의 존재 밀도는, 100개/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 70개/㎠ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 특수 영역(2)의 두께는, 내벽면으로부터 1mm 이상인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 2mm 정도이다. 그리고, 그 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 100mm 이내가 매우 적합하고, 보다 바람직하게는 40mm 정도가 좋다. 또한, 그 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 1mm 이상인 것이 바람직하고, 10mm 이상인 것이 보다 바람직하다.

세 번째는, 표면 요철을 가지는 것이 특징인 특수 영역(2)이다. 이 요철의 특징은, 그 평균 거칠기가, 10점 평균 거칠기 Rz로 0.1mm 이상인 것이 바람직하고, 0.3mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.5mm 정도이다. 또한, 그 요철의 평균 거칠기가 1.0mm 이하인 것이 바람직하고, 0.7mm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 100mm 이내가 매우 적합하고, 보다 바람직하게는 40mm 정도가 좋다. 또한, 그 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 1mm 이상인 것이 바람직하고, 10mm 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 표면이란 실리카 유리 도가니(1)의 내벽면이다.

네 번째는, 상기의 표면 요철이 복수의 슬릿으로부터 이루어지는 것이 특징인 특수 영역(2)이다. 이 슬릿의 특징은, 그 평균 길이가 10mm 이상인 것이 바람직하고, 30mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 50mm 정도이다. 또한, 그 슬릿의 평균 길이가 100mm 이하인 것이 바람직하고, 70mm 이하이면 보다 바람직하다. 그 슬릿의 평균폭이 0.1mm 이상인 것이 바람직하고, 0.3mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.5mm 정도이다. 또한, 그 슬릿의 평균폭이 1.0mm 이하인 것이 바람직하고, 0.7mm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 슬릿의 평균 깊이가 0.1mm 이상인 것이 바람직하고, 0.3mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.5mm 정도이다. 또한, 그 슬릿의 평균 깊이가 1.0mm 이하인 것이 바람직하고, 0.7mm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 슬릿의 존재 밀도로서는, 5개/㎠ 이상인 것이 바람직하고, 10개/㎠ 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 20개/㎠ 정도이다. 또한, 그 슬릿의 존재 밀도로서는, 50개/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 30개/㎠ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 100mm 이내가 매우 적합하고, 보다 바람직하게는 40mm 정도가 좋다. 또한, 그 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 1mm 이상인 것이 바람직하고, 10mm 이상인 것이 보다 바람직하다.

도 1에도 예시한 바와 같이, 상술한 특수 영역(2)이 설치되는 위치는, 도가니 통로 단면의 하방 5mm로부터 도가니 저면 중심의 상방 100mm 정도의 사이에 설치되는 것이 바람직하고, 도가니 통로 단면의 아래 10mm로부터 도가니 저면 중심의 위 200mm 정도의 사이에 설치되는 것이 보다 바람직하다. 그리고, 상술한 특수 영역(2)의 높이 방향의 폭은, 1mm ~ 100mm 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에 대해 높이 방향이란, 도 1의 화살표 방향을 가리킨다.

마킹(4)의 형상은, 점(원형) 또는 선(사각형) 형상이며, 점의 개수, 선의 길이 등은, 단결정 실리콘의 인상 시에, 마킹(4)을 직접 보면서 관찰할 수 있으면 좋은(혹은 광학 측정 장치 등을 이용하여 검출할 수 있으면 좋다) 것으로, 실제의 CZ로 등의 시인성에 대응하여 적당하게 선택하면 좋다. 예를 들면, 점의 경우는, 각각의 깊이가 0.1mm 이상에서 실리카 유리 도가니(1)의 두께의 1/2이하 정도까지인 것이 바람직하고, 0.2mm 이상에서 실리카 유리 도가니(1)의 두께의 1/3이하 정도까지인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 지름은 0.5mm 이상인 것이 바람직하고, 0.7mm 이상이면 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 1mm 정도이다. 또한, 그 지름은 3.0mm 이하인 것이 바람직하고, 2.0mm 이하이면 보다 바람직하다. 또한, 선의 경우는, 각각의 깊이가 0.1mm 이상에서 실리카 유리 도가니(1)의 두께의 1/2이하 정도까지인 것이 바람직하고, 0.2mm 이상에서 실리카 유리 도가니(1)의 두께의 1/3이하 정도까지인 것이 보다 바람직하다. 또한, 그 폭이 0.5mm 이상인 것이 바람직하고, 0.7mm 이상이면 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 1mm 정도이다. 또한, 그 폭은 3.0mm 이하인 것이 바람직하고, 2.0mm 이하이면 보다 바람직하다. 또한, 이 마킹(4)은, 반드시 실리카 유리 도가니(1)의 수평면의 전체 둘레에 걸쳐서 있을 필요는 없지만, 5cm정도 이상의 길이에 걸쳐서 마련하는 것이 바람직하고, 10cm 이상의 길이에 걸쳐서 마련하는 것이 보다 바람직하다.

본 실시 형태에 있어서의 마킹(4)은, 전술한 이유로, 적어도 특수 영역(2)의 상단 및 하단에 마련할 필요가 있다. 이 때, 상단의 마킹(4)은, 단결정 실리콘 인상 중에, 용융 실리콘과 거의 또는 전혀 접하지 않기 때문에, 실리카 유리 도가니(1) 자신의 감육(減肉, 두께 감소)화를 고려할 필요는 그다지 없다.

한편, 하단의 마킹(4)은, 용융 실리콘과 접하고 있기 때문에, 실리카 유리 도가니(1) 자신의 감육화를 고려할 필요가 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서의 마킹(4)은, 그 외에도, 상, 하단의 사이, 또는 하단의 하부 위치에 마련할 수 있다. 즉, 특수 영역(2) 상, 하단의 사이에 마련했을 경우에는, 실리콘 단결정의 인상 조건을 변경할 단계의 준비점으로서 이용할 수 있다. 또한, 특수 영역(2)의 하단의 하부 위치에 마련한 경우에는, 용융 실리콘의 탕량(湯量)의 잔량을 파악하는 기준 등으로 이용할 수 있다.

본 실시 형태에 이용하는 마킹(4)은, 특수 영역(2)에 대해서 정확한 위치에 형성되고, 한편 명확하게 직접 보면서 시인할 수 있는(또는 검출할 수 있는) 것이 중요하지만, 이러한 마킹(4)은, 레이저에 의해 형성되는 레이저 마킹 또는 다이아몬드 툴에 의해 형성되는 마킹(4)인 다이아몬드 툴 마킹으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 그 외의 마킹을 실시하는 방법으로, 실리카 소재에 마킹(4)을 형성할 수 있는 것이면, 매우 단단한 드릴에 의한 마킹 등, 종래 공지의 방법 모두를 적용할 수 있다. 즉, 마킹(4)의 깊이나 길이의 정도에 의해, 그 방법은 선택되지만, 그 중에서도, 상기한 다이아몬드 툴 또는 레이저에 의한 마킹(4), 특히, 탄산 가스 레이저로 마킹(4)를 마련하는 것이 바람직하다.

또한, 본 실시 형태에 사용하는 다이아몬드 툴로서는, 종래 공지의 것이 마킹(4)의 형상에 의해 적당하게 선택될 수 있지만, 예를 들면, 다이아몬드 휠, 다이아몬드 팁(tip) 드릴 등을 들 수 있다.

다이아몬드 툴로 마킹(4)을 형성하려면, 이하의 순서로 할 수 있다.

1. 도가니의 중심 위치 결정용의 3-돌출부 스크롤 척 기구를 가지고, 한편, 중심부에 마킹 가공기용의 개구부가 있는 바닥판에 도가니의 개구부를 아래로 한 상태로 싣는 공정

2. 3-돌출부 스크롤 척 기구에 의한 도가니의 중심 위치 결정 공정

3. 도가니의 내벽면 측에 다이아몬드 툴 가공기가 승강하는 공정

4. 가공 위치를 조정하는 공정

5. 다이아몬드 툴에 의해 마킹을 마련하는 공정

6. 서보(servo) 제어 기구를 가지는 바닥판이 회전하여, 순차로 마킹을 반복하는 공정

7. 다이아몬드 툴 가공기가 원점 위치로 돌아가는 공정

이다.

이상, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태에 대해 기술했지만, 이들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 여러 가지 구성을 채용할 수도 있다.

예를 들면, 도 1에 나타낸 것 같은, 천연 실리카를 주성분으로 하는 특수 영역(2)의 경우에서는, 전체 둘레의 일부에만 본 실시 형태에 이용하는 마킹(4)을 마련할 수 있지만, 물론, 전체 둘레에 걸쳐서 마련해도 좋다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에 의해 더 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

종래 공지의 방법으로 제조된 800mm 구경의 실리카 유리 도가니에, 이하에 나타내는 순서로 상기의 실시 형태로 설명한 마킹을 형성했다. 그 때의 마킹의 형상은 1mm 지름의 점 형상으로 했다. 또한, 본 실시예에 대해서는, 천연 실리카를 주성분(천연 실리카/합성 실리카 = 2/1)으로 하는 특수 영역을, 높이 방향의 폭：30mm, 깊이：100μm로 가지는 실리카 유리 도가니를 이용했다.

[레이저 마킹 순서]

1. 도가니의 중심 위치 결정용의 3-돌출부 스크롤 척 기구를 가지고, 한편, 중심부에 레이저 가공기용의 개구부가 있는 바닥판에 도가니의 개구부를 아래로 한 상태로 싣는 공정

2. 3-돌출부 스크롤 척 기구에 의한 도가니의 중심 위치 결정 공정

3. 도가니의 내벽면 측에 레이저 가공기가 승강하는 공정

4. 레이저 장치에 내장된 파장：650nm의 적색 반도체 레이저에 의해, 도가니 내벽면 - 레이저 조사구의 거리를 조정하는 공정

5. 레이저에 의해 마킹을 마련하는 공정

6. 서보 제어 기구를 가지는 바닥판이 회전하여, 순차로 마킹을 반복하는 공정

7. 레이저 가공기가 원점 위치로 돌아가는 공정

이다.

또한, 탄산 가스 레이저의 조사 조건은 이하와 같다.

발진 파장 대역：10.6μm

최대 출력 에너지：10J

빔 확산 각도：0.5mrad

반복：single, 0 - 12Hz

펄스폭：180ns

지터(jitter)：± 60ns

스위칭 방식：반도체 스위치 방식

레이저 장치 치수：W83cm × H60cm × D271cm

이상의 조건으로, 상기의 실시 형태로 설명한 레이저 마킹을 형성한 결과, 천연 실리카를 주성분으로 하는 특수 영역을 정확하게 시인할 수 있었다.

[실시예 2]

다음에, 실시예 1에서 이용한 도가니를 1400℃로 가열하여 모의적으로 변형시켰다. 상기의 실시 형태로 설명한 레이저 마킹을 형성했을 경우, 해당 도가니가 변형했을 경우에서도, 천연 실리카를 주성분으로 하는 특수 영역을 정확하게 시인할 수 있었다.

[실시예 3]

실시예 1에서 이용한 도가니를, 코너부에서 7mm 정도의 틈이 생기는 카본 서셉터에 장전하고, 도가니 내에 약 80kg의 다결정 실리콘을 넣어 CZ로에 설치하고, 약 1450℃으로 용해하여 20시간 유지했다. 이 때, CZ로 외부로부터, 직접 보면서 관찰을 했지만, 천연 실리카를 주성분으로 하는 특수 영역의 장소를 정확하게 시인할 수 있었다. 도가니가 상온으로 돌아와서, 실리카 유리 도가니와 카본 서셉터와의 틈새를 측정하면, 2mm 정도가 되어 크게 변형하고 있었다. 즉, 도가니의 코너부가 5mm 정도 변형했을 경우에서도, 상기의 실시 형태로 설명한 마킹을 형성한 실리카 유리 도가니는, 천연 실리카를 주성분으로 하는 특수 영역의 장소를 정확하게 시인할 수 있었다.

[실시예 4]

실시예 1과 같은 사양의 실리카 유리 도가니에, 같은 실시예 1의 조건으로 레이저 마킹을 형성하고, 비교예로서 마킹을 형성하지 않는 실시예 1과 같은 사양의 실리카 유리 도가니를 준비했다. 그 다음에, 각각의 도가니를 CZ로에 설치했다. 또한, 이러한 실리카 유리 도가니에, 실리콘이 용융했을 때에, 탕면이 특수 영역의 장소에 오도록, 약 100kg의 다결정 실리콘 덩어리를 넣어 아르곤 가스 분위기(6.67kPa)로 유지한 후, 실온(20℃)에서 1500℃까지 10시간 동안 승온하고, 이 온도로 소정 시간 유지하고, 상기 실리콘 덩어리를 용융하고, 실리콘 융액을 형성했다. 이 때, 상기의 실시 형태에서 설명한 레이저 마킹을 형성한 실리카 유리 도가니는, 상단의 마킹은 보이고 있지만, 하단의 마킹이 실리콘 융액으로 안보이게 되었다. 이러한 실리콘 융액에 종결정을 담그고, 도가니를 회전하면서 서서히 인상하여 400mm 지름의 실리콘 단결정을 0.3m 길이, 각각에, 출렁거림이 최소가 되는 조건으로 성장시켰다.

종래의 마킹 없음의 실리카 유리 도가니를 이용했을 경우는, 인상에 17시간 걸렸다. 이에 비해, 상기의 실시 형태에서 설명한 레이저 마킹을 형성한 실리카 유리 도가니를 이용했을 경우는, 마킹 위치에서 인상 속도를, 0.3mm/min에서 0.6mm/min로 올릴 수 있었기 때문에, 인상에 15시간밖에 걸리지 않고, 상기의 실시 형태로 설명한 레이저 마킹의 효과에 의해, 생산 능력을 1할 이상 향상시키는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예도, 비교예도 단결정화율은 100%였다.

이상, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명했다. 이 실시예는 어디까지나 예시이며, 여러 가지의 변형예가 가능하고, 또한, 그러한 변형예도 본 발명의 범위에 있는 것은 당업자에게 이해될 것이다.

예를 들면, 상기 실시예에서는, 레이저 마킹을 직접 보면서 시인했지만, 특히 이를 한정하는 취지는 아니다. 즉, 직접 보는 대신에 광학 측정 장치 등을 이용하여 레이저 마킹의 위치를 검출해도 좋다.

본 발명은, CZ법에 의한 단결정 실리콘의 인상 제조시의, 용융 실리콘을 담는 실리카 유리 도가니의 액면 진동 방지에 유효한 특수 영역을 정확하고 용이하게 이용할 수 있기 때문에, 효율적으로 CZ법에 의한 단결정 실리콘의 인상 제조를 실시할 수 있다. 그 결과, 고품질인 실리콘 단결정 잉곳을, 종래보다 빠른 타이밍으로 최적인 인상 속도로 할 수 있다.

1: 도가니 개구 가장자리부
2: 특수 영역
3: 저면 중심
4: 마킹
5: 특수 영역을 마련할 수 있는 범위(직동부)
6: 투명층
7: 기포 함유층
8: 저부
9: 코너부

Claims (8)

1. 용융 실리콘을 담는 실리카 유리 도가니로서,
   상기 실리카 유리 도가니가 용융 실리콘의 출렁거림을 방지하는 특수 영역을 직동부(直胴部)의 내벽면에 구비하고,
   탕면의 위치와 상기 특수 영역의 위치를 파악할 수 있도록 상기 특수 영역의 적어도 상단 및 하단에 외부로부터 검출 가능한 마킹을 가지는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 특수 영역이, 천연 실리카 분말 질량/합성 실리카 분말 질량의 값이 1이상인 원료 분말로부터 형성되어 천연 실리카를 원료로 하는 실리카 유리를 주성분으로 하고, 상기 특수 영역 이외의 투명층은 합성 실리카를 원료로 하는 실리카 유리를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 특수 영역이, 기포를 내재하는 실리카 유리로부터 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 특수 영역이, 표면 요철을 가지는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
5. 청구항 4에 있어서,
   상기 표면 요철이, 복수의 슬릿으로부터 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
6. 청구항 1에 있어서,
   상기 특수 영역이, 도가니 개구 가장자리부(開口緣部)의 하방 5mm로부터 도가니 저면(底面) 중심의 상방 100mm의 사이에 설치되고, 한편 그 폭이 1 ~ 100mm인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
7. 청구항 1에 있어서,
   상기 마킹이 레이저 마킹인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
8. 청구항 1에 있어서,
   상기 마킹이 다이아몬드 툴 마킹인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.

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