JPH0386249A - 石英ルツボの光学的非破壊検査法とその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを
製造する際に用いられる石英ルツボについて、単結晶引
上げに影響を及ぼす石英ルツボ内部特に内表面近傍の気
泡を簡便にかつ正確に計測し５石英ルツボの品質を評価
する検査方法及びその装置と、該検査方法に基づくルツ
ボの再生方法に関する。

〔従来技術と問題点〕

単結晶シリコン製造用の石英ルツボの内部、特に内表面
近傍に気泡が存在すると、単結晶シリコンを引上げる際
にルツボの内表面の石英片が剥離して単結晶シリコンの
歩留り低下の原因となる。

現在単結晶シリコン製造用の石英ルツボは一般に回転モ
ールディング法で作製されており、作製工程において脱
気するなどの工夫がされているが、内表面近傍に全く気
泡の存在しない石英ルツボを作製することは難かしい。

そこで従来はルツボの一部を切り欠いてその断面を肉眼
で観察することにより気泡の有無を検査しているが、誤
差が大きく、シかも破壊検査であるためルツボの再生が
困難である。更に気泡の一部は内眼でａｍすることがで
きるが、全ての気泡を１１ＦＮすることは難かしくしか
も定量することは非常に困難である。従って気泡の含有
量について一定の基準を設定し石英ルツボの正確な品質
を評価することができない。そこで石英ルツボの内表面
および内表面近傍の内部の気泡を正確に定量できる簡便
な非破壊検査法が望まれている。

〔問題解決に係る知見〕

本発明者等は光学的手段により簡便に石英ルツボの内表
面近傍に存在する気泡を検出定量して該ルツボの品質を
評価することができる方法を見出し、さらにこの方法を
実用化する装置を開発した。

〔発明の構成〕 本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表面
とその深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させて、
これによりルツボの内表面および内表面近傍の利用内部
に含まれる気泡を検出する非破壊検査方法を提供する。

本発明はまた、石英ルツボ内表面に沿って回動自在に取
り付けられている光学的検出手段とそれを支持する水平
に可動自在なアームとそのアームを上下動可能に支える
支柱と、上記光学的検出手段の焦点を深さ方向に調整す
る機構とを具えた石英ルツボの光学的非破壊検査装置を
提供する。

更に本発明は上記非破壊検査方法に基づくルツボの再生
方法を提供する。

本発明は光学的検出手段を用いる。光学的検出手段は、
検査する石英ルツボの内表面および内表面近傍の内部に
照射した光の反射光を受ける受光装置を備える。照射光
の発光手段は内蔵されたものでもよく、また外部の発光
手段を利用するものでもよい。

上記光学的検出手段は、石英ルツボの内表面に沿って回
動走査できるものが用いられる。照射光としでは、可視
光、紫外線および赤外線のほかＸ線もしくはレーザー光
等を利用でき１反射して気泡を検出できるものであれば
何れも適用できる。

受光装置は照射光の種類に応じて選択される。

可視光を利用する場合は通常の光学カメラ等を用いるこ
とが出来る。

上記光学的検出手段をルツボ内側の空間中央部に設置し
、該ルツボ内表面に沿って走査させ、該内表面に存在す
る気泡を検出する。該検出手段をルツボ内表面に沿って
移動するだけでなくルツボを回転することによりルツボ
の内側全面に亘って存在する気泡を検出できる。更に、
該光学的検出手段の焦点を器壁の深さ方向に移動させる
ことによりルツボ内表面から一定の深さに存在する気泡
が検出される１本発明においてルツボ内表面近傍の気泡
とはこのようにして検出されたルツボ内表面から一定深
さに含有される気泡を言う。

上記光学的検出手段によって検出された測定結果に基づ
き画像処理装置により容易に気泡含有率を求めることが
できる。例えば、光学カメラ等を用いて該装置の画面に
ルツボ内表面の画像を写し出し、ルツボ内表面を一定面
積ごとに区画して基準面積とし、この基準面積Ｗごとに
気泡の占有面積り２を求め１次式により気泡含有率Ｐ（
％）が算出される。

Ｐ（％）＝ｗ、／ｗ□ｘ１ｏ。

上記気泡含有率Ｐは気泡数りと共に記録され、ルツボの
品質評価に利用される。本検査方法では。

ルツボ内側の全面に亘り気泡の分布を測定できるので、
気泡が最も密集している箇所を容易に見出すことができ
る。ルツボ壁面の剥離は気泡の密集している箇所で発生
し易いので、最も気泡の密集している箇所の気泡含有率
を最大気泡含有率Ｐａとし、これをルツボの品質評価基
準とすることにより最適な品質評価ができる。

また１本検査方法は、ルツボの内表面だけでなく、内表
面から一定深さに存在する気泡をも検出できる利点を有
する。ルツボ内表面はシリコン単結晶の引上げに用いた
場合、通常約０．７ｍ＋ｗ程度の深さが溶損する。従っ
て、この深さに含有される気泡がルツボの使用中に内表
面に現れ壁面を剥離する要因となる０本検査方法におい
ては、光学的検出手段の焦点をこの深さ方向に走査させ
、ルツボ内表面近傍の気泡をも検出するので、ルツボの
正確な品質評価が可能である。

上記方法を具体化する装置構成の一例を図に示す。

本装置は光学的検出手段の一例として光学カメラＩＯと
、該光学カメラ１０を支持する支持機構２０を備える。

該支持機構２０は水平回転自在なアーム２１とこれを支
える支柱２２とからなる。該アーム２１の基端部２３は
スリーブ状をなし、上記支柱２２に回転自在かつ上下動
自在に取付けられており、ネジ等（図示省略）により任
意の位置に固定される。

方、上記光学カメラ１０は受光レンズ１１と撮像部１２
とからなり、受光レンズ１１は上記水平回転アーム２１
の先端に装着されている。該受光レンズ１１はルツボ３
０の内側空間中央上部に設置され、ルツボ内表面３Ｉに
向けられており、且つ該ルツボ内表面に沿って走査でき
るよう垂直方向に回動可能に上記アーム２１の先端に軸
着されている。該受光レンズ１１を傾け、ルツボ３０を
水平回転することにより相対的にルツボ内表面に沿って
受光レンズ１１が走査される１本装置の光学カメラ１０
は外部の照射光（照射手段は図示省略）を利用するが、
内部に照光手段を有するものでも良い、光学カメラ１ｏ
の撮像部１２は上記水平回転アーム２１に上端に設置さ
れており、ケーブルにより受光レンズ１１と接続されて
いる。また光学カメラ１０はケーブルにより画像処理装
置！（図示省略）に接続されている。石英ルツボ３０は
回転自在なテーブル３２に載置される。

上記装置構成において、テーブル３２にルツボ３０を載
せ、アーム２１の位置を調整して受光レンズ１１をルツ
ボ内側空間の中央上部に設定し、受光レンズｌｌの焦点
をルツボ内表面に合わせ、ルツボ底部の気泡含有率Ｐを
測定する６次いで外部の駆動手段（図示省略）によりテ
ーブル３２を回転し、ルツボ３０を回転すると同時に受
光レンズ１１を一定角度傾けてルツボ内表面を相対的に
走査させ、受光カメラに撮影された範囲のルツボ内表面
についてその気泡含有率を順次連続的に測定する。尚、
受光カメラで影響された映像記録を一括して電気的に保
存した後に、気泡含有率を順次連続的に算出しても良い
。ルツボ内面全体の気泡含有率を測定した後、或いは該
測定の途中で適宜、受光レンズ１１の焦点を調整して、
器壁の深さ方向に焦点を移動し、該内表面近傍の気泡含
有率を測定する。

更に本発明によれば、上記非破壊検査方法に基づくルツ
ボの再生方法が提供される。該ルツボの再生方法は、シ
リコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表面とその深さ方
向に沿って光学的検出手段を走査させ、これによりルツ
ボの内表面および内表面近傍の利用内部に含まれる気泡
を基準面積ごとに非破壊的に検査して気泡密集部分を検
出し、該気泡密集部分を機械的あるいは化学的に研削し
、その研削痕の周縁を平滑化することを特徴とする。

上記気泡密集部分を研削する機械的方法としては、ダイ
ヤモンドカッタを用いた機械研磨を利用できる。また化
学的方法としては、フッ酸によるエツチングを利用でき
る。

〔発明の効果〕

本発明の方法によれば、石英ルツボを破壊することなく
、極めて簡便にルツボ内表面と内表面近傍の気泡含有率
を測定することができ、これに基づいて石英ルツボの品
質を正確に評価することができる。

また１本発明の検査方法によれば、気泡の分布状態を容
易に把握できるので、従来不良品とされていた石英ルツ
ボでも気泡の密集する不良箇所の状態を正確に把握でき
、この不良箇所を修正してルツボを良品化することがで
きる等の利点を有する。

実施例１ １４インチ径、肉厚的７ｍの石英ルツボを回転モールデ
ィング法により作製した。

このルツボをテーブル３２に載せ、受光レンズ１１をル
ツボ内側空間の中央上部に設定し、上部より光を当て、
受光レンズ１１の焦点をルツボ内表面に合わせ、視野の
大きさを１６ｍｄ（４ｍｍＯ）に合わせた。

次いでテーブル３２をゆっくりと回転させながら（５〜
８ｒｐｍ）受光レンズ１１をルツボ底部からルツボコー
ナ一部へ約９０°傾け、シリコン融液と接する範囲のル
ツボ内表面の気泡含有率を測定した。

次いで、受光レンズ１１を０．５■下げ、上と同様の操
作を行ない、ルツボ内表面から０．５鵬朧内部の気泡含
有率を測定した。

この方法では、ルツボ内の０．０２■−径の気泡まで検
出できた。

この結果を次表に示す。

測定結果 実施例２ 実施例１の方法で気泡含有率を測定した次表の石英ルツ
ボ（１４インチ径）を用い、同一条件でＳｉ単結晶を引
上げ、単結晶化率を求めた。この結果を次表に併せて示
す、この結果から明らかなように。

気泡含有率の高い石英ルツボでも、気泡の密集部分を取
り除いて最大気泡含有率を下げたもの（石英ルツボ３）
は、当初から最大気泡含有率の小さいものと同等の単結
晶化率を達成できることが判る。

気泡密集部分を研削し、その跡をアーク炎で滑らかにし
、最大気泡含有率０．０８％にしたものである。

評価記号二〇は合格、×は不合格である。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の検査方法の実施装置を示す部分概略図であ
り、ＩＯ・・・光学カメラ、　１１・・・受光レンズ、
１２・・・撮像部、２０・・・支持機構、２１・・・ア
ーム、２２・・・支柱、３０・・・ルツボ、３１・・・
内表面、３２・・・テーブル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表面とその
   深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させ、これによ
   りルツボの内表面および内表面近傍の器壁内部に含まれ
   る気泡を検出する非破壊検査方法。 ２、石英ルツボ内表面に沿って回動自在に取り付けられ
   ている光学的検出手段と、それを支持する水平に可動自
   在なアームと、そのアームを上下動可能に支える支柱と
   、上記光学的検出手段の焦点を深さ方向に調整する機構
   とを具えた石英ルツボの光学的非破壊検査装置。 ３、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内表面とその
   深さ方向に沿って光学的検出手段を走査させ、これによ
   りルツボの内表面および内表面近傍の利用内部に含まれ
   る気泡を基準面積ごとに非破壊的に検査して気泡密集部
   分を検出し、該気泡密集部分を機械的あるいは化学的に
   研削し、その研削痕の周縁を平滑化することを特徴とす
   るルツボの再生方法。