WO2021054788A1 - 질화규소 기판의 제조 방법 - Google Patents
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- C04B2237/56—Using constraining layers before or during sintering
- C04B2237/561—Constraining layers not covering the whole surface of the layers to be sintered, e.g. constraining layers with holes
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- C04B2237/56—Using constraining layers before or during sintering
- C04B2237/568—Using constraining layers before or during sintering made of non-oxide ceramics
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- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
- C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
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- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
- C04B35/6263—Wet mixtures characterised by their solids loadings, i.e. the percentage of solids
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
- C04B35/6264—Mixing media, e.g. organic solvents
Definitions
- the present invention relates to a method of manufacturing a silicon nitride substrate.
- a ceramic material having high electrical insulation and thermal conductivity can be used as a heat medium that rapidly transfers heat generated by an element. Ceramic materials are used as substrates for transport devices, substrates for highly integrated electronic circuits, heat dissipation parts for laser oscillations, reaction vessel parts for semiconductor manufacturing equipment, and precision machine parts.
- Ceramic substrates used for high-power power devices are required to have high insulation properties, high voltage resistance, high thermal conductivity, high strength, and low dielectric constant.
- Ceramic substrates suitable for such demands include an aluminum nitride substrate, an alumina substrate, and a silicon nitride substrate.
- the silicon nitride (Si 3 N 4 ) substrate has high strength (500 MPa to 800 MPa), high toughness (5 MPa ⁇ m to 8 MPa ⁇ m), and excellent thermal expansion coefficient matching with silicon (Si). Furthermore, the silicon nitride (Si 3 N 4 ) substrate has a high thermal conductivity (70 W/mK to 170 W/mK). That is, a silicon nitride (Si 3 N 4 ) substrate is suitable as a material for a next generation high-power device.
- the problem to be solved by the present invention is to provide a method of manufacturing a high-quality silicon nitride substrate.
- a method of manufacturing a silicon nitride substrate includes forming a slurry by mixing silicon nitride powder, a ceramic additive, and a solvent; Forming a sheet by molding the slurry; Sandwiching at least one of the sheets between the lower plate and the upper plate to form a laminated structure; Performing a degreasing process on the laminated structure; And performing a sintering process on the laminated structure.
- At least one of the lower plate and the upper plate may include a plurality of protrusions provided on one surface thereof, and the protrusions may extend parallel to each other in one direction.
- a silicon nitride sheet may be sandwiched by using a lower plate and an upper plate having a patterned surface.
- FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a silicon nitride substrate according to embodiments of the present invention.
- FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a first step of FIG. 1.
- 3A to 3E are schematic diagrams for explaining the second step of FIG. 1.
- FIG. 4 is a schematic diagram for explaining a third step of FIG. 1.
- FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a fourth step of FIG. 1.
- FIG. 6 is a schematic diagram for explaining a fifth step of FIG. 1.
- FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a sixth step of FIG. 1.
- FIG. 8 is a schematic diagram for explaining a seventh step of FIG. 1.
- FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a silicon nitride substrate according to embodiments of the present invention.
- a method of manufacturing a silicon nitride substrate includes a first step of preparing a ceramic additive (S110), a second step of mixing a silicon nitride powder, a ceramic additive, and a solvent to form a slurry.
- step S120 a third step of forming a sheet by forming a sheet by molding the slurry by a tape casting process (S130), a fourth step of forming a laminated sheet by stacking the sheets and performing a lamination process (S140), between the lower plate and the upper plate
- the fifth step (S150) of forming the laminated structure (SS) by sandwiching the laminated sheet (SSH), the sixth step (S160) of performing a degreasing process on the laminated structure, and a seventh step of performing a sintering process on the laminated structure It may include step S170.
- FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a first step of FIG. 1.
- first balls BA1 and a first mixture MI1 may be provided in a first container CON1.
- the first mixture MI1 may include ceramic powder and a solvent.
- the first balls BA1 and a solvent may be put in the first container CON1.
- Ceramic powder can be added to the solvent.
- the first balls BA1 may include a ceramic such as zirconia.
- the solvent may include, for example, ethanol as an organic solvent.
- the ceramic powder may include yttrium oxide (Y 2 O 3 ), magnesium oxide (MgO), and zirconium oxide (ZrO 2 ). In another embodiment of the present invention, zirconium oxide (ZrO 2 ) may be omitted in the ceramic powder.
- the ceramic powder By mixing the first mixture MI1 with a mixing device, the ceramic powder may be uniformly mixed in the first mixture MI1.
- the first balls BA1 may physically help the ceramic powder to be uniformly mixed.
- yttrium oxide powder, magnesium oxide powder, and zirconium oxide powder may be uniformly mixed in the first mixture MI1.
- the ceramic additive SA may include yttrium oxide (Y 2 O 3 ), magnesium oxide (MgO), and zirconium oxide (ZrO 2 ). In another embodiment of the present invention, in the ceramic additive SA, zirconium oxide (ZrO 2 ) may be omitted.
- the mass ratio of the yttrium oxide to the ceramic additive (SA) may be 0.5 to 0.8.
- the mass ratio of the magnesium oxide to the ceramic additive (SA) may be 0.1 to 0.4.
- the mass ratio of the zirconium oxide to the ceramic additive (SA) may be 0 to 0.3 (ie, 0.3 or less). When the ceramic additive SA does not contain the zirconium oxide, the mass ratio of the zirconium oxide may be zero.
- a mass ratio of the zirconium oxide to the ceramic additive (SA) may be 0.1 to 0.3.
- the yttrium oxide may have about 56 wt%
- the magnesium oxide may have about 22 wt%
- the zirconium oxide may have about 22 wt%.
- 3A to 3E are schematic diagrams for explaining the second step of FIG. 1.
- a solvent SV and second balls BA2 may be provided in a second container CON2.
- the solvent (SV) is an organic solvent, and may include, for example, isopropyl alcohol and toluene. Isopropyl alcohol and toluene may be mixed in a volume ratio of 4:6.
- the second balls BA2 may include silicon nitride.
- a second mixture MI2 may be prepared by putting a silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder (SNP), a ceramic additive (SA), and a dispersant (DIS) in the solvent SV of the second container CON2.
- the ceramic additive SA may be prepared through the first step S110.
- the dispersant (DIS) a commercially available dispersant (DIS) may be used, for example, BYK-111 may be used.
- the solvent SV may have 40 Vol% to 60 Vol% with respect to the total volume of the second mixture MI2.
- the silicon nitride powder (SNP) may have 15 Vol% to 25 Vol% with respect to the total volume of the second mixture MI2.
- the ceramic additive SA may have 5 wt% to 10 wt% based on the mass of the second mixture MI2.
- the second mixture MI2 may be uniformly mixed by performing a first ball milling process on the second mixture MI2.
- the second balls BA2 may physically help the second mixture MI2 to be uniformly mixed.
- the first ball milling process may include rotating the second container CON2 containing the second mixture MI2 at a constant speed using a ball milling machine. As the second container CON2 rotates, mechanical grinding and uniform mixing may be performed by the second balls BA2 in the second container CON2.
- the rotational speed of the ball mill may be 100 rpm to 500 rpm.
- a third mixture MI3 may be prepared by adding a binder BI and a plasticizer PL to the second mixture MI2.
- Binder (BI) is ethyl cellulose, methyl cellulose, nitro cellulose, cellulose derivatives such as carboxy cellulose, polyvinyl alcohol, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, resin such as polyvinyl butyral, and a mixture of the derivative and the resin. It may include at least one.
- the binder BI may include polyvinyl butyral (PVB).
- the plasticizer PL may include dibutyl phthalate or dioctyl phthalate.
- the mass of the added plasticizer PL may be about 50% of the mass of the added binder BI.
- a solvent may be further added to the second mixture MI2.
- the third mixture MI3 may be uniformly mixed by performing a second ball milling process on the third mixture MI3.
- the slurry SL may be formed by uniformly mixing the third mixture MI3 through the second ball milling process (S120).
- the second ball milling process may be substantially the same as or similar to the first ball milling process described above. Thereafter, the second balls BA2 may be removed.
- volatile gas may be removed from the slurry SL by aging the slurry SL formed by the second ball milling process. While the slurry SL is aging, the slurry SL may be stirred using a stirrer (SIT). Aging can be carried out for about 24 hours.
- SIT stirrer
- FIG. 4 is a schematic diagram for explaining a third step of FIG. 1.
- the slurry SL prepared in the second step S120 may be formed by a tape casting process to form a sheet SH (S130).
- the slurry SL may be poured onto a blade set at a constant dam height, and the slurry SL may be applied on a moving substrate film.
- the solvent is volatilized from the slurry (SL) applied on the substrate film and is removed to obtain a sheet (SH) molded body.
- the substrate film may be a stainless steel tape, an oil paper tape, or a polymer tape such as polyester.
- a slurry (SL) is poured into a doctor blade set to a dam height of about 0.3 mm, and a substrate film moving at a predetermined speed (eg, 0.1 m/min to 1 m/min) is placed on the slurry (SL). Can be applied. Thereafter, a drying process and a process of removing the substrate film may be performed to obtain the sheet SH.
- a predetermined speed eg, 0.1 m/min to 1 m/min
- the tape casting process may be performed at 30°C to 80°C.
- the sheet (SH) formed by the tape casting process can be cut to an appropriate size.
- the thickness of the sheet SH may be 0.1mm to 0.16mm.
- FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a fourth step of FIG. 1.
- a plurality of sheets SH prepared in a third step S130 may be stacked.
- the laminated sheet SSH may be formed by performing a lamination process on the laminated sheets SH (S140). For example, 3 to 5 sheets SH may be stacked to form a stacked sheet SSH.
- the lamination process may be performed at a pressure of about 10 MPa and a temperature of about 60°C.
- the laminated sheet SSH can be pressed.
- the pressurization process may use a warm hydrostatic press (WIP).
- WIP warm hydrostatic press
- the pressing process may be performed at a pressure of about 30 MPa and a temperature of about 70°C.
- the thickness TH of the laminated sheet SSH may be 0.3mm to 4mm.
- FIG. 6 is a schematic diagram for explaining a fifth step of FIG. 1.
- a stacked structure SS may be prepared.
- the stacked structure SS may include a lower plate PLT1, an upper plate PLT2, and a stacked sheet SSH interposed therebetween.
- Preparing the stacked structure SS may include sandwiching the stacked sheet SSH prepared in the fourth step S140 between the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2 (S150).
- 6 illustrates that one stacked sheet SSH is interposed between the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2, but the present invention is not limited thereto.
- two or more stacked sheets SSH may be interposed between the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2.
- boron nitride may be evenly applied to the laminated sheet SSH.
- the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2 may include boron nitride.
- the density of each of the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2 may be 1.4 g/cm 3 to 1.7 g/cm 3 .
- An area of each of the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2 may be 1.00 to 1.02 times the area of the stacked sheet SSH.
- At least one of the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2 may include a plurality of protrusions PP provided on one surface thereof.
- One surface of the laminated sheet SSH may contact the protrusions PP.
- the protrusions PP may extend in one direction parallel to each other.
- a recess RS may be defined between the protrusions PP adjacent to each other.
- at least one of the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2 may have a patterned surface.
- the protrusions PP may be omitted.
- the protrusion PP may have a first width W1.
- the recess RS may have a second width W2.
- the first width W1 may be the same as or different from the second width W2.
- the first width W1 may be 0mm to 15mm, preferably 0.1mm to 15mm, more preferably 4mm to 15mm.
- the second width W2 may be 0mm to 15mm, preferably 0.1mm to 15mm, more preferably 4mm to 15mm.
- the protrusions PP may be arranged at a constant pitch PI.
- the pitch PI of the protrusions PP may be the sum of the first width W1 and the second width W2.
- the shape of the cross section of the protrusion PP may be a rounded shape as shown.
- the shape of the cross section of the protrusion PP may be a polygon (triangle or square).
- the stacked structure SS may include a first gap GA1 between the lower plate PLT1 and the stacked sheet SSH, and a second gap GA2 between the upper plate PLT2 and the stacked sheet SSH. have.
- the first gap GA1 may be defined by the protrusions PP adjacent to each other of the lower plate PLT1 and the recess RS therebetween.
- the second gap GA2 may be defined by the protrusions PP adjacent to each other of the upper plate PLT2 and the recess RS therebetween.
- FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a sixth step of FIG. 1.
- a degreasing process (Binder Burn Out, B.B.O.) may be performed on the stacked structure SS prepared in the fifth step S150 (S160). Accordingly, organic substances such as a binder, a dispersant, and a plasticizer in the laminated sheet SSH may all be incinerated and removed.
- the degreasing process may be performed for about 12 hours at a temperature of about 600° C. in an atmospheric furnace (AF). That is, the degreasing process may be performed in the atmosphere (air).
- the first gap GA1 on the bottom surface of the stacked sheet SSH and the second gap GA2 on the top surface of the stacked sheet SSH may be secured.
- the laminated sheet SSH is sandwiched by the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2, the degreasing process may be smoothly performed through the first gap GA1 and the second gap GA2.
- heated gas ie, air
- the gas heated through the first gap GA1 and the second gap GA2 may contact the bottom and top surfaces of the laminated sheet SSH.
- FIG. 8 is a schematic diagram for explaining a seventh step of FIG. 1.
- the stacked structure SS may be provided in the crucible CRU.
- the bedding powder BNP may include boron nitride powder, silicon nitride powder, or a mixture thereof.
- the bedding powder (BNP) includes a mixture of boron nitride powder and silicon nitride powder, the boron nitride powder and silicon nitride powder may be mixed in a 1:1 ratio.
- a sintering process may be performed on the stacked structure SS (S170). Accordingly, the laminated sheet SSH may be sintered to form a silicon nitride substrate.
- the sintering process may be performed at a temperature of about 1900° C. for about 6 hours.
- the sintering process may be performed in a nitrogen atmosphere.
- the first gap GA1 on the bottom surface of the stacked sheet SSH and the second gap GA2 on the top surface of the stacked sheet SSH may be secured.
- the laminated sheet SSH is sandwiched by the lower plate PLT1 and the upper plate PLT2, the sintering process may be smoothly performed through the first gap GA1 and the second gap GA2.
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Abstract
본 발명은 질화규소 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 질화규소 분말, 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계; 하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계; 상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및 상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함한다. 상기 하부 플레이트 및 상기 상부 플레이트 중 적어도 하나는, 그의 일 면 상에 제공된 복수개의 돌출부들을 포함하고, 상기 돌출부들은 일 방향으로 서로 평행하게 연장된다.
Description
본 발명은 질화규소 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
높은 전기절연성 및 열전도율을 가지는 세라믹 소재는, 소자의 발생열을 빠르게 전달하는 열매체로서의 사용될 수 있다. 세라믹 소재는 수송기기용 소자의 기판, 고집적 전자회로용 기판, 레이저 발진부의 방열 부품, 반도체 제조 장치의 반응 용기 부품 및 정밀 기계 부품으로 사용되고 있다.
특히, 고출력용 파워 소자에 사용되는 세라믹 기판은, 높은 절연성, 높은 내전압성, 높은 열 전도도, 높은 강도, 및 낮은 유전율이 요구된다. 이러한 요구에 알맞은 세라믹 기판으로는, 질화알루미늄 기판, 알루미나 기판, 질화규소 기판 등이 있다.
질화규소(Si
3N
4) 기판은 고강도(500 MPa 내지 800 MPa), 고인성(5 MPa·m 내지 8 MPa·m), 및 실리콘(Si)과의 열팽창계수 정합성이 우수하다. 나아가 질화규소(Si
3N
4) 기판은 높은 열전도도(70 W/mK 내지 170 W/mK)를 갖는다. 즉, 질화규소(Si
3N
4) 기판은 차세대 고출력 파워 소자의 소재로 적합하다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고품질의 질화규소 기판을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 개념에 따른, 질화규소 기판의 제조 방법은, 질화규소 분말, 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계; 하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계; 상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및 상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 하부 플레이트 및 상기 상부 플레이트 중 적어도 하나는, 그의 일 면 상에 제공된 복수개의 돌출부들을 포함하고, 상기 돌출부들은 일 방향으로 서로 평행하게 연장될 수 있다.
본 발명에 따른 질화규소 기판의 제조 방법은, 패터닝된 면을 갖는 하부 플레이트 및 상부 플레이트를 이용해 질화규소 시트를 샌드위치 할 수 있다. 이렇게 구성된 적층 구조체에 탈지 공정 및 소결 공정을 수행함으로써, 탈지 공정 및 소결 공정을 보다 효율적이고 원활하게 수행할 수 있다. 결과적으로, 고품질의 질화규소 기판을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 도 1의 제1 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 3a 내지 도 3e는 도 1의 제2 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 4는 도 1의 제3 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 5는 도 1의 제4 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 6은 도 1의 제5 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 도 1의 제6 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 8은 도 1의 제7 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 질화규소 기판의 제조 방법은, 세라믹 첨가제를 준비하는 제1 단계(S110), 질화규소 분말, 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 제2 단계(S120), 슬러리를 테이프 캐스팅 공정으로 성형하여 시트를 형성하는 제3 단계(S130), 시트를 적층하고 라미네이션 공정을 수행하여 적층 시트를 형성하는 제4 단계(S140), 하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적층 시트(SSH)를 샌드위치하여 적층 구조체(SS)를 형성하는 제5 단계(S150), 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 제6 단계(S160), 및 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 제7 단계(S170)를 포함할 수 있다.
도 2는 도 1의 제1 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 제1 용기(CON1) 내에 제1 볼들(BA1) 및 제1 혼합물(MI1)이 제공될 수 있다. 제1 혼합물(MI1)은, 세라믹 분말 및 용매를 포함할 수 있다. 구체적으로, 제1 용기(CON1) 내에 제1 볼들(BA1) 및 용매를 넣을 수 있다. 용매에 세라믹 분말을 넣을 수 있다. 제1 볼들(BA1)은, 지르코니아와 같은 세라믹을 포함할 수 있다. 상기 용매는 유기 용매로서, 예를 들어, 에탄올을 포함할 수 있다. 상기 세라믹 분말은, 이트륨 산화물(Y
2O
3), 마그네슘 산화물(MgO) 및 지르코늄 산화물(ZrO
2)을 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 실시예로, 상기 세라믹 분말 내에서 지르코늄 산화물(ZrO
2)이 생략될 수도 있다.
제1 혼합물(MI1)을 혼합 장치로 혼합하여, 제1 혼합물(MI1) 내에서 상기 세라믹 분말이 균일하게 혼합될 수 있다. 제1 볼들(BA1)은 물리적으로 상기 세라믹 분말이 균일하게 혼합되는 것을 도울 수 있다. 구체적으로, 제1 혼합물(MI1) 내에서 이트륨 산화물 분말, 마그네슘 산화물 분말 및 지르코늄 산화물 분말이 균일하게 혼합될 수 있다.
혼합이 완료된 후, 제1 볼들(BA1)을 제거할 수 있다. 제1 혼합물(MI1)을 건조하여, 용매를 모두 증발시킬 수 있다. 결과적으로, 분말 형태의 세라믹 첨가제(SA)를 얻을 수 있다(S110). 세라믹 첨가제(SA)는 이트륨 산화물(Y
2O
3), 마그네슘 산화물(MgO) 및 지르코늄 산화물(ZrO
2)을 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 실시예로, 세라믹 첨가제(SA)는 내에서 지르코늄 산화물(ZrO
2)이 생략될 수도 있다.
세라믹 첨가제(SA)에 대한 상기 이트륨 산화물의 질량 비는 0.5 내지 0.8일 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)에 대한 상기 마그네슘 산화물의 질량 비는 0.1 내지 0.4일 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)에 대한 상기 지르코늄 산화물의 질량 비는 0 내지 0.3 (즉, 0.3 이하)일 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)가 상기 지르코늄 산화물을 함유하지 않는 경우, 상기 지르코늄 산화물의 질량 비는 0일 수 있다. 본 발명의 일 실시예로, 세라믹 첨가제(SA)에 대한 상기 지르코늄 산화물의 질량 비는 0.1 내지 0.3일 수 있다.
일 예로, 세라믹 첨가제(SA) 내에서 상기 이트륨 산화물은 약 56 wt%, 상기 마그네슘 산화물은 약 22 wt% 및 상기 지르코늄 산화물은 약 22 wt%를 가질 수 있다.
도 3a 내지 도 3e는 도 1의 제2 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 3a를 참조하면, 제2 용기(CON2) 내에 용매(SV) 및 제2 볼들(BA2)이 제공될 수 있다. 용매(SV)는 유기 용매로서, 예를 들어, 이소프로필알콜 및 톨루엔을 포함할 수 있다. 이소프로필알콜 및 톨루엔은 4:6의 부피비로 혼합될 수 있다. 제2 볼들(BA2)은 질화규소를 포함할 수 있다.
제2 용기(CON2)의 용매(SV)에, 질화규소(Si
3N
4) 분말(SNP), 세라믹 첨가제(SA), 및 분산제(DIS)를 넣어 제2 혼합물(MI2)이 준비될 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)는 앞서 제1 단계(S110)를 통해 준비된 것일 수 있다. 분산제(DIS)는 시중에 판매되는 분산제(DIS)를 사용할 수 있으며, 예를 들어, BYK-111을 사용할 수 있다.
용매(SV)는, 제2 혼합물(MI2)의 전체 부피에 대해 40 Vol% 내지 60 Vol%를 가질 수 있다. 질화규소 분말(SNP)은, 제2 혼합물(MI2)의 전체 부피에 대해 15 Vol% 내지 25 Vol%를 가질 수 있다. 세라믹 첨가제(SA)는, 제2 혼합물(MI2)의 질량에 대해 5 wt% 내지 10 wt%를 가질 수 있다.
도 1 및 도 3b를 참조하면, 제2 혼합물(MI2)에 대해 제1 볼 밀링(ball milling) 공정을 수행하여, 제2 혼합물(MI2)을 균일하게 혼합할 수 있다. 제2 볼들(BA2)은 물리적으로 제2 혼합물(MI2)이 균일하게 혼합되는 것을 도울 수 있다.
구체적으로 제1 볼 밀링 공정은, 제2 혼합물(MI2)이 담긴 제2 용기(CON2)를 볼 밀링기(ball milling machine)를 이용하여 일정 속도로 회전시키는 것을 포함할 수 있다. 제2 용기(CON2)가 회전하면서, 제2 용기(CON2) 내 제2 볼들(BA2)에 의해 기계적 분쇄 및 균일 혼합이 수행될 수 있다. 볼 밀링기의 회전속도는 100 rpm 내지 500 rpm일 수 있다.
도 1 및 도 3c를 참조하면, 제1 볼 밀링 공정 후, 제2 혼합물(MI2)에 바인더(BI) 및 가소제(PL)를 첨가하여 제3 혼합물(MI3)이 준비될 수 있다. 바인더(BI)는 에틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스, 카르복시 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄과 같은 수지, 및 상기 유도체와 상기 수지의 혼합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 바인더(BI)는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral, PVB)을 포함할 수 있다. 가소제(PL)는 디뷰틸 프탈레이트(Dibutyl phthalate) 또는 디옥틸 프탈레이트(Deoctyl phthalate)를 포함할 수 있다. 첨가되는 가소제(PL)의 질량은, 첨가되는 바인더(BI)의 질량의 약 50%일 수 있다. 추가적으로, 제2 혼합물(MI2)에 용매를 더 첨가할 수 있다.
도 1 및 도 3d를 참조하면, 제3 혼합물(MI3)에 대해 제2 볼 밀링 공정을 수행하여, 제3 혼합물(MI3)을 균일하게 혼합할 수 있다. 제2 볼 밀링 공정을 통해 제3 혼합물(MI3)이 균일하게 혼합됨으로써, 슬러리(SL)가 형성될 수 있다(S120). 제2 볼 밀링 공정은 앞서 설명한 제1 볼 밀링 공정과 실질적으로 동일하거나 유사할 수 있다. 이후 제2 볼들(BA2)은 제거될 수 있다.
도 1 및 도 3e를 참조하면, 제2 볼 밀링 공정으로 형성된 슬러리(SL)를 에이징하여, 슬러리(SL)로부터 휘발성 기체를 제거할 수 있다. 슬러리(SL)를 에이징하는 동안, 교반기(SIT)를 이용해 슬러리(SL)를 교반시킬 수 있다. 에이징은 약 24시간 동안 수행될 수 있다.
도 4는 도 1의 제3 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 4를 참조하면, 제2 단계(S120)에서 준비된 슬러리(SL)를 테이프 캐스팅 공정으로 성형하여, 시트(SH)를 형성할 수 있다(S130). 구체적으로 테이프 캐스팅 공정은, 일정한 댐 높이로 셋팅된 블레이드에 슬러리(SL)를 붓고, 움직이는 기판 필름 상에 슬러리(SL)가 도포되게 할 수 있다. 기판 필름 상에 도포된 슬러리(SL)로부터 용매를 휘발시키고 이를 떼어내어 시트(SH) 성형체를 얻을 수 있다. 상기 기판 필름은 스테인레스 스틸 테이프, 기름 종이 테이프, 또는 폴리에스테르와 같은 고분자 테이프가 사용될 수 있다. 예를 들어, 약 0.3mm의 댐 높이로 셋팅된 닥터블레이드에 슬러리(SL)를 붓고, 소정 속도(예컨대, 0.1 m/min 내지 1 m/min)로 이동하는 기판 필름을 상에 슬러리(SL)가 도포될 수 있다. 이후 건조 공정과 기판 필름을 떼어내는 공정을 수행하여 시트(SH)를 얻을 수 있다.
테이프 캐스팅 공정은 30℃ 내지 80℃에서 수행될 수 있다. 테이프 캐스팅 공정으로 형성된 시트(SH)를 적절한 크기로 커팅할 수 있다. 시트(SH)의 두께는 0.1mm 내지 0.16mm일 수 있다.
도 5는 도 1의 제4 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 5를 참조하면, 제3 단계(S130)에서 준비된 복수개의 시트들(SH)을 적층할 수 있다. 적층된 시트들(SH) 상에 라미네이션 공정을 수행하여, 적층 시트(SSH)가 형성될 수 있다(S140). 일 예로, 3개 내지 5개의 시트들(SH)이 적층되어, 적층 시트(SSH)를 구성할 수 있다. 라미네이션 공정은 약 10 MPa의 압력 및 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다.
적층 시트(SSH)를 가압할 수 있다. 상기 가압 공정은, 온간정수압프레스(Warm Isostatic Press, WIP)를 이용할 수 있다. 상기 가압 공정은 약 30 MPa의 압력 및 약 70℃의 온도에서 수행될 수 있다. 최종적으로, 적층 시트(SSH)의 두께(TH)는 0.3mm 내지 4mm일 수 있다.
도 6은 도 1의 제5 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 6을 참조하면, 적층 구조체(SS)가 준비될 수 있다. 적층 구조체(SS)는, 하부 플레이트(PLT1), 상부 플레이트(PLT2) 및 이들 사이에 개재된 적층 시트(SSH)를 포함할 수 있다. 적층 구조체(SS)를 준비하는 것은, 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 사이에 제4 단계(S140)에서 준비된 적층 시트(SSH)를 샌드위치하는 것을 포함할 수 있다(S150). 도 6에서는 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 사이에 하나의 적층 시트(SSH)가 개재되는 것을 예시하였지만, 본 발명은 여기에 제한되지 않는다. 예를 들어, 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 사이에 두 개 이상의 적층 시트들(SSH)이 개재될 수도 있다.
적층 구조체(SS)를 준비하기 전에, 보론 질화물(BN)을 적층 시트(SSH)에 고르게 도포할 수 있다. 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2)는 보론 질화물을 포함할 수 있다. 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 각각의 밀도는 1.4 g/cm
3 내지 1.7 g/cm
3일 수 있다. 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 각각의 면적은, 적층 시트(SSH)의 면적의 1.00배 내지 1.02배일 수 있다.
하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 중 적어도 하나는, 그의 일 면 상에 제공된 복수개의 돌출부들(PP)을 포함할 수 있다. 적층 시트(SSH)의 일 면은 돌출부들(PP)과 접할 수 있다. 돌출부들(PP)은 서로 평행하게 일 방향으로 연장될 수 있다. 서로 인접하는 돌출부들(PP) 사이에 리세스(RS)가 정의될 수 있다. 다시 말하면, 하부 플레이트(PLT1) 및 상부 플레이트(PLT2) 중 적어도 하나는, 패터닝된 면을 가질 수 있다. 본 발명의 다른 실시예로, 돌출부들(PP)은 생략될 수도 있다.
돌출부(PP)는 제1 폭(W1)을 가질 수 있다. 리세스(RS)는 제2 폭(W2)을 가질 수 있다. 제1 폭(W1)은 제2 폭(W2)과 같거나 다를 수 있다. 제1 폭(W1)은 0mm 내지 15mm, 바람직하기로 0.1mm 내지 15mm, 보다 바람직하기로 4mm 내지 15mm일 수 있다. 제2 폭(W2)은 0mm 내지 15mm, 바람직하기로 0.1mm 내지 15mm, 보다 바람직하기로 4mm 내지 15mm일 수 있다. 돌출부들(PP)은 일정한 피치(PI)로 배열될 수 있다. 돌출부들(PP)의 피치(PI)는 제1 폭(W1)과 제2 폭(W2)의 합일 수 있다.
돌출부(PP)의 단면의 형태는, 도시된 것처럼 라운드된 형태일 수 있다. 다른 예로, 돌출부(PP)의 단면의 형태는, 다각형(삼각형 또는 사각형)일 수 있다.
적층 구조체(SS)는, 하부 플레이트(PLT1)와 적층 시트(SSH) 사이의 제1 갭(GA1) 및 상부 플레이트(PLT2)와 적층 시트(SSH) 사이의 제2 갭(GA2)을 포함할 수 있다. 하부 플레이트(PLT1)의 서로 인접하는 돌출부들(PP) 및 이들 사이의 리세스(RS)에 의해 제1 갭(GA1)이 정의될 수 있다. 상부 플레이트(PLT2)의 서로 인접하는 돌출부들(PP) 및 이들 사이의 리세스(RS)에 의해 제2 갭(GA2)이 정의될 수 있다.
도 7은 도 1의 제6 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 7을 참조하면, 제5 단계(S150)에서 준비된 적층 구조체(SS) 상에 탈지 공정(Binder Burn Out, B.B.O.)이 수행될 수 있다(S160). 이로써, 적층 시트(SSH) 내의 바인더, 분산제 및 가소제와 같은 유기물들이 모두 소각되어 제거될 수 있다. 탈지 공정은 대기로(atmospheric furnace, AF) 내에서 약 600℃의 온도에서 약 12시간 동안 수행될 수 있다. 즉, 탈지 공정은 대기(공기) 하에서 수행될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 적층 시트(SSH)의 바닥면 상에 제1 갭(GA1) 및 적층 시트(SSH)의 상면 상에 제2 갭(GA2)이 확보될 수 있다. 적층 시트(SSH)가 하부 플레이트(PLT1)와 상부 플레이트(PLT2)에 의해 샌드위치되어 있더라고, 제1 갭(GA1) 및 제2 갭(GA2)을 통해 탈지 공정이 원활하게 수행될 수 있다. 예를 들어, 가열된 기체(즉, 공기)가 제1 갭(GA1) 및 제2 갭(GA2)을 통과할 수 있다. 제1 갭(GA1) 및 제2 갭(GA2)을 통해 가열된 기체가 적층 시트(SSH)의 바닥면 및 상면과 접할 수 있다.
도 8은 도 1의 제7 단계를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 8을 참조하면, 제6 단계(S160) 이후, 도가니(CRU) 내에 적층 구조체(SS)가 제공될 수 있다. 도가니(CRU) 내에 베딩 분말(BNP)을 넣어, 적층 구조체(SS)가 베딩 분말(BNP) 내에 묻힐 수 있다. 베딩 분말(BNP)은 보론 질화물 분말, 질화규소 분말, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 베딩 분말(BNP)이 보론 질화물 분말과 질화규소 분말의 혼합물을 포함할 경우, 보론 질화물 분말과 질화규소 분말은 1:1로 혼합될 수 있다.
도가니(CRU)를 가열하여, 적층 구조체(SS)에 소결 공정이 수행될 수 있다(S170). 이로써 적층 시트(SSH)가 소결되어, 질화규소 기판이 형성될 수 있다. 상기 소결 공정은 약 1900℃의 온도에서 약 6시간 동안 수행될 수 있다. 상기 소결 공정은 질소 분위기에서 수행될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 적층 시트(SSH)의 바닥면 상에 제1 갭(GA1) 및 적층 시트(SSH)의 상면 상에 제2 갭(GA2)이 확보될 수 있다. 적층 시트(SSH)가 하부 플레이트(PLT1)와 상부 플레이트(PLT2)에 의해 샌드위치되어 있더라고, 제1 갭(GA1) 및 제2 갭(GA2)을 통해 소결 공정이 원활하게 수행될 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (12)
- 질화규소 분말, 세라믹 첨가제 및 용매를 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계;상기 슬러리를 성형하여 시트를 형성하는 단계;하부 플레이트 및 상부 플레이트 사이에 적어도 하나의 상기 시트를 샌드위치하여, 적층 구조체를 형성하는 단계;상기 적층 구조체에 탈지 공정을 수행하는 단계; 및상기 적층 구조체에 소결 공정을 수행하는 단계를 포함하되,상기 하부 플레이트 및 상기 상부 플레이트 중 적어도 하나는, 그의 일 면 상에 제공된 복수개의 돌출부들을 포함하고,상기 돌출부들은 일 방향으로 서로 평행하게 연장되는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 세라믹 첨가제는, 이트륨 산화물(Y 2O 3), 마그네슘 산화물(MgO) 및 지르코늄 산화물(ZrO 2)을 포함하고,상기 세라믹 첨가제에 대한 상기 이트륨 산화물의 질량 비는 0.5 내지 0.8이며,상기 세라믹 첨가제에 대한 상기 마그네슘 산화물의 질량 비는 0.1 내지 0.4이고,상기 세라믹 첨가제에 대한 상기 지르코늄 산화물의 질량 비는 0.3 이하인 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 슬러리를 형성하는 단계는, 바인더 및 가소제를 더 첨가하여 혼합하는 것을 포함하는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 슬러리를 형성하는 단계는:상기 용매에 상기 질화규소 분말, 상기 세라믹 첨가제 및 분산제를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 것;상기 제1 혼합물에 제1 볼 밀링 공정을 수행하는 것;상기 제1 볼 밀링 공정이 완료된 상기 제1 혼합물에 바인더 및 가소제를 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 것; 및상기 제2 혼합물에 제2 볼 밀링 공정을 수행하는 것을 포함하는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 슬러리를 성형하는 것은, 테이프 캐스팅 공정을 포함하는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 적층 구조체를 형성하기 전에, 상기 시트를 복수개 적층하고 라미네이션 공정을 수행하여 적층 시트를 형성하는 단계를 더 포함하는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 하부 플레이트 및 상기 상부 플레이트 각각의 밀도는 1.4 g/cm 3 내지 1.7 g/cm 3인 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 하부 플레이트는 및 상기 상부 플레이트 각각의 면적은, 상기 시트의 면적의 1.00배 내지 1.02배인 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,서로 인접하는 상기 돌출부들 사이에 리세스가 정의되고,상기 적층 구조체는, 상기 서로 인접하는 돌출부들, 상기 리세스 및 상기 시트의 일 면에 의해 정의된 갭을 포함하는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제9항에 있어서,상기 돌출부는 제1 폭을 갖고, 상기 리세스는 제2 폭을 가지며,상기 제1 폭은 0mm 내지 15mm이고,상기 제2 폭은 0mm 내지 15mm인 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제9항에 있어서,상기 탈지 공정 동안, 가열된 기체가 상기 갭을 통해 상기 시트의 상기 일 면과 접촉하는 질화규소 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 돌출부들은 일정한 피치로 배열되는 질화규소 기판의 제조 방법.
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