KR101398989B1 - 실리카 유리 도가니 - Google Patents

Abstract

실리콘 단결정의 인상용의 실리카 유리 도가니에서, 실리카 유리 도가니의 결함 위치를 정확하게 파악하고, 실리콘 단결정의 결함 발생 부위의 특정 및 그 발생 원인의 구명에 이용할 수 있는 기준점이 부가된 실리카 유리 도가니를 제공한다. 실리카 유리 도가니에, 그 도가니의 단부, 내벽면 및 외벽면의 적어도 하나의 장소에, 소정 부위와의 위치 관계의 특정에 이용하는 기준점을 마련한다.

Description

실리카 유리 도가니{Silica glass crucible}

본 발명은 실리콘 단결정 인상용의 실리카 유리 도가니에 관한 것이다.

오늘날 정보화(IT화) 사회를 이끌어가는 전자공학 기술, 여기에 사용되는 반도체 디바이스 등의 제조에는 실리콘 웨이퍼를 빠뜨릴 수 없다. 이 실리콘 웨이퍼의 특징의 하나로, 산소 석출물, 전위, 산소 적층 결함 등의 미소 결함이 있다. 이러한 미소 결함은, 디바이스 프로세스에서 발생하는 중금속 오염을 포획하는 유익한 효과가 있는 한편, 디바이스 불량의 원인이 될 수도 있다. 따라서, 디바이스의 종류 혹은 사용되는 디바이스 프로세스에 대응하여, 결정 중의 산소 농도는 소정의 농도로 조정될 필요가 있다.

현재, 단결정 실리콘의 제조 방법으로는, 초크랄스키법(Czochralski 이하 CZ법이라고 함)이라는 실리콘의 단결정을 인상 제조 방법이 일반적이다. 또한, CZ법에는 강력한 자장을 형성하는 MCZ법(Magneticfield applied CZ법)이라는 것도 있다.

CZ법에서는, 일반적으로, 금속 불순물의 농도가 수 ppb 이하(1ppb = 10억분의 1)로 고순도화된 다결정 실리콘을, 고순도 실리카 유리 도가니 내에 저항율 조정용의 도펀트(붕소(B)나 인(P))와 함께 넣어서 약 1420℃로 용융한다. 계속하여, 종결정 실리콘봉을 실리콘 융액의 액면에 닿게 하고, 종결정 혹은 실리카 유리 도가니를 회전시켜, 종결정을 가늘게(무전위화) 한 후에 인상하면, 종결정과 동일한 원자 배열을 한 단결정 실리콘의 잉곳을 얻을 수 있다.

상기한 바와 같이, 실리카 유리 도가니는 다결정 실리콘을 용융하고, 단결정 실리콘으로 인상할 때에, 실리콘의 용융액을 침지하는 것이다. 그리고, 실리카 유리는 실리콘 융액에 서서히 용해한다. 이 때문에, 이 단결정 실리콘의 인상 시에, 실리카 유리 도가니는, 전술한 바와 같이 실리콘 웨이퍼에 대한 산소의 공급원으로서 작용하고, 동시에 Fe나 Al, Na 등의 미량인 불순물의 공급원으로도 된다. 또한, 실리카 유리에 포함되는 결함도 실리콘 융액에 용해하고, 혼입된다. 대표적인 결함에는, 실리카 유리에 포함되는 φ0.05mm 이상의 기포, 철 등의 금속 조각 등이 있다.

CZ법에 의해 단결정 실리콘을 인상할 때에, φ0.05mm 이상의 기포가 노출하거나 혹은 파열하거나 하면, 실리카 유리 파편이 실리콘 융액에 낙하한다. 이 실리카 유리 파편은 실리콘 융액의 열대류에 의해 이동하고, 실리콘 단결정에 부착한다. 이 경우, 실리콘 단결정이 다결정화하므로, 단결정의 수율이 저하된다. 또한, 기포중의 가스도 실리콘 융액에 혼입된다. 이 가스 성분이 실리콘 단결정에 들어가면, 실리콘 단결정의 결함이 된다. 실리카 유리 중에 포함되는 철 등의 불순물은 실리카 유리의 O-Si-O의 결합을 절단하고, 실리콘 단결정 육성 중의 온도에 있어서 안정적인 결정(β―크리스토발라이트(cristobalite))에 전이시키므로, 금속 조각의 주위를 결정화시킨다. 이 결정은 실리콘 융액에 노출된면 박리되므로, 기포와 같이 실리콘 융액에 혼입되어, 단결정의 수율을 저하시킨다. 최근에는, 도가니의 대구경화(직경 700mm 이상)에 수반하여, 실리카 유리 도가니를 이용하여 CZ법을 행하는 경우의 온도 조건의 고온화가 진행되고 있기 때문에, 실리카 유리의 용해 속도가 빨라지는 경향이다. 또한, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조 시간의 장시간화도 진행되어, 실리카 유리의 용해량이 증대하고 있으므로, 상술한 문제가 한층 더 염려되고 있다.

한편, 본 발명과는 완전히 다른 목적이지만, 종래, 실리카 유리 도가니에 마크를 부여하는 기술로서, 예를 들어, 착탈식의 눈금 부재를 부여하는 것이 특허 문헌 1에 나타나 있다.

특허 문헌 1: 일본 특허 공개 평10－120486호 공보

그렇지만, 상기의 종래 기술은, 이하의 점에서 개선의 여지가 있다.

먼저, 상기의 실리카 유리 도가니의 결함은, 실리콘 융액에 노출한 경우에 악영향을 주므로, 실리카 유리 도가니의 내표면에서 결함까지의 거리를 관리하는 것이 바람직하다. 여기서, 해당 결함까지의 거리와 실리콘 융액에 잠겨 있는 시간(즉, 실리카 유리 도가니의 벽면의 용해량)과의 사이에는 관계가 있다. 왜냐하면, 그 침지 시간 및 용해량은 실리카 유리 도가니의 장소에 따라 다르기 때문이다. 또한, 실리콘 융액의 액면은 실리콘 단결정의 인상과 함께 하강하기 때문에, 잠겨 있는 시간 및 용해량은, 실리카 유리 도가니의 직동부에서 저부를 향하여 많아지는 경향을 띠게 된다. 따라서, 실리카 유리 도가니 안에 존재하는 결함에 대해서는, 그 높이 위치 및 내표면으로부터의 거리 등의 정보를 정확하게 파악하면, 실리카 유리 도가니의 내표면에서 결함까지의 거리를 관리할 수 있을 것이다. 그렇지만, 종래의 실리카 유리 도가니에서는, 실리카 유리 도가니의 내표면에서 결함까지의 거리의 파악을 하지 못하고, 제품 출하의 판단이나 여러 가지의 불편에 대한 해결책도 강구할 수 없다는 문제가 있었다.

두 번째로, 특허 문헌 1에서는, 상기 눈금 부재는, 실리카 유리 도가니의 제조 공정에 있어서의 반송시 마다의, 각 스테이지 내의 위치 맞춤에 사용되는 정도였다. 구체적으로는, 특허 문헌 1에서는, 착탈식의 눈금 부재를 상대 이동시에 이용하고, 그 후의 원료의 용해 및 벌크 인상 공정으로 이행하기 전에 눈금 부재를 제거하고 있다. 이 때문에, 상기 착탈식의 눈금 부재에서는, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조시에 있어 실리카 유리 도가니의 내표면에서 결함까지의 거리를 관리하는 것은 곤란하다.

본 발명은, 상기한 현상을 고려하여 개발된 것으로, 도가니 안의 결함 위치를 일정한 기준에 의해 수치화함과 함께, 단결정 실리콘의 인상시에, 수치화된 결함 위치 정보에 기초하여, 그 결함이 문제인지 아닌지를 판단할 수 있는 기준점이 부가된 실리카 유리 도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

(1) 상면에 개구한 가장자리부(緣部)를 가지는 원통 형상의 직동부와, 유발 형상(乳鉢, mortar)의 저부와 이들을 연결 접속하는 코너부를 구비하는 실리카 유리 도가니로서, 상기 가장자리부, 상기 실리카 유리 도가니의 내벽면 및 외벽면 중 적어도 하나의 장소에, 소정 부위와의 위치 관계의 특정에 이용하는 고정식의 기준점을 마련한 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.

(2) 상기 내벽면 및/또는 상기 외벽면에 마련하는 기준점은, 상기 직동부의 상기 가장자리부에서 상기 가장자리부로부터 15cm 하방까지의 범위 내에 마련하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 실리카 유리 도가니.

(3) 상기 기준점은, 볼록형상 또는 오목형상인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 실리카 유리 도가니.

(4) 상기 기준점은, 원형 형상이며, 직경이 0.5mm ~ 10mm인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 실리카 유리 도가니.

(5) 상기 기준점이 레이저 마크인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 실리카 유리 도가니.

(6) 상기 기준점이 카본제 몰드로부터의 전사흔(轉寫痕)인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 실리카 유리 도가니.

본 발명에 의하면, 실리카 유리 도가니 안의 결함의 높이 위치 및 내표면으로부터의 거리를 정확하게 파악할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 상기 실리카 유리 도가니를 단결정 실리콘의 인상에 이용하는 경우에는, 결함의 위치 정보를 미리 정확하게 알고 있으므로, 그 결함이 노출하지 않도록, 실리카 유리 도가니가 실리콘 융액에 침지하는 시간의 상한을 마련하는 것에 의해, 단결정 실리콘의 불량품의 발생을 억제할 수 있다.

도 1은 몰드 및 도가니의 모식도이다.
도 2는 원형 형상 및 선 형상의 기준점의 모식도이다.
도 3은 레이저 마크를 마련하는 경우의 모식도이다.
도 4는 기준점의 사진이다.
도 5는 도가니 안의 기포 결함의 평가 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 인상한 단결정 중의 기포의 위치를 나타내는 도면이다.

이하, 본 발명의 실시의 형태에 대해서, 도면을 이용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서, 동일한 구성 요소에는 같은 부호를 부여하고, 적당하게 설명을 생략한다.

도 1에, 몰드 및 도가니의 모식도를 나타낸다. 본 실시형태에 사용하는 실리카 유리 도가니(1)는, CZ법 등에 사용되는 종래의 공지된 실리카 유리 도가니(1)의 어느 것으로도 적합하게 사용될 수 있지만, 특히, 결함 등의 발생 증가가 우려되는 직경이 800mm 이상의 대구경 도가니에 보다 적합하게 사용할 수 있다.

본 실시형태에서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 실리카 유리 도가니(1)의 적어도 외벽면에, 소정 부위(기포 발생 위치 등)와의 위치 관계의 특정에 이용하는 고정식의 기준점을 마련할 수 있다. 그 고정식의 기준점에 의해, 결함 등의 정확한 위치를 3차원적으로 알 수 있다. 또한, 도면 중에서, 1은 실리카 유리 도가니, 2는 카본제 몰드, 3은 도가니의 개구 가장자리부이다. 여기에, 도 1에 나타낸 도가니의 가장자리부(3)(단면부도 포함함)에서 가장자리부로부터 15cm 하방에 이를 때까지의 사이에 협지되는 범위의 장소가, 본 실시형태에 있어서의 고정식의 기준점의 부여 위치로서 적합하다. 실리카 유리 도가니(1)의 외벽면에 고정식의 기준점을 형성하는 경우, 예를 들면, 실리카 유리 도가니(1)를 제조할 때에 사용되는 몰드(2)에 의해 부여할 수 있다. 이 몰드(2)라는 것은, 주물에 있어서의 주형에 상당하는 카본제의 용기이다. 통상은, 이 몰드(2)의 벽에, 실리카 유리 도가니(1)의 원료가 되는 실리카 분말을, 몰드(2)의 벽 상방에서 공급하고, 카본제의 몰드(2)의 벽 전체에 충전한다. 그 다음에, 몰드(2)의 회전에 의한 원심력에 의해 소정 두께로 하고, 내측에서 아크 용해를 행하는 것에 의해 실리카 유리 도가니(1)를 형성한다.

본 발명에서는, 카본제 몰드에 의한 전사흔(轉寫痕)을 실리카 유리 도가니에 부여하는 경우에는, 미리 이 카본제 몰드에, 전사흔용의 오목부 및/또는 볼록부를 마련해 둔다. 이 오목부 및/또는 볼록부의 마련 방법은 특히 제한은 없지만, 예를 들면, 몰드에 오목부를 마련하는 경우, 고속도강(high-speed steel) 드릴 등에 의해 가공하여, 오목부를 마련할 수 있다. 몰드에 볼록부를 마련하는 경우는, 그 몰드를 제작할 때에, 몰드의 주형 등에 더 오목부를 마련하는 것으로, 그 몰드에 전사흔용의 볼록부를 부여할 수 있다. 이와 같이 몰드로부터 전사되어 부여된 기준점은, 도가니와 그 성형용 몰드와의 위치 관계를 정확하게 파악할 수 있다. 이 때, 그 기준점의 개수, 위치 등은, 도가니의 사용 상태에 의해 적당하게 선택하여 결정할 수 있다.

또한, 상기한 몰드에 볼록부를 마련하는 경우는, 실리카 유리 도가니와 카본제 몰드와의 사이의 미용해(未溶解) 실리카 분말의 층두께를 고려하여, 볼록부의 크기(높이)를 설정하는 것이 바람직하고, 2 ~ 15mm 정도로 하는 것이 바람직하다. 다시 말하면, 상기한 범위이면, 실리카 유리 도가니의 제조 공정이 종료하고, 몰드로부터 실리카 유리 도가니를 꺼낼 때, 실리카 유리 도가니를 깨뜨리는 일 없이, 부드럽게 꺼낼 수 있기 때문이다.

이 공간 좌표의 기준이 되는 기준점의 형상은, 원형 형상이나 선 형상의 오목부 또는 볼록부로부터 선택할 수 있고, 또한, 어느 기준점도 미리 정한 장소에 마련하면 좋다. 또한, 실리카 유리 도가니는, 아크 용해로 제조된 직후에는, 도 1의 도가니의 개구 가장자리부(3)의 상방에 림 단부로 불리는 부분(도시하지 않음)이 남아 있다. 이는 후속 공정에서 제거되어 도 1과 같은 형상이 된다. 이 때문에, 상기한 기준점을 림 단부 부근에 마련하는 경우는, 이를 고려하여 마련할 필요가 있다. 또한, 이 오목부 또는 볼록부 등의 각종 형상이 혼재하는 형태가 되어도 문제는 없다.

도 2에, 기준점의 적합 상태를 모식적으로 나타낸다. 동 도면(a)은 원형 형상 및 선 형상의 오목부의 기준점을 나타내는 것이고, 동 도면(b)은 원형 형상 및 선 형상의 볼록부의 기준점을 나타내는 것이다.

도 2(a)에 나타내는 원형 형상의 기준점(A)의 경우는, 지름: 0.5 ~ 10mm 정도의 원으로, 그 깊이는 2 ~ 15mm 정도가 적합하다. 그렇다는 것은, 상기한 지름 및 깊이의 하한치를 벗어나는 경우에는, 단결정 실리콘의 인상 공정에서 소실될 우려가 있고, 한편, 상한치를 벗어나는 경우에는, 도가니의 결함으로서 작용할 우려가 있기 때문이다. 또한, 선 형상의 기준점(B)의 경우는, 10 ~ 100mm 정도의 길이로, 그 깊이는 2 ~ 15mm 정도, 폭은 0.5 ~ 10mm 정도, 마련하는 장소는 도 1에 나타낸 도가니의 가장자리(단면부도 포함함) ~ 15cm 아래까지 범위의 장소가 적합하다.

도 2(b)에 나타내는 볼록부의 기준점은, 도 2(a)와 형상이 거꾸로 된 것으로, 적합 범위는, 오목부와 동일하게, 원형 형상의 기준점(A')의 경우는, 지름: 0.5 ~ 10mm 정도의 원으로, 그 깊이는 2 ~ 15mm 정도가 적합하다. 또한, 선 형상의 기준점(B')의 경우는, 10 ~ 100mm 정도의 길이로, 그 깊이는 2 ~ 15mm 정도, 폭은 0.5 ~ 10mm 정도가 적합하다. 또한, 이들 볼록부를 마련하는 장소는 오목부의 기준점과 동일하게, 도 1에 나타낸 도가니의 가장자리(단부도 포함함) ~ 15cm 아래까지 범위의 장소가 적합하다.

실리카 유리 도가니에 마련한 본 발명에 따르는 기준점의 사용법의 일례를, 도 2(a)에 나타낸 원형 오목 형상의 기준점을 이용하여, 이하에 설명한다. 예를 들면, 정반(定盤)＋기준점에서, 실리카 유리 도가니를 정치화(定置化, 바른 위치에 정렬)하는 경우, 그 저부 형상에 일치하는 홈을 가지는 정반에 재치하여, 그 중심축을 확보하면, 본 발명에 따르는 기준점의 수는, 도 2(a)에 나타낸 복수의 기준점(A) 중에서, 어떠한 것이든지 하나의 점이 있으면 충분하다. 또한, 상기와 같은 정반을 이용하지 않는 경우에는, 도 2(a)에 나타낸 것처럼 2개 이상의 기준점(A)을 마련하는 것이 바람직하고, 특히, 데이텀(datum, 이론적으로 정확한 기하학적 기준) 평면이 구해지도록 기준점을 마련하는 것이, 이하에 말하는 측정 방법의 적용성 등을 생각하면 바람직하다. 또한, 상기한 데이텀 평면은 JIS(Japan Industrial Standard) B 0022에 기재의 데이텀 평면을 의미한다.

상기한 하나 또는 복수의 기준점을 이용하면, 기포 등의 발생 부위를 3차원 측정기로 정확하게 측정할 수 있다. 3차원 측정기로는, 종래 공지의 측정기를 모두 이용할 수 있다. 측정 방법으로서는, 3차원 측정기의 센서를 상기한 복수의 기준점에 맞추고, 미리 정해둔 데이텀 평면과 도가니의 복수의 기준점으로부터 최소 이승법(二乘法) 등으로 구한 데이텀 평면을 맞추도록 도가니의 위치를 움직여서 고정하는 것만으로 좋다. 또한, 이 3차원 측정기의 센서부는, 광학 센서, 레이저 프로브, 터치 프로브 등이 어느 것도 적합하게 사용될 수 있다.

상술한 방법으로, 실리카 유리 도가니는, 항상 같은 위치에 설치할 수 있고, 그 결과적으로, 어느 도가니에서도 같은 좌표가 같은 위치를 나타내게 된다. 즉, 실리카 도가니의 검사 공정과 실리콘 단결정의 인상 공정 등 다른 공정 간이라도 좌표 데이터의 교환을 할 수 있어 실리카 유리 도가니의 결함 위치에 대응하여, 그 결함이 노출되지 않게, 실리카 유리가 실리콘 융액에 침지되는 시간의 상한을 마련하는 것으로, 미리, 인상시의 제조 조건의 변경 등의 대응책을 강구할 수 있다.

본 발명에서 말하는 실리카 유리 도가니의 결함 등이란, 예를 들면, Fe나 Al등의 금속 조각이나, 기포 결함 등이 예시된다. 해당 기포 결함 등이 있으면, 실리콘 단결정 인상시에 실리콘 단결정이 다결정화하므로, 저감화하는 것이 바람직하다.

이상, 몰드에 마련한 요철을 도가니에 전사시켜서, 이것을 기준점으로 하는 경우에 대해서 설명했지만, 다음으로 레이저를 이용하여 기준점을 마련하는 경우에 대해서 설명한다. 도 3에, 본 발명에 따른 상기 레이저 마크를 마련하는 경우를 모식적으로 나타낸다. 또한, 도면 중에서, 4는 몰드의 눈금, 5는 레이저 마크, 6은 레이저광 조사 방향이다. 레이저를 이용하여 기준점을 마련하는 경우에는, 도가니 제조 후, 도가니가 몰드 내에 존재하고 있는 단계에서, 바람직하게는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 몰드에 마련한 눈금에 기초하여 항상 같은 위치에 레이저 마크를 부여하는 것이 바람직하다. 이 때문에, 실리카 유리 도가니의 외벽면 뿐만 아니라, 내벽면에도 본 발명에 따르는 기준점을 부여할 수 있다. 또한, 레이저 마크를 부여하는 수단으로서는, 형상 및 위치의 정확함 등을 생각하면, 탄산가스 레이저법이 특히 유리하게 적합하다.

또한, 도 3에 나타낸 것처럼, 카본제 몰드와의 대응시키면, 이하에 기재한 바와 같이 카본제 몰드의 문제가 되는 위치를 정확하게 찾아낼 수 있다.

또한, 실리카 유리 도가니의 개구 가장자리부, 즉 도가니의 상단면에 기준점을 마련할 수 있다. 이 경우는, 예를 들면, 검사에 의해 검출된 결함 부위의 바로 위의 위치에 마련하는 것으로, 상기 결함 부위를 간단하게 식별할 수 있다. 이 발명에 있어서, 기준점을 마련하는 수단으로서는, 상기한 카본제 몰드에 의한 전사흔이나 레이저 마킹에 한정되는 것은 아니라, 실리카에 기준점을 부여할 수 있는 것이면, 드릴 가공 등 , 종래 공지의 실리카 유리에 대해서 행해지는 가공 방법을 적용할 수 있다.

또한, 그 기준점의 형상은, 상기의 몰드에 의해 부여되는 형상과 같이, 원형 형상의 기준점의 경우는, 지름: 0.5 ~ 10mm 정도로, 그 깊이는 2 ~ 15mm 정도, 마련하는 장소는 도 1에 나타낸 도가니의 상단(단부도 포함함) ~ 15cm 아래까지 범위의 장소가 적합하다. 또한, 선 형상의 기준점의 경우는, 10 ~ 100mm 정도의 길이로, 그 깊이는 2 ~ 15mm 정도, 폭은 0.5 ~ 10mm 정도, 마련하는 장소는 원형 형상의 기준점과 동일하게, 도 1에 나타낸 도가니의 상단(단부도 포함함) ~ 15cm 아래까지 범위의 장소가 적합하다.

예를 들면, 탄산가스 레이저법을 이용하는 경우에는, 레이저 장치는, 3차원 제어 레이저 마커를 이용할 수 있다. 이 레이저 장치는, 조사 영역의 높낮이가 42mm 범위 내이면, 초점거리가 가변이므로, 피조사물과의 거리나 수평도를 미세 조정하는 일 없이, 경사면이나 곡면에 가공이 가능하다.

탄산가스 레이저에 의한 기준점 가공의 순서는,

1. 도가니의 중심 위치 결정용의 3-돌출부 스크롤 척 기구를 가지고, 한편, 중심부에 레이저 가공기용의 개구부가 있는 바닥판에 도가니의 개구부를 아래로 한 상태로 싣는 공정과

2. 3-돌출부 스크롤 척 기구에 의한 도가니의 중심 위치 결정 공정과

3. 도가니의 내벽면 측에 레이저 가공기가 승강하는 공정과

4. 레이저 장치에 내장된 파장: 650nm의 적색 반도체 레이저에 의해, 도가니 내벽면-레이저 조사구의 거리를 조정하는 공정과

5. 레이저에 의해 기준점을 마련하는 공정과

6. 서보(slave) 제어 기구를 가지는 바닥판이 회전하여, 2점 째의 기준점을 레이저에 의해 마련하는 공정과

7. 레이저 가공기가 원점 위치로 돌아가는 공정으로부터 이루어진다.

본 발명에 있어서, 기준점을 마련하는 장소는 도가니의 통로 단부(상단면도 포함함) ~ 15cm 아래까지 범위의 장소가 적합하다. 그렇다는 것은, 실리콘 단결정의 인상에서는, 실리콘 융액의 중량에 의해, 기준점이 실리콘 융액보다 아래에 있는 부분은, 외측에 있는 카본 서셉터에 눌리므로, 기준점이 그 눌리는 외벽부에 있는 경우는 사라져 버릴 우려가 있기 때문이다. 또한, 기준점이 실리콘 융액면보다 아래의 내면에 있는 경우, 실리카 유리는 실리콘 융액에 용해하므로, 역시 기준점이 사라져 버릴 우려가 있기 때문이다.

본 발명에 따르는 기준점이 부가된 실리카 유리 도가니는, 단결정 실리콘의 인상시에, 해당 단결정 실리콘에 결함이 발생하는지 아닌지를 추정할 수 있다. 그 추정 순서는, 우선, 결함의 높이 위치와 내표면으로부터의 거리를 파악하고, 인상의 조건과 그 조건에 있어서의 침지 시간부터 계산할 수 있는 실리카 유리의 감소 두께를 비교하는 것으로써 가능하다. 구체적으로는, 실리콘 융액의 온도: 1500℃, 분위기압(Ar): 6.67kPa의 조건에 있어서는, 실리카 유리의 용해 속도는 15μm/h정도가 되므로, 그 용해 속도와 침지 시간부터, 결함이 있는 높이에 있어서의 유리의 감소 두께를 어느 정도 계산할 수 있다. 그 계산상의 감소 두께와 결함의 내표면으로부터의 거리를 비교하면, 결함이 노출할 가능성을 추정할 수 있다.

[실시예]

[실시예 1]

800mm 지름의 실리카 유리 도가니에, 카본제 몰드의 내벽부에 미리 볼록부를 마련하는 수단에 의한 기준점(C) 및 탄산가스 레이저의 가공에 의한 기준점(D0)를 마련했다. 기준점을 마련한 결과를 도 4의 각 사진에 나타낸다. 동 도면에서, 기준점이 설치되고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 기준점은, 도가니의 가장자리보다 10cm 아래에서, 직경이 5mm였다.

또한, 본 실시예에서의 탄산가스 레이저에 의한 가공 조건은, 이하와 같다.

조사 레이저: CO2 레이저(클래스 4)

조사 레이저 평균 출력: 30W

조사 레이저의 발진 파장 대역: 10.6μm

조사 방식: XYZ 3축 동시 스캐닝 방식

가공 스페이스: 300×300×42mm

상기한 기준점(D0)와 동일하게 D1, D2의 합계 3점의 기준점을 실리카 유리 도가니에 마련했다. 측정 결과를, 이하에 나타낸다. (단위: 1/100mm)

C(X, Y, Z): (152.023, 145.445, 400.313)

D0(X, Y, Z): (150.413, 132.560, 421.432)

D1(X, Y, Z): (150.413, 550.235, 421.432)

D2(X, Y, Z): (434.341, 132.560, 421.432)

이러한 기준점을 이용하여, 피측정 대상의 실리카 유리 도가니를 측정용의 정위치에 두었다. 그 다음에, 광(크세논 램프)을 투과 시켜 기포에 의한 산란을 확인하는 방법으로, 직경: 50μm이상의 기포 결함의 발생 위치를 확인하고, 그 위치를 3차원 측정기로 측정했다. 3차원 측정기로서는, 핸디(사용하기 쉬운) 타입의 비접촉 형상 측정 시스템을 사용했다. 또한, 이하의 설명에서는, 탄산가스 레이저의 가공에 의한 환공(丸孔)가공의 기준점(D0)을 이용하고 있지만, 그 외의 형상의 기준점, 탄산가스 레이저의 가공에 의해 단부에 마련한 기준점, 및 몰드 내부에 미리 볼록부를 마련하는 수단에 의해 마련된 기준점 등, 본 발명에 따르는 기준점은, 모두 이하와 같은 결과가 되는 것을 확인하고 있다.

상기 3차원 측정기의 사양·구성으로서는,

측정 범위... X: 850mm　Y: 700mm　Z: 600mm

측장 정밀도...X, Y, Z축　　U1≤(0.5 ± L/900)

공간축... U3≤(0.8 ± L/600)

(U1, U3: μm)(L=측정 길이 : mm)로 했다.

본시험에서의 실리카 유리 도가니의 위치 결정 순서는, 전술한 바와 같이, 데이텀 평면을 이용할 수 있지만, 본 실험에서는, 전술한 정반＋기준점을 이용하는 수단으로 행했다. 정반＋기준점을 이용하여 소정 위치에 실리카 유리 도가니를 고정했다. 그 후, 상기한 3차원 측정기를 사용하여 기포 결함 위치를 측정했다. 측정 결과를 도 5에 나타낸다.

상기의 기포 결함 위치를 측정한 실리카 유리 도가니 중, 실리콘 단결정의 결함 발생에 영향이 있는 위치에 기포 결함이 인지된 것(도가니 A), 실리콘 단결정의 결함 발생에 영향이 있는 위치에는 기포 결함이 인지되지 않은 것(도가니 B)을 각각 CZ로에 설치하고, 여기에 다결정 실리콘 덩어리를 넣어 아르곤 가스 분위기(6.67kPa)로 유지하고, 실온(20℃)에서 1500℃까지 10시간 동안 승온하고, 이 온도로 소정 시간 유지하고 상기 실리콘 덩어리를 용해하여, 실리콘 융액을 형성했다. 이 실리콘 융액에 종결정을 침지하여, 도가니를 회전하면서 서서히 인상하여 실리콘 단결정을 성장시켰다.

실리카 유리 도가니 A의 결함 위치의 데이터로부터, 단결정 실리콘의 결함 발생 부위의 추정을 실시했다. 그 추정 정보로부터, 실제로, 추정된 부위를 웨이퍼에 잘랐을 때의 결함 발생 상황을, 그 전후 부위의 웨이퍼의 결함 발생 상황과 비교했다. 그 결과를 도 6에 나타낸다. 이 때의 결함 측정은, 자른 웨이퍼를, 화학적 연마의 작용을 가지는 케미컬 성분과 기계적 연마 작용을 가지는 입자의 혼합 용액으로 연마하고, 연마면의 LPD > 0.065μm가 되는 결함의 개수를 레이저면 검사기로 계측했다. 동 도면에서, 다른 부위의 웨이퍼의 결함 발생 상황에 비해, 특정의 부위의 웨이퍼의 결함 발생율이 높은 것이 밝혀진다. 즉, 극히 정확하게 결함의 발생을 추정할 수 있는 것을 알 수 있다.

한편, 실리카 유리 도가니 B를 이용해, 상기한 인상 조건으로 단결정 실리콘을 제작하여, 웨이퍼를 자르고, 상기한 순서로 웨이퍼의 결함 발생을 확인했다. 그 결과, 특별히 눈에 띈 결함 발생 부위는 없었다.

본 발명은, 도가니와 이를 이용한 몰드와의 위치 관계를 정확하게 파악할 수 있으므로, 도가니에 기인한 결함 발생의 부위의 특정 및 그 발생 원인의 구명에 도움이 된다. 또한, 본 발명의 도가니를, 단결정 실리콘의 인상에 이용했을 경우, 결함 등의 위치 정보에 의해, 해당 도가니의 사용 회피 등, 여러 가지의 대책을 강구할 수 있어 결함의 발생 방지, 나아가서는 실리콘 단결정 잉곳의 수율 향상에 공헌한다.

1: 실리카 유리 도가니
2: 카본제 몰드
3: 도가니의 개구 가장자리부
4: 몰드의 눈금
5: 레이저 마크
6: 레이저광 조사 방향

Claims (6)

1. 상면에 개구한 가장자리부(緣部)를 가지는 원통 형상의 직동부와, 유발 형상(乳鉢, mortar)의 저부와 이들을 연결 접속하는 코너부를 구비하는 실리카 유리 도가니로서,
   상기 가장자리부, 상기 실리카 유리 도가니의 내벽면 및 외벽면 중 적어도 둘 이상의 장소에, 결함의 위치 정보의 특정에 이용하는 고정식의 기준점을 데이텀 평면이 구해지도록 마련하고,
   상기 내벽면 및 상기 외벽면 중 적어도 하나에 마련하는 기준점은, 상기 직동부의 상기 가장자리부 및 상기 가장자리부로부터 15cm 하방에 협지되는 범위 내에 마련하며,
   상기 기준점은 원형 형상이나 선 형상이며,
   상기 기준점이 원형 형상인 경우 직경이 0.5mm ~ 10mm이고, 깊이가 2mm ~ 15mm이며,
   상기 기준점이 선 형상인 경우 길이가 10mm ~ 100mm이고, 깊이가 2mm ~ 15mm인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
   
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 기준점은, 볼록형상 또는 오목형상인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 기준점이 레이저 마크인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
5. 청구항 1에 있어서,
   상기 기준점이 카본제 몰드로부터의 전사흔(轉寫痕)인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니.
6. 청구항 1 및 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 실리카 유리 도가니를 사용하는 방법으로서,
   상기 실리카 도가니를 바른 위치에 정렬하여 재치하는 과정;
   상기 기준점을 이용하여 결함 발생 위치를 확인하고 결함 위치를 측정하는 과정; 및
   측정된 결함 위치 정보를 단결정 실리콘의 인상에 이용하는 과정을 포함하는 실리카 유리 도가니 사용 방법.

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