JP5439729B2

JP5439729B2 - 窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール

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Publication number: JP5439729B2
Application number: JP2008059178A
Authority: JP
Inventors: 洋一郎加賀; 渡辺　　純一
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2008-03-10
Filing date: 2008-03-10
Publication date: 2014-03-12
Anticipated expiration: 2028-03-10
Also published as: JP2009218322A

Description

本発明は、窒化珪素基板及びその製造方法に関する。また、本発明は、上記窒化珪素基板を使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュールに関する。

近年、電動車両用インバータ等の分野において、高電圧・大電流動作が可能なパワー半導体モジュール（ＩＧＢＴ，パワーＭＯＳＦＥＴ等）が用いられている。パワー半導体モジュールに使用される基板としては、絶縁性セラミックス基板の一方の面に金属回路板を接合し、他方の面に金属放熱板を接合したセラミックス回路基板を用いることができる。また、金属回路板の上面には、半導体素子等が搭載される。上記絶縁性セラミックス基板と金属回路板及び金属放熱板との接合は、例えばろう材による活性金属法や銅板を直接接合する、いわゆる銅直接接合法が採用されている。

このようなパワー半導体モジュールにおいては、大電流を流すことにより発熱量が多くなるので、上記絶縁性セラミックス基板と金属回路板及び金属放熱板との間の熱膨張率の相異に基づく熱応力が発生する。これにより、絶縁性セラミックス基板にクラックを生じさせ、あるいは金属回路板または金属放熱板の絶縁性セラミックス基板からの剥離を生じさせる場合がある。絶縁性セラミックス基板の材料としては、例えば窒化アルミニウムや窒化珪素が挙げられるが、窒化アルミニウムを使用した絶縁性セラミックス基板は、機械的強度が低いので、このようなクラックあるいは剥離が生じやすく、パワー半導体モジュールに使用することは困難である。

そこで、下記特許文献１には、窒化珪素焼結体基板の例が開示されており、基板の内部層を微細粒子構造とし、外部層を粗大粒子及び微細粒子が共存する混合構造として強度と靱性を向上させている。また、下記特許文献２にも、窒化珪素のセラミックス構造物が開示されており、表面層を構成するセラミックス粒子の粒径を内部のセラミックス粒子の粒径よりも大きくして強度を向上させている。

特開平１１−２６８９５８号公報特開昭６１−１８６２５７号公報

しかし、上記従来の技術においては、窒化珪素基板の反り及び表面粗度を適性に調整することができないという問題があった。一般に、窒化珪素基板の反りが大きくなると、金属回路板及び金属放熱板との密着性が低下し、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との接合温度（約８００℃）からの冷却過程またはパワー半導体モジュールを稼働させるときの加熱冷却サイクルにおいて発生する熱応力により、窒化珪素基板から金属回路板及び金属放熱板が剥離しやすくなる。また、窒化珪素基板の表面粗度が大きい場合にも、金属回路板及び金属放熱板との密着性が低下し、上記同様に窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板とが剥離しやすくなる。このため、反り及び表面粗度を適性に調整する必要があるが、上記従来の技術においては、窒化珪素基板の反り及び表面粗度を調整する点について開示が無い。従って、上述した通り、窒化珪素基板の反り及び表面粗度の値を適性に調整することができないという問題があった。

本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、反り及び表面粗度が適性に調整された窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュールを提供することにある。

上記目的を達成するために、請求項１記載の窒化珪素基板の発明は、窒化珪素を含有し、前記窒化珪素粒子の所定格子面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合から下記式（１）により定まる、厚さ方向に垂直な面内における配向割合を示す配向度ｆａが、表面においては０．３３以下であり、表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１６〜０．３３であるとともに、前記表面における配向度ｆａが前記表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面における配向度ｆａより大きく、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする。
ｆａ＝（Ｐ−Ｐ０）／（１−Ｐ０）・・・（１）
この式（１）において、Ｐは以下の式（２）で表され、窒化珪素基板における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉの合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉの合計との比を示す。また、Ｐ０は以下の式（３）で表され、窒化珪素粉末における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉ’ の合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉ’の合計との比を示す。
Ｐ＝（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０））／（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（２０１）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０）＋Ｉ（００２））
・・・（２）

Ｐ０＝（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０））／（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（１０１）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（２０１）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０）＋Ｉ’（００２））
・・・（３）

請求項２記載の発明は、請求項１記載の窒化珪素基板において、前記配向度ｆａが、表面においては０．２８〜０．３３であり、表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１８〜０．２９であることを特徴とする。

請求項３記載の発明は、請求項２記載の窒化珪素基板において、面粗さが０．４４μｍ以下であることを特徴とする。

請求項４記載の発明は、請求項３記載の窒化珪素基板において、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化マグネシウム換算で３〜４ｗｔ％、Ｙ（イットリウム）を酸化イットリウム換算で２〜５ｗｔ％含有し、前記表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面における配向度ｆａが０．１８〜０．２２であることを特徴とする。

請求項５記載の発明は、請求項４記載の窒化珪素基板において、厚みが０．１〜１．０ｍｍであることを特徴とする。

請求項６記載の窒化珪素基板の製造方法の発明は、窒化珪素原料粉に、酸化マグネシウムを３〜４重量％、酸化イットリウムを２〜５重量％の割合で配合し、厚みが０．１〜１．０ｍｍのシート成形体とし、前記シート成形体を焼結して窒化珪素基板とし、前記窒化珪素基板を複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理して、窒化珪素粒子の所定格子面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合から下記式（１）により定まる、厚さ方向に垂直な面内における配向割合を示す配向度ｆａを、表面においては０．３３以下とし、表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１６〜０．３３とするとともに、前記表面における配向度ｆａが前記表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面における配向度ｆａより大きく、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下とすることを特徴とする。
ｆａ＝（Ｐ−Ｐ０）／（１−Ｐ０）・・・（１）
この式（１）において、Ｐは以下の式（２）で表され、窒化珪素基板における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉの合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉの合計との比を示す。また、Ｐ０は以下の式（３）で表され、窒化珪素粉末における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉ’ の合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉ’の合計との比を示す。
Ｐ＝（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０））／（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（２０１）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０）＋Ｉ（００２））
・・・（２）

Ｐ０＝（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０））／（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（１０１）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（２０１）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０）＋Ｉ’（００２））
・・・（３）
請求項７記載の発明は、請求項６記載の窒化珪素基板の製造方法において、前記熱処理の後に、窒化珪素基板の表面に砥粒を吹きつけて窒化珪素基板表面に存在する柱状粒子を削ることを特徴とする。

請求項１から請求項５の発明によれば、反り及び表面粗度が適性に調整された窒化珪素基板を実現できる。

請求項５の発明によれば、反り及び表面粗度が適性に調整された窒化珪素基板の製造方法を提供できる。

請求項６の発明によれば、表面粗度を低減することができる窒化珪素基板の製造方法を提供できる。

以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態という）について説明する。

本発明の一実施形態は、上述したパワー半導体モジュール等に使用される絶縁性セラミックス基板としての窒化珪素基板であって、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）を含有し、窒化珪素粒子の所定格子面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合から定まる、厚さ方向に垂直な面内における配向割合を示す配向度が、基板表面においては０．３３以下であり、基板表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１６〜０．３３となっている。また、その窒化珪素基板の反りは、２．０μｍ／ｍｍ以下となっている。

ここで、上記基板表面とは、窒化珪素基板の最表面すなわち窒化珪素基板を製造した際の研削する前の表面、またはその最表面から基板厚さの１０％以下または１５μｍ以下の深さまで研削して得られた面である。

また、上記配向度ｆａは、以下の式（１）で表される。
ｆａ＝（Ｐ−Ｐ_０）／（１−Ｐ_０）・・・（１）
この式（１）において、Ｐは以下の式（２）で表され、窒化珪素基板における窒化珪素粒子の（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合を意味する。また、Ｐ_０は以下の式（３）で表され、窒化珪素粉末における窒化珪素粒子の（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合を意味する。
Ｐ＝（Ｉ_{（１１０）}＋Ｉ_{（２００）}＋Ｉ_{（２１０）}＋Ｉ_{（３１０）}＋Ｉ_{（３２０）}）／（Ｉ_{（１１０）}＋Ｉ_{（２００）}＋Ｉ_{（１０１）}＋Ｉ_{（２１０）}＋Ｉ_{（２０１）}＋Ｉ_{（３１０）}＋Ｉ_{（３２０）}＋Ｉ_{（００２）}）・・・（２）

Ｐ_０＝（Ｉ’_{（１１０）}＋Ｉ’_{（２００）}＋Ｉ’_{（２１０）}＋Ｉ’_{（３１０）}＋Ｉ’_{（３２０）}）／（Ｉ’_{（１１０）}＋Ｉ’_{（２００）}＋Ｉ’_{（１０１）}＋Ｉ’_{（２１０）}＋Ｉ’_{（２０１）}＋Ｉ’_{（３１０）}＋Ｉ’_{（３２０）}＋Ｉ’_{（００２）}）・・・（３）

一般に、窒化珪素基板は窒化珪素の粗大な柱状粒子と微細な柱状粒子を主成分として構成されているが、基板表面の配向度ｆａは粗大な柱状粒子の向きによって決まる。この配向度ｆａは−１から１の値をとるが、配向度ｆａが０の場合は、粗大な柱状粒子が無秩序に配置されており、本実施形態にかかる窒化珪素基板のように、配向度ｆａが０より大きい場合には、窒化珪素基板の厚さ方向に対する長軸の傾きが４５度より大きい柱状粒子をより多く含んでいることを示している。また、配向度ｆａの値が１に近いほど窒化珪素基板の厚さ方向に対する柱状粒子の長軸の傾きが９０度に近いことを示している。

また、配向度ｆａの値が大きい場合には、柱状粒子の長軸方向の長さが成長している（長くなっている）ことを示している。図１（ａ），（ｂ）には、配向度ｆａと柱状粒子の長軸方向の長さとの関係の説明図が示される。図１（ａ）が、配向度ｆａが大きい場合であり、図１（ｂ）が、配向度ｆａが小さい場合である。配向度ｆａが大きい図１（ａ）の場合には、窒化珪素基板１０に含まれる柱状粒子１２の長軸方向の長さが、配向度ｆａが小さい図１（ｂ）の場合に比べて長くなっている。このため、窒化珪素基板１０の表面の配向度ｆａが大きい場合には、長さが長い柱状粒子１２の割合が多くなって窒化珪素基板の表面の粗度（面の粗さ）が大きくなる。表面粗度が大きくなると、パワー半導体モジュール等の形成の際に金属回路板及び金属放熱板との密着性が低下し、窒化珪素基板１０と金属回路板及び金属放熱板との接合工程や、パワー半導体モジュールの稼働に伴うヒートサイクルにより窒化珪素基板１０と金属回路板及び金属放熱板とが剥離しやすくなる。一方、窒化珪素基板１０の内部の配向度ｆａが小さくなると、長さが長い柱状粒子１２の割合が減少し、曲げ強度、破壊靱性等が低下して、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との接合工程や、パワー半導体モジュールの稼働に伴うヒートサイクルにより窒化珪素基板１０にクラックが発生しやすくなる。ここで、窒化珪素基板１０の内部の配向度ｆａは、上述したように、基板表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面の配向度ｆａである。なお、内部の配向度ｆａを測定する面としては、基板表面から３０μｍ以上内側まで研削して得られた面としてもよい。また、窒化珪素基板１０の内部の配向度ｆａを大きくすると窒化珪素基板１０の表面の配向度ｆａも大きくなるので、上記表面粗度が大きくなる問題が生じる。以上に述べたことから、窒化珪素基板１０の表面及び内部の配向度ｆａを適切な値に調整する必要がある。

そこで、本実施形態にかかる窒化珪素基板では、上述したように、配向度が、基板表面においては０．３３以下であり、基板表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面すなわち基板内部においては０．１６〜０．３３に調整されている。これにより、窒化珪素基板の表面粗度を低下させるとともに曲げ強度及び破壊靱性等を向上させることができる。なお、配向度ｆａの調整方法については後述する。

また、窒化珪素基板の反りが大きくなると、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との間で密着性が低い部分が生じやすくなる。この結果、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板とが剥離しやすくなる。そこで、本実施形態にかかる窒化珪素基板では、上述したように反りが２．０μｍ／ｍｍ以下に抑制されている。反りを抑制する方法については後述する。

さらに、本実施形態にかかる窒化珪素基板においては、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化マグネシウム換算で３〜４ｗｔ％、少なくとも１種の希土類元素の酸化物を２〜５ｗｔ％含有している。ここで、上記希土類元素の酸化物としては、例えばＹ（イットリウム）の酸化物（酸化イットリウム）を使用することができる。マグネシウム及び希土類元素（イットリウム）は、窒化珪素の柱状粒子を成長させるための焼結助剤として機能するので、含有量が少ないと柱状粒子の成長が不十分で上記長軸方向の長さが短い柱状粒子が多くなる。このため、窒化珪素基板の曲げ強度、破壊靱性等が低下する。一方、マグネシウム及び希土類元素の含有量が多くなると柱状粒子の成長が促進され、上記長軸方向の長さが長い柱状粒子が多くなる。このため、窒化珪素基板の配向度ｆａが大きくなって表面粗度が増大する。本実施形態では、これらの特性を調整するために、マグネシウム及び希土類元素の各含有量を上記範囲としている。

次に、本実施形態にかかる窒化珪素基板の製造方法について説明する。

図２には、本実施形態にかかる窒化珪素基板の製造方法の工程図が示される。図２において、原料調整・混合工程（ａ）では、窒化珪素原料粉に酸化マグネシウムが３〜４重量％、少なくとも１種の希土類元素の酸化物が２〜５重量％の割合となるように混合し、有機バインダー、可塑剤等とともにボールミル等で混合する。ここで、少なくとも１種の希土類元素の酸化物としては、上述した酸化イットリウム等を使用するのが好適である。

次に、成形工程（ｂ）では、上記混合した原料スラリーを脱泡・増粘した後、これを公知のドクターブレード法により所定厚さの板にシート成形する。このときのシート成形体の板厚は、用途に応じて適宜決定できるが、例えば０．１〜１．０ｍｍ程度とすることができる。

次に、焼結工程（ｃ）では、上記シート成形体を焼結炉内で１８００〜２０００℃の温度で０．５〜１．０ＭＰａの窒素加圧雰囲気中で焼結し、窒化珪素基板とする。

次に、熱処理工程（ｄ）では、焼結後の窒化珪素基板を複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重（圧力）を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理する。このように、荷重を印加しながら熱処理することにより、窒化珪素基板の反りを抑制することができる。なお、このときの熱処理温度が１５５０℃よりも低くなると、反りの抑制効果が不十分となり、窒化珪素基板の反りが大きくなる。また、１７００℃よりも高くなると、窒化珪素基板に含まれる柱状粒子の成長が促進され、窒化珪素基板の配向度ｆａが大きくなって表面粗度が増大する。従って、熱処理温度は上記範囲が好適である。さらに、熱処理の際に印加する荷重が０．５ｋＰａより低い場合には反りの抑制効果が不十分であり、６．０ｋＰａより高い場合には窒化珪素基板に含まれる柱状粒子の成長が促進され、窒化珪素基板の配向度ｆａが大きくなって表面粗度が増大する。従って、熱処理の際に印加する荷重は上記範囲が好適である。なお、窒化珪素基板を複数枚重ねた状態で熱処理するのは、焼結助剤である酸化マグネシウム及び酸化イットリウム等の揮発量を調整し、窒化珪素基板に含まれる柱状粒子の成長を制御して窒化珪素基板の配向度ｆａを制御するためである。

次に、ブラスト加工工程（ｅ）では、熱処理工程後の窒化珪素基板の表面に砥粒を吹きつけて基板表面に存在する柱状粒子を削り、表面粗度を低下させる。

図３，図４には、上記熱処理工程（ｄ）における荷重の印加方法の説明図が示される。図３では、窒化珪素基板１０を、窒化ホウ素（ＢＮ）等のセラミックス製の板材１４で挟み、重し１６により荷重を印加する。なお、板材１４を形成する材料は熱処理工程において窒化珪素基板に組成変動等の影響を及ぼすことのない材料であればＢＮ以外の材料であってもよい。一般に入手が容易な材料の中ではＢＮが好適である。また、重し１６の材料は窒化珪素が好適であり、タングステンまたはモリブデン等の高融点金属を使用することもできる。また、図４では、重し１６の代わりにホットプレス１８により荷重を印加している。

図５には、上記ブラスト加工工程の説明図が示される。図５において、熱処理後の窒化珪素基板１０の表面に、ノズル２０から砥粒２２を吹きつけ、窒化珪素基板１０の表面を研削する。

図６（ａ），（ｂ）には、上記ブラスト加工工程の前後の窒化珪素基板表面の様子を表す電子顕微鏡写真が示される。図６（ａ）がブラスト加工工程を行う前の窒化珪素基板表面であり、図６（ｂ）がブラスト加工工程を行った後の窒化珪素基板表面である。ブラスト加工工程において砥粒２２により研削を行うと、基板表面に存在する大きな柱状粒子が削られて、基板表面の粗度が低くなることがわかる。

以上のようにして作製した窒化珪素基板は、金属回路板及び金属放熱板等との高密着性、高曲げ強度、高破壊靱性等の特徴を有しており、高周波トランジスタ、パワー半導体モジュール等の回路用基板またはマルチチップモジュール用基板などの各種基板、あるいはペルチェ素子用熱伝板、または各種発熱素子用ヒートシンクなどの電子部品用部材に用いることができる。本実施形態にかかる窒化珪素基板を、例えば半導体素子搭載用基板として用いた場合、半導体素子の作動に伴う繰り返しのヒートサイクルを受けたときの基板のクラックの発生を抑制することができ、耐熱衝撃性及び耐ヒートサイクル性が向上した基板を実現できる。

また、本実施形態にかかる窒化珪素基板の一面または両面に、金属回路板及び金属放熱板であるＣｕ（銅）回路板やＡｌ（アルミニウム）回路板をＤＢＣ法（Direct Bonding Cupper 銅直接接合法）や活性金属ろう材法等を用いて接合することにより、窒化珪素回路基板が作製される。ここで、ＤＢＣ法とは、窒化珪素基板とＣｕ回路板またはＡｌ回路板とを不活性ガスまたは窒素雰囲気中で共晶温度以上の温度に加熱し、生成したＣｕ−Ｏ、Ａｌ−Ｏ共晶化合物液相を接合剤として上記回路板を窒化珪素基板の一面または両面に共晶化合物層を介して直接接合するものである。一方、活性金属ろう材法とは、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）またはハフニウム（Ｈｆ）等の活性金属と低融点合金を作る銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）等の金属を混合または合金としたろう材を用いてＣｕ回路板またはＡｌ回路板を窒化珪素基板の一面または両面にろう材層を介して不活性ガスまたは真空雰囲気中で加熱圧着接合するものである。回路板を接合した後、窒化珪素基板上のＣｕ回路板またはＡｌ回路板をエッチング処理して回路パターンを形成し、さらに回路パターン形成後のＣｕ回路板またはＡｌ回路板にＮｉ−Ｐめっきを施し、窒化珪素回路基板が作製される。

また、上記窒化珪素回路基板上に適宜な半導体素子を搭載することにより、所望の半導体モジュールを作製することができる。

以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。

図２に示された製造方法に基づいて窒化珪素基板を製造し、その物性を測定した。製造条件の内、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）添加量、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）添加量、熱処理工程における熱処理温度並びに加重及び窒化珪素基板の重ねの有無、窒化珪素基板の厚さの各項目は、表１に製造条件として示されるものを採用した（実施例１〜１０）。なお、窒化珪素基板の重ねの有無については、重ねが有る場合を丸印で示した。また、重ねが無い場合とは、１枚の窒化珪素基板を２枚のＢＮ製板材１４で挟んで熱処理工程を実施したものである。

測定した物性としては、窒化珪素基板の配向度の他、反り、面粗さ（表面粗度）、曲げ強度、ワイブル係数、破壊靱性、熱伝導率及びヒートサイクル試験結果がある。これらの項目の内、反り、面粗さ、曲げ強度及び破壊靱性について予め設定した範囲内（反り：２μｍ／ｍｍ以下、面粗さ：０．４４μｍ以下、曲げ強度：７９０ＭＰａ以上、破壊靱性：６ＭＰａｍ^１／２以上）にあるか否かを判定した。

また、比較例として、上記製造条件を変更して製造した窒化珪素基板についても同様に物性を測定し、判定を行った。その結果が表２に示される（比較例１〜１３）。

上記物性の内、配向度については、基板表面と基板内部について、Ｘ線回折線強度から上述した式（１）により求めた。なお、上述した通り、基板表面は窒化珪素基板の最表面または最表面から基板厚さの１０％以下の深さまで研削して得られた面である。また、基板内部の配向度は、基板表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面において測定した。

また、反りは、三次元レーザー計測器（キーエンス製ＬＴ−８１００）により測定した。図７（ａ），（ｂ）には、反りの測定方法の説明図が示される。図７（ａ）において、適宜に設定したある面から基板表面Ｓまでの距離を三次元レーザー計測器で測定し、その距離が最小となる２点間を結ぶ面を基準面として設定する。次に、当該基準面からの高さ（距離）が最高となる最高点の高さＤを反りの大きさとした。なお、図７（ｂ）に示されるように、上記ある面から基板表面Ｓまでの距離の測定は、窒化珪素基板の対角線上で行った。上記反りの大きさを走査距離すなわち図７（ｂ）に示された対角線の距離で除した値を反り量とした。

面粗さは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準拠して、触針式表面粗さ計を用いて基板表面の任意の場所について測定し、算術平均粗さ（Ｒａ）を求めた。

曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づき３点曲げ試験によって測定した。窒化珪素基板を幅４ｍｍの試験片に加工し、支持ロール間距離７ｍｍの３点曲げ治具にセット後、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で荷重を印加して、破断時に試験片にかかる荷重から算出した。

ワイブル係数は、上記曲げ強度の試験結果から、ＪＩＳ−Ｒ１６２５に準拠してｌｎσに対してｌｎｌｎ（１−Ｆ）^−１をプロットするワイブルプロットを作成し、その傾きのワイブル係数を求めた。ここで、σは曲げ強度であり、Ｆは累積破壊確率である。

破壊靱性は、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準拠して、窒化珪素基板の側面にビッカース圧子を所定荷重（本実施例では２ｋｇｆ（１９．６Ｎ））で押し込むＩＦ法で測定した。このとき、ビッカース圧子はビッカース圧痕の一方の対角線が窒化珪素基板の厚さ方向と垂直になるように押し込んだ。

熱伝導率は、窒化珪素基板から５ｍｍ角の測定用試料を切り出し、ＪＩＳ−Ｒ１６１１に準拠して測定した。

ヒートサイクル試験は、−５５℃での冷却を２０分、室温での保持を１０分及び１５０℃における加熱を２０分とする昇温／降温サイクルを１サイクルとし、これを３０００サイクル繰り返した後に、窒化珪素基板の破壊や金属回路板または金属放熱板の剥離が発生するか否かで合否を判定した。なお、昇温／降温サイクルを行った炉は、エスペック製ＴＳＡ−１０１Ｓ−Ｗである。

上記表１に示されるように、ＭｇＯ添加量を３〜４重量（ｗｔ）％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２〜５重量％、熱処理工程における熱処理温度を１５５０〜１７００℃、荷重を０．５〜６．０ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．１〜１．０ｍｍの窒化珪素基板では、上述した基板表面の配向度（設定範囲０．３３以下）、基板内部の配向度（設定範囲０．１６〜０．３３）、反り（設定範囲２μｍ／ｍｍ以下）、面粗さ（設定範囲０．４４μｍ以下）、曲げ強度（設定範囲７９０ＭＰａ以上）及び破壊靱性（設定範囲６ＭＰａｍ^１／２以上）が全て設定範囲に入っている。また、ワイブル係数も設定範囲である１５以上を満たしており、曲げ強度のばらつきが小さいことがわかる。これらの結果、ヒートサイクル試験においても窒化珪素基板の破壊や金属回路板または金属放熱板の剥離が発生せず、全て合格の判定となっている。

熱処理工程において重ねた窒化珪素基板のうち最上段と最下段の窒化珪素基板は、各々一方の片面が板材１４と接しているため板材１４との接触面で焼結助剤（ＭｇＯ、Ｙ_２Ｏ_３）の揮発が促進されるが、他方の片面が他の窒化珪素基板と接しているため、そこでは揮発が抑制され特性が大きく損なわれることはない。なお、板材１４との接触面で焼結助剤の揮発が促進される理由については後述する。

一方、表２に示されるように、比較例１として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２重量％とし、熱処理工程を実施しない条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、反りが２．９μｍ／ｍｍと大きくなっている。これは、熱処理工程が無いので窒化珪素基板の反りを抑制することができなかったためである。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例２として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２重量％とし、熱処理温度１４５０℃、荷重２．２ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、比較例１と異なり熱処理工程を実施したものの熱処理温度が低いので、反りが２．５μｍ／ｍｍと大きくなっている。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例３として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２重量％とし、熱処理温度１８００℃、荷重２．４ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、基板表面の配向度が高くなり（０．３４）、基板表面の面粗さが大きく（０．４５μｍ）なっている。これは、高温での熱処理により窒化珪素の柱状粒子の成長が促進されて長軸方向の長さが長い柱状粒子が多くなるからである。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。なお、比較例３との相違点として、Ｙ_２Ｏ_３添加量を３重量％とし、荷重を２．６ｋＰａとした比較例４、及びＭｇＯ添加量を４重量％とし、荷重を１．９ｋＰａとした比較例５も、熱処理温度が１８００℃と高く、いずれも基板表面の配向度が高く（比較例４が０．３８、比較例５が０．３５）、面粗さが大きく（比較例４が０．４６μｍ、比較例５が０．４７μｍ）なっている。この結果、ヒートサイクル試験において、いずれも金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例６として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重６．５ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、基板表面の配向度が高くなり（０．３５）、基板表面の面粗さが大きく（０．４５μｍ）なっている。これは、熱処理時の荷重を６．５ｋＰａと大きくしたために、窒化珪素基板同士互いに接触した面での焼結助剤（ＭｇＯ、Ｙ_２Ｏ_３）の揮発が抑制され、窒化珪素の柱状粒子の成長が促進されて長軸方向の長さが長い柱状粒子が多くなるからである。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例７として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重無し、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、熱処理工程における荷重が無かったために反りの抑制効果が十分でなく、反りが３．０μｍ／ｍｍと大きくなっている。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例８として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を３重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重２．１ｋＰａ、重ね無しの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、曲げ強度及び破壊靱性が低下している（曲げ強度：７８０ＭＰａ、破壊靱性：５．９ＭＰａｍ^１／２）。これは、熱処理工程において窒化珪素基板の重ねが無かったために、焼結助剤（ＭｇＯ、Ｙ_２Ｏ_３）の揮発が促進され、特に窒化珪素基板内部における窒化珪素の柱状粒子の成長が抑制されて長軸方向の長さが短い柱状粒子が多くなるからである。このため、本比較例では、窒化珪素基板内部の配向度が０．１５に低下している。この結果、ヒートサイクル試験において窒化珪素基板の破壊（クラック）が発生している。本比較例では１枚の窒化珪素基板を２枚のＢＮ製板材１４で挟んでいる。ＢＮ材は密度が８０数％と空孔が多いため、熱処理工程において窒化珪素基板から蒸発した焼結助剤はＢＮ材に吸着されるか、又はＢＮ材を経由して雰囲気中に揮発するものと考えられる。

また、比較例９として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を３重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重無し、重ね無しの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、熱処理工程における荷重が無いために反りが３．２μｍ／ｍｍと大きくなり、重ね無しのために窒化珪素基板内部の配向度が０．１５に低下して、曲げ強度が７８８ＭＰａに低下している。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例１０として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を１重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重３．０ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、窒化珪素基板内部の配向度が０．１４に低下し、曲げ強度及び破壊靱性が低下している（曲げ強度：７３４ＭＰａ、破壊靱性：５．１ＭＰａｍ^１／２）。これは、焼結助剤であるＹ_２Ｏ_３の添加量が１重量％と少ないので、特に窒化珪素基板内部における窒化珪素の柱状粒子の成長が抑制されて長軸方向の長さが短い柱状粒子が多くなるからである。このため、本比較例では、窒化珪素基板内部の配向度が０．１４に低下している。この結果、ヒートサイクル試験において窒化珪素基板の破壊（クラック）が発生している。

また、比較例１２として、ＭｇＯ添加量を２重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を２重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重３．５ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板でも、上記比較例１０と同様に、窒化珪素基板内部の配向度が０．１４に低下し、曲げ強度及び破壊靱性が低下している（曲げ強度：７６７ＭＰａ、破壊靱性：５．８ＭＰａｍ^１／２）。これは、焼結助剤であるＭｇＯの添加量が２重量％と少ないので、特に窒化珪素基板内部における窒化珪素の柱状粒子の成長が抑制されて長軸方向の長さが短い柱状粒子が多くなるからである。このため、本比較例では、窒化珪素基板内部の配向度が０．１４に低下している。この結果、ヒートサイクル試験において窒化珪素基板の破壊（クラック）が発生している。

比較例８，９，１０，１２のように内部配向度が０．１６より小さい場合は、長さが長い柱状粒子の割合が減少し、曲げ強度、破壊靱性等が低下して、窒化珪素基板と金属回路板及び金属放熱板との接合工程や、パワー半導体モジュールの稼働に伴うヒートサイクルにより窒化珪素基板にクラックが発生しやすくなる。

また、比較例１１として、ＭｇＯ添加量を３重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を６重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重２．１ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板では、基板表面及び基板内部の配向度が大きくなっており（基板表面：０．３９、基板内部：０．３４）、基板表面の面粗さが大きく（０．４６μｍ）なっている。これは、焼結助剤であるＹ_２Ｏ_３の添加量が６重量％と多いので、窒化珪素の柱状粒子の成長が促進されて長軸方向の長さが長い柱状粒子が多くなるからである。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

また、比較例１３として、ＭｇＯ添加量を５重量％、Ｙ_２Ｏ_３添加量を３重量％とし、熱処理温度１６００℃、荷重２．３ｋＰａ、重ね有りの条件で製造した厚み０．３２ｍｍの窒化珪素基板でも、基板表面及び基板内部の配向度が大きくなっており（基板表面：０．４０、基板内部：０．３５）、基板表面の面粗さが大きく（０．４５μｍ）なっている。これは、焼結助剤であるＭｇＯの添加量が５重量％と多いので、窒化珪素の柱状粒子の成長が促進されて長軸方向の長さが長い柱状粒子が多くなるからである。この結果、ヒートサイクル試験において金属回路板または金属放熱板の剥離が発生した。

比較例１１、１３のように内部配向度が０．３３より大きい場合は、窒化珪素基板の表面の配向度ｆａも大きくなる。内部配向度と表面配向度の何れもが大きい場合は、基板全体として粒成長が進んでいるため粗大な欠陥が形成されやすい。この欠陥を起点として破壊が生じ、又は進行しやすくなるため基板の曲げ強度が低下する。

以上述べた通り、表１に示された製造条件の設定範囲で製造した窒化珪素基板は、配向度及びその他の特性が表１に示された設定範囲に入り、窒化珪素基板の破壊、金属回路板または金属放熱板の剥離等が生じないが、何れかの製造条件が上記設定範囲を外れると、窒化珪素基板の破壊、金属回路板または金属放熱板の剥離等が生ずることがわかる。

配向度と柱状粒子の長軸方向の長さとの関係の説明図である。本発明にかかる窒化珪素基板の製造方法の一例を示す工程図である。図２に示された熱処理工程における荷重の印加方法の説明図である。図２に示された熱処理工程における荷重の印加方法の他の説明図である。図２に示されたブラスト加工工程の説明図である。図２に示されたブラスト加工工程の前後の窒化珪素基板表面の様子を表す電子顕微鏡写真を示す図である。反りの測定方法の説明図である。

符号の説明

１０窒化珪素基板、１２柱状粒子、１４板材、１６重し、１８ホットプレス、２０ノズル、２２砥粒。

Claims

窒化珪素を含有し、前記窒化珪素粒子の所定格子面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合から下記式（１）により定まる、厚さ方向に垂直な面内における配向割合を示す配向度ｆａが、表面においては０．３３以下であり、表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１６〜０．３３であるとともに、前記表面における配向度ｆａが前記表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面における配向度ｆａより大きく、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする窒化珪素基板。
ｆａ＝（Ｐ−Ｐ０）／（１−Ｐ０）・・・（１）
この式（１）において、Ｐは以下の式（２）で表され、窒化珪素基板における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉの合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉの合計との比を示す。また、Ｐ０は以下の式（３）で表され、窒化珪素粉末における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉ’ の合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉ’の合計との比を示す。
Ｐ＝（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０））／（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（２０１）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０）＋Ｉ（００２））
・・・（２）

Ｐ０＝（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０））／（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（１０１）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（２０１）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０）＋Ｉ’（００２））
・・・（３）
請求項１記載の窒化珪素基板において、前記配向度ｆａが、表面においては０．２８〜０．３３であり、表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１８〜０．２９であることを特徴とする窒化珪素基板。
請求項２記載の窒化珪素基板において、面粗さが０．４４μｍ以下であることを特徴とする窒化珪素基板。
請求項３記載の窒化珪素基板において、Ｍｇ（マグネシウム）を酸化マグネシウム換算で３〜４ｗｔ％、Ｙ（イットリウム）を酸化イットリウム換算で２〜５ｗｔ％含有し、前記表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面における配向度ｆａが０．１８〜０．２２であることを特徴とする窒化珪素基板。
請求項４記載の窒化珪素基板において、厚みが０．１〜１．０ｍｍであることを特徴とする窒化珪素基板。
窒化珪素原料粉に、酸化マグネシウムを３〜４重量％、酸化イットリウムを２〜５重量％の割合で配合し、
厚みが０．１〜１．０ｍｍのシート成形体とし、
前記シート成形体を焼結して窒化珪素基板とし、
前記窒化珪素基板を複数枚重ねた状態で０．５〜６．０ｋＰａの荷重を印加しながら１５５０〜１７００℃で熱処理して、窒化珪素粒子の所定格子面のそれぞれのＸ線回折線強度の割合から下記式（１）により定まる、厚さ方向に垂直な面内における配向割合を示す配向度ｆａを、表面においては０．３３以下とし、表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面においては０．１６〜０．３３とするとともに、前記表面における配向度ｆａが前記表面から基板厚さの２０％以上内側まで研削して得られた面における配向度ｆａより大きく、反りが２．０μｍ／ｍｍ以下とすることを特徴とする窒化珪素基板の製造方法。
ｆａ＝（Ｐ−Ｐ０）／（１−Ｐ０）・・・（１）
この式（１）において、Ｐは以下の式（２）で表され、窒化珪素基板における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉの合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉの合計との比を示す。また、Ｐ０は以下の式（３）で表され、窒化珪素粉末における窒化珪素粒子について（１１０）面、（２００）面、（２１０）面、（３１０）面及び（３２０）面のＸ線回折線強度Ｉ’の合計と、（１１０）面、（２００）面、（１０１）面、（２１０）面、（２０１）面、（３１０）面、（３２０）面及び（００２）面のＸ線回折線強度Ｉ’の合計との比を示す。
Ｐ＝（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０））／（Ｉ（１１０）＋Ｉ（２００）＋Ｉ（１０１）＋Ｉ（２１０）＋Ｉ（２０１）＋Ｉ（３１０）＋Ｉ（３２０）＋Ｉ（００２））
・・・（２）

Ｐ０＝（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０））／（Ｉ’（１１０）＋Ｉ’（２００）＋Ｉ’（１０１）＋Ｉ’（２１０）＋Ｉ’（２０１）＋Ｉ’（３１０）＋Ｉ’（３２０）＋Ｉ’（００２））
・・・（３）
請求項６記載の窒化珪素基板の製造方法において、前記熱処理の後に、窒化珪素基板の表面に砥粒を吹きつけて窒化珪素基板表面に存在する柱状粒子を削ることを特徴とする窒化珪素基板の製造方法。