CN101775639B - 用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬及其制造方法，内衬的形状呈规则的半球形不透明立体结构，上部敞开；成分的质量比：二氧化硅＞99.6Wt％，氧化铝＜800ppm，氧化铁＜40ppm。其工艺：先将原料高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，再将浆料取出后充分搅拌，放置后倒入压力装置中，再注入石膏模具中，前期注浆时对石膏模具辅以轻微震动，于模具中静放使其充分脱水后进行脱模；脱模后在干燥器内进行干燥，得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结后获得不透明石英内衬；最后在不透明石英内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。本发明根据多晶炉的技术要求生产与之配合的炉壁保护石英内衬，有效避免结晶炉结晶过程中出现的漏硅现象对多晶炉造成的伤害，简易实用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于多晶硅结晶炉炉壁保护的石英内衬及其制造方法。
背景技术
当今世界电力供应渐趋紧张，加之热电耗能太大，为减少能源消耗，开发可替代的绿色能源，光伏产业孕育而生，并在近两年内得到猛进发展。
由于光伏产业在国内的发展时间较短，各方面的技术还不能够于之相并进，比如多晶炉方面还存在很多不成熟方面，因而导致多晶炉在硅锭结晶时漏硅现象时常发生。一旦漏出硅液就会对多晶炉造成伤害，因硅的1450°流入多晶炉底部，可以迅速的侵蚀不锈钢炉体，而不锈钢炉体夹心层里是冷却水，如果被击穿，冷却水迅速汽化而发生爆炸。曾经在2005年发生过此类事件，造成两人以上伤亡。给企业带来了严重的经济损失，直接影响威胁着操作人员的生命安全。
为减少经济损失，保障工作人员的生命安全，设计一种多晶炉的炉壁保护内衬，迫在眉睫，具有十分重大的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬及其制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬，特点是：所述内衬的形状呈规则的半球形不透明立体结构，上部敞开；内衬的成分质量百分含量为：
二氧化硅 ＞99.6Wt％，
氧化铝 ＜800ppm，
氧化铁 ＜40ppm，
其余组分为不可避免的杂质。
进一步地，上述的用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬，所述内衬的壁厚在2mm～60mm。
更进一步地，上述的用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬，所述内衬的内壁上喷涂有氮化硅层。
再进一步地，用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬的制造方法，具体包括以下步骤——
①首先将原料高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，加水研磨控制粒径在80μm～120μm；
②将上述浆料取出后充分搅拌，放置24～48小时后倒入压力装置中，在2～3bar压力下将浆料注入石膏模具中，前期注浆时对石膏模具辅以轻微震动，震动频率为30～40次/分钟，振幅1～3毫米；于模具中静放5～8小时，使其充分脱水后即进行脱模；
③脱模后在干燥器内进行干燥，干燥温度在180～230℃；
④将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在950℃～1450℃，烧结时间为40～60小时，烧结后即获得不透明石英内衬；
⑤最后在不透明石英内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。
再进一步地，上述的用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬的制造方法，其特征在于：步骤①中，所述高纯石英包括块状料和粉状料，块状料与粉状料的配比为40～50∶60～50，块状料的外形几何尺寸小于50毫米，粉状料的颗粒直径小于5毫米。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
本发明根据多晶炉的技术要求生产与之配合的炉壁保护石英内衬，石英加氮化硅涂层具有优异的抗热震性能，加之多晶炉的底部温度不高，该内衬可以长久性重复使用，有效避免了结晶炉结晶过程中出现的漏硅现象对多晶炉造成的伤害，为人身安全增加了一道安全保障，经济效益和社会效应显著，堪称是具有新颖性、创造性、实用性的好技术。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1：本发明内衬的结构示意图；
图2：本发明内衬的应用示意图。
图中各附图标记的含义见下表：
| 附图标记 | 含义 | 附图标记 | 含义 | 附图标记 | 含义 |
| 1 | 石英内衬 | 2 | 炉壁 | 3 | 石英支架 |
| 4 | 石英底板 | 5 | 石英护板 | 6 | 石英坩埚 |
具体实施方式
针对结晶炉结晶过程中出现的漏硅现象对多晶炉造成的伤害，设计一种适用于多晶炉炉壁保护的石英内衬。
如图1所示，多晶硅结晶炉炉壁保护的石英内衬，石英内衬1的形状呈规则的半球形不透明立体结构，上部敞开；石英内衬的外壁与多晶炉的炉腔内壁尺寸参数相吻合，两者紧密结合。石英内衬的成分质量百分含量为：二氧化硅＞99.6Wt％，氧化铝＜800ppm，氧化铁＜40ppm，其余组分为不可避免的杂质。石英内衬1的壁厚在2mm～60mm。另外，石英内衬1的内壁上喷涂氮化硅层。
具体应用时，如图2，石英内衬1与炉壁2的内壁相贴合，石英支架3置于炉腔中，石英支架3上设置石英底板4，石英底板4上放置石英坩埚6，石英坩埚6的外围有石英护板5。
制造上述石英内衬的基本工艺是：先将高纯石英材料制作成浆料，搅拌均匀后注入吸水性模具中，且辅以压力控制，使其形成有一定吸合强度的胚体；继而将胚体干燥后烧结，烧结过程中，采用还原性气氛烧成(燃烧气体为天然气，略增大氧气供给量，其增加量在5％～10％)，使其转化成方石英含量最小化，提高产品使用时的抗热震性，晶相转变后具有良好的机械强度。
实施例1：
首先将45份块状高纯石英和55份粉状高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，加水研磨后控制粒径在85μm～95μm；将浆料取出后进行充分搅拌，且放置48小时后进行物理及化学指标的检测，合格后即可进行下一道工序；浆料倒入压力装置中，辅以2bar压力将浆料注入石膏模具中，前期注浆辅以轻微震动，使材料分布均匀，震动频率为30～40次/分钟，振幅2～3毫米；于模具中静放5小时，使其充分脱水后即进行脱模，脱模须非常小心；脱模后放入干燥器内进行干燥，干燥温度在180℃，干燥后具有一定的强度；将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在950℃～1400℃，烧结时间为40小时，获得不透明石英内衬；
最后在不透明石英内衬的内壁上喷涂一层氮化硅，Si3N4进一步提高安全保护效果。
实施例2：
首先将48份块状高纯石英和52份粉状高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，块状料的外形几何尺寸小于50毫米，粉状料的颗粒直径小于5毫米，加水研磨后控制粒径在80μm～120μm；将浆料取出后进行充分搅拌，且放置30小时后进行物理及化学指标的检测，合格后即可进行下一道工序；浆料倒入压力装置中，辅以2.5bar压力将浆料注入石膏模具中，前期注浆辅以轻微震动，使材料分布均匀，震动频率为30～35次/分钟，振幅1～3毫米；于模具中静放7小时，使其充分脱水后即进行脱模，脱模须非常小心；脱模后放入干燥器内进行干燥，干燥温度在210℃，干燥后具有一定的强度；将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在1000℃～1450℃，烧结时间为60小时，获得不透明石英保护内衬；
最后在不透明石英保护内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。
实施例3：
首先将50份块状高纯石英和50份粉状高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，块状料的外形几何尺寸小于50毫米，粉状料的颗粒直径小于5毫米，加水研磨后控制粒径在90μm～110μm；将浆料取出后进行充分搅拌，放置36小时后倒入压力装置中，辅以3bar压力将浆料注入石膏模具中，前期注浆辅以轻微震动，震动频率为35～40次/分钟，振幅1～3毫米；于模具中静放8小时，使其充分脱水后即进行脱模；脱模后放入干燥器内进行干燥，干燥温度在185℃；将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在950℃～1450℃，烧结时间为50小时，获得不透明石英保护内衬；
最后在不透明石英保护内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。
实施例4：
首先将40份块状高纯石英和60份粉状高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，块状料的外形几何尺寸小于40毫米，粉状料的颗粒直径小于4毫米，加水研磨后控制粒径在80μm～120μm；将浆料取出后进行充分搅拌，且放置24小时后进行物理及化学指标的检测，合格后即可进行下一道工序；浆料倒入压力装置中，辅以3bar压力将浆料注入石膏模具中，前期注浆辅以轻微震动，使材料分布均匀，震动频率为30～40次/分钟，振幅1～2毫米；于模具中静放8小时，使其充分脱水后即进行脱模，脱模须非常小心；脱模后放入干燥器内进行干燥，干燥温度在230℃，干燥后具有一定的强度；将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在950℃～1450℃，烧结时间为55小时，在气相反应、液相烧结和固相烧结的反应下，产品内部形成牢固的陶瓷结合、反应结合和直接结合，获得不透明石英保护内衬；
最后在不透明石英保护内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。
实施例5：
首先将50份块状高纯石英和50份粉状高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，块状料的外形几何尺寸小于50毫米，粉状料的颗粒直径小于5毫米，加水研磨后控制粒径在80μm～90μm；将浆料取出后进行充分搅拌，且放置36小时后进行物理及化学指标的检测，合格后即可进行下一道工序；浆料倒入压力装置中，辅以3bar压力将浆料注入石膏模具中，前期注浆辅以轻微震动，使材料分布均匀，震动频率为35～40次/分钟，振幅1～3毫米；于模具中静放6小时，使其充分脱水后即进行脱模，脱模须非常小心；脱模后放入干燥器内进行干燥，干燥温度在220℃，干燥后具有一定的强度；将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在950℃～1400℃，烧结时间为50小时，在气相反应、液相烧结和固相烧结的反应下，产品内部形成牢固的陶瓷结合、反应结合和直接结合，获得不透明石英保护内衬；
最后在不透明石英保护内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。
经检测，生产出的石英内衬内部组织结构非常均匀，产品内部中气孔呈徽孔状均匀分布，无裂纹，具有优异的热震稳定性和抗炸裂能力，有效保证了保护内衬在使用过程中的可靠性和稳定性；线膨胀系数小、强度高、导热及导电性能低。
综上所述，本发明根据多晶炉的技术要求生产与之配合的炉壁保护石英内衬，石英加氮化硅涂层具有优异的抗热震性能，加之多晶炉的底部温度不高，所以该内衬可以长久性重复使用，为人身安全增加了一道安全保障，显著提高了经济效益，简易适用，市场前景广阔。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (2)
1.用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬的制造方法，所述内衬的形状呈规则的半球形不透明立体结构，上部敞开；内衬的成分质量百分含量为：二氧化硅＞99.6Wt％，氧化铝＜800ppm，氧化铁＜40ppm，其余组分为不可避免的杂质，内衬的壁厚在2mm～60mm；
其特征在于：包括以下步骤——
①首先将原料高纯石英投入造粒设备中进行湿法造粒，加水研磨控制粒径在80μm～120μm；
②将上述浆料取出后充分搅拌，放置24～48小时后倒入压力装置中，在2～3bar压力下将浆料注入石膏模具中，前期注浆时对石膏模具辅以轻微震动，震动频率为30～40次/分钟，振幅1～3毫米；于模具中静放5～8小时，使其充分脱水后即进行脱模；
③脱模后在干燥器内进行干燥，干燥温度在180～230℃；
④将干燥后得到的胚体放入窑炉内进行烧结，烧结过程中，采用还原性气氛保护，烧结温度在950℃～1450℃，烧结时间为40～60小时，烧结后即获得不透明石英内衬；
⑤最后在不透明石英内衬的内壁上喷涂一层氮化硅。
2.根据权利要求1所述的用于多晶硅结晶炉炉壁保护的内衬的制造方法，其特征在于：步骤①中，所述高纯石英包括块状料和粉状料，块状料与粉状料的配比为40～50∶60～50，块状料的外形几何尺寸小于50毫米，粉状料的颗粒直径小于5毫米。
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