KR20090097118A - 질화규소 기판 및 그 제조 방법, 그리고 그것을 사용한 질화규소 회로기판 및 반도체 모듈 - Google Patents

질화규소 기판 및 그 제조 방법, 그리고 그것을 사용한 질화규소 회로기판 및 반도체 모듈 Download PDF

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Abstract

질화규소원료 분말에, 산화마그네슘을 3 내지 4중량%, 적어도 1종의 희토류원소의 산화물을 2 내지 5중량%, 또한, 합계의 비율이 5 내지 8중량%로 되도록 혼합하여, 씨트 성형체로 해서 소결한 후, 복수매 포갠 상태에서 0.5 내지 6.0㎪의 하중을 인가하면서 1550 내지 1700℃로 열처리함으로써, 휨 및 표면 조도가 적합하게 조정된 질화규소 기판을 제조할 수 있다. 또한, 이것을 사용한 질화규소 회로기판 및 반도체 모듈을 제공한다.
질화규소 회로기판, 반도체 모듈, 산화마그네슘, 희토류 원소의 산화물

Description

질화규소 기판 및 그 제조 방법, 그리고 그것을 사용한 질화규소 회로기판 및 반도체 모듈{SILICON NITRIDE SUBSTRATE, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, AND SILICON NITRIDE CIRCUIT BOARD AND SEMICONDUCTOR MODULE USING THE SAME}
본 발명은 질화규소 기판 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또, 본 발명은 상기 질화규소 기판을 사용한 질화규소 회로기판 및 반도체 모듈에 관한 것이다.
최근, 전동차량용 인버터 등의 분야에 있어서, 고전압·대전류 동작이 가능한 파워 반도체 모듈(IGBT, 파워 MOSFET 등)이 이용되고 있다. 파워 반도체 모듈에 사용되는 기판으로서는, 절연성 세라믹스 기판의 한쪽 면에 금속 회로판을 접합하고, 다른 쪽 면에 금속 방열판을 접합한 세라믹스 회로기판을 이용할 수 있다. 또한, 금속 회로판의 윗면에는 반도체 소자 등이 탑재된다. 상기 절연성 세라믹스 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합은, 예를 들어, 납재에 의한 활성 금속법이나 동판(銅板)을 직접 접합하는 소위 구리 직접 접합법이 채용되고 있다.
이러한 파워 반도체 모듈에 있어서는, 대전류를 흐르게 함으로써 발열량이 많아지므로, 상기 절연성 세라믹스 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 사이의 열팽창률의 상이에 근거하는 열응력이 발생한다. 이것에 의해, 절연성 세라믹스 기판에 균열을 일으켜 파괴에 이르거나, 혹은 금속 회로판 또는 금속 방열판의 절연성 세라믹스 기판으로부터의 박리를 일으킬 경우가 있다. 절연성 세라믹스 기판의 재료로서는, 예를 들어, 질화알루미늄이나 질화규소를 들 수 있지만, 질화알루미늄을 사용한 절연성 세라믹스 기판은, 기계적 강도가 낮으므로, 이러한 균열 혹은 박리가 생기기 쉬워, 파워 반도체 모듈에 사용하는 것은 곤란하다.
그래서, 일본국 공개특허 평11-268958호 공보에는, 질화규소 소결체 기판의 예가 개시되어 있으며, 기판의 내부층을 미세 입자 구조로 하고, 외부층을 조대(粗大: 거칠고 큼) 입자 및 미세 입자가 공존하는 혼합구조로 하여 강도와 인성을 향상시키고 있다. 또, 일본국 공개특허 소61-186257호 공보에도, 질화규소의 세라믹스 구조물이 개시되어 있고, 표면층을 구성하는 세라믹스 입자의 입경을 내부의 세라믹스 입자의 입경보다도 크게 해서 강도를 향상시키고 있다. 또한, 일본국 공개특허 소61-10069호 공보에서는, 입계상(粒界相)을 형성하는 소결 조제로서 열분해되어 산화마그네슘(MgO)으로 되는 탄산마그네슘(MgCO3)이나 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 미분말을 사용함으로써 입계상이 균일하게 분산된 소결체로 하여 강도를 향상시키고, 또 강도 편차를 저감하고 있다. 또한, 일본국 공개특허공보 특개 2004-161605호 공보에서는, 복수의 소결 조제성분을 미리 혼합해서 균일하게 분산시킨 후에, 주원료인 질화규소 분말을 혼합해서 소결 조제성분의 응집이나 편석을 억제한 고강도의 소결체를 얻고 있다.
그러나, 상기 종래의 기술에 있어서는, 질화규소 기판의 휨 및 표면 조도를 적합하게 조정할 수 없다고 하는 문제가 있었다. 일반적으로, 질화규소 기판의 휨이 커지면, 금속 회로판 및 금속 방열판과의 밀착성이 저하하고, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합 온도(약 800℃)로부터의 냉각 과정 또는 파워 반도체 모듈을 가동시킬 때의 가열 냉각 사이클에 있어서 발생하는 열응력에 의해, 질화규소 기판으로부터 금속 회로판 및 금속 방열판이 박리되기 쉬워진다. 또, 질화규소 기판의 표면 조도가 클 경우에도, 금속 회로판 및 금속 방열판과의 밀착성이 저하하고, 상기한 바와 마찬가지로 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판이 박리되기 쉬워진다. 이 때문에, 휨 및 표면 조도를 적합하게 조정할 필요가 있지만, 상기 종래의 기술에 있어서는, 질화규소 기판의 휨 및 표면 조도를 조정하는 점에 대해서 개시가 없다. 따라서, 전술한 바와 같이, 질화규소 기판의 휨 및 표면 조도의 값을 적합하게 조정할 수 없다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 종래의 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, 휨 및 표면 조도가 적합하게 조정된 질화규소 기판 및 그 제조 방법 및 그것을 사용한 질화규소 회로기판 및 반도체 모듈을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 제1측면에 의한 질화규소 기판의 발명은, 질화규소를 함유하고, 상기 질화규소 입자의 소정 격자면의 각각의 X선 회 절선 강도의 비율로부터 결정되는, 두께 방향으로 수직인 면내에 있어서의 배향비율을 나타내는 배향도가, 표면에 있어서는 0.33 이하이며, 표면으로부터 기판 두께의 20% 이상 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면에 있어서는 0.16 내지 0.33이고, 휨이 2.0㎛/㎜ 이하인 것을 특징으로 한다. 금속판을 접합하는 면에서 이들의 배향도의 규정을 충족시킬 필요가 있으므로, 질화규소 기판의 양면에서 이들의 규정을 충족시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 제2측면에 의한 발명은, 상기 제1측면에 기재된 질화규소 기판에 있어서, Mg(마그네슘)를 산화마그네슘(MgO) 환산으로 3 내지 4중량%, Y(이트륨)를 산화이트륨(Y2O3) 환산으로 2 내지 5중량% 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제3측면에 의한 발명은, β형 질화규소, 이트륨(Y) 및 마그네슘(Mg)을 함유하는 질화규소 기판에 있어서, 상기 질화규소 기판의 표면에 있어서의 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수가 0.20 이하이며, 휨이 2.0㎛/㎜ 이하인 것을 특징으로 한다. 금속판을 접합하는 면에서 이 변동계수의 규정을 충족시킬 필요가 있으므로, 질화규소 기판의 양면에서 이 규정을 충족시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 제4측면에 의한 발명은, 상기 제3측면의 질화규소 기판에 있어서, Mg(마그네슘)를 산화마그네슘(MgO)으로 환산하고, 마찬가지로 함유하는 Y(이트륨)를 산화이트륨(Y2O3)으로 환산했을 때, MgO 함유량이 3.0 내지 4.2중량%, Y2O3 함유량이 2.0 내지 5.0중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제5측면에 의한 질화규소 회로기판의 발명은, 상기 제1측면 내지 제4측면 중 어느 한 측면에 기재된 질화규소 기판의 한쪽 면에 금속 회로판을 접합하고, 다른 쪽 면에 금속 방열판을 접합한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제6측면에 의한 반도체 모듈의 발명은, 상기 제5측면에 기재된 질화규소 회로기판과, 상기 질화규소 회로기판 위에 탑재된 반도체 소자를 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제7측면에 의한 질화규소 기판의 제조 방법의 발명은, 질화규소원료 분말에, 산화마그네슘을 3 내지 4중량%, 적어도 1종의 희토류원소의 산화물을 2 내지 5중량%의 비율로 배합하고, 씨트 성형체로 해서 소결한 후, 복수매 중첩한 상태에서 0.5 내지 6.0㎪의 하중을 인가하면서 1550 내지 1700℃로 열처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제8측면에 의한 발명은, 상기 제7측면에 기재된 질화규소 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 열처리 후에, 질화규소 기판의 표면에 지립(砥粒)을 뿜어내어 질화규소 기판 표면에 존재하는 주상(柱狀) 입자를 연삭하는 것을 특징으로 한다.
상기 제1측면 및 제2측면의 발명에 의하면, 휨 및 표면 조도가 적합하게 조정된 질화규소 기판을 실현할 수 있다.
상기 제3측면 및 제4측면의 발명에 의하면, 고강도이고 휨이 적합하게 조정된 질화규소 기판을 실현할 수 있다.
상기 제5측면의 발명에 의하면, 균열의 발생 또는 금속 회로판 및 금속 방열 판의 박리의 발생이 억제된 질화규소 회로기판을 실현할 수 있다.
상기 제6측면의 발명에 의하면, 균열의 발생 또는 금속 회로판 및 금속 방열판의 박리의 발생이 억제된 반도체 모듈을 실현할 수 있다.
상기 제7측면의 발명에 의하면, 휨 및 표면 조도가 적합하게 조정된 질화규소 기판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 제8측면의 발명에 의하면, 표면 조도를 저감할 수 있는 질화규소 기판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태(이하, "실시형태"라 칭함)에 대해서 설명한다.
실시형태 1
본 발명의 실시형태 1은, 전술한 파워 반도체 모듈 등에 사용되는 절연성 세라믹스 기판으로서의 질화규소 기판에 있어서, 질화규소(Si3N4)를 함유하고, 질화규소 입자의 소정 격자면의 각각의 X선 회절선 강도의 비율로부터 결정되는, 두께 방향으로 수직인 면내에 있어서의 배향비율을 나타내는 배향도가, 기판 표면에 있어서는 0.33 이하이며, 기판 표면으로부터 기판 두께의 20% 이상 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면에 있어서는 0.16 내지 0.33으로 되어 있다. 또, 그 질화규소 기판의 휨은 2.0㎛/㎜ 이하로 되어 있다.
여기서, 상기 기판 표면이란, 후술하는 열처리 공정(d) 후의 질화규소 기판 의 최표면, 즉, 질화규소 기판을 제조했을 때의 연삭하기 전의 표면, 또는 그 최표면으로부터 기판 두께의 10% 이하, 단, 최대 15㎛의 깊이까지 연삭해서 얻어진 면이다.
또, 상기 배향도 fa는 이하의 수학식 1로 표시된다.
fa = (P-P0)/(1-P0)
이 수학식 1에 있어서, P는 이하의 수학식 2로 표시되며, 질화규소 기판에 있어서의 질화규소 입자의 (110)면, (200)면, (210)면, (310)면 및 (320)면의 각각의 X선 회절선 강도의 비율을 의미한다. 또, P0는 이하의 수학식 3으로 표시되며, 질화규소 분말에 있어서의 질화규소 입자의 (110)면, (200)면, (210)면, (310)면 및 (320)면의 각각의 X선 회절선 강도의 비율을 의미한다.
P = (I(110)+I(200)+I(210)+I(310)+I(320))/(I(110)+I(200)+I(101)+I(210)+
I(201)+I(310)+I(320)+I(002))
P0 = (I'(110)+I'(200)+I'(210)+I'(310)+I'(320))/(I'(110)+I'(200)+I'(101)+I'(210)+
I'(201)+I'(310)+I'(320)+I'(002))
질화규소 기판은 질화규소의 조대한 주상 입자와 미세한 주상 입자를 주성분 으로 해서 구성되어 있지만, 기판 표면의 배향도 fa는 조대한 주상 입자의 방향에 의해서 결정된다. 이 배향도 fa는 -1 내지 1의 값을 취하지만, 배향도 fa가 0인 경우에는, 조대한 주상 입자가 무질서하게 배치되어 있어, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판과 같이, 배향도 fa가 0보다 클 경우에는, 질화규소 기판 두께 방향에 대한 장축의 기울기가 45도보다 큰 주상 입자를 보다 많이 함유하고 있는 것을 나타내고 있다. 또, 배향도 fa의 값이 1에 가까울수록 질화규소 기판의 두께 방향에 대한 주상 입자의 장축의 경사가 90도에 가까운 것을 나타내고 있다.
또한, 배향도 fa의 값이 클 경우에는, 주상 입자의 장축방향의 길이가 성장하고 있는(길게 되어 있는) 것을 나타내고 있다. 도 1(a) 및 도 1(b)에는, 배향도 fa와 주상 입자의 장축방향의 길이와의 관계의 설명도가 도시되어 있다. 도 1(a)는 배향도 fa가 큰 경우이며, 도 1(b)는 배향도 fa가 작은 경우이다. 배향도 fa가 큰 도 1(a)의 경우에는, 질화규소 기판(10)에 함유되는 주상 입자(12)의 장축방향의 길이가 배향도 fa가 작은 도 1(b)의 경우에 비해서 길게 되어 있다. 이 때문에, 질화규소 기판(10)의 표면의 배향도 fa가 클 경우에는, 길이가 긴 주상 입자(12)의 비율이 많아져서 질화규소 기판의 표면의 조도(면의 거칠기)가 커진다. 표면 조도가 커지면, 파워 반도체 모듈 등의 형성 시, 금속 회로판 및 금속 방열판과의 밀착성이 저하하여, 질화규소 기판(10)과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합 공정이나, 파워 반도체 모듈의 가동에 따른 히트 사이클에 의해 질화규소 기판(10)과 금속 회로판 및 금속 방열판이 박리되기 쉬워진다. 한편, 질화규소 기판(10)의 내부의 배향도 fa가 작아지면, 길이가 긴 주상 입자(12)의 비율이 감소하 여, 굽힘 강도, 파괴 인성 등이 저하해서, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합 공정이나, 파워 반도체 모듈의 가동에 따른 히트 사이클에 의해 질화규소 기판(10)에 균열이 발생하기 쉬워진다. 여기서, 질화규소 기판(10)의 내부의 배향도 fa는, 전술한 바와 같이, 기판 표면으로부터 기판 두께의 20% 이상 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면의 배향도 fa이다. 또한, 내부의 배향도 fa를 측정하는 면으로서는, 기판 표면으로부터 30㎛ 이상 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면으로 해도 된다. 또, 질화규소 기판(10)의 내부의 배향도 fa를 크게 하면 질화규소 기판(10)의 표면의 배향도 fa도 커지므로, 상기 표면 조도가 커지는 문제가 생긴다. 이상에 기술된 것으로부터, 질화규소 기판(10)의 표면 및 내부의 배향도 fa를 적절한 값으로 조정할 필요가 있다.
그래서, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판에서는, 전술한 바와 같이, 배향도가, 기판 표면에 있어서는 0.33 이하이며, 기판 표면으로부터 기판 두께의 20% 이상 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면, 즉, 기판 내부에 있어서는 0.16 내지 0.33으로 조정되어 있다. 이것에 의해, 질화규소 기판의 표면 조도를 저하시키는 동시에 굽힘 강도 및 파괴 인성 등을 향상시킬 수 있다. 또한, 배향도 fa의 조정 방법에 대해서는 후술한다.
또, 질화규소 기판의 휨이 커지면, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 사이에서 밀착성이 낮은 부분이 생기기 쉬워진다. 이 결과, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판이 박리되기 쉬워진다. 그래서, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판에서는, 전술한 바와 같이, 휨이 2.0㎛/㎜ 이하로 억제되어 있 다. 휨을 억제하는 방법에 대해서는 후술한다.
또한, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판에 있어서는, Mg(마그네슘)를 산화마그네슘 환산으로 3 내지 4중량%, 적어도 1종의 희토류원소의 산화물을 2 내지 5중량% 함유하고 있다. 여기서, 상기 희토류원소의 산화물로서는, 예를 들어, Y(이트륨)의 산화물(산화이트륨)을 사용할 수 있다. 마그네슘 및 희토류원소(이트륨)는 질화규소의 주상 입자를 성장시키기 위한 소결 조제로서 기능하므로, 함유량이 적으면 주상 입자의 성장이 불충분해서 상기 장축방향의 길이가 짧은 주상 입자가 많아진다. 이 때문에, 질화규소 기판의 굽힘 강도, 파괴 인성 등이 저하한다. 한편, 마그네슘 및 희토류원소의 함유량이 많아지면 주상 입자의 성장이 촉진되어, 상기 장축방향의 길이가 긴 주상 입자가 많아진다. 이 때문에, 질화규소 기판의 배향도 fa가 커져서 표면 조도가 증대한다. 본 실시형태에서는, 이들 특성을 조정하기 위해서, 마그네슘 및 희토류원소의 각 함유량을 상기 범위로 하고 있다.
실시형태 2
본 발명의 실시형태 2는, 전술한 파워 반도체 모듈 등에 사용되는 절연성 세라믹스 기판으로서의 질화규소 기판으로서, β형 질화 규소, 이트륨(Y) 및 마그네슘(Mg)을 함유하는 질화규소 기판에 있어서, 상기 질화규소 기판의 표면에 있어서의 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수가 0.20 이하로 되어 있다. 또, 그 질화규소 기판의 휨은 2.0㎛/㎜ 이하로 되어 있다.
또한, 상기 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수는 상기 기판 표면의 임의의 위치에 있어서 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)에 의해 빔 직경 1㎛로 1㎜의 범 위를 주사하여, 2㎛ 간격으로 측정한 Mg의 X선 강도의 값으로부터, 그 표준편차를 그 평균치로 나눔으로써 구한 값이다.
질화규소 기판은 질화규소 입자와 소결 조제로서 첨가한 성분을 주로 하는 입계상으로 구성되어 있다. 첨가한 소결 조제를 주성분으로 해서 생성되는 입계상은 질화규소 입자 간의 결합을 유지하고, 또한 입자 간의 결함을 억제하는 역할을 담당하고 있다. 특히, 질화규소 기판의 표면에 조대한 결함이 있을 경우, 질화규소 기판에 응력이 가해진 때에, 그 결함이 파괴의 기점으로 되어 용이하게 파괴가 일어나기 때문에, 입계상이 균일하게 분산되어 존재해서 조대한 결함의 생성이 억제되어 있을 필요가 있다.
질화규소 기판에 있어서 소결 조제로서 첨가한 MgO 및 Y2O3는 Si3N4나 Si3N4 중에 함유되는 SiO2와 반응해서 소결 공정으로 액상을 형성한다. 이 중, MgO는 상기 액상을 비교적 저온으로 생성시키는 역할을 하기 때문에, 소결의 촉진에 기여하는 한편, MgO를 함유한 액상은 휘발이나 편석을 일으키기 쉬워, 소결 공정에서 특히 고온에 노출되기 쉬운 기판 표면에서 액상으로부터 생성되는 Mg를 함유한 입계상을 불균일하게 형성하기 쉽다. 이 Mg를 함유한 입계상의 균일성은 질화규소 기판의 표면의 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수를 조사함으로써 파악할 수 있다. 이 때문에, 질화규소 기판의 표면의 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수가 클 경우, 질화규소 기판의 표면에 조대한 결함이 다수 형성되어 굽힘강도가 저하하여, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합 공정, 파워 반도체 모듈의 제작 공정, 혹은 파워 반도체 모듈의 가동에 따른 히트 사이클에 의해 질화규소 기판에 응력이 작용했을 경우에 균열이 발생하기 쉬워진다. 이상에 기술된 것으로부터, 질화규소 기판의 표면의 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수를 적절한 값으로 조정할 필요가 있다. 한편, 질화규소 기판의 표면의 Y량의 분포는 제조 조건의 영향을 거의 받지 않는다.
그래서, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판에서는, 전술한 바와 같이, Mg량의 분포를 나타내는 변동계수가 기판 표면에 있어서 0.20 이하로 조정되어 있다. 이것에 의해, 질화규소 기판의 굽힘 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 변동계수의 조정 방법에 대해서는 후술한다.
또, 질화규소 기판의 휨이 커지면, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 사이에서 밀착성이 낮은 부분이 생기기 쉬워진다. 이 결과, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판이 박리되기 쉬워진다. 그래서, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판에서는, 전술한 바와 같이, 휨이 2.0㎛/㎜ 이하로 억제되어 있다. 휨을 억제하는 방법에 대해서는 후술한다.
또한, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판에 있어서는, Mg(마그네슘)를 산화마그네슘 환산으로 3.0 내지 4.2중량%로, Y(이트륨)를 산화물 환산으로 2.0 내지 5.0중량%(바람직하게는, 합계로 5.0 내지 8.3중량%)로 되도록 함유하고 있다. 또, Mg(마그네슘)와 Y(이트륨)를 산화물 환산으로 (MgO)/(Y2O3)가 0.62 내지 2.2로 되는 범위로 함유하고 있는 것이 바람직하다. 마그네슘 및 이트륨은, 질화규소 기판을 제작할 때에 소결 조제로서 기능하고, 제작된 질화규소 기판 내에서는 주로 입계상으로서 존재하기 때문에, 함유량이 적으면 공공(空孔) 등의 조대한 결함이 생성되기 쉬워, 굽힘 강도가 저하한다. 한편, 마그네슘 및 이트륨의 함유량이 많아지면 질화규소 기판 내에 질화규소 입자와 비교해서 강도가 약한 입계상이 다량으로 형성되기 때문에, 입계를 경유하는 파괴가 일어나기 쉬워 굽힘 강도가 저하한다. 또, 마그네슘과 이트륨의 함유량의 비가 적정한 범위가 아닐 경우, 소결 조제로서의 역할이 불충분해져 질화규소 기판의 소결이 촉진되지 않거나, 또한, 질화규소 기판에 있어서 취약한 입계상이 형성되어서 굽힘 강도가 저하한다. 본 실시형태에서는 이러한 특성을 조정하기 위해서, 마그네슘 및 이트륨의 각 함유량을 상기 범위로 하고 있다.
실시형태 3
다음에, 상기 실시형태 1 및 실시형태 2에 의한 질화규소 기판의 제조 방법에 대해서 설명한다.
도 2에는 본 실시형태에 따른 질화규소 기판의 제조 방법의 공정도가 도시되어 있다. 도 2에 있어서, 원료 조정·혼합 공정(a)에서는 질화규소원료 분말에 산화마그네슘을 3 내지 4중량%, 적어도 1종의 희토류원소의 산화물을 2 내지 5중량%, 또한, 합계의 비율이 5 내지 8중량%로 되도록 혼합하고, 용제, 유기 바인더, 가소제 등과 함께 볼밀 등에서 혼합한다. 여기서, 적어도 1종의 희토류원소의 산화물로서는 전술한 산화이트륨 등을 사용하는 것이 바람직하다.
다음에, 성형공정(b)에서는 상기 혼합한 원료 슬러리를 탈포·증점시킨 후, 이것을 공지의 닥터 블레이드법에 의해 소정 두께의 판에 씨트 성형한다. 이때의 씨트 성형체의 판 두께는, 용도에 따라서 적절하게 결정할 수 있지만, 예를 들어, 0.1 내지 1.0㎜ 정도로 할 수 있다.
다음에, 소결 공정(c)에서는 상기 씨트 성형체를 소결로 내에서 1800 내지 2000℃의 온도에서 0.5 내지 1.0㎫의 질소 가압 분위기 중에서 소결하여, 질화규소 기판으로 한다.
다음에, 열처리 공정(d)에서는 소결 후의 질화규소 기판을 복수매 중첩한 상태에서 0.5 내지 6.0㎪의 하중(압력)을 인가하면서 1550 내지 1700℃에서 열처리한다. 이와 같이, 하중을 인가하면서 열처리함으로써, 질화규소 기판의 휨을 억제할 수 있는 동시에, 기판 표면에 Mg를 함유한 입계상을 균일하게 분산시킬 수 있어 굽힘 강도를 향상시킬 수 있다. 또, 이때의 열처리 온도가 1550℃보다도 낮아지면, 휨의 억제 효과가 불충분해져, 질화규소 기판의 휨이 커진다. 또한, 1700℃보다도 높아지면, 질화규소 기판에 함유되는 주상 입자의 성장이 촉진되어, 질화규소 기판의 배향도 fa가 커져서 표면 조도가 증대하는 동시에, 질화규소 기판 표면의 마그네슘을 함유한 입계상 성분의 휘발이나 편석이 촉진되어 질화규소 기판 표면에 조대한 결함이 형성되기 쉬워져 굽힘 강도가 저하한다. 따라서, 열처리 온도는 상기 범위가 바람직하다. 또, 열처리 시 인가하는 하중이 0.5㎪보다 낮을 경우에는 휨의 억제 효과가 불충분한 동시에, Mg를 함유하는 입계상 성분의 휘발에 의해, MgO의 함유량이 저하하여, 굽힘 강도가 낮아진다. 또한, 6.0㎪보다 높을 경우에는 질화규소 기판에 함유되는 주상 입자의 성장이 촉진되어, 질화규소 기판의 배향도 fa 가 커져서 표면 조도가 증대하는 동시에, 기판 간의 밀착성이 지나치게 높아지므로, 기판 간에서의 Mg를 함유하는 입계상 성분의 수수에 의해, 그 편석이 촉진되어서 질화규소 기판 표면에 조대한 결함이 형성되기 쉬워 굽힘 강도가 저하한다. 따라서, 열처리 시 인가하는 하중은 상기 범위가 바람직하다. 또한, 질화규소 기판을 복수매 중첩한 상태에서 열처리하는 것은, 소결 조제인 산화마그네슘 및 산화이트륨 등의 휘발량을 조정하고, 질화규소 기판에 함유되는 주상 입자의 성장을 제어해서 질화규소 기판의 배향도 fa를 제어하기 위함이며, 또한, 소결 조제인 산화마그네슘의 휘발량을 조정하여, 질화규소 기판 표면에 포함되는 Mg가 균일하게 분산되도록 제어하는 동시에 MgO의 함유량을 조정하기 위함이다.
다음에, 블라스트 가공 공정(e)에서는 열처리 공정 후의 질화규소 기판의 표면에 지립을 뿜어내어 기판 표면에 존재하는 주상 입자를 연삭하여, 표면 조도를 저하시킨다. 지립은 질화규소 기판의 양면에 뿜어낸다.
도 3 및 도 4에는, 상기 열처리 공정(d)에 있어서의 하중의 인가방법의 설명도가 도시되어 있다. 도 3에서는, 질화규소 기판(10)을 질화 붕소(BN) 등의 세라믹스제의 판재(14) 사이에 끼우고, 누름 부재(16)에 의해 하중을 인가한다. 또, 판재(14)를 형성하는 재료는 열처리 공정에 있어서 질화규소 기판에 조성 변동 등의 영향을 미치는 일이 없는 재료이면 BN 이외의 재료이어도 된다. 일반적으로 입수가 용이한 재료 중에서는 BN이 바람직하다. 이 누름 부재(16)의 재료는 질화규소가 바람직하며, 텅스텐 또는 몰리브덴 등의 고융점 금속을 사용할 수도 있다. 또한, 도 4에서는, 누름 부재(16) 대신에 핫 프레스(hot press)(18)에 의해 하중을 인가하고 있다.
도 5에는 상기 블라스트 가공 공정의 설명도가 도시되어 있다. 도 5에 있어서, 열처리 후의 질화규소 기판(10)의 표면에 노즐(20)로부터 지립(22)을 뿜어내어 질화규소 기판(10)의 표면을 연삭한다.
도 6(a) 및 도 6 (b)에는, 상기 블라스트 가공 공정 전후의 질화규소 기판 표면의 형태를 나타내는 전자현미경사진이 표시되어 있다. 도 6(a)는 블라스트 가공 공정을 행하기 전의 질화규소 기판 표면이며, 도 6(b)는 블라스트 가공 공정을 행한 후의 질화규소 기판 표면이다. 블라스트 가공 공정에 있어서 지립(22)에 의해 연삭을 행하면, 기판 표면에 존재하는 큰 주상 입자가 연삭되어서, 기판 표면의 조도가 낮아지는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 해서 제작한 질화규소 기판은, 높은 굽힘 강도, 금속 회로판 및 금속 방열판 등과의 고밀착성, 고파괴인성 등의 특징을 갖고 있어, 고주파 트랜지스터, 파워 반도체 모듈 등의 회로용 기판 또는 멀티칩 모듈용 기판 등의 각종 기판, 혹은 펠티에 소자(Peltier device)용 열전도판, 또는 각종 발열 소자용 히트싱크 등의 전자부품용 부재에 이용할 수 있다. 본 실시형태에 의한 질화규소 기판을, 예를 들어, 반도체 소자 탑재용 기판으로서 이용할 경우, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합 공정, 파워 반도체 모듈의 제작 공정 혹은 파워 반도체 모듈의 가동에 따른 반복의 히트 사이클을 받았을 때의 기판의 균열의 발생을 억제할 수 있어, 내열충격성 및 내히트 사이클성이 향상된 기판을 실현할 수 있다.
또, 본 실시형태에 의한 질화규소 기판의 한 면 또는 양면에, 금속 회로판 및 금속 방열판인 Cu(구리) 회로판이나 Al(알루미늄) 회로판을 DBC법(Direct Bonding Cupper method: 구리 직접 접합법)이나 활성 금속 납재법 등을 이용해서 접합함으로써, 질화규소 회로기판이 제작된다. 본 발명의 질화규소 회로기판의 전형적인 구성은 본 실시형태에 의한 질화규소 기판의 한쪽 면에 금속 회로판을 접합하고 다른 쪽 면에 금속 방열판을 접합하는 구성이다. 여기서, DBC법이란, 질화규소 기판과 Cu 회로판 또는 Al 회로판을 불활성 가스 또는 질소분위기 중에서 공정(共晶) 온도 이상의 온도로 가열하여, 생성된 Cu-O, Al-O 공정화합물 액상을 접합제로 해서 상기 회로판을 질화규소 기판의 한 면 또는 양면에 공정화합물층을 거쳐서 직접 접합하는 것이다. 한편, 활성 금속 납재법이란, 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr) 또는 하프늄(Hf) 등의 활성 금속과 저융점 합금을 만드는 은(Ag), 구리(Cu) 등의 금속을 혼합 또는 합금으로 한 납재를 이용해서 Cu 회로판 또는 Al 회로판을 질화규소 기판의 한 면 또는 양면에 납재층을 거쳐서 불활성 가스 또는 진공 분위기 중에서 가열 압착 접합하는 것이다. 회로판을 접합한 후, 질화규소 기판 상의 Cu 회로판 또는 Al 회로판을 에칭처리해서 회로 패턴을 형성하고, 또한 회로 패턴 형성 후의 Cu 회로판 또는 Al 회로판에 Ni-P 도금을 실시하여, 질화규소 회로기판이 제작된다.
또한, 상기 질화규소 회로기판 위에 적절한 반도체 소자를 탑재함으로써, 소망의 반도체 모듈을 제작할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다. 단, 본 발명은 이하에 기술된 실시예로 한정되는 것은 아니다.
제1실시예
본 제1실시예는 상기 실시형태 1에 대응하고 있다.
도 2에 나타낸 제조 방법에 의거해서 질화규소 기판을 제조하고, 그 물성을 측정하였다. 제조 조건 중, 산화마그네슘(MgO) 첨가량, 산화이트륨(Y2O3) 첨가량, 열처리 공정에 있어서의 열처리 온도, 그리고 가중 및 질화규소 기판의 중첩(포갬)의 유무, 질화규소 기판 두께의 각 항목에는, 표 1에 제조 조건으로서 표시되는 것을 채용하였다(실시예 1 내지 10). 또, 질화규소 기판의 중첩의 유무에 대해서는, 중첩이 있을 경우를 ○로 표시하였다. 또한, 중첩이 없는 경우란, 1매의 질화규소 기판을 2매의 BN제 판재(14) 사이에 끼워서 열처리 공정을 실시한 것이다.
측정한 물성으로서는, 질화규소 기판의 배향도 외에, 휨, 면 조도(표면 조도), 굽힘 강도, 와이블 계수, 파괴 인성, 열전도율 및 히트 사이클 시험 결과가 있다. 이들 항목 중, 휨, 면 조도, 굽힘 강도 및 파괴 인성에 대해서 미리 설정한 범위 내(휨: 2㎛/㎜ 이하, 면 조도: 0.44㎛ 이하, 굽힘 강도: 790㎫ 이상, 파괴 인성: 6㎫·m1/2 이상)에 있는지의 여부를 판정하였다.
또, 비교예로서, 상기 제조 조건을 변경해서 제조한 질화규소 기판에 대해서도 마찬가지로 물성을 측정하여, 판정을 행하였다. 그 결과가 표 2에 표시되어 있다(비교예 1 내지 13).
상기 물성 중, 배향도에 대해서는, 기판 표면과 기판 내부에 대해서, X선 회절선 강도로부터 전술한 수학식 1에 의해 구하였다. 또한, 전술한 바와 같이, 기판 표면은 열처리 공정(d) 후의 질화규소 기판의 최표면 또는 최표면으로부터 기판 두께의 10% 이하의 깊이까지 연삭해서 얻어진 면이다. 최표면은 열처리 공정(d) 후의 면, 10% 이하까지 연삭해서 얻어진 면은 블라스트 가공 공정(e) 후의 면을 의도하고 있다. 그러나, 최표면으로부터 10% 이하까지 연삭한 곳까지는, 배향도에 현저한 변화가 없기 때문에, 표면의 배향도의 측정은 최표면에서 행해도 되고 10% 이하까지 연삭한 면에서 행해도 된다. 본 실시예에서는 최표면으로부터 10% 이하까지 연삭한 면(블라스트 가공 공정(e) 후의 면)을 대상으로 표면의 배향도의 측정을 행하였다. 또, 기판 내부의 배향도는, 기판 표면으로부터 기판 두께의 20% 이상, 80% 이하 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면에 있어서 측정하였다. 기판 내부의 배향도는 어느 쪽의 면에서 측정해도 같기 때문에 본 실시예에서는 한쪽 면을 대상으로 측정하였다. 또한, 본 실시예에서는, 기판 내부의 배향도를 측정하기 위해서 기판의 표면을 연삭하지만, 본 발명의 질화규소 기판을 제조하는 때에는, 그러한 목적으로 기판의 표면을 연삭하는 것은 하지 않는다.
또한, 휨은 삼차원 레이저 계측기(키엔스사 제품인 LT-8100)에 의해 측정하였다. 도 7(a) 및 도 7(b)에는 휨의 측정 방법의 설명도가 도시되어 있다. 도 7(a)에 있어서, 적절하게 설정한 소정 면으로부터 기판 표면(S)까지의 거리를 삼차원 레이저 계측기로 측정하고, 그 거리가 최소로 되는 2점 간을 잇는 면을 기준면으로서 설정한다. 다음에, 상기 기준면으로부터의 높이(거리)가 최고로 되는 최고 점의 높이(D)를 휨의 크기로 하였다. 또, 도 7(b)에 나타낸 바와 같이, 상기 소정 면으로부터 기판 표면(S)까지의 거리의 측정은, 질화규소 기판의 대각선 상에서 행하였다. 상기 휨의 크기를 주사 거리, 즉, 도 7(b)에 나타낸 대각선의 거리로 나눈 값을 휨량으로 하였다.
면 조도는 JIS-B0601에 준거하여, 촉침식 표면 조도계를 이용해서 기판 표면의 임의의 장소에 대해서 측정하고, 산술평균 조도(Ra)를 구하였다.
굽힘 강도는 JIS-R1601에 의거해서 3점 굽힘 시험에 의해 측정하였다. 질화규소 기판을 폭 4㎜의 시험편으로 가공하고, 지지롤 간 거리가 7㎜인 3점 굽힘 지그에 세트 후, 크로스헤드 속도 0.5㎜/분으로 하중을 인가해서, 파단 시 시험편에 미치는 하중으로부터 산출하였다.
와이블 계수는, 상기 굽힘 강도의 시험 결과로부터, JIS-R1625에 준거해서 lｎσ에 대해서 lｎlｎ(1-F)-1을 플롯하는 와이블 플롯을 작성하고, 그 기울기인 와이블 계수를 구하였다. 여기서, σ는 굽힘 강도이며, F는 누적 파괴확률이다.
파괴 인성은, JIS-R1607에 준거하여, 질화규소 기판의 측면에 비커스 압자를 소정 하중(본 실시예에서는 2㎏f(19.6N))으로 압입하는 IF법으로 측정하였다. 이때, 비커스 압자는 비커스 압흔의 한쪽의 대각선이 질화규소 기판 두께 방향과 수직으로 되도록 압입하였다. 파괴 인성의 측정에 사용하는 면은 질화규소 기판을 절단 가공해서 얻어진 측면(절단면)에 경면 연마를 실시해서 얻었다.
열전도율은, 질화규소 기판으로부터 사방 5㎜의 측정용 시료를 잘라내, JIS- R1611에 준거해서 측정하였다.
히트 사이클 시험은, -55℃에서의 냉각을 20분, 실온에서의 유지를 10분 및 150℃에 있어서의 가열을 20분으로 하는 승온/강온 사이클을 1 사이클로 해서, 이것을 3000 사이클 반복한 후에, 질화규소 기판의 파괴나 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하는지의 여부로 합격/불합격을 판정하였다. 또한, 승온/강온 사이클을 행한 노(爐)는 에스펙(Espec)사 제품인 TSA-101S-W이다.
Figure 112009013573103-PAT00001
Figure 112009013573103-PAT00002
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, MgO 첨가량을 3 내지 4중량%(wt%), Y2O3 첨가량을 2 내지 5중량%, 열처리 공정에 있어서의 열처리 온도를 1550 내지 1700℃, 하중을 0.5 내지 6.0㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.1 내지 1.0㎜의 질화규소 기판에서는, 전술한 기판 표면의 배향도(설정 범위 0.33 이하), 기판 내부의 배향도(설정 범위 0.16 내지 0.33), 휨(설정 범위 2㎛/㎜ 이하), 면 조도(설정 범위 0.44㎛ 이하), 굽힘 강도(설정 범위 790㎫ 이상) 및 파괴 인성(설정 범위 6㎫·m1/2 이상)이 모두 설정 범위에 들어 있다. 또, 와이블 계수도 설정 범위인 15 이상을 충족시키고 있어, 굽힘 강도의 편차가 작은 것을 알 수 있다. 이들 결과, 히트 사이클 시험에 있어서도 질화규소 기판의 파괴나 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하지 않아, 모두 합격 판정으로 되어 있다.
열처리 공정에 있어서 중첩한 질화규소 기판 중 최상단과 최하단의 질화규소 기판은, 각각 한쪽의 한 면이 판재(14)와 접하고 있기 때문에 판재(14)와의 접촉면에서 소결 조제(MgO, Y2O3)의 휘발이 촉진되지만, 다른 쪽의 한 면이 다른 질화규소 기판과 접하고 있기 때문에, 거기에서는 휘발이 억제되어 특성이 크게 손상되는 일은 없다. 또, 판재(14)와의 접촉면에서 소결 조제의 휘발이 촉진되는 이유에 대해서는 후술한다.
한편, 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 1로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하고, 열처리 공정을 실시하지 않는 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 휨이 2.9㎛/㎜로 크게 되어 있다. 이것은, 열처리 공정이 없으므로 질화규소 기판의 휨을 억제할 수 없었기 때문이다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또한, 비교예 2로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하고, 열처리 온도 1450℃, 하중 2.2㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 비교예 1과 달리 열처리 공정을 실시했지만 열처리 온도가 낮으므로, 휨이 2.5㎛/㎜로 크게 되어 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또, 비교예 3으로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하고, 열처리 온도 1800℃, 하중 2.4㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 기판 표면의 배향도가 높아져(0.34), 기판 표면의 면 조도가 크게(0.45㎛) 되어 있다. 이것은, 고온에서의 열처리에 의해 질화규소의 주상 입자의 성장이 촉진되어서 장축방향의 길이가 긴 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다. 또한, 비교예 3과의 상위점으로서, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하고 하중을 2.6㎪로 한 비교예 4 및 MgO 첨가량을 4중량%로 하고 하중을 1.9㎪로 한 비교예 5도, 열처리 온도가 1800℃로 높고, 모두 기판 표면의 배향도가 높으며(비교예 4가 0.38, 비교예 5가 0.35), 면 조도가 크게(비교예 4가 0.46㎛, 비교예 5가 0.47㎛) 되어 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서, 모두 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또한, 비교예 6으로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하고, 열처리 온도 1600℃, 하중 6.5㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 기판 표면의 배향도가 높게 되고(0.35), 기판 표면의 면 조도가 크게(0.45㎛) 되어 있다. 이것은, 열처리 시의 하중을 6.5㎪로 크게 했기 때문에, 질화규소 기판끼리 서로 접촉한 면에서의 소결 조제(MgO, Y2O3)의 휘발이 억제되어, 질화규소의 주상 입자의 성장이 촉진되어서 장축방향의 길이가 긴 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또, 비교예 7로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 없음, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 열처리 공정에 있어서의 하중이 없었기 때문에 휨의 억제 효과가 충분하지 않아, 휨이 3.0㎛/㎜로 크게 되어 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또한, 비교예 8로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 2.1㎪, 중첩 없음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 굽힘 강도 및 파괴 인성이 저하하고 있다(굽힘 강도: 780㎫, 파괴 인성: 5.9㎫·m1/2). 이것은, 열처리 공정에 있어서 질화규소 기판의 중첩이 없었기 때문에, 소결 조제(MgO, Y2O3)의 휘발이 촉진되어, 특히 질화규소 기판 내부에 있어서의 질화규소의 주상 입자의 성장이 억제되어서 장축방향의 길이가 짧은 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 때문에, 본 비교예에서는, 질화규소 기판 내부의 배향도가 0.15로 저하하고 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 질화규소 기판의 파괴(균열)가 발생하고 있다. 본 비교예에서는 1매의 질화규소 기판을 2매의 BN제 판재(14) 사이에 끼우고 있다. BN재는 밀도가 팔십여%로 공공이 많기 때문에, 열처리 공정에 있어서 질화규소 기판으로부터 증발한 소결 조제는 BN재에 흡착되거나, 또는 BN재를 경유해서 분위기 중으로 휘발하는 것으로 여겨진다.
또, 비교예 9로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 없음, 중첩 없음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 열처리 공정에 있어서의 하중이 없기 때문에 휨이 3.2㎛/㎜로 커지고, 중첩 없음이므로 질화규소 기판 내부의 배향도가 0.15로 저하하며, 굽힘 강도가 788㎫로 저하하고 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또한, 비교예 10으로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 1중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 3.0㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 질화규소 기판 내부의 배향도가 0.14로 저하하고, 굽힘 강도 및 파괴 인성이 저하하고 있다(굽힘 강도: 734㎫, 파괴 인성: 5.1㎫·m1/2). 이것은, 소결 조제인 Y2O3의 첨가량이 1중량%로 적으므로, 특히 질화규소 기판 내부에 있어서의 질화규소의 주상 입자의 성장이 억제되어서 장축방향의 길이가 짧은 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 때문에, 본 비교예에서는, 질화규소 기판 내부의 배향도가 0.14로 저하하고 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 질화규소 기판의 파괴(균열)가 발생하고 있다.
또, 비교예 12로서, MgO 첨가량을 2중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 3.5㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서도, 상기 비교예 10과 마찬가지로, 질화규소 기판 내부의 배향도가 0.14로 저하하고, 굽힘 강도 및 파괴 인성이 저하하고 있다(굽힘 강도: 767㎫, 파괴 인성: 5.8㎫·m1/2). 이것은, 소결 조제인 MgO의 첨가량이 2중량%로 적으므로, 특히 질화규소 기판 내부에 있어서의 질화규소의 주상 입자의 성장이 억제되어서 장축방향의 길이가 짧은 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 때문에, 본 비교예에서는, 질화규소 기판 내부의 배향도가 0.14로 저하하고 있다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 질화규소 기판의 파괴(균열)가 발생하고 있다.
비교예 8, 9, 10 및 12와 같이 내부 배향도가 0.16보다 작은 경우에는, 길이가 긴 주상 입자의 비율이 감소하고, 굽힘 강도, 파괴 인성 등이 저하하여, 질화규소 기판과 금속 회로판 및 금속 방열판과의 접합 공정이나, 파워 반도체 모듈의 가동에 따른 히트 사이클에 의해 질화규소 기판에 균열이 발생하기 쉬워진다.
또, 비교예 11로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 6중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 2.1㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 기판 표면 및 기판 내부의 배향도가 크게 되어 있고(기판 표면: 0.39, 기판 내부: 0.34), 기판 표면의 면 조도가 크게(0.46㎛) 되어 있다. 이것은, 소결 조제인 Y2O3의 첨가량이 6중량%로 많으므로, 질화규소의 주상 입자의 성장이 촉진되어서 장축방향의 길이가 긴 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
또한, 비교예 13으로서, MgO 첨가량을 5중량%, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 2.3㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서도, 기판 표면 및 기판 내부의 배향도가 크게 되어 있고(기판 표면: 0.40, 기판 내부: 0.35), 기판 표면의 면 조도가 크게(0.45㎛) 되어 있다. 이것은, 소결 조제인 MgO의 첨가량이 5중량%로 많으므로, 질화규소의 주상 입자의 성장이 촉진되어서 장축방향의 길이가 긴 주상 입자가 많아지기 때문이다. 이 결과, 히트 사이클 시험에 있어서 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리가 발생하였다.
비교예 11 및 13과 같이 내부 배향도가 0.33보다 큰 경우에는, 질화규소 기판의 표면의 배향도 fa도 커진다. 내부 배향도와 표면 배향도가 모두 큰 경우에는, 기판 전체로서 입자 성장이 진행되고 있기 때문에 조대한 결함이 형성되기 쉽다. 이 결함을 기점으로 해서 파괴가 생기고, 또는 진행하기 쉬워지기 때문에, 기판의 굽힘 강도가 저하한다.
이상 설명한 바와 같이, 표 1에 나타낸 제조 조건의 설정 범위에서 제조한 질화규소 기판은, 배향도 및 그 밖의 특성이 표 1에 나타낸 설정 범위에 들어가고, 질화규소 기판의 파괴, 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리 등이 생기지 않지만, 어느 하나의 제조 조건이 상기 설정 범위를 벗어나면, 질화규소 기판의 파괴, 금속 회로판 또는 금속 방열판의 박리 등이 생기는 것을 알 수 있다.
제2실시예
본 제2실시예는 상기 실시형태 2에 대응하고 있다.
도 2에 나타낸 제조 방법에 의거해서 질화규소 기판을 제조하고, 그 물성을 측정하였다. 제조 조건 중, 산화마그네슘(MgO) 첨가량, 산화이트륨(Y2O3) 첨가량, MgO와 Y2O3의 합계 첨가량, 열처리 공정에 있어서의 열처리 온도, 그리고, 하중 및 질화규소 기판의 중첩의 유무, 질화규소 기판 두께의 각 항목에는, 표 3에 제조 조건으로서 표시된 것을 채용하였다(실시예 11 내지 20). 또, 질화규소 기판의 중첩의 유무에 대해서는, 중첩이 있을 경우를 ○로 표시하였다. 또한, 중첩이 없을 경우란, 1매의 질화규소 기판을 2매의 BN제 판재(14) 사이에 끼워 열처리 공정을 실시한 것이다.
측정한 물성으로서는, 질화규소 기판의 표면의 Mg 변동계수 외에, 산화마그네슘(MgO) 함유량, 산화이트륨(Y2O3) 함유량, MgO/Y2O3의 함유량의 비, MgO와 Y2O3의 합계 함유량, 휨, 굽힘 강도, 와이블 계수, 파괴 인성, 열전도율 및 열충격시험결과가 있다. 이들 항목 중, 휨, 굽힘 강도 및 파괴 인성에 대해서 미리 설정한 범위 내(휨: 2㎛/㎜ 이하, 굽힘 강도: 820㎫ 이상, 파괴 인성: 6㎫·m1/2 이상)에 있는지의 여부를 판정하였다.
또, 비교예로서, 상기 제조 조건을 변경해서 제조한 질화규소 기판에 대해서도 마찬가지로 물성을 측정하고, 판정을 행하였다. 그 결과가 표 4에 표시되어 있다(비교예 14 내지 26).
상기 물성 중, Mg 변동계수에 대해서는, 기판 표면의 EPMA 분석에 의해 전술한 방법으로 구하였다. 또한, 전술한 바와 같이, 기판 표면은 질화규소 기판의 최표면 또는 최표면으로부터 기판 두께의 10% 이하, 단, 최대 15㎛의 깊이까지 연마해서 얻어진 면이다. 최표면은 열처리 후의 면, 10% 이하, 단, 최대 15㎛의 깊이까지 연삭해서 얻어진 면은 블라스트 가공 후의 면을 의도하고 있다. 최표면으로부터 10% 이하까지 연삭한 곳까지는 변동계수에 현저한 변화가 없기 때문에, 측정은 최표면에서 행해도 되고 10% 이하까지 연삭한 면에서 행해도 된다. 본 실시예에서는 최표면으로부터 10% 이하까지 연삭한 면(블라스트 가공후의 면)을 대상으로 Mg 변동계수를 측정하였다.
산화마그네슘(MgO) 함유량 및 산화이트륨(Y2O3) 함유량은 질화규소 기판을 마이크로파 분해 처리 및 산용해 처리에 의해 용액화한 후, ICP 발광분석법에 의해 Mg량 및 Y량을 측정하고, 산화마그네슘(MgO) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 환산함으로써 구하였다. 또, MgO/Y2O3의 함유량의 비 및 MgO와 Y2O3의 합계 함유량은 구한 산화마그네슘(MgO) 함유량 및 산화이트륨(Y2O3) 함유량으로부터 계산하였다.
또한, 휨은, 제1실시예와 같은 방법으로, 삼차원 레이저 계측기(키엔스사 제품인 LT-8100)에 의해 측정하였다. 휨의 측정 방법은, 도 7(a) 및 도 7(b)에서 설명한 바와 같다. 또, 상기 휨의 크기를 주사 거리, 즉, 도 7(b)에 나타낸 대각선의 거리로 나눈 값을 휨량으로 하였다.
또, 굽힘 강도는, 제1실시예와 같은 방법으로 해서, JIS-R1601에 의거해서 3점 굽힘 시험에 의해 측정하였다.
또한. 와이블 계수는, 제1실시예와 같은 방법으로 해서, 상기 굽힘 강도의 시험 결과로부터, JIS-R1625에 준거하여 구하였다.
또, 파괴 인성은, 제1실시예와 같은 방법으로 해서, JIS-R1607에 준거하여 IF법으로 측정하였다.
또한, 열전도율은, 제1실시예와 같은 방법으로 해서, 질화규소 기판으로부터 사방 5㎜의 측정용 시료를 잘라내, JIS-R1611에 준거하여 측정하였다.
열충격시험에서는, 질화규소 기판의 표면에 Cu 회로판을 형성하고, 이면에 Cu 방열판을 형성한 질화규소 회로기판을 350℃에서 10분간 유지한 후, 실온으로 급랭시키고, 질화규소 기판에의 균열의 발생을 조사하였다. 이 조작을 10회 반복하여 균열이 발생하는지의 여부로 합격/불합격을 판정하였다. 휨이 2.0㎛/mm보다 클 경우에는 실질적으로 질화규소 회로기판으로서 사용할 수 없기 때문에, 열충격시험은 실시하지 않았다.
Figure 112009013573103-PAT00003
Figure 112009013573103-PAT00004
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, MgO 첨가량을 3 내지 4중량%, Y2O3 첨가량을 2 내지 5중량%, 열처리 공정에 있어서의 열처리 온도를 1550 내지 1700℃, 하중을 0.5 내지 6.0㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.1 내지 1.0㎜의 질화규소 기판에서는, 전술한 기판 표면의 Mg 변동계수(설정 범위 0.20 이하), MgO의 함유량(설정 범위 3.0 내지 4.2중량%), Y2O3의 함유량(설정 범위 2.0 내지 5.0중량%), MgO/Y2O3의 함유량의 비(설정 범위 0.62 내지 2.2), MgO와 Y2O3의 합계 함유량(설정 범위 5.0 내지 8.3중량%), 휨(설정 범위 2㎛/㎜ 이하), 굽힘 강도(설정 범위 820㎫ 이상) 및 파괴 인성(설정 범위 6㎫·m1/2 이상)이 모두 설정 범위에 들어 있다. 또, 와이블 계수도 설정 범위인 15 이상을 충족시키고 있어, 굽힘 강도의 편차가 작은 것을 알 수 있다. 이들 결과, 열충격시험에 있어서도 질화규소 기판의 파괴가 발생하지 않아, 모두 합격 판정으로 되어 있다.
열처리 공정에 있어서 중첩된 질화규소 기판 중 최상단과 최하단의 질화규소 기판은, 각각 한쪽의 한 면이 판재(14)와 접하고 있기 때문에 판재(14)와의 접촉면에서 소결 조제(MgO, Y2O3)의 휘발이 촉진되지만, 다른 쪽의 한 면이 다른 질화규소 기판과 접하고 있기 때문에, 거기에서는 휘발이 억제되어 특성이 크게 손상되는 일은 없다. 또한, 판재(14)와의 접촉면에서 소결 조제의 휘발이 촉진되는 이유에 대해서는 후술한다.
한편, 표 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 14로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 공정을 실시하지 않는 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 휨이 2.9㎛/㎜로 크게 되어 있다. 이것은, 열처리 공정이 없으므로 질화규소 기판의 휨을 억제할 수 없었기 때문이다. 또, Mg의 변동계수가 높게 되고(0.45), 굽힘 강도가 낮게(812㎫) 되어 있다. 이것은, 열처리를 실시하지 않았기 때문에, 기판 표면의 Mg 성분이 균일하게 분산되지 않았기 때문이다.
또한, 비교예 15로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1450℃, 하중 2.2㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 비교예 14와 달리 열처리 공정을 실시했지만 열처리 온도가 낮으므로, 휨이 2.5㎛/㎜로 크게 되어 있다.
또, 비교예 16으로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1800℃, 하중 2.4㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, Mg의 변동계수가 높게 되고(0.32), 굽힘 강도가 낮게(795㎫) 되어 있다. 이것은, 고온에서의 열처리에 의해 질화규소 기판 표면의 입계상 성분의 휘발이나 편석이 촉진되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하였다. 또한, 비교예 16과의 상위점으로서, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하고 하중을 2.6㎪로 한 비교예 17 및 MgO 첨가량을 4중량%로 하고 하중을 1.9㎪로 한 비교예 18도, 열처리 온도가 1800℃로 높고, 모두 기판 표면의 Mg의 변동계수가 높으며(비교예 17이 0.42, 비교예 18이 0.27), 굽힘 강도가 낮게(비교예 17이 812㎫, 비교예 18이 808㎫) 되어 있다. 이 결과, 열충격시험에 있어서, 모두 질화규소 기판에 균열이 발생하였다.
또한, 비교예 19로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 6.5㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 기판 표면의 Mg의 변동계수가 높게 되고(0.46), 굽힘 강도가 낮게(798㎫) 되어 있다. 이것은, 열처리 시의 하중을 6.5㎪로 크게 했으므로, 질화규소 기판 표면의 입계상 성분의 편석이 촉진되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하였다.
또, 비교예 20으로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중없음, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 열처리 공정에 있어서의 하중이 없었기 때문에 휨의 억제 효과가 충분하지 않아, 휨이 3.0㎛/㎜로 크게 되어 있다. 또한, MgO의 함유량이 낮게(2.9중량%) 되어, 굽힘 강도가 낮게(802㎫) 되어 있다. 이것은, 하중 없음의 조건에서의 열처리에 의해 질화규소 기판 표면의 입계상 성분의 휘발이 촉진되었기 때문이다.
또, 비교예 21로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 2.1㎪, 중첩 없음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 기판 표면의 Mg의 변동계수가 높고(0.23), MgO의 함유량이 낮게(2.9중량%) 되어 있어, 굽힘 강도가 낮고(780㎫), 파괴 인성도 낮게(5.9㎫·m1/2) 되어 있다. 이것은, 열처리 공정에 있어서 질화규소 기판 중첩이 없었기 때문에, 입계상 성분의 휘발이나 편석이 촉진되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하였다. 본 비교예에서는 1매의 질화규소 기판을 2매의 BN제 판재(14) 사이에 끼워져 있다. BN재는 밀도가 팔십여%로 공공이 많기 때문에, 열처리 공정에 있어서 질화규소 기판으로부터 증발한 소결 조제는 BN재에 흡착되거나, 또는 BN재를 경유해서 분위기 중으로 휘발되는 것으로 여겨진다.
또한, 비교예 22로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 없음, 중첩 없음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 열처리 공정에 있어서의 하중이 없기 때문에 휨이 3.2㎛/mm로 커지고, 또한 중첩 없음의 조건으로 열처리했기 때문에, 입계상 성분의 휘발이나 편석이 촉진되어, 기판 표면의 Mg의 변동계수가 0.23으로 높으며, MgO의 함유량이 2.9중량%로 저하하고, 굽힘 강도가 788㎫로 저하하고 있다.
또, 비교예 23으로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 1중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 3.0㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 굽힘 강도 및 파괴 인성이 저하하고 있다(굽힘 강도: 734㎫, 파괴 인성: 5.1㎫·m1/2). 이것은, 소결 조제인 Y2O3의 첨가량이 1중량%로 적으므로, Y2O3의 함유량이 낮고(1.0중량%), MgO와 Y2O3의 함유량의 총량도 4.1중량%로 낮으며, 또한 MgO/Y2O3의 함유량의 비가 3.2로 높게 되어, 취약해서 결함이 많은 입계상이 형성되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하고 있다.
또한, 비교예 24로서, MgO 첨가량을 3중량%, Y2O3 첨가량을 6중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 2.1㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 소결 조제인 Y2O3의 첨가량이 6중량%로 많으므로, Y2O3의 함유량도 6.0중량%로 커지고, MgO와 Y2O3의 함유량의 총량도 9.1중량%로 높으며, 또한 MgO/Y2O3의 함유량의 비가 0.52로 작아져, 취약한 입계상이 다량으로 형성되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하고 있다.
또, 비교예 25로서, MgO 첨가량을 2중량%, Y2O3 첨가량을 2중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 3.0㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 굽힘 강도 및 파괴 인성이 저하하고 있다(굽힘 강도: 767㎫, 파괴 인성: 5.8㎫·m1/2). 이것은, 소결 조제인 MgO의 첨가량이 2중량%로 적으므로, MgO의 함유량이 낮고(2.1중량%), MgO와 Y2O3의 함유량의 총량도 4.1중량%로 낮아져, 결함이 많은 입계상이 형성되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하고 있다.
또한, 비교예 26으로서, MgO 첨가량을 5중량%, Y2O3 첨가량을 3중량%로 하여, 열처리 온도 1600℃, 하중 2.3㎪, 중첩 있음의 조건으로 제조한 두께 0.32㎜의 질화규소 기판에서는, 소결 조제인 MgO의 첨가량이 5중량%로 많으므로, MgO의 함유량도 5.2중량%로 커져, 취약한 입계상이 다량으로 형성되었기 때문이다. 이 결과, 열충격시험에 있어서 질화규소 기판에 균열이 발생하고 있다.
이상 설명한 바와 같이, 표 3에 나타낸 제조 조건의 설정 범위에서 제조한 질화규소 기판은, Mg의 변동계수 및 그 밖의 특성이 표 3에 나타낸 설정 범위에 들어가, 질화규소 기판의 균열이 발생하여 파괴에 이르는 일이 없지만, 어느 하나의 제조 조건이 상기 설정 범위를 벗어나면, 질화규소 기판의 휨이 커지거나, 질화규소 기판의 파괴가 일어나는 것을 알 수 있다.
도 1은 배향도와 주상 입자의 장축 방향의 길이와의 관계의 설명도:
도 2는 본 발명에 따른 질화규소 기판의 제조 방법의 일례를 나타낸 공정도;
도 3은 도 2에 나타낸 열처리 공정에 있어서의 하중의 인가방법의 설명도;
도 4는 도 2에 나타낸 열처리 공정에 있어서의 하중의 인가방법의 다른 설명도;
도 5는 도 2에 나타낸 블라스트 가공 공정의 설명도;
도 6은 도 2에 나타낸 블라스트 가공 공정 전후의 질화규소 기판 표면의 형태를 나타내는 전자현미경사진을 나타낸 도면;
도 7은 휨의 측정 방법의 설명도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 질화규소 기판 12: 주상 입자
14: 판재 16: 누름 부재
18: 핫 프레스 20: 노즐
22: 지립

Claims (8)

  1. 질화규소를 함유하고, 상기 질화규소 입자의 소정 격자면의 각각의 X선 회절선 강도의 비율로부터 결정되는, 두께 방향으로 수직인 면내에 있어서의 배향비율을 나타내는 배향도가, 표면에 있어서는 0.33 이하이고, 표면으로부터 기판 두께의 20% 이상 안쪽까지 연삭해서 얻어진 면에 있어서는 0.16 내지 0.33이며, 휨이 2.0㎛/㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 기판.
  2. 제1항에 있어서, Mg(마그네슘)를 산화마그네슘(MgO) 환산으로 3 내지 4중량%, Y(이트륨)를 산화이트륨(Y2O3) 환산으로 2 내지 5중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 질화규소 기판.
  3. β형 질화규소, 이트륨(Y) 및 마그네슘(Mg)을 함유하는 질화규소 기판에 있어서, 상기 질화규소 기판의 표면에 있어서의 Mg량의 분포를 나타내는 변동계수가 0.20 이하이며, 휨이 2.0㎛/㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 기판.
  4. 제3항에 있어서, Mg(마그네슘)를 산화마그네슘(MgO)으로 환산하고, Y(이트륨)를 산화이트륨(Y2O3)으로 환산했을 때, MgO 함유량이 3.0 내지 4.2중량%, Y2O3 함유량이 2.0 내지 5.0중량%인 것을 특징으로 하는 질화규소 기판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 질화규소 기판의 한쪽 면에 금속 회로판을 접합하고, 다른 쪽 면에 금속 방열판을 접합한 것을 특징으로 하는 질화규소 회로기판.
  6. 제5항에 기재된 질화규소 회로기판과, 상기 질화규소 회로기판 위에 탑재된 반도체 소자를 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 모듈.
  7. 질화규소원료 분말에, 산화마그네슘을 3 내지 4중량%, 적어도 1종의 희토류원소의 산화물을 2 내지 5중량%의 비율로 배합하고, 씨트 성형체로 해서 소결한 후, 복수매 중첩한 상태에서 0.5 내지 6.0㎪의 하중을 인가하면서 1550 내지 1700℃로 열처리하는 것을 특징으로 하는 질화규소 기판의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 열처리 후에, 질화규소 기판의 표면에 지립(砥粒)을 뿜어내어 질화규소 기판 표면에 존재하는 주상(柱狀) 입자를 연삭하는 것을 특징으로 하는 질화규소 기판의 제조 방법.
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