JPH0813340B2 - 石英ルツボの光学的非破壊検査法とその装置 - Google Patents
石英ルツボの光学的非破壊検査法とその装置Info
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- JPH0813340B2 JPH0813340B2 JP22156789A JP22156789A JPH0813340B2 JP H0813340 B2 JPH0813340 B2 JP H0813340B2 JP 22156789 A JP22156789 A JP 22156789A JP 22156789 A JP22156789 A JP 22156789A JP H0813340 B2 JPH0813340 B2 JP H0813340B2
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- quartz crucible
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコン
を製造する際に用いられる石英ルツボについて、単結晶
引上げに影響を及ぼす石英ルツボ内部特に内表面近傍の
気泡を簡便にかつ正確に計測し、石英ルツボの品質を評
価する検査方法及びその装置と、該検査方法に基づくル
ツボの再生方法に関する。
を製造する際に用いられる石英ルツボについて、単結晶
引上げに影響を及ぼす石英ルツボ内部特に内表面近傍の
気泡を簡便にかつ正確に計測し、石英ルツボの品質を評
価する検査方法及びその装置と、該検査方法に基づくル
ツボの再生方法に関する。
単結晶シリコン製造用の石英ルツボの内部、特に内表
面近傍に気泡が存在すると、単結晶シリコンを引上げる
際にルツボの内表面の石英片が剥離して単結晶シリコン
の歩留り低下の原因となる。現在単結晶シリコン製造用
の石英ルツボは一般に回転モールデング法で製造されて
おり、製造工程において脱気するなどの工夫がなされて
いるが内表面近傍に全く気泡の存在しない石英ルツボを
製造することは難しい。
面近傍に気泡が存在すると、単結晶シリコンを引上げる
際にルツボの内表面の石英片が剥離して単結晶シリコン
の歩留り低下の原因となる。現在単結晶シリコン製造用
の石英ルツボは一般に回転モールデング法で製造されて
おり、製造工程において脱気するなどの工夫がなされて
いるが内表面近傍に全く気泡の存在しない石英ルツボを
製造することは難しい。
そこで従来、製造した石英ルツボの一部を切り欠いて
その断面を肉眼観察することにより気泡の有無を検査し
ているが、ルツボ全体を観察することができないために
誤差が大きく、しかも破壊検査であるため、そのルツボ
を使用できなくなる。このように従来は、ルツボに含有
されている全ての気泡を肉眼で観察し定量することが非
常に困難であったため、気泡の含有量について一定の基
準を設け、予め使用する前に石英ルツボの正確な品質を
評価することができなかった。、このため、石英ルツボ
に内表面および内表面近傍に含まれる気泡を正確に定量
できる簡便な非破壊検査法が望まれている。
その断面を肉眼観察することにより気泡の有無を検査し
ているが、ルツボ全体を観察することができないために
誤差が大きく、しかも破壊検査であるため、そのルツボ
を使用できなくなる。このように従来は、ルツボに含有
されている全ての気泡を肉眼で観察し定量することが非
常に困難であったため、気泡の含有量について一定の基
準を設け、予め使用する前に石英ルツボの正確な品質を
評価することができなかった。、このため、石英ルツボ
に内表面および内表面近傍に含まれる気泡を正確に定量
できる簡便な非破壊検査法が望まれている。
本発明者等は光学的手段により簡便に石英ルツボの内
表面近傍に存在する気泡を検出定量して該ルツボの品質
を評価することができる方法を見出し、さらにこの方法
を実用化する装置を開発した。
表面近傍に存在する気泡を検出定量して該ルツボの品質
を評価することができる方法を見出し、さらにこの方法
を実用化する装置を開発した。
本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表
面とその深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させ
て、これによりルツボの内表面および内表面近傍の器壁
内部に含まれる気泡を検出する非破壊検査方法を提供す
る。
面とその深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させ
て、これによりルツボの内表面および内表面近傍の器壁
内部に含まれる気泡を検出する非破壊検査方法を提供す
る。
本発明はまた、石英ルツボ内表面に沿って回動自在に
取り付けられている光学的検出手段とそれを支持する水
平に可動自在なアームとそのアームを上下動可能に支え
る支柱と、上記光学的検出手段の焦点を深さ方向に調整
する機構とを具えた石英ルツボの光学的非破壊検査装置
を提供する。
取り付けられている光学的検出手段とそれを支持する水
平に可動自在なアームとそのアームを上下動可能に支え
る支柱と、上記光学的検出手段の焦点を深さ方向に調整
する機構とを具えた石英ルツボの光学的非破壊検査装置
を提供する。
更に本発明は上記非破壊検査方法に基づくルツボの再
生方法を提供する。
生方法を提供する。
本発明は光学的検出手段を用いる。光学的検出手段
は、検査する石英ルツボの内表面および内表面近傍の内
部に照射した光の反射光を受ける受光装置を備える。照
射光の発光手段は内蔵されたものでもよく、また外部の
発光手段を利用するものでもよい。
は、検査する石英ルツボの内表面および内表面近傍の内
部に照射した光の反射光を受ける受光装置を備える。照
射光の発光手段は内蔵されたものでもよく、また外部の
発光手段を利用するものでもよい。
上記光学的検出手段は、石英ルツボの内表面に沿って
回動走査できるものが用いられる。照射光としては、可
視光、紫外線および赤外線のほかＸ線もしくはレーザー
光等を利用でき、反射して気泡を検出できるものであれ
ば何れも適用できる。
回動走査できるものが用いられる。照射光としては、可
視光、紫外線および赤外線のほかＸ線もしくはレーザー
光等を利用でき、反射して気泡を検出できるものであれ
ば何れも適用できる。
受光装置は照射光の種類に応じて選択される。可視光
を利用する場合は通常の光学カメラ等を用いることが出
来る。
を利用する場合は通常の光学カメラ等を用いることが出
来る。
上記光学的検出手段をルツボ内側の空間中央部に設置
し、該ルツボ内表面に沿って走査させ、該内表面に存在
する気泡を検出する。該検出手段をルツボ内表面に沿っ
て移動するだけでなくルツボを回転することによりルツ
ボの内側全面に亘って存在する気泡を検出できる。更
に、該光学的検出手段の焦点を器壁の深さ方法に移動さ
せることによりルツボ内表面から一定の深さに存在する
気泡が検出される。本発明においてルツボ内表面近傍の
気泡とはこのようにして検出されたルツボ内表面から一
定深さに含有される気泡を言う。
し、該ルツボ内表面に沿って走査させ、該内表面に存在
する気泡を検出する。該検出手段をルツボ内表面に沿っ
て移動するだけでなくルツボを回転することによりルツ
ボの内側全面に亘って存在する気泡を検出できる。更
に、該光学的検出手段の焦点を器壁の深さ方法に移動さ
せることによりルツボ内表面から一定の深さに存在する
気泡が検出される。本発明においてルツボ内表面近傍の
気泡とはこのようにして検出されたルツボ内表面から一
定深さに含有される気泡を言う。
上記光学的検出手段によって検出された測定結果に基
づき画像処理装置により容易に気泡含有率を求めること
ができる。例えば、光学カメラ等を用いて該装置の画面
にルツボ内表面の画像を写し出し、ルツボ内表面を一定
面積ごとに区画して基準面積とし、この基準面積W1ごと
に気泡の占有面積W2を求め、次式により気泡含有率Ｐ
（％）が算出される。
づき画像処理装置により容易に気泡含有率を求めること
ができる。例えば、光学カメラ等を用いて該装置の画面
にルツボ内表面の画像を写し出し、ルツボ内表面を一定
面積ごとに区画して基準面積とし、この基準面積W1ごと
に気泡の占有面積W2を求め、次式により気泡含有率Ｐ
（％）が算出される。
Ｐ（％）＝W2/W1×100 上記気泡含有率Ｐは気泡数ｎと共に記録され、ルツボ
の品質評価に利用される。本検査方法ではルツボ内側の
全面に亘り気泡の分布を測定できるので、気泡が最も密
集している箇所を容易に見出すことができる。ルツボ壁
面の剥離は気泡の密集している箇所で発生し易いので、
最も気泡の密集している箇所の気泡含有率を最大気泡含
有率Pmとし、これをルツボの品質評価基準とすることに
より最適な品質評価ができる。
の品質評価に利用される。本検査方法ではルツボ内側の
全面に亘り気泡の分布を測定できるので、気泡が最も密
集している箇所を容易に見出すことができる。ルツボ壁
面の剥離は気泡の密集している箇所で発生し易いので、
最も気泡の密集している箇所の気泡含有率を最大気泡含
有率Pmとし、これをルツボの品質評価基準とすることに
より最適な品質評価ができる。
また、本検査方法は、ルツボの内表面だけでなく、内
表面から一定深さに存在する気泡をも検出できる利点を
有する。ルツボ内表面はシリコン単結晶の引上げに用い
た場合、通常約0.7mm程度の深さが溶損する。従って、
この深さに含有される気泡がルツボの使用中に内表面に
現れ壁面を剥離する要因となる。本検査方法において
は、光学的検出手段の焦点をこの深さ方向に走査させ、
ルツボ内表面近傍の気泡をも検出するので、ルツボの正
確な品質評価が可能である。
表面から一定深さに存在する気泡をも検出できる利点を
有する。ルツボ内表面はシリコン単結晶の引上げに用い
た場合、通常約0.7mm程度の深さが溶損する。従って、
この深さに含有される気泡がルツボの使用中に内表面に
現れ壁面を剥離する要因となる。本検査方法において
は、光学的検出手段の焦点をこの深さ方向に走査させ、
ルツボ内表面近傍の気泡をも検出するので、ルツボの正
確な品質評価が可能である。
上記方法を具体化する装置構成の一例を図に示す。
本装置は光学的検出手段の一例として光学カメラ10
と、該光学カメラ10を支持する支持機構20を備える。該
支持機構20は水平回転自在なアーム21とこれを支える支
柱22とからなる。該アーム21の基端部23はスリーブ状を
なし、上記支柱22に回転自在かつ上下動自在に取付けら
れており、ネジ等（図示省略）により任意の位置に固定
される。該アーム21はその間接部分21a,21bで折り曲り
自在に形成されている。一方、上記光学カメラ10は受光
レンズ11と撮像部12とからなり、受光レンズ11は上記水
平回転アーム21の先端に装着されている。該受光レンズ
11はルツボ30の内側空間中央上部に設置され、ルツボ内
表面31に向けられており、且つ該ルツボ内表面に沿って
走査できるよう垂直方向に回動可能に上記アーム21の先
端に軸着されている。該受光レンズ11を傾け、ルツボ30
を水平回転することにより相対的にルツボ内表面に沿っ
て受光レンズ11が走査される。本装置の光学カメラ10は
外部の照射光（照射手段は図示省略）を利用するが、内
部に照光手段を有するものでも良い。また光学カメラ10
はケーブルにより画像処理装置（図示省略）に接続され
ている。石英ルツボ30は回転自在なテーブル32に載置さ
れる。
と、該光学カメラ10を支持する支持機構20を備える。該
支持機構20は水平回転自在なアーム21とこれを支える支
柱22とからなる。該アーム21の基端部23はスリーブ状を
なし、上記支柱22に回転自在かつ上下動自在に取付けら
れており、ネジ等（図示省略）により任意の位置に固定
される。該アーム21はその間接部分21a,21bで折り曲り
自在に形成されている。一方、上記光学カメラ10は受光
レンズ11と撮像部12とからなり、受光レンズ11は上記水
平回転アーム21の先端に装着されている。該受光レンズ
11はルツボ30の内側空間中央上部に設置され、ルツボ内
表面31に向けられており、且つ該ルツボ内表面に沿って
走査できるよう垂直方向に回動可能に上記アーム21の先
端に軸着されている。該受光レンズ11を傾け、ルツボ30
を水平回転することにより相対的にルツボ内表面に沿っ
て受光レンズ11が走査される。本装置の光学カメラ10は
外部の照射光（照射手段は図示省略）を利用するが、内
部に照光手段を有するものでも良い。また光学カメラ10
はケーブルにより画像処理装置（図示省略）に接続され
ている。石英ルツボ30は回転自在なテーブル32に載置さ
れる。
上記装置構成において、テーブル32にルツボ30を載
せ、アーム21の位置を調整して受光レンズ11をルツボ内
側空間の中央上部に設定し、受光レンズ11の焦点をルツ
ボの底面に合わせ、ルツボ底部の気泡含有率Ｐを測定す
る。次いで外部の駆動手段（図示省略）によりテーブル
32を回転し、ルツボ30を回転すると同時に受光レンズ11
を一定角度傾けてルツボ内表面を相対的に走査させ、受
光カメラに撮影された範囲のルツボ内表面についてその
気泡含有率を順次連続的に測定する。尚、受光カメラで
撮影した映像記録を一括して電気的に保存した後に、気
泡含有率を順次連続的に算出しても良い。ルツボ内面全
体の気泡含有率を測定した後、或いは該測定の途中で適
宜、受光レンズ11の焦点を調整して、器壁の深さ方向に
焦点を移動し、該内表面近傍の気泡含有率を測定する。
せ、アーム21の位置を調整して受光レンズ11をルツボ内
側空間の中央上部に設定し、受光レンズ11の焦点をルツ
ボの底面に合わせ、ルツボ底部の気泡含有率Ｐを測定す
る。次いで外部の駆動手段（図示省略）によりテーブル
32を回転し、ルツボ30を回転すると同時に受光レンズ11
を一定角度傾けてルツボ内表面を相対的に走査させ、受
光カメラに撮影された範囲のルツボ内表面についてその
気泡含有率を順次連続的に測定する。尚、受光カメラで
撮影した映像記録を一括して電気的に保存した後に、気
泡含有率を順次連続的に算出しても良い。ルツボ内面全
体の気泡含有率を測定した後、或いは該測定の途中で適
宜、受光レンズ11の焦点を調整して、器壁の深さ方向に
焦点を移動し、該内表面近傍の気泡含有率を測定する。
更に本発明によれば、上記非破壊検査方法に基づくル
ツボの再生方法が提供される。該ルツボの再生方法は、
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表面とその深さ
方向に沿って光学的検出手段を走査させ、これによりル
ツボの内表面および内表面近傍の器壁内部に含まれる気
泡を基準面積ごとに非破壊的に検査して気泡密集部分を
検出し、該気泡密集部分を機械的あるいは化学的に研削
し、その研削痕の周縁を平滑化することを特徴とする。
上記気泡密集部分を研削する機械的方法としては、ダイ
ヤモンドカッタを用いた機械研磨を利用できる。また化
学的方法としては、フッ酸によるエッチングを利用でき
る。
ツボの再生方法が提供される。該ルツボの再生方法は、
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表面とその深さ
方向に沿って光学的検出手段を走査させ、これによりル
ツボの内表面および内表面近傍の器壁内部に含まれる気
泡を基準面積ごとに非破壊的に検査して気泡密集部分を
検出し、該気泡密集部分を機械的あるいは化学的に研削
し、その研削痕の周縁を平滑化することを特徴とする。
上記気泡密集部分を研削する機械的方法としては、ダイ
ヤモンドカッタを用いた機械研磨を利用できる。また化
学的方法としては、フッ酸によるエッチングを利用でき
る。
本発明の方法によれば、石英ルツボを破壊することな
く、極めて簡便にルツボ内表面と内表面近傍の気泡含有
率を測定することができ、これに基づいて石英ルツボの
品質を正確に評価することができる。
く、極めて簡便にルツボ内表面と内表面近傍の気泡含有
率を測定することができ、これに基づいて石英ルツボの
品質を正確に評価することができる。
また、本発明の検査方法によれば、気泡の分布状態を
容易に把握できるので、従来不良品とされていた石英ル
ツボでも気泡の密集する不良箇所の状態を正確に把握で
き、この不良箇所を修正してルツボを良品化することが
できる等の利点を有する。
容易に把握できるので、従来不良品とされていた石英ル
ツボでも気泡の密集する不良箇所の状態を正確に把握で
き、この不良箇所を修正してルツボを良品化することが
できる等の利点を有する。
実施例１ 14インチ径、肉厚約7mmの石英ルツボを回転モールデ
ィング法により作製した。
ィング法により作製した。
このルツボをテーブル32に載せ、受光レンズ11をルツ
ボ内側空間の中央上部に設定し、上部より光を当て、受
光レンズ11の焦点をルツボ内表面に合わせ、視野の大き
さを16mm2（4mm□）に合わせた。次いでテーブル32をゆ
っくりと回転させながら（５〜8rpm）受光レンズ11をル
ツボ底部からルツボコーナー部へ約90゜傾け、シリコン
融液と接する範囲のルツボ内表面の気泡含有率を測定し
た。
ボ内側空間の中央上部に設定し、上部より光を当て、受
光レンズ11の焦点をルツボ内表面に合わせ、視野の大き
さを16mm2（4mm□）に合わせた。次いでテーブル32をゆ
っくりと回転させながら（５〜8rpm）受光レンズ11をル
ツボ底部からルツボコーナー部へ約90゜傾け、シリコン
融液と接する範囲のルツボ内表面の気泡含有率を測定し
た。
次いで、受光レンズ11を0.5mm下げ、上と同様の操作
を行ない、ルツボ内表面から0.5mm内部の気泡含有率を
測定した。
を行ない、ルツボ内表面から0.5mm内部の気泡含有率を
測定した。
この方法では、ルツボ内の0.02mm径の気泡まで検出で
きた。
きた。
この結果を次表に示す。
測定結果 実施例２ 実施例１の方法で気泡含有率を測定した次表の石英ル
ツボ（14インチ径）を用い、同一条件でSi単結晶を引上
げ、単結晶化率を求めた。この結果を次表に併せて示
す。この結果から明らかなように、気泡含有率の高い石
英ルツボでも、気泡の密集部分を取り除いて最大気泡含
有率を下げたもの（石英ルツボ３）は、当初から最大気
泡含有率の小さいものと同等の単結晶化率を達成できる
ことが判る。
ツボ（14インチ径）を用い、同一条件でSi単結晶を引上
げ、単結晶化率を求めた。この結果を次表に併せて示
す。この結果から明らかなように、気泡含有率の高い石
英ルツボでも、気泡の密集部分を取り除いて最大気泡含
有率を下げたもの（石英ルツボ３）は、当初から最大気
泡含有率の小さいものと同等の単結晶化率を達成できる
ことが判る。
第１図は本発明の検査方法の実施装置を示す部分概略図
であり、10……光学カメラ、11……受光レンズ、12……
撮像部、20……支持機構、21……アーム、22……支柱、
30……ルツボ、31……内表面、32……テーブル。
であり、10……光学カメラ、11……受光レンズ、12……
撮像部、20……支持機構、21……アーム、22……支柱、
30……ルツボ、31……内表面、32……テーブル。
Claims (3)
- 【請求項１】シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表
面とその深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させ、
これによりルツボの内表面および内表面近傍の器壁内部
に含まれる気泡を検出する非破壊検査方法。 - 【請求項２】石英ルツボ内表面に沿って回動自在に取り
付けられている光学的検出手段と、それを支持する水平
に可動自在なアームと、そのアームを上下動可能に支え
る支柱と、上記光学的検出手段の焦点を深さ方向に調整
する機構とを具えた石英ルツボの光学的非破壊検査装
置。 - 【請求項３】シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表
面とその深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させ、
これによりルツボの内表面および内表面近傍の器壁内部
に含まれる気泡を基準面積ごとに非破壊的に検査して気
泡密集部分を検出し、該気泡密集部分を機械的あるいは
化学的に研削し、その研削痕の周縁を平滑化することを
特徴とするルツボの再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22156789A JPH0813340B2 (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | 石英ルツボの光学的非破壊検査法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22156789A JPH0813340B2 (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | 石英ルツボの光学的非破壊検査法とその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0386249A JPH0386249A (ja) | 1991-04-11 |
| JPH0813340B2 true JPH0813340B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=16768757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22156789A Expired - Lifetime JPH0813340B2 (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | 石英ルツボの光学的非破壊検査法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0813340B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091333A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-05-08 | 王后忠 | 一种多晶硅铸锭石英坩埚检测装置 |
| CN103592315A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-19 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 石英坩埚检测装置 |
| CN104730087A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-06-24 | 南通路博石英材料有限公司 | 观测石英玻璃坩埚透明层中气泡的装置 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4117641B2 (ja) | 2001-11-26 | 2008-07-16 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 合成石英粉の処理方法およびその石英ガラス製品 |
| KR101357740B1 (ko) | 2009-07-31 | 2014-02-03 | 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정 인상용 실리카 유리 도가니 |
| KR101457504B1 (ko) | 2009-09-09 | 2014-11-03 | 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 | 복합 도가니, 그 제조 방법, 및 실리콘 결정의 제조 방법 |
| TWI420002B (zh) * | 2009-12-11 | 2013-12-21 | Japan Super Quartz Corp | 氧化矽玻璃坩堝 |
| JP5818675B2 (ja) * | 2011-12-22 | 2015-11-18 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの気泡分布の三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 |
| JP6114795B2 (ja) * | 2015-09-29 | 2017-04-12 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの気泡分布の三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 |
| CN117664983A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-03-08 | 西安科技大学 | 一种双层复合石英坩埚表面缺陷检测装置及方法 |
| CN117804319B (zh) * | 2024-02-29 | 2024-04-30 | 廊坊赫尔劳斯太阳能光伏有限公司 | 大尺寸石英坩埚自动检测设备 |
-
1989
- 1989-08-30 JP JP22156789A patent/JPH0813340B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103091333A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-05-08 | 王后忠 | 一种多晶硅铸锭石英坩埚检测装置 |
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| CN104730087A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-06-24 | 南通路博石英材料有限公司 | 观测石英玻璃坩埚透明层中气泡的装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0386249A (ja) | 1991-04-11 |
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