WO2022270832A1 - 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents

전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체 및 그 제조 방법 Download PDF

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WO2022270832A1
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electrode pattern
sintered body
mold
pressure sintering
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PCT/KR2022/008649
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김혜란
느바우어에리히
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주식회사 템네스트
알에이치피-테크널로지 지엠비 에이치
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    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23QDETAILS, COMPONENTS, OR ACCESSORIES FOR MACHINE TOOLS, e.g. ARRANGEMENTS FOR COPYING OR CONTROLLING; MACHINE TOOLS IN GENERAL CHARACTERISED BY THE CONSTRUCTION OF PARTICULAR DETAILS OR COMPONENTS; COMBINATIONS OR ASSOCIATIONS OF METAL-WORKING MACHINES, NOT DIRECTED TO A PARTICULAR RESULT
    • B23Q3/00Devices holding, supporting, or positioning work or tools, of a kind normally removable from the machine
    • B23Q3/15Devices for holding work using magnetic or electric force acting directly on the work
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • H01L21/683Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
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    • H01L21/687Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches
    • HELECTRICITY
    • H02GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02NELECTRIC MACHINES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H02N13/00Clutches or holding devices using electrostatic attraction, e.g. using Johnson-Rahbek effect

Definitions

  • the present invention relates to a sintered body and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a high-precision sintered body used for horizontally fixing a semiconductor wafer or an electrostatic chuck used for horizontally fixing a glass substrate of an LCD, and a method for manufacturing the same.
  • an electrostatic chuck is a key component for fixing a substrate to a lower electrode using the force of static electricity.
  • ESC electrostatic chuck
  • the opposite potential is charged to the object, and the 'minus' or 'plus' potential generates a force that attracts each other.
  • Such an electrostatic chuck is mainly used for horizontally fixing a semiconductor wafer or horizontally fixing a glass substrate of an LCD.
  • a wafer when a wafer is placed in a chamber and power is supplied to an electrode built into the electrostatic chuck, static electricity is generated on the surface of the electrostatic chuck and chucking is performed to firmly fix the wafer.
  • the surface of the wafer is processed inside the chamber, and after the process is completed, power supplied to the electrode is cut off and a dechucking operation is performed to separate the wafer from the electrostatic chuck.
  • electrostatic chucks are mainly made of ceramic materials.
  • the electrostatic chuck may be manufactured by pressing and sintering a molded body made of alumina powder. First, an electrode is printed on the surface of compressed alumina powder to produce a disc-shaped primary molded body. Then, after filling the electrode printing surface of the primary molded body with alumina powder, press molding is performed to prepare a secondary molded body. Thereafter, the electrostatic chuck is manufactured through a process of pressing and sintering the primary molded body and the secondary molded body at a high temperature.
  • the electrostatic chuck includes a first process of manufacturing an alumina sintered body, a second process of printing electrodes on the surface of the sintered body, and a third process of preparing a molded body by filling and compressing alumina powder on the electrode printed surface of the sintered body, can be manufactured. Thereafter, the electrostatic chuck is manufactured through a process of high-temperature pressure sintering of the sintered body and the forming agent.
  • the ceramic plate which is a component of the electrostatic chuck, is manufactured by compression molding ceramic powder, coating an electrode thereon, laminating molded articles, and sintering by hot pressing.
  • Most high-purity, high-density, and high-hardness ceramic plates for electrostatic chucks are manufactured by sintering by hot pressing in a vacuum or at a high temperature.
  • the conventional hot press sintering method is a method of producing sintering by compressing at a sintering temperature of 1,400 to 1,800 ° C. and a high pressure of 20 to 80 Mpa using a heater in a vacuum atmosphere.
  • this conventional hot press sintering method has the following disadvantages.
  • Existing hot presses used an indirect temperature transfer method in which a mold reaches a target sintering temperature (eg, 1,400 to 1,800 ° C) using graphite or metal heaters.
  • a target sintering temperature eg, 1,400 to 1,800 ° C
  • This method has a disadvantage in that it takes a long time (about 6 to 48 hours) to reach the target sintering temperature and also takes a long time (about 12 to 24 hours) to cool it back to room temperature. That is, there are disadvantages in terms of work efficiency, productivity, equipment utilization rate, labor cost, and manufacturing cost.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern capable of increasing work efficiency and reducing labor costs and power consumption, and a high-precision sintered body manufactured by the manufacturing method.
  • a method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern includes a first molded body manufacturing step of producing a first molded body by compressing a molded body powder; an electrode pattern forming step of forming an electrode pattern on the surface of the first molded body; and a pressure sintering step of stacking a second molded body manufactured by compressing the molded body powder on the surface of the first molded body on which the electrode pattern is formed, and then pressurizing and sintering by hot pressing in a mold.
  • the mold is directly heated by applying power to the mold itself in the pressure sintering process.
  • the method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern includes: a first molded body manufacturing step of manufacturing a first molded body by compressing a molded body powder; an electrode pattern forming step of forming an electrode pattern on the surface of the first molded body; and a pressure sintering step of filling the surface of the first molded body on which the electrode pattern is formed with a second molded body in the form of the molded body powder and then pressing and sintering by hot press in a mold; the pressure sintering step, It is characterized in that the mold is directly heated by applying power to the mold itself during the pressure sintering process.
  • the pressure sintering step a first pressure sintering step performed at a temperature of 900 to 1,200 °C, preferably 1,100 °C for 1 to 2 hours at a pressure of 20 to 100MPa; and a second pressure sintering step performed at a pressure of 20 to 100 MPa for 1 to 5 hours at a temperature of 1300 to 1,800° C., preferably 1,500° C.
  • At least one powder selected from alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC may be used.
  • the first molded body and the second molded body may be manufactured by further including MgO as a sintering reinforcing agent in the molded body powder.
  • the first molded body and the second molded body are repeatedly laminated in a mold and then pressure sintered, and a spacer made of graphite may be embedded between each layer.
  • heating is performed at a rate of 50 to 200 K/min to a temperature lower than 200° C. than the target sintering temperature, and heating at a rate of 20 to 100 K/min to a temperature lower than 100° C. than the target sintering temperature. It is preferable to heat at a rate of 10 to 50 K/min until the target sintering temperature.
  • the pressure sintering step after maintaining the target sintering temperature for 15 minutes to 2 hours, it is preferable to cool at a rate of 5 to 50 K/min.
  • the pressure sintering step is performed by placing the first molded body and the second molded body between two graphite punch electrodes constituting the mold in an atmosphere controlled by argon, nitrogen, or hydrogen gas or in a vacuum state, and then the graphite molded body. It is preferable to perform pressure sintering while directly heating the mold by applying power between the punch electrodes.
  • the diameter of the graphite punch electrode is 8 to 10% greater than the diameters of the first molded body and the second molded body.
  • the ratio of the diameter to the thickness of the graphite punch electrode is preferably 5:1 to 3:1.
  • the present invention it is possible to provide a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern manufactured by the method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern.
  • FIG. 1 is a process flow chart of a method for manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing an embodiment of a method of manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention.
  • FIG 3 is a view showing another embodiment of a method of manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention.
  • FIG. 4 is a view schematically showing the configuration of a mold used in the method of manufacturing a high-precision sintered body having an electrode pattern embedded therein according to the present invention.
  • FIG. 5 is a graph showing an example of temperature change over time in the method for manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention.
  • the method of manufacturing a high-precision sintered body having an electrode pattern embedded according to the present invention is a method of applying a current to the mold in order to directly heat the molded body and the electrode by rapidly sintering the mold itself by heating and pressure sintering.
  • the mold is directly heated to a temperature of 1,400 to 1,800 ° C. by generating a vacuum or an argon, nitrogen or hydrogen atmosphere and applying an electric current to the mold.
  • a new direct heating type hot press that compresses and sinters the mold at a high pressure of 20 to 100Mpa, it is possible to realize a fast temperature rise in the mold and high-density products.
  • a high-density and high-hardness sintered body can be manufactured at a temperature lower than the existing target temperature.
  • the heater In a conventional hot press, the heater must be operated at a higher temperature to ensure a specific temperature of the product or mold.
  • the heating element operates at 1.500 °C and the temperature of the mold is 1.400 °C.
  • the present invention pressurizes and heats the sintered body with uniaxial pressure in a mold between two graphite punch electrodes by directly applying an electric current using hydraulic pressure in a vacuum or controlled atmosphere (eg, argon, nitrogen or hydrogen or a mixture thereof).
  • a vacuum or controlled atmosphere eg, argon, nitrogen or hydrogen or a mixture thereof.
  • a high-precision ceramic sintered body with a curvature of less than 0.05 mm can be produced in a typical 300 mm diameter.
  • a sintered body having a particle size satisfying high plasma resistance and high hardness can be manufactured.
  • the temperature may be set in the range of 1,100 to 1,800 °C under a high pressure of 20 to 100MPa.
  • the temperature of the high-density sintered body can be rapidly raised at a temperature lower than the existing target temperature, and a sintered body sintered with a homogeneous high density and high hardness can be implemented.
  • the first and second molded bodies are manufactured using a vacuum chamber connected to a hydraulic press and controlled to a predetermined pressure range.
  • two water-cooled punch electrodes having a larger diameter than the target diameter of the manufactured ceramic sintered body may be used.
  • the diameter of the graphite punch electrode may be about 10% larger than the diameter of the molded body filled in the mold.
  • the hydraulic system can apply a specific pressure of up to 120 MPa, and a press die can be placed between the upper and lower graphite punch electrodes for direct heating by applying a minimum contact pressure and current.
  • FIGS. 1 and 3 are diagrams showing an embodiment of a method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern according to the present invention. .
  • the method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern includes a first molded body manufacturing step (S100), an electrode pattern forming step (S200) and a pressure sintering step (S300). made including
  • the first molded body 20 is manufactured by compressing the molded body powder 10.
  • the molded body powder 10 may be composed of alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC powder, and may be composed of one or a mixture of two or more of these materials.
  • the first molded body 20 may be made of a powder obtained by mixing MgO as a sintering reinforcing agent with the molded body powder 10 composed of alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC powder.
  • the first molded body 20 is mixed by adding an appropriate dispersant or binder to the molded body powder 10 composed of alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC powder, and the dried powder is compacted by a single screw press.
  • CIP molding, wet molding, pressure casting, etc. can be used to produce a plate shape such as a circular shape.
  • the electrode pattern 30 is printed on the surface of the first molded body 20.
  • the electrode pattern 30 may be printed by a known electrode patterning method formed on a general electrostatic chuck, for example, a method of spray coating a conductive material using a mask.
  • the second molded body 40 manufactured by compressing the molded body powder 10 is laminated on the surface of the first molded body 20 on which the electrode pattern 30 is formed, and then placed in the mold.
  • the sintered body 50 is manufactured by pressing and sintering in a hot press.
  • the pressure sintering step (S300) in the method of manufacturing a high-precision sintered body having an electrode pattern embedded according to the present invention is characterized in that the mold is directly heated by applying power to the mold itself during the pressure sintering process.
  • the pressure sintering step (S300) will be described later in detail along with the structure of the mold.
  • the second molded body 40 may be made of the molded body powder 10 composed of alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC powder.
  • the second molded body 40 may be made of a powder obtained by mixing MgO as a sintering reinforcing agent with the molded body powder 10 composed of alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC powder.
  • the second molded body 40 is mixed by adding an appropriate dispersant or binder to the molded body powder 10 composed of alumina, TiO 2 , AlN, Si 3 N 4 and SiC powder, and the dried powder is subjected to single-axis press molding. , CIP molding, wet molding, pressure casting, etc. can be used to produce a plate shape such as a circular shape.
  • the method for manufacturing a high-precision sintered body with an embedded electrode pattern includes a first molded body manufacturing step (S100), an electrode pattern forming step (S200) and a pressure sintering step (S300). made including
  • the first molded body manufacturing step (S100) and the electrode pattern forming step (S200) are the same, and some configurations are different in the pressure sintering step (S300). It differs only in points.
  • the second molded body 40 manufactured by compressing the molded body powder 10 in the pressure sintering step (S300) is laminated on the surface of the first molded body 20 on which the electrode pattern 30 is formed. After that, it is pressurized and sintered by hot press in the mold.
  • the second molded body in the form of the molded body powder 10 is filled in the surface of the first molded body 20 on which the electrode pattern 30 is formed, and then pressurized and sintered by hot press in the mold. There is a difference in points.
  • the second molded body 40 is manufactured by compressing and molding the molded body powder 10 as shown in FIG. 2 and then laminated on the first molded body, or as shown in FIG. It can also be formed by directly filling the top of (20) and heating and sintering together.
  • FIG. 4 is a view schematically showing the configuration of a mold used in the method of manufacturing a high-precision sintered body having an electrode pattern embedded therein according to the present invention.
  • the mold 400 used in the method of manufacturing a high-precision sintered body having an electrode pattern embedded according to the present invention includes water-cooled metal punch electrodes 411 and 412, graphite punch electrodes 421 and 422, and a mold 430. ) comprising a shielding film 440, a power supply 450, a vacuum chamber 460 and a spacer 470.
  • the pressure sintering step (S300) is performed in the mold 400. Referring to FIGS. 1, 2, and 4, the pressure sintering step (S300) of the method for manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention will be described in detail.
  • the second molded body 40 manufactured by compressing the molded body powder 10 is laminated on the surface of the first molded body 20 on which the electrode pattern 30 is formed, and then placed in the mold 400.
  • the sintered body 50 is manufactured by pressing and sintering in a hot press.
  • hot pressing is performed in which the first molded body 20, the electrode pattern 30, and the second molded body 40 are pressed and heated in the mold 430 between the two graphite punch electrodes 411 and 412 with uniaxial pressure. do.
  • the power supply 450 is connected to the two water-cooled metal punch electrodes 411 and 412 so that current (AC, DC or pulsed AC/DC) can be applied to the mold 430 .
  • a vacuum chamber 460 with a vacuum or controlled atmosphere such as nitrogen, hydrogen or argon.
  • the first molded body 20 and the second molded body 40 are placed in a laminated structure in the mold 430 of the water-cooled metal punch electrodes 411 and 412 in the vacuum chamber 460 where a vacuum atmosphere or the like is created, followed by water cooling.
  • the mold 400 is directly heated by applying current to the metal punch electrodes 411 and 412 .
  • the first molded body 20 and the second molded body 40 arranged in a laminated structure within the mold 400 are directly heated by the heat (eg, 1,100 to 1,800° C.) of the mold 400 to which current is applied. do.
  • compression and sintering are performed at a high pressure of 20 to 100 MPa by the operation of the water-cooled metal punch electrodes 411 and 412 .
  • the pressure range may be set to 20 to 100 MPa, preferably set to the range of 30 to 80 MPa, more preferably set to the range of 50 to 80 MPa.
  • the mold 430 may include an upper punch 431 , a press die 432 and a lower punch 433 .
  • it may be a graphite mold, a molybdenum mold, or a tungsten mold according to a target sintering temperature.
  • the mold 400 forms a shielding film 440 for radiation shielding and radiation insulation around the circumference of the mold 430 in addition to efficiently controlling the high temperature, thereby preventing radiation loss and uniformity of the sintered body. temperature distribution can be realized.
  • the temperature can be rapidly raised to about 600° C. per minute, and the heating and cooling process can be remarkably shortened.
  • a magnetic field and heat can be induced between the sintered particles, and as a result, faster densification can be achieved compared to the conventional hot press method.
  • high-density molding is possible even at 1,800 ° C., and it becomes possible to finely adjust the particle size of the sintered body. Accordingly, a sintered body having high hardness and increased plasma resistance can be manufactured.
  • the pressure sintering step (S300) may proceed to a first pressure sintering step and a second pressure sintering step.
  • the pressure is 20 to 100 MPa for 1 to 2 hours at a temperature of 900 to 1,200 ° C., particularly at a temperature of 1,100 ° C., and then this state is held for 15 minutes to 2 hours, preferably 15 minutes to 1 hour. keep during Subsequently, in the second pressure sintering step, a pressure of 20 to 100 MPa is performed at a temperature of 1300 to 1,800° C., particularly 1,500° C. for 1 to 5 hours.
  • heating is performed at a rate of 50 to 200 K/min to a temperature lower than 200° C. than the target sintering temperature, and at a rate of 20 to 100 K/min to a temperature lower than 100° C. than the target sintering temperature. It can be heated at a rate of 10 to 50 K/min until the target sintering temperature.
  • heating is performed at a rate of 50 to 200 K / min up to 1,300 ° C, which is 200 ° C before the target sintering temperature, and 20 to 100 K up to 1,400 ° C, which is 100 ° C, before the target sintering temperature. /min, and may be heated at a rate of 10 to 50 K/min up to the target sintering temperature of 1,500 ° C.
  • the temperature may be maintained for 15 minutes to 2 hours, followed by cooling at a rate of 5 to 50 K/min.
  • the cooling rate is preferably maintained at a rate of 5 to 25 K/min, and more preferably maintained at a rate of 10 to 25 K/min.
  • FIG. 5 is a graph showing an example of temperature change over time in the method for manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention.
  • pressure sintering is performed after the temperature is raised to 1,100° C., and then pressure sintering is performed after the temperature is raised to 1,400° C. and cooling is performed.
  • the diameters of the graphite punch electrodes 421 and 422 of the mold 400 are preferably 8 to 10% greater than the diameters of the first molded body and the second molded body filled in the mold 430 . Meanwhile, the ratio of the diameter to the thickness of the graphite punch electrodes 421 and 422 is preferably 5:1 to 3:1. Deformation of the sintered body can be prevented by appropriately adjusting the ratio of the diameter and thickness of the graphite punch electrodes 421 and 422 .
  • a graphite or CFC spacer 470 may be disposed between the mold 430 and the graphite punch electrodes 421 and 4221 .
  • a shielding film 440 having radiation shielding and radiation insulating functions may be disposed around the circumference of the mold 430 to prevent radiation loss at high temperatures.
  • a total of 4 to 8 hours may be required, and preferably 6 hours may be required.
  • one single unit pre-sintered body which is a combination of the first molded body 20, the electrode pattern 30, and the second molded body 40, is placed in the mold 430 of the hot press to perform pressure sintering. can do.
  • various combinations of the first molded body 20, the electrode pattern 30, and the second molded body 40 may be stacked and placed in a mold 430 of a hot press to perform pressure sintering.
  • the high-precision sintered body manufactured by the method for manufacturing a high-precision sintered body having an embedded electrode pattern according to the present invention may be mainly used as a ceramic electrostatic chuck.

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Abstract

본 발명은 반도체 웨이퍼를 수평으로 고정하거나 LCD의 유리 기판을 수평으로 고정하는데 이용되는 정전척 등에 사용되는 고정밀 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 의하면, 금형 자체를 직접 가열하는 방식을 채택하여 소결 온도를 빠르게 상승시킬수 있으며 낮은 온도에서 고밀도의 소결이 가능한 장점이 있다. 또한, 급격한 온도 상승에 따라 입도의 크기를 미세하게 조절하여 경도가 높은 소결체를 제조할 수 있으며, 작업효율의 향상과 인건비 및 전력 소비를 감소시킬 수 있는 효과가 있다.

Description

전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체 및 그 제조 방법
본 발명은 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 반도체 웨이퍼를 수평으로 고정하거나 LCD의 유리 기판을 수평으로 고정하는데 이용되는 정전척 등에 사용되는 고정밀 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 정전척(ESC)은 정전기의 힘을 이용하여 기판을 하부 전극에 고정시키는 핵심 부품이다. 정전척에 '플러스'또는 '마이너스'의 전위를 인가하면 반대 전위가 물체에 대전되어 '마이너스' 또는 '플러스'의 전위에 의해 서로를 끌어당기는 힘을 발생시키는 원리를 이용하여 동작한다.
이러한 정전척은 주로 반도체 웨이퍼를 수평으로 고정하거나 LCD의 유리 기판을 수평으로 고정하는데 사용된다.
예를 들어, 웨이퍼를 챔버에 넣고 정전척에 내장된 전극에 전원을 공급하면 정전척 표면에 정전기가 발생하고 척킹 작업을 수행하여 웨이퍼를 단단히 고정한다. 웨이퍼의 표면은 챔버 내부에서 처리되고, 처리가 완료된 후 전극에 공급되는 전원을 차단하고 웨이퍼를 정전척에서 분리하는 디 척킹 작업이 수행된다.
일반적으로 정전척은 플라즈마에 노출되기 때문에 높은 내식성 및 높은 절연 특성이 필요하다. 또한 회로 패턴의 미세화 및 다층화로 인해 더 긴 에칭 공정이 필요하고 고온 및 고밀도의 플라즈마 환경에 장기간 노출될 수 있다. 따라서 정전척은 주로 세라믹 소재로 제조된다.
고순도와 고밀도 세라믹 소재의 정전척을 제조하기 위해서는 일반적으로 프레스와 열처리가 모두 가능한 핫 프레스 방식이 이용되고 있다.
일례로 정전척은 알루미나 분말로 이루어진 성형체를 압착 소결하여 제조될 수 있다. 먼저, 알루미나 분말을 압착하여 그 표면에 전극을 인쇄하여 원판형의 1차 성형체를 제조한다. 이어서, 1차 성형체의 전극 인쇄면 위를 알루미나 분말로 채운 후 프레스 성형하여 2차 성형체를 제조한다. 이후 1차 성형체와 2차 성형체를 고온에서 가압 소결하는 공정을 통해 정전척을 제조한다.
다른 예로, 정전척은 알루미나의 소결체를 제조하는 제1 공정, 소결체의 표면에 전극을 인쇄하는 제2 공정, 소결체의 전극 인쇄면에 알루미나 분말을 채우고 압착하여 성형체를 제조하는 제3 공정을 포함하여 제조될 수 있다. 이후 소결체와 성형제를 고온 가압 소결하는 공정을 통해 정전척을 제조한다.
이와 같이 정전척의 구성 요소인 세라믹 플레이트는 세라믹 분말을 압축 성형하여 그 위에 전극을 코팅한 후 성형품을 적층하고 핫 프레스로 소결하여 제조한다. 대부분의 고순도, 고밀도 및 고경도의 정전척용 세라믹 플레이트는 진공 또는 고온에서의 핫 프레스에 의한 소결로 제조된다.
기존의 핫 프레스 소결 공법은 진공 분위기에서 히터를 이용하여 1,400 내지 1,800℃의 소결 온도와 20 내지 80Mpa의 고압으로 압축하여 소결 제조하는 공법이다. 그러나, 이러한 종래의 핫 프레스 소결 방법은 다음과 같은 단점이 있다.
기존 핫 프레스는 흑연이나 금속 히터를 사용하여 금형이 목표로 하는 소결 온도(예를 들어, 1,400 내지 1,800℃)에 도달하도록 하는 간접 온도 전달 방법을 사용하였다.
이 방법은 목표로 하는 소결 온도에 도달하는 데 오랜 시간(약 6 ~ 48 시간)이 걸리고, 이를 다시 실온으로 냉각시키는 데에도 오랜 시간(약 12 ~ 24 시간)이 소요된다는 단점이 있다. 즉, 작업 효율, 생산성, 장비 가동률, 인건비 및 제조 비용 측면에서 단점이 있다.
또한, 열간 압착 장치로 대구경의 소결체를 제조하는 경우, 평탄도 및 평행 치수가 균일하고 정밀한 제품을 제조하는데 어려움이 있다.
또한, 장시간에 걸쳐 목표로 하는 소결 온도에 도달하면 성형품의 인쇄 크기 조절이 어렵고, 내식성과 경도에 악영향을 미치는 문제가 있다.
본 발명은 작업 효율을 높이고 인건비 및 전력 소비를 줄일 수 있는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 제조된 고정밀 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법은, 소결체의 제조 방법에 있어서, 성형체 분말을 압축하여 제1 성형체를 제조하는 제1 성형체 제조 단계; 상기 제1 성형체의 표면에 전극 패턴을 형성하는 전극 패턴 형성 단계; 및 성형체 분말을 압축하여 제조된 제2 성형체를 상기 제1 성형체의 상기 전극 패턴이 형성된 면에 적층한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결하는 가압 소결 단계;를 포함하여 이루어지되, 상기 가압 소결 단계는, 가압 소결 과정에서 상기 금형 자체에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법은, 소결체의 제조 방법에 있어서, 성형체 분말을 압축하여 제1 성형체를 제조하는 제1 성형체 제조 단계; 상기 제1 성형체의 표면에 전극 패턴을 형성하는 전극 패턴 형성 단계; 및 상기 성형체 분말 상태의 제2 성형체를 상기 제1 성형체의 상기 전극 패턴이 형성된 면에 충진한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결하는 가압 소결 단계;를 포함하여 이루어지되, 상기 가압 소결 단계는, 가압 소결 과정에서 상기 금형 자체에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 가압 소결 단계는, 20 내지 100MPa의 압력에서 1 내지 2 시간 동안 900 내지 1,200℃, 바람직하게는 1,100℃의 온도에서 수행되는 제1 가압 소결 단계; 및 20 내지 100MPa의 압력에서 1 내지 5 시간 동안 1300 내지 1,800℃, 바람직하게는 1,500℃의 온도에서 수행되는 제2 가압 소결 단계;로 이루어질 수 있다.
상기 성형체 분말은, 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말이 사용될 수 있다.
상기 제1 성형체 및 상기 제2 성형체는, 상기 성형체 분말에 소결 강화제로 MgO를 더 포함하여 제조될 수 있다.
상기 가압 소결 단계는, 상기 제1 성형체와 상기 제2 성형체를 금형내에서 반복 적층한 후 가압 소결하되, 각 층의 사이에는 흑연으로 이루어진 스페이서가 내장될 수 있다.
상기 가압 소결 단계는, 목표로 하는 소결 온도보다 200℃ 미만의 온도까지는 50 내지 200K/min의 속도로 가열하고, 목표로 하는 소결 온도보다 100℃ 미만의 온도까지는 20 내지 100K/min의 속도로 가열하며, 목표로 하는 소결 온도 까지는 10 내지 50K/min의 속도로 가열하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 가압 소결 단계는 목표로 하는 소결 온도를 15분 내지 2시간 동안 유지한 후, 5 내지 50K/min의 속도로 냉각하는 것이 바람직하다.
제1 성형체 제조 단계로부터 가압 소결 단계까지는 4 내지 8 시간이 소요될 수 있다.
상기 가압 소결 단계는, 아르곤, 질소 또는 수소 가스에 의해 제어된 분위기 또는 진공의 상태에서, 상기 금형을 구성하는 두 개의 흑연 펀치 전극 사이에 상기 제1 성형체와 상기 제2 성형체를 위치시킨 후 상기 흑연 펀치 전극 사이에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하면서 가압 소결하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 흑연 펀치 전극의 직경은 상기 제1 성형체 및 상기 제2 성형체의 직경보다 8 내지 10% 크다.
한편, 상기 흑연 펀치 전극의 직경 대 두께의 비율은 5:1 내지 3:1인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에서는 상술한 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 의해 제조된 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 금형 자체를 발열체로 사용하고 소결 온도에 도달하는 직접 가열 방식을 채택하여 온도를 분당 약 600℃까지 빠르게 상승시키는 효과가 있다.
둘째, 금형에 전류를 가하여 금형을 직접 가열하면 기존의 세라믹 소결 온도 방식에 비해 발열체의 목표 온도보다 10 ~ 15 % 낮은 온도에서 고밀도 소결이 가능하다.
셋째, 급격한 온도 상승에 따라 입도의 크기를 미세하게 조절하여 경도가 높은 소결체를 제조할 수 있으며, 급격한 온도 상승과 낮은 소결 온도로 인해 작업 효율을 향상시키고 인건비와 전력 소비를 줄일 수 있다.
넷째, 구간별 승온율을 조절하여 고밀도, 고경도 소결체를 제조할 수 있는 효과가 있다.
다섯째, 특정 크기 비율의 흑연 펀치 전극을 적용하고 수냉식 금속 펀치 전극과 조합함으로써, 평탄도와 두께 균일도를 제어할 수 있는 동시에 신속한 냉각을 가능하게 한다.
도 1은 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 일 실시예를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 다른 일 실시예를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 사용되는 금형의 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에서 시간에 따른 온도 변화의 일 예를 나타내는 그래프이다.
본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법은 금형 자체를 가열하고 가압 소결하여 급격하게 소결하여 성형체와 전극을 직접 가열하기 위해 금형에 전류를 인가하는 방법이다.
본 발명은 진공 또는 아르곤, 질소 또는 수소 분위기를 생성하고 금형에 전류를 인가하여 1,400 내지 1,800℃의 온도로 금형을 직접 가열한다. 또한, 20 내지 100Mpa의 고압으로 금형을 압축 및 소결하는 새로운 직 가열 방식의 핫 프레스를 구현하여 금형 내의 빠른 온도 상승과 고밀도 제품의 구현이 가능하도록 한다.
이 방법을 사용하면 기존 목표 온도보다 낮은 온도에서 고밀도 및 고경도의 소결체를 제조할 수 있다. 기존의 핫 프레스에서는 제품 또는 금형의 특정 온도를 보장하기 위해 히터를 더 높은 온도에서 작동해야 한다. 가열 요소는 1.500℃에서 작동하며 금형의 온도는 1.400℃ 이다.
본 발명은 진공 또는 제어된 분위기 (예: 아르곤, 질소 또는 수소 또는 이들의 혼합물)에서 유압을 사용하여 전류를 직접 인가하여 두 개의 흑연 펀치 전극 사이의 몰드에서 단축 압력으로 소결체를 가압하고 가열한다.
이 방법을 사용하면 일반적인 300mm 직경에서 곡률이 0.05mm 미만의 고정밀 세라믹 소결체를 제조할 수 있다. 또한, 높은 플라즈마 저항과 고경도를 만족하는 입자 크기를 갖는 소결체를 제조할 수 있다.
이때 온도는 20 내지 100MPa의 고압하에서 1,100 내지 1,800℃ 범위에서 설정될 수 있다.
이러한 직접 가열 방식을 적용하면 기존 목표 온도보다 낮은 온도에서 고밀도 소결체의 온도를 빠르게 상승시킬 수 있을 뿐만 아니라 균질한 고밀도, 고경도로 소결된 소결체를 구현할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 제1 및 제2 성형체는 유압 프레스와 연결되어 소정의 압력 범위로 제어되는 진공 챔버를 이용하여 제조된다.
또한, 제조된 세라믹 소결체의 목표 직경보다 큰 직경을 갖는 두 개의 수냉식 펀치 전극이 사용될 수 있다.
또한, 흑연 펀치 전극의 직경은 몰드에 충전되는 성형체의 직경보다 약 10% 더 클 수 있다.
또한 유압 시스템은 최대 120MPa의 특정 압력을 가할 수 있으며, 최소 접촉 압력 및 전류를 적용하여 직접 가열하기 위해 상부 및 하부 흑연 펀치 전극 사이에 프레스 다이를 배치할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 공정 흐름도이고, 도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 일 실시예를 나타내는 도면이다.
먼저, 도 1 및 도 2를 참고하여 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 일 실시예를 설명하기로 한다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법은, 제1 성형체 제조 단계(S100), 전극 패턴 형성 단계(S200) 및 가압 소결 단계(S300)를 포함하여 이루어진다.
제1 성형체 제조 단계(S100)에서는 성형체 분말(10)을 압축하여 제1 성형체(20)를 제조한다.
성형체 분말(10)은 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 분말로 구성될 수 있으며, 이들 재료 중 하나 또는 2종 이상의 혼합 분말로 구성될 수 있다.
또한, 제1 성형체(20)는 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 분말로 구성되는 상기 성형체 분말(10)에 소결 강화제로서 MgO를 혼합한 분말로 제조될 수 있다.
또한 제1 성형체(20)는, 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 분말로 구성되는 상기 성형체 분말(10)에 적절한 분산제 또는 바인더를 첨가하여 혼합하고, 건조된 분말을 단축 프레스 성형, CIP 성형, 습식 성형, 압력 주조 등을 이용하여 원형과 같은 판 형태로 제조할 수 있다.
이어서, 전극 패턴 형성 단계(S200)에서는 제1 성형체(20)의 표면에 전극 패턴(30)을 인쇄한다.
전극 패턴(30)은 일반적인 정전척에 형성된 공지된 전극 패터닝 방법, 예를 들어 마스크를 사용하여 전도성 물질을 스프레이 코팅하는 방법에 의해 인쇄될 수 있다.
다음으로, 가압 소결 단계(S300)에서는 성형체 분말(10)을 압축하여 제조된 제2 성형체(40)를 상기 제1 성형체(20)의 상기 전극 패턴(30)이 형성된 면에 적층한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결하여 소결체(50)를 제조한다.
본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에서 상기 가압 소결 단계(S300)는, 가압 소결 과정에서 금형 자체에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하는 것을 특징으로 한다. 이러한 가압 소결 단계(S300)에 대해서는 금형의 구조와 함께 상세히 후술하기로 한다.
제2 성형체(40)는 제1 성형체(20)와 마찬가지로 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 분말로 구성되는 상기 성형체 분말(10)로 제조될 수 있다.
또한, 제2 성형체(40)는 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 분말로 구성되는 상기 성형체 분말(10)에 소결 강화제로서 MgO를 혼합한 분말로 제조될 수 있다.
또한 제2 성형체(40)는, 알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 분말로 구성되는 상기 성형체 분말(10)에 적절한 분산제 또는 바인더를 첨가하여 혼합하고, 건조된 분말을 단축 프레스 성형, CIP 성형, 습식 성형, 압력 주조 등을 이용하여 원형과 같은 판 형태로 제조할 수 있다.
이어서, 도 1 및 도 3을 참고하여 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 다른 일 실시예를 설명하기로 한다.
도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법은, 제1 성형체 제조 단계(S100), 전극 패턴 형성 단계(S200) 및 가압 소결 단계(S300)를 포함하여 이루어진다.
도 3에 도시된 실시예는 도 2에 도시된 실시예와 비교하여 제1 성형체 제조 단계(S100), 전극 패턴 형성 단계(S200)는 동일하며, 가압 소결 단계(S300)에서 일부 구성을 달리하는 점에서만 차이가 있다.
즉, 도 2의 경우, 가압 소결 단계(S300)에서 성형체 분말(10)을 압축하여 제조된 제2 성형체(40)를 상기 제1 성형체(20)의 상기 전극 패턴(30)이 형성된 면에 적층한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결한다.
이에 비해 도 3의 경우에는, 상기 성형체 분말(10) 상태의 제2 성형체를 상기 제1 성형체(20)의 상기 전극 패턴(30)이 형성된 면에 충진한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결하는 점에서 차이가 있다.
즉, 제2 성형체(40)는 도 2에서와 같이 성형체 분말(10)을 압축 성형하여 제조한 후 제1 성형체에 적층하거나, 도 3에서와 같이 성형체 분말(10)을 금형내에서 제1 성형체(20)의 상부에 직접 충진하여 함께 가열 소결하여 형성할 수도 있다.
도 4는 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 사용되는 금형의 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 4를 참고하면, 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 사용되는 금형(400)은 수냉식 금속 펀치 전극(411, 412), 흑연 펀치 전극(421, 422), 몰드(430) 차폐막(440), 전원공급장치(450), 진공챔버(460) 및 스페이서(470)를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 있어서 가압 소결 단계(S300)는 상기 금형(400)내에서 이루어진다. 도 1과 도 2 및 도 4를 참고하여 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법의 가압 소결 단계(S300)를 상세히 설명하기로 한다.
가압 소결 단계(S300)에서는 성형체 분말(10)을 압축하여 제조된 제2 성형체(40)를 상기 제1 성형체(20)의 상기 전극 패턴(30)이 형성된 면에 적층한 후 금형(400) 내에서 열간 프레스로 가압 소결하여 소결체(50)를 제조한다.
특히, 제1 성형체(20), 전극 패턴(30) 및 제2 성형체(40)를 두 개의 흑연 펀치 전극(411, 412) 사이의 몰드(430)에서 단축 압력으로 가압하고 가열하는 핫 프레싱을 수행한다.
이때 전원공급장치(450)는 전류(AC, DC 또는 펄스 AC/DC)가 몰드(430)에 인가될 수 있도록 두 개의 수냉식 금속 펀치 전극(411, 412)에 연결된다. 또한, 진공 또는 질소, 수소 또는 아르곤과 같은 제어된 분위기가 있는 진공 챔버 (460)가 제공된다.
이어서, 진공 분위기 등이 생성되는 진공 챔버(460) 내의 수냉식 금속 펀치 전극(411, 412)의 몰드(430) 내에 제1 성형체(20) 및 제2 성형체(40)를 적층 구조로 배치한 후 수냉식 금속 펀치 전극(411, 412)에 전류를 인가하여 금형(400)을 직접 가열한다.
따라서, 금형(400) 내에 적층 구조로 배치된 제1 성형체(20) 및 제2 성형체(40)는 전류가 인가된 금형(400)의 발열(예를 들어, 1,100 내지 1,800℃)에 의해 직접 가열된다. 동시에 수냉식 금속 펀치 전극(411, 412)의 작동에 의해 20 내지 100MPa의 고압에서 압축 및 소결이 진행된다.
이때 압력 범위는 20 내지 100MPa로 설정할 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 80MPa의 범위로 설정할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 50 내지 80MPa의 범위로 설정할 수 있다.
이때, 몰드(430)는 상부 펀치(431), 프레스 다이(432) 및 하부 펀치(433)로 구성될 수 있다. 또한, 목표로 하는 소결 온도에 따라 흑연 몰드, 몰리브덴 몰드 또는 텅스텐 몰드 등일 수 있다.
한편, 금형(400)은 고온을 효율적으로 제어하는 ????것 외에도 방사선 차폐 및 방사선 절연을 위한 차단막(440)을 몰드(430)의 원주 둘레에 형성함으로써 방사선 손실을 방지하고 소결체의 균일한 온도 분포를 구현할 수 있다.
몰드(430)에 전류를 인가하여 예비 소결체를 직접 가열함으로써, 1,250 내지 1,600℃의 소결 온도에 도달하는 시간을 단축할 수 있다.
즉, 전류인가를 통해 금형(400)을 직접 가열함으로써 온도를 분당 약 600℃까지 급격히 상승시킬 수 있어서 가열 및 냉각 공정을 현저히 단축할 수 있다. 또한, 소결된 입자들 사이의 자기장과 열을 유도할 수 있으며, 그 결과로 기존의 핫 프레스 방식에 비해 더 빠른 치밀화를 달성할 수 있다. 한편, 1,800℃에서도 고밀도 성형이 가능하며, 소결체의 입자 크기를 미세하게 조정하는 것이 가능하게 된다. 이에 따라 높은 경도와 증가된 플라즈마 저항을 갖는 소결체를 제조할 수 있다.
상기 가압 소결 단계(S300)는 제1 가압 소결 단계 및 제2 가압 소결 단계로 진행될 수 있다.
제1 가압 소결 단계에서는 20 내지 100MPa의 압력에서 1 내지 2 시간 동안 900 내지 1,200℃의 온도, 특히 1,100℃의 온도에서 수행한 후 이 상태를 15분 내지 2시간, 바람직하게는 15분 내지 1시간 동안 유지한다. 이어서 제2 가압 소결 단계에서는 20 내지 100MPa의 압력에서 1 내지 5 시간 동안 1300 내지 1,800℃의 온도, 특히 1,500℃의 온도에서 수행된다.
상기 가압 소결 단계(S300)는 목표로 하는 소결 온도보다 200℃ 미만의 온도까지는 50 내지 200K/min의 속도로 가열하고, 목표로 하는 소결 온도보다 100℃ 미만의 온도까지는 20 내지 100K/min의 속도로 가열하며, 목표로 하는 소결 온도 까지는 10 내지 50K/min의 속도로 가열할 수 있다.
예를 들어 목표로 하는 소결 온도가 1,500℃이면 목표로 하는 소결 온도 전 200℃인 1,300℃까지는 50 내지 200K/min의 속도로 가열하고, 목표로 하는 소결 온도 전 100℃인 1,400℃까지는 20 내지 100K/min의 속도로 가열하며, 목표로 하는 소결 온도인 1,500℃까지는 10 내지 50K/min의 속도로 가열할 수 있다.
이와 같이 가열 속도를 늦추고 목표로 하는 소결 온도에 가깝게 가열함으로써 각 구간의 온도 상승을 조절할 수 있으며, 이로 인해 고밀도 및 고경도의 소결체를 얻을 수 있다.
상기 가압 소결 단계는 목표로 하는 소결 온도에 도달한 후 상기 온도를 15분 내지 2시간 동안 유지한 후, 5 내지 50K/min의 속도로 냉각할 수 있다. 이때 냉각 속도는 5 내지 25K/min의 속도를 유지하는 것이 바람직하고, 10 내지 25K/min의 속도를 유지하는 것이 더욱 바람직하다.
도 5는 본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에서 시간에 따른 온도 변화의 일 예를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 1,100℃까지 온도를 상승시킨 후 가압 소결을 진행하고 이어서 1,400℃까지 온도를 상승시킨 후 가압 소결을 진행하고 냉각을 수행하는 일 시예를 보여주고 있다.
상기 금형(400)의 흑연 펀치 전극(421, 422)의 직경은 몰드(430)에 충진된 상기 제1 성형체 및 상기 제2 성형체의 직경보다 8 내지 10% 큰 것이 바람직하다. 한편, 상기 흑연 펀치 전극(421, 422)의 직경 대 두께의 비율은 5:1 내지 3:1인 것이 바람직하다. 흑연 펀치 전극(421, 422)의 직경과 두께의 비율을 적절하게 조정함으로써 소결체의 변형을 방지할 수 있다.
선택적으로 흑연 또는 CFC 스페이서(470)가 몰드(430)와 흑연 펀치 전극(421, 4221) 사이에 배치될 수 있다. 또한, 고온에서 복사 손실을 방지하기 위해 몰드(430)의 원주 둘레에 복사 차폐 및 방사선 절연 기능을 갖는 차폐막(440)이 배치될 수 있다.
상기한 제1 성형체 제조 단계(S100)로부터 가압 소결 단계(S300)를 수행할 때 총 4 내지 8 시간이 소요될 수 있으며, 바람직하게는 6시간이 소요될 수 있다.
가압 소결 단계(S300)에서는 제1 성형체(20)와 전극 패턴(30) 및 제2 성형체(40)의 조합인 하나의 단일 단위의 예비 소결체를 핫 프레스의 몰드(430)에 배치하여 가압 소결을 할 수 있다. 또한, 이와 달리 제1 성형체(20)와 전극 패턴(30) 및 제2 성형체(40)의 여러 조합을 적층하여 핫 프레스의 몰드(430)에 배치하여 가압 소결을 할 수도 있다.
이때, 가압 소결을 위해 여러 개의 예비 소결체를 동시에 적층하여 배치하는 경우, 예비 소결체 사이에 흑연 재질 등의 스페이서(미도시)를 개재하여 가압 소결하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 의해 제조된 고정밀 소결체는 주로 세라믹 정전척으로 사용될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서는 진공 분위기에서 금형에 전류를 인가하여 금형을 가열하여 소결체를 직접 압착 소결함으로써 새로운 직 가열 방식의 핫 프레스를 제공하여 온도를 급격히 상승시킨다. 기존 목표 온도보다 낮은 온도에서 고밀도 성형이 가능하다. 또한, 고밀도 및 고경도의 소결체를 효율적으로 제조할 수 있으며, 인건비와 전력 소비를 줄일 수 있는 장점이 있다.
또한, 적절한 크기와 두께를 갖는 흑연 펀치 전극(421, 4221) 및 수냉식 금속 펀치 전극(211, 412)과 결합된 냉각 수단을 적용함으로써 통합된 전도층을 갖는 고정밀의 소결체를 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 소결체의 제조 방법에 있어서,
    성형체 분말을 압축하여 제1 성형체를 제조하는 제1 성형체 제조 단계;
    상기 제1 성형체의 표면에 전극 패턴을 형성하는 전극 패턴 형성 단계; 및
    성형체 분말을 압축하여 제조된 제2 성형체를 상기 제1 성형체의 상기 전극 패턴이 형성된 면에 적층한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결하는 가압 소결 단계;를 포함하여 이루어지되,
    상기 가압 소결 단계는, 가압 소결 과정에서 상기 금형 자체에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  2. 소결체의 제조 방법에 있어서,
    성형체 분말을 압축하여 제1 성형체를 제조하는 제1 성형체 제조 단계;
    상기 제1 성형체의 표면에 전극 패턴을 형성하는 전극 패턴 형성 단계; 및
    상기 성형체 분말 상태의 제2 성형체를 상기 제1 성형체의 상기 전극 패턴이 형성된 면에 충진한 후 금형 내에서 열간 프레스로 가압 소결하는 가압 소결 단계;를 포함하여 이루어지되,
    상기 가압 소결 단계는, 가압 소결 과정에서 상기 금형 자체에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 가압 소결 단계는
    20 내지 100MPa의 압력에서 1 내지 2 시간 동안 900 내지 1,200℃의 온도에서 수행되는 제1 가압 소결 단계; 및
    20 내지 100MPa의 압력에서 1 내지 5 시간 동안 1300 내지 1,800℃의 온도에서 수행되는 제2 가압 소결 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 성형체 분말은
    알루미나, TiO2, AlN, Si3N4 및 SiC 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말인 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 제1 성형체 및 상기 제2 성형체는
    상기 성형체 분말에 소결 강화제로 MgO를 더 포함하여 제조된 것을 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 가압 소결 단계는
    상기 제1 성형체와 상기 제2 성형체를 금형 내에서 반복 적층한 후 가압 소결하되, 각 층의 사이에는 흑연 재질의 스페이서가 내장된 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  7. 제 3항에 있어서, 상기 가압 소결 단계는
    목표로 하는 소결 온도보다 200℃ 미만의 온도까지는 50 내지 200K/min의 속도로 가열하고,
    목표로 하는 소결 온도보다 100℃ 미만의 온도까지는 20 내지 100K/min의 속도로 가열하며,
    목표로 하는 소결 온도 까지는 10 내지 50K/min의 속도로 가열하는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 가압 소결 단계는
    목표로 하는 소결 온도를 15분 내지 2시간 동안 유지한 후, 5 내지 50K/min의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    제1 성형체 제조 단계로부터 가압 소결 단계까지 4 내지 8 시간이 소요되는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 가압 소결 단계는
    아르곤, 질소 또는 수소 가스에 의해 제어된 분위기 또는 진공의 상태에서, 상기 금형을 구성하는 두 개의 흑연 펀치 전극 사이에 상기 제1 성형체와 상기 제2 성형체를 위치시킨 후 상기 흑연 펀치 전극 사이에 전원을 인가하여 상기 금형을 직접 가열하면서 가압 소결하는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 흑연 펀치 전극의 직경은
    상기 제1 성형체 및 상기 제2 성형체의 직경보다 8 내지 10% 큰 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 흑연 펀치 전극의 직경 대 두께의 비율은 5:1 내지 3:1인 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 따른 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체의 제조 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 전극 패턴이 내장된 고정밀 소결체.
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