WO2011071178A1 - シリカガラスルツボ - Google Patents

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glass crucible
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crucible
silicon
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俊明 須藤
岸　弘史
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ジャパンスーパークォーツ株式会社
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    • C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling

Definitions

  • the present invention relates to a silica glass crucible for pulling a silicon single crystal.
  • Silicon wafers are indispensable for the electronics technology that supports today's IT society and the production of semiconductor devices used there.
  • One of the features of this silicon wafer is microdefects such as oxygen precipitates, dislocations, and oxygen stacking faults. While these micro defects have the beneficial effect of capturing heavy metal contamination that occurs in the device process, they can also cause device failure. Therefore, the oxygen concentration in the crystal of the single crystal silicon needs to be adjusted to a predetermined concentration according to the type of device or the device process used.
  • CZ method a manufacturing method of pulling a single crystal of silicon called Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method) is common.
  • CZ method Magneticfield-applied CZ method
  • MCZ method Magneticfield-applied CZ method
  • B Bipolar
  • P phosphorus
  • the silica glass crucible is for storing a silicon melt when melting polycrystalline silicon and pulling it up as single crystal silicon.
  • Silica glass is gradually dissolved in the silicon melt. Therefore, when pulling up the single crystal silicon, the silica glass crucible serves as a supply source of oxygen to the silicon wafer as described above, and at the same time, a supply source of trace amounts of impurities such as Fe, Al, and Na.
  • defects contained in silica glass are also dissolved and mixed in the silicon melt. Typical defects include bubbles of ⁇ 0.05 mm or more contained in silica glass and metal pieces such as iron.
  • silica glass fragments When pulling up single crystal silicon by the CZ method, if a bubble of ⁇ 0.05 mm or more is exposed or ruptured, silica glass fragments fall into the silicon melt. The silica glass fragments move by the thermal convection of the silicon melt and adhere to the silicon single crystal. In this case, since the silicon single crystal is polycrystallized, the yield of the single crystal is reduced. Moreover, the gas in the bubbles is also mixed into the silicon melt. When this gas component is taken into the silicon single crystal, it becomes a defect of the silicon single crystal. Impurities such as iron contained in silica glass break the O-Si-O bond in silica glass and transform it into a stable crystal ( ⁇ -cristobalite) at the temperature during silicon single crystal growth. Crystallize.
  • Patent Document 1 discloses that a detachable mark member is provided.
  • the above prior art has room for improvement in the following points.
  • the distance to the defect there is a relationship between the distance to the defect and the time of immersion in the silicon melt (that is, the amount of dissolution of the wall surface of the silica glass crucible). This is because the immersion time and the amount of dissolution differ depending on the location of the silica glass crucible.
  • the immersion time and the amount of dissolution tend to increase from the straight body portion to the bottom portion of the silica glass crucible.
  • the distance from the inner surface of the silica glass crucible to the defects can be managed if the information such as the height position and the distance from the inner surface is accurately grasped. It should be.
  • the conventional silica glass crucible has a problem that the distance from the inner surface of the silica glass crucible to the defect cannot be grasped, and determination of product shipment and solutions for various problems cannot be taken.
  • Patent Document 1 such a mark member is only used for alignment in each stage for each conveyance in the manufacturing process of the silica glass crucible.
  • a detachable mark member is used at the time of relative movement, and the mark member is removed before proceeding to the subsequent melting and bulk pulling steps of the raw material. Therefore, with such a detachable mark member, it is difficult to manage the distance from the inner surface of the silica glass crucible to the defect during the production of the silicon single crystal by the CZ method.
  • the present invention has been developed in view of the above-described situation, and the defect position in the crucible is quantified based on a certain standard, and when the single crystal silicon is pulled up, the defect position is determined based on the quantified defect position information.
  • An object of the present invention is to provide a silica glass crucible with a reference point capable of determining whether or not is a problem.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • a silica glass crucible comprising a cylindrical straight body having an edge opened on the upper surface, a mortar-shaped bottom, and a corner connecting the edges, the edge and the inner wall surface of the crucible
  • a silica glass crucible characterized in that a fixed reference point used for specifying a positional relationship with a predetermined part is provided in at least one of the outer wall surfaces.
  • the reference point of the inner wall surface and / or the outer wall surface is provided within a range from the edge portion and the edge portion of the straight body portion to 15 cm below, as described in (1) above Silica glass crucible.
  • the height position of the defect in the silica glass crucible and the distance from the inner surface can be accurately grasped.
  • the silica glass crucible according to the present invention is used for pulling up single crystal silicon, since the positional information of the defects is known in advance, the silica glass crucible is not melted so that the defects are not exposed. By providing an upper limit for the time of immersion in the liquid, generation of defective single crystal silicon can be suppressed.
  • Figure 1 shows a schematic diagram of the mold and crucible.
  • silica glass crucible 1 used in the present embodiment any conventionally known silica glass crucible 1 used in the CZ method or the like can be suitably used, but in particular, the diameter is likely to increase the occurrence of defects and the like. It can be suitably used with a large-diameter crucible of 800 mm or more.
  • a fixed reference point used for specifying a positional relationship with a predetermined portion can be provided on at least the outer wall surface of the silica glass crucible 1.
  • a predetermined portion such as a bubble generation position
  • the exact position of a defect or the like can be known three-dimensionally.
  • 1 is a silica glass crucible
  • 2 is a carbon mold
  • 3 is an opening edge of the crucible.
  • the edge 3 (including the end face) of the crucible shown in FIG. 1 and a portion within a range 15 cm below the edge are suitable as the fixed reference point application position in the present embodiment. .
  • a fixed reference point When a fixed reference point is applied to the outer wall surface of the silica glass crucible 1, for example, it can be applied by a mold 2 used when the silica glass crucible 1 is manufactured.
  • the mold 2 is a carbon container corresponding to a casting mold.
  • silica powder as a raw material of the silica glass crucible 1 is supplied to the wall of the mold 2 from above the wall of the mold 2 and filled in the entire wall of the carbon mold 2.
  • the silica glass crucible 1 is formed by setting the thickness to a predetermined value by centrifugal force generated by the rotation of the mold 2 and performing arc melting from the inside.
  • a recess and / or a protrusion for transfer marks is provided in advance in the carbon mold.
  • the recesses and / or protrusions can be provided by processing with a high-speed steel drill or the like.
  • a convex part for a transfer mark can be given to the mold by providing a concave part in the mold of a mold. In this way, the reference point transferred and applied from the mold can accurately grasp the positional relationship between the crucible and the molding mold. At this time, the number, position, etc. of the reference points can be appropriately selected and determined according to the usage state of the crucible.
  • size (height) of a convex part can be set in consideration of the layer thickness of the unmelted silica powder between a silica glass crucible and a carbon mold. Desirably, it is preferably about 2 to 15 mm. This is because the manufacturing process of the silica glass crucible is completed within the above range, and when the silica glass crucible is taken out from the mold, it can be smoothly taken out without breaking the silica glass crucible.
  • the shape of the reference point serving as the reference for the spatial coordinates can be selected from a circular shape or a linear concave or convex portion, and any reference point may be provided at a predetermined location.
  • a portion (not shown) called a rim end portion remains above the opening edge 3 of the crucible in FIG. Cut into a shape as shown in FIG. For this reason, when the reference point described above is provided in the vicinity of the rim end portion, it is necessary to take this into consideration. Further, there is no problem even if various shapes such as concave portions or convex portions are mixed.
  • FIG. 2 schematically shows a preferred state of the reference point.
  • FIG. 4A shows the reference points of the circular and linear concave portions
  • FIG. 4B shows the reference points of the circular and linear convex portions.
  • the diameter is a circle of about 0.5 to 10 mm and the depth is about 2 to 15 mm. This is because if the above lower limit values of the diameter and depth are deviated, the single crystal silicon may be lost in the pulling process, whereas if the upper limit value is deviated, it acts as a crucible defect. Because there is a fear.
  • the length is about 10 to 100 mm
  • the depth is about 2 to 15 mm
  • the width is about 0.5 to 10 mm
  • the location of the reference point B is the position of the crucible shown in FIG. A portion in the range from the edge (including the end face) to 15 cm below is preferable.
  • the reference point of the convex portion shown in FIG. 2 (b) is only in the opposite shape to that of FIG. 2, and the preferable range is the same as the concave portion.
  • a circle of about 10 mm and a depth of about 2 to 15 mm is suitable.
  • the length is about 10 to 100 mm
  • the depth is about 2 to 15 mm
  • the width is about 0.5 to 10 mm.
  • the place where these convex portions are provided is preferably a portion ranging from the edge (including the end portion) to 15 cm below the crucible shown in FIG. 1, as with the reference point of the concave portion.
  • the number of reference points according to the present invention is ensured by placing it on a surface plate having a recess that matches the bottom shape and securing its central axis.
  • Any one of the plurality of reference points A shown in FIG. In the case where the surface plate as described above is not used, it is desirable to provide two or more reference points A as shown in FIG. It is desirable to provide a reference point so that a (reference) plane is obtained in view of the applicability of the measurement method described below.
  • the datum plane described above means the datum plane described in JIS B B0022.
  • any conventionally known measuring machine can be used as the three-dimensional measuring machine.
  • the sensor of the three-dimensional measuring machine is aligned with the above-described plurality of reference points, and the datum plane determined in advance is aligned with the datum plane obtained from the plurality of reference points of the crucible by the least square method or the like. Just move and fix the position of the crucible.
  • any of an optical sensor, a laser probe, a touch probe, and the like can be suitably used as the sensor unit of the three-dimensional measuring machine.
  • the silica glass crucible can always be installed at the same position, and as a result, the same coordinates indicate the same position in any crucible. That is, the coordinate data can be exchanged between different processes such as the silica crucible inspection process and the silicon single crystal pulling process, and the silica glass is fused with silicon so that the defects are not exposed depending on the defect position of the silica glass crucible.
  • the time of immersion in the liquid it is possible to take measures such as changing the manufacturing conditions at the time of pulling up in advance.
  • Examples of the defect of the silica glass crucible referred to in the present invention include small metal pieces such as Fe and Al, and bubble defects. If there is such a bubble defect or the like, the silicon single crystal is polycrystallized when the silicon single crystal is pulled, so it is desirable to reduce it.
  • FIG. 3 schematically shows a case where a laser mark according to the present invention is provided.
  • 4 is a mold mark
  • 5 is a laser mark
  • 6 is a laser beam irradiation direction.
  • the reference point according to the present invention can be given not only to the outer wall surface of the silica glass crucible but also to the inner wall surface.
  • the carbon dioxide laser method is particularly advantageously adapted in view of accuracy of shape and position.
  • a reference point can be provided at the opening edge of the silica glass crucible, that is, the upper end surface of the crucible.
  • the defective part can be easily identified by providing the position directly above the defective part detected by the inspection.
  • the means for providing the reference point is not limited to the transfer mark or laser marking by the carbon mold described above, and any known silica such as drilling can be used as long as the reference point can be attached to the silica. A processing method performed on glass can be applied.
  • the shape of the reference point is the same as the shape given by the mold described above.
  • the diameter is about 0.5 to 10 mm
  • the depth is about 2 to 15 mm
  • the place to be provided is A portion in the range from the upper end (including the end) to 15 cm below the crucible shown in FIG.
  • the length is about 10 to 100 mm
  • the depth is about 2 to 15 mm
  • the width is about 0.5 to 10 mm
  • the installation location is the same as the circular reference point. A portion in the range from the upper end (including the end) to 15 cm below the crucible shown in FIG.
  • the laser device can use a three-dimensional control laser marker.
  • This laser device has a variable focal length if the height of the irradiation area is within a 42 mm range. It can be processed into a slope or a curved surface without fine adjustment of the distance to the irradiated object and the level.
  • the reference point processing procedure using a carbon dioxide laser is as follows: 1. A process of having a three-claw scroll chuck mechanism for centering the crucible and placing the crucible in a state where the opening of the crucible is on the bottom having a laser processing machine opening in the center, 2.3 crucible centering process with claw scroll chuck mechanism; 3. The process of raising and lowering the laser processing machine on the inner wall side of the crucible, 4. The process of adjusting the distance between the inner wall of the crucible and the laser irradiation port with a red semiconductor laser with a wavelength of 650 nm built in the laser device; 5. The process of providing a reference point with a laser; 6. A process in which a base plate with a servo control mechanism rotates and a second reference point is provided by a laser; 7. Consists of a process in which the laser processing machine returns to the home position.
  • the location where the reference point is provided is preferably a location ranging from the open end of the crucible (including the upper end surface) to 15 cm below. This is because when pulling up a silicon single crystal, the portion where the reference point is below the silicon melt is pressed against the carbon susceptor on the outside due to the weight of the silicon melt. In some cases, it may disappear. Further, when the reference point is on the inner surface below the silicon melt surface, the silica glass is dissolved in the silicon melt, so that the reference point may disappear.
  • the silica glass crucible with a reference point can estimate whether or not a defect occurs in the single crystal silicon when the single crystal silicon is pulled up.
  • the estimation procedure is possible by first grasping the height position of the defect and the distance from the inner surface, and comparing the pulling condition and the reduced thickness of the silica glass that can be calculated from the dipping time in that condition. Specifically, under the conditions of silicon melt temperature: 1500 ° C. and atmospheric pressure (Ar): 6.67 kPa, the dissolution rate of silica glass is about 15 ⁇ m / h, so from the dissolution rate and immersion time, The reduction thickness of the glass at the height where there is a defect can be calculated to some extent. If the calculated reduction thickness is compared with the distance from the inner surface of the defect, the possibility that the defect is exposed can be estimated.
  • Example 1 An 800 mm diameter silica glass crucible was provided with a reference point C by means of previously providing a convex portion on the inner wall of the carbon mold and a reference point D 0 by carbon dioxide laser processing. The result of providing the reference point is shown in each photograph of FIG. It can be seen from the figure that a reference point is provided. The reference point was 10 cm below the edge of the crucible and had a diameter of 5 mm.
  • Irradiation laser CO 2 laser (class 4)
  • Irradiation laser average output 30W
  • Irradiation laser oscillation wavelength band 10.6 ⁇ m
  • Irradiation method XYZ 3-axis simultaneous scanning method Processing space: 300 ⁇ 300 ⁇ 42mm
  • the position of occurrence of bubble defects having a diameter of 50 ⁇ m or more was confirmed by transmitting light (xenon lamp) and confirming scattering by bubbles, and the position was measured with a three-dimensional measuring machine.
  • a handy type non-contact shape measuring system was used as the three-dimensional measuring machine.
  • the reference point D 0 of the round hole processing by the carbon dioxide laser processing is used, but the reference point of other shape, the reference point applied to the end by the processing of the carbon dioxide laser, and the mold It has been confirmed that all of the reference points according to the present invention, such as a reference point provided by means for providing a convex portion in advance, have the same result as below.
  • the positioning procedure of the silica glass crucible in this test can use a datum plane as described above, but in this experiment, it was performed by means using the above-mentioned surface plate + reference point.
  • a silica glass crucible was fixed at a predetermined position using a surface plate + a reference point, and then the bubble defect position was measured using the above three-dimensional measuring machine. The measurement results are shown in FIG.
  • the ones where bubble defects are observed at the positions that affect the generation of defects in the silicon single crystal (crucible A)
  • the positions that affect the generation of defects in the silicon single crystal In the CZ furnace each of which no bubble defects were observed (Crucible B) was placed in the CZ furnace, and a polycrystalline silicon lump was placed in this and kept in an argon gas atmosphere (6.67 kPa), from room temperature (20 ° C) to 1500 ° C.
  • the temperature was raised in 10 hours, and this temperature was maintained for a predetermined time to melt the silicon mass and form a silicon melt.
  • a seed crystal was immersed in this silicon melt and gradually pulled up while rotating the crucible to grow a silicon single crystal.
  • the defect occurrence site of single crystal silicon was estimated. Based on the estimated information, the defect occurrence status when the estimated portion was actually cut out on the wafer was compared with the defect occurrence status of the wafers before and after that portion. The result is shown in FIG. Defect measurement at this time is performed by polishing the cut wafer with a mixed solution of chemical components having a chemical polishing action and particles having a mechanical polishing action, and measuring the number of defects with an LPD> 0.065 ⁇ m on the polished surface with a laser. Measured with an inspection machine. From the figure, it can be seen that the defect occurrence rate of the wafer at a specific part is higher than the defect occurrence state of the wafer at another part. That is, it can be seen that the occurrence of defects can be estimated very accurately.
  • single-crystal silicon was produced using the silica glass crucible B under the above-mentioned pulling conditions, the wafer was cut out, and the occurrence of defects in the wafer was confirmed by the above-described procedure. As a result, there was no particularly conspicuous defect occurrence site.
  • the present invention can accurately grasp the positional relationship between the crucible and the mold used therefor, it is useful for identifying the location of a defect occurring due to the crucible and investigating the cause of the occurrence.
  • various measures such as avoiding the use of the crucible can be taken based on positional information of defects, etc., and the occurrence of defects can be prevented. Contributes to improving the yield of ingots.

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Abstract

　シリコン単結晶の引上げ用のシリカガラスルツボで、シリカガラスルツボの欠陥位置を正確に把握して、シリコン単結晶の欠陥発生部位の特定およびその発生原因の究明に利用できる基準点付のシリカガラスルツボを提供する。シリカガラスルツボに、そのルツボの端部、内壁面および外壁面の少なくとも１箇所に、所定部位との位置関係の特定に用いる基準点を設ける。

Description

シリカガラスルツボ
　本発明は、シリコン単結晶引上げ用のシリカガラスルツボに関するものである。
　 今日のＩＴ化社会を支えるエレクトロニクス技術、そこで使用される半導体デバイス等の製造にはシリコンウェーハが欠かせない。このシリコンウェーハの特徴の一つには、酸素析出物、転位、酸素積層欠陥などの微小欠陥がある。これらの微小欠陥は、デバイス・プロセスで発生する重金属汚染を捕獲する有益な効果がある一方、デバイス不良の原因にもなり得る。従って、デバイスの種類あるいは使用されるデバイス・プロセスに応じて、単結晶シリコンの結晶中の酸素濃度は所定の濃度に調整される必要がある。
　現在、単結晶シリコンの製造方法としては、チョクラルスキー法（Czochralski 以下 ＣＺ法という）と呼ばれるシリコンの単結晶を引上げる製造方法が一般的である。また、ＣＺ法に強力な磁場をかけるＭＣＺ法(Magneticfield applied ＣＺ 法)と呼ばれるものもある。
　このＣＺ法では、一般的に、金属不純物の濃度が数ｐｐｂ以下（１ｐｐｂ＝ 10億分の１）に高純度化された多結晶シリコンを、高純度シリカガラスルツボ内に抵抗率調整用のドーパント（ホウ素（Ｂ）やりん（Ｐ））とともに入れて約 1420℃で溶融する。ついで、種結晶シリコン棒をシリコン融液の液面につけ、種結晶あるいはシリカガラスルツボを回転させ、種結晶を細く（無転位化）してから引き上げると、種結晶と同じ原子配列をした単結晶シリコンのインゴットが造られる。
　上記したように、シリカガラスルツボは多結晶シリコンを溶融し、単結晶シリコンとして引上げる際に、シリコンの溶融液を溜めておくものである。そして、シリカガラスはシリコン融液に徐々に溶解する。そのため、この単結晶シリコンの引上げの際に、シリカガラスルツボは、前述したようにシリコンウェーハに対する酸素の供給源として働き、同時にＦｅやＡｌ、Ｎａ等の微量な不純物の供給源ともなる。また、シリカガラスに含まれる欠陥もシリコン融液に溶解し、混入する。代表的な欠陥には、シリカガラスに含まれるφ0.05mm以上の気泡、鉄などの金属小片などがある。
　ＣＺ法によって単結晶シリコンを引き上げるに際し、φ0.05mm以上の気泡が露出したりあるいは破裂したりすると、シリカガラス破片がシリコン融液に落下する。このシリカガラス破片はシリコン融液の熱対流により移動し、シリコン単結晶に付着する。この場合、シリコン単結晶が多結晶化するので、単結晶の歩留まりが低下する。また、気泡中のガスもシリコン融液に混入する。このガス成分がシリコン単結晶に取り込まれると、シリコン単結晶の欠陥となる。シリカガラス中に含まれる鉄などの不純物はシリカガラスのO-Si-Oの結合を切断し、シリコン単結晶育成中の温度において安定な結晶（β―クリストバライト）に転移させるので、金属小片の周りを結晶化させる。この結晶はシリコン融液に露出すると剥離するので、気泡と同じくシリコン融液に混入して、単結晶の歩留まりを低下させる。近年では、ルツボの大口径化（直径700mm以上）に伴って、シリカガラスルツボを用いてＣＺ法を行う場合の温度条件の高温化が進んでいるため、シリカガラスの溶解速度が速くなる傾向にある。また、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造時間の長時間化も進んでおり、シリカガラスの溶解量が増大しているので、上述した問題がいっそう懸念されている。
　一方、本発明とは全く異なる目的ではあるが、従来、シリカガラスルツボにマークを付ける技術としては、例えば、着脱式の目印部材を付与することが特許文献１に示されている。
特開平１０－１２０４８６号公報
　しかしながら、上記の従来技術は、以下の点で改善の余地を有していた。
　第一に、上記のシリカガラスルツボの欠陥は、シリコン融液に露出した場合に悪影響を与えるので、シリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離を管理しておくことが望ましい。ここで、当該欠陥までの距離と、シリコン融液に浸かっている時間（つまり、シリカガラスルツボの壁面の溶解量）との間には関係がある。なぜなら、その浸漬時間および溶解量はシリカガラスルツボの場所によって異なるからである。また、シリコン融液の液面はシリコン単結晶の引き上げと共に下がるため、浸かっている時間および溶解量は、シリカガラスルツボの直胴部から底部に向かって多くなる傾向にある。従って、シリカガラスルツボ中に存在する欠陥については、その高さ位置および内表面からの距離などの情報を正確に把握すれば、シリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離を管理することができるはずである。しかしながら、従来のシリカガラスルツボでは、シリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離の把握ができず、製品出荷の判断や種々の不具合に対する解決策も講じられないという問題があった。
　第二に、特許文献１では、かかる目印部材は、シリカガラスルツボの製造工程における搬送毎の、各ステージ内の位置合わせに使われる程度にすぎなかった。具体的には、特許文献１では、着脱式の目印部材を相対移動時に用いて、その後の原料の溶融及びバルク引上工程に移る前に目印部材を取り外すこととしている。そのため、かかる着脱式の目印部材では、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造時においてシリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離を管理することは困難である。
　本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、ルツボ中の欠陥位置を一定の基準により数値化すると共に、単結晶シリコンの引上げ時に、数値化された欠陥位置情報を基に、その欠陥が問題であるか否かを判断することができる基準点付きのシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
　（１）上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、すり鉢状の底部と、それらを連接するコーナー部とを備えるシリカガラスルツボであって、該縁部、該ルツボの内壁面および外壁面のうち少なくとも１箇所に、所定部位との位置関係の特定に用いる固定式の基準点を設けたことを特徴とするシリカガラスルツボ。
　（２）前記内壁面および／または前記外壁面の基準点は、前記直胴部の前記縁部および前記縁部から15ｃｍ下方までの範囲内に設けることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。
　（３）前記基準点は、凸形状または凹形状であることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。
　（４）前記基準点は、円形状であって、直径が0.5～10mmであることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。
　（５）前記基準点がレーザーマークであることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。
　（６）前記基準点がカーボン製モールドからの転写痕であることを特徴とする請求項（１）に記載のシリカガラスルツボ。
　本発明によれば、シリカガラスルツボ中の欠陥の高さ位置および内表面からの距離を正確に把握することができる。また、本発明にかかるシリカガラスルツボを、単結晶シリコンの引上げに用いた場合には、欠陥の位置情報が予め正確に分かっているので、その欠陥が露出しないように、シリカガラスルツボがシリコン融液に浸漬する時間の上限を設けることにより、単結晶シリコンの不良品の発生を抑制することができる。
モールドおよびルツボの模式図である。 円形状および線状の基準点の模式図である。 レーザーマークを設ける場合の模式図である。 基準点の写真である。 ルツボ中の気泡欠陥の評価結果を示す図である。 引き上げた単結晶中の気泡の位置を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
　図１に、モールドおよびルツボの模式図を示す。本実施形態に使用するシリカガラスルツボ１は、ＣＺ法等に用いられる従来公知のシリカガラスルツボ１のいずれもが好適に使用できるが、特に、欠陥等の発生が増えることが懸念される直径が800mm以上の大口径ルツボにより好適に使用できる。
　本実施形態では、図１に示すような、シリカガラスルツボ１の少なくとも外壁面に、所定部位（気泡発生位置など）との位置関係の特定に用いる固定式の基準点を設けることができる。その固定式の基準点により、欠陥等の正確な位置を三次元的に知ることができる。なお、図中、１はシリカガラスルツボ、２はカーボン製モールド、３はルツボの開口縁部である。ここに、図１に示したルツボの縁部３(端面部も含む)および縁部から15ｃｍ下方に挟まれた範囲の箇所が、本実施形態における固定式の基準点の付与位置として好適である。シリカガラスルツボ１の外壁面に固定式の基準点を施す場合、例えば、シリカガラスルツボ１を製造する際に使用されるモールド２により付与することができる。このモールド２というのは、鋳物における鋳型に相当するカーボン製の容器である。通常は、このモールド２の壁に、シリカガラスルツボ１の原料となるシリカ粉を、モールド２の壁上方から供給し、カーボン製のモールド２の壁全体に充填する。ついで、モールド２の回転による遠心力によって所定厚みとし、内側からアーク溶解を施すことによってシリカガラスルツボ１を形成する。
　本発明では、カーボン製モールドによる転写痕をシリカガラスルツボに付与する場合には、予めこのカーボン製モールドに、転写痕用の凹部および／または凸部を設けておく。この凹部および／または凸部の設け方は特に制限はないが、例えば、モールドに凹部を設ける場合、ハイス鋼ドリル等によって加工し、凹部を設けることができる。モールドに凸部を設ける場合は、そのモールドを作製するときに、モールドの鋳型等にさらに凹部を設けておくことで、そのモールドに転写痕用の凸部を付与することができる。このようにモールドから転写され、付与された基準点は、ルツボとその成形用モールドとの位置関係を正確に把握することができる。この時、その基準点の個数、位置等は、ルツボの使用状態により適宜選択して決めることができる。
　なお、上記したモールドに凸部を設ける場合は、シリカガラスルツボとカーボン製モールドとの間の未溶融シリカ粉の層厚を考慮して、凸部の大きさ（高さ）を設定することが望ましく、２～15mm程度とすることが好ましい。というのは、上記した範囲であれば、シリカガラスルツボの製造工程が終了し、モールドからシリカガラスルツボを取り出す際、シリカガラスルツボを壊すことなく、スムースに取り出すことができるからである。
　この空間座標の基準となる基準点の形状は、円形状や線状の凹部または凸部から選ぶことができ、また、いずれの基準点も予め定めた箇所に設ければよい。なお、シリカガラスルツボは、アーク溶融で製造された直後には、図１のルツボの開口縁部３の上方にリム端部と呼ばれる部分（図示せず）が残っている、これは後工程でカットされ、図１のような形状となる。そのため、上記した基準点をリム端部付近に設ける場合は、そのことを考慮して設ける必要がある。また、この凹部または凸部等の各種形状が混在する形となっても問題はない。
　図２に、基準点の好適状態を模式的に示す。同図（ａ）は円形状および線状の凹部の基準点を示すものであり、同図（ｂ）は円形状および線状の凸部の基準点を示すものである。
　図２（ａ）に示す円形状の基準点Ａの場合は、径：0.5～10mm程度の円で、その深さは、２～15mm程度が好適である。というのは、上記した径および深さの下限値を外れた場合には、単結晶シリコンの引上げ工程で消失するおそれがあり、一方、上限値を外れた場合には、ルツボの欠陥として作用するおそれがあるからである。また、線状の基準点Ｂの場合は、10～100mm程度の長さで、その深さは、２～15mm 程度、幅は、0.5～10mm程度、設ける場所は、図１に示したルツボの縁部(端面部も含む)～15cm下まで範囲の箇所が好適である。
　図２（ｂ）に示す凸部の基準点は、図２と形状が逆になっているだけで好適範囲は、凹部と同様に、円形状の基準点Ａ'の場合は、径：0.5～10mm 程度の円で、その深さは、２～15mm程度が好適である。また線状の基準点Ｂ'の場合は、10～100mm程度の長さで、その深さは、２～15mm程度、幅は、0.5～10mm程度、が好適である。さらに、これら凸部を設ける場所は、凹部の基準点と同様に、図１に示したルツボの縁部(端部も含む)～15cm下まで範囲の箇所が好適である。
　シリカガラスルツボに設けた本発明に従う基準点の使い方の一例を、図２（ａ）に示した円形凹状の基準点を用いて、以下に説明する。例えば、定盤＋基準点で、シリカガラスルツボを定置化する場合、その底部形状に一致する窪みを有する定盤に載置して、その中心軸を確保すれば、本発明に従う基準点の数は、図２（ａ）に示した複数の基準点Ａのうち、いずれか１点あれば足りる。また、上記したような定盤を用いない場合には、図２（ａ）に示したように２個以上の基準点Ａを設けることが望ましく、特に、データム（理論的に正確な幾何学的基準）平面が求められるように基準点を設けるのが、以下に述べる測定方法の適用性等を考えると望ましい。なお、上記したデータム平面はJIS B 0022に記載のデータム平面を意味する。
　上記した１つまたは複数の基準点を利用すれば、気泡等の発生部位を３次元測定機で正確に測定することができる。３次元測定機としては、従来公知の測定機をいずれも用いることができる。測定方法としては、３次元測定機のセンサを、上記した複数の基準点に合わせ、予め定めておいたデータム平面と、ルツボの複数の基準点から最小二乗法等で求めたデータム平面とを合わせるようにルツボの位置を動かし、固定するだけでよい。なお、この３次元測定機のセンサ部は、光学センサ、レーザープローブ、タッチプローブ等がいずれも好適に使用できる。
　上述した方法で、シリカガラスルツボは、常に同じ位置に設置することができ、その結果として、どのルツボでも同じ座標が同じ位置を示すこととなる。すなわち、シリカルツボの検査工程とシリコン単結晶の引上げ工程等の異なった工程間でも座標データのやり取りができ、シリカガラスルツボの欠陥位置に応じて、その欠陥が露出しないように、シリカガラスがシリコン融液に浸漬する時間の上限を設けることにより、予め、引上げ時の製造条件の変更等の対応策を講じることもできる。
　本発明でいうシリカガラスルツボの欠陥等とは、例えば、ＦｅやＡｌ等の金属小片や、気泡欠陥等が例示される。当該気泡欠陥等があると、シリコン単結晶引上げ時にシリコン単結晶が多結晶化するので、低減化することが望ましいものである。
　以上、モールドに設けた凹凸をルツボに転写させて、これを基準点とする場合について説明したが、次にレーザーを利用して基準点を設ける場合について説明する。図３に、本発明にかかるレーザーマークを設ける場合を模式的に示す。なお、図中、４はモールドの目印、５はレーザーマーク、６はレーザー光照射方向である。レーザーを利用して基準点を設ける場合には、ルツボ製造後、ルツボがモールド内に存在している段階で、好ましくは、図３に示すように、モールドに設けた目印に基づいて常に同じ位置にレーザーマークを付与することが望ましい。そのため、シリカガラスルツボの外壁面のみならず、内壁面にも本発明に従う基準点を付与することができる。なお、レーザーマークを付与する手段としては、形状および位置の正確さ等を考えると、炭酸ガスレーザー法がとりわけ有利に適合する。
　なお、図３に示したように、カーボン製モールドとの対応を取っておくと、以下に記載するようにカーボン製モールドの不具合の位置を正確に見つけることもできる。
　さらに、シリカガラスルツボの開口縁部、すなわちルツボの上端面に基準点を設けることもできる。この場合は、例えば、検査により検出された欠陥部位の直上位置に設けることにより、かかる欠陥部位を簡単に識別することができる。この発明において、基準点を設ける手段としては、上記したカーボン製モールドによる転写痕やレーザーマーキングに限られることはなく、シリカに基準点を付けられるものであれば、ドリル加工等、従来公知のシリカガラスに対して行われる加工方法を適用することができる。
　また、その基準点の形状は、前記したモールドにより付与される形状と同じく、円形状の基準点の場合は、径：0.5～10mm程度で、その深さは、２～15mm程度、設ける場所は、図１に示したルツボの上端(端部も含む)～15cm下まで範囲の箇所が好適である。さらに、線状の基準点の場合は、10～100mm程度の長さで、その深さは、２～15mm程度、幅は、0.5～10mm程度、設ける場所は、円形状の基準点と同様に、図１に示したルツボの上端(端部も含む)～15cm下まで範囲の箇所が好適である。
　例えば、炭酸ガスレーザー法を用いる場合には、レーザー装置は、３次元制御レーザマーカーを用いることができる、このレーザー装置は、照射エリアの高低が42mm範囲内であれば、焦点距離が可変なので、被照射物との距離や水平度を微調整することなく、斜面や曲面に加工が可能である。
　炭酸ガスレーザーによる基準点加工の手順は、
　1.ルツボの芯出し用の3爪スクロールチャック機構を持ち、且つ、中心部にレーザー加工機用の開口部がある敷板にルツボの開口部を下にした状態で乗せる工程と、
　2.3爪スクロールチャック機構によるルツボの芯出し工程と、
　3.ルツボの内壁面側にレーザー加工機が昇降する工程と、
　4.レーザー装置に内臓された波長：650nmの赤色半導体レーザーにより、ルツボ内壁面－レーザー照射口の距離を調整する工程と、
　5.レーザーにより基準点を設ける工程と、
　6.サーボ制御機構を持つ敷板が回転し、２点目の基準点をレーザーにより設ける工程と、
　7.レーザー加工機が原点位置に戻る工程
　からなる。
　本発明において、基準点を設ける場所は、ルツボの開口端部(上端面も含む)～15cm下まで範囲の箇所が好適である。というのは、シリコン単結晶の引き上げでは、シリコン融液の重量により、基準点がシリコン融液より下にある部分は、外側にあるカーボンサセプターに押し付けられるので、基準点がその押し付けられる外壁部にある場合は消えてしまうおそれがあるからである。また、基準点がシリコン融液面より下の内面にある場合、シリカガラスはシリコン融液に溶解するので、やはり基準点が消えてしまうおそれがあるからである。
　本発明に従う基準点付きシリカガラスルツボは、単結晶シリコンの引上げ時に、当該単結晶シリコンに欠陥が発生するか否かを推定することができる。その推定手順は、まず、欠陥の高さ位置と内表面からの距離を把握し、引上げの条件とその条件における浸漬時間から計算できるシリカガラスの減り厚を比較することにより可能である。具体的には、シリコン融液の温度：1500℃、雰囲気圧(Ar)：6.67ｋPaの条件においては、シリカガラスの溶解速度は15 μm/h程度になるので、その溶解速度と浸漬時間から、欠陥がある高さにおけるガラスの減り厚をある程度計算できる。その計算上の減り厚と欠陥の内表面からの距離とを比較すれば、欠陥が露出する可能性を推定することができる。
　〔実施例１〕
　800mm径のシリカガラスルツボに、カーボン製モールドの内壁部に予め凸部を設ける手段による基準点Ｃおよび炭酸ガスレーザーの加工による基準点Ｄ 0 を施した。基準点を設けた結果を図４の各写真に示す。同図より、基準点が設けられていることが分かる。なお、上記基準点は、ルツボの縁部より10ｃｍ下で、直径が５mmであった。
　なお、本実施例での炭酸ガスレーザーによる加工条件は、以下のとおりである。
　照射レーザー　：　CO 2 レーザ(クラス4)
　照射レーザー平均出力　：　30W
　照射レーザーの発振波長帯域 ：10.6 μｍ 
　照射方式　：　XYZ 3軸同時スキャニング方式
　加工スペース　：　300×300×42mm
　上記した基準点Ｄ 0 と同様にＤ 1 、Ｄ 2 の計３点の基準点をシリカガラスルツボに施した。測定結果を、以下に示す。（単位：1/100mm）
　C（X,Y,Z)　：(152.023、145.445、400.313）
　D 0 （X,Y,Z）：(150.413、132.560、421.432)
　D 1 （X,Y,Z）：(150.413、550.235、421.432）
　D 2 （X,Y,Z）：(434.341、132.560、421.432）
　これらの基準点を用いて、被測定対象のシリカガラスルツボを測定用の定位置においた。ついで、光（キセノンランプ）を透過させて気泡による散乱を確認する方法で、直径：50μm以上の気泡欠陥の発生位置を確認し、その位置を３次元測定機で測定した。３次元測定機としては、ハンディータイプの非接触形状測定システムを使用した。なお、以下の説明では、炭酸ガスレーザーの加工による丸孔加工の基準点Ｄ 0 を用いているが、その他の形状の基準点、炭酸ガスレーザーの加工による端部へ施した基準点、およびモールド内部に予め凸部を設ける手段により施された基準点など、本発明に従う基準点は、いずれも以下と同様な結果となることを確認している。
　上記３次元測定機の仕様・構成としては、
　測定範囲 ... Ｘ：850mm　Ｙ：700mm　Ｚ：600mm
　測長精度 ... Ｘ、Ｙ、Ｚ軸　Ｕ1≦（0.5±Ｌ/900）
　空間軸　 ...　　　　　　　 Ｕ3≦（0.8±Ｌ/600）
　　　　　　　　　　　　　（Ｕ1、Ｕ3：μm）（Ｌ＝測定長長さ：mm）
とした。
　本試験でのシリカガラスルツボの位置決め手順は、前掲したとおり、データム平面を用いることもできるが、本実験では、前述した定盤＋基準点を用いる手段で行った。定盤＋基準点を用いて所定位置にシリカガラスルツボを固定した、その後、上記した３次元測定機を使用して気泡欠陥位置を測定した。測定結果を図５に示す。
　上記の気泡欠陥位置を測定したシリカガラスルツボの内、シリコン単結晶の欠陥発生に影響のある位置に気泡欠陥が認められたもの（ルツボＡ）、シリコン単結晶の欠陥発生に影響のある位置には気泡欠陥が認められなかったもの（ルツボＢ）をそれぞれＣＺ炉に設置し、これに多結晶シリコン塊を入れ、アルゴンガス雰囲気（6.67kPa）に保持し、室温(２０℃)から1500℃まで10時間で昇温し、この温度に所定時間保持して上記シリコン塊を溶融し、シリコン融液を形成した。このシリコン融液に種結晶を浸し、ルツボを回転しながら徐々に引上げてシリコン単結晶を成長させた。
　シリカガラスルツボＡの欠陥位置のデータより、単結晶シリコンの欠陥発生部位の推定を行った。その推定情報から、実際に、推定された部位をウェーハに切出した時の欠陥発生状況を、その前後の部位のウェーハの欠陥発生状況と比較した。その結果を図６に示す。この時の欠陥測定は、切出したウェーハを、化学的研磨の作用を持つケミカル成分と機械的研磨作用を持つ粒子の混合溶液で研磨し、研磨面のLPD>0.065μmとなる欠陥の個数をレーザー面検機で計測した。同図より、他の部位のウェーハの欠陥発生状況に比べて、特定の部位のウェーハの欠陥発生率が高いことが分かる。すなわち、極めて正確に欠陥の発生が推定できることが分かる。
　一方、シリカガラスルツボＢを用いて、上記した引上げ条件で単結晶シリコンを作製し、ウェーハを切出して、上記した手順でウェーハの欠陥発生を確認した。その結果、特に目立った欠陥発生部位はなかった。
　本発明は、ルツボと、それに用いたモールドとの位置関係を正確に把握することができるので、ルツボに起因した欠陥発生の部位の特定およびその発生原因の究明に役立つ。また、本発明のルツボを、単結晶シリコンの引上げに用いた場合、欠陥等の位置情報により、当該ルツボの使用回避など、種々の対策を講じることができ、欠陥の発生防止、ひいてはシリコン単結晶インゴットの歩留まり向上に貢献する。
　１　シリカガラスルツボ
　２　カーボン製モールド
　３　ルツボの開口縁部
　４　モールドの目印
　５　レーザーマーク
　６　レーザー光照射方向

Claims (6)

  1. 　上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、すり鉢状の底部と、それらを連接するコーナー部とを備えるシリカガラスルツボであって、該縁部、該シリカガラスルツボの内壁面および外壁面のうち少なくとも１箇所に、所定部位との位置関係の特定に用いる固定式の基準点を設けたことを特徴とするシリカガラスルツボ。
  2. 　前記内壁面および／または前記外壁面に設ける基準点は、前記直胴部の前記縁部および前記縁部から15ｃｍ下方に挟まれた範囲内に設けることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
  3. 　前記基準点は、凸形状または凹形状であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
  4. 　前記基準点は、円形状であって、直径が0.5mm～10mmであることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
  5. 　前記基準点がレーザーマークであることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
  6. 　前記基準点がカーボン製モールドからの転写痕であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
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