JP2002012474A - 窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具Info
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Abstract
を用いた窒化珪素質切削工具を提供する。 【解決手段】 本窒化珪素質焼結体はα及び/又はβの
窒化珪素あるいはサイアロン結晶からなる主結晶相と、
金属元素酸化物からなる少なくとも一種の焼結助剤成分
を含む粒界相と、からなり、焼成処理により焼結助剤成
分を揮散させることにより、焼結体の最表面における少
なくとも一種の焼結助剤成分の含有量が、それよりも深
い内部(深さ1000μm)の焼結助剤成分の含有量よ
りも小さくなることを特徴とする。深さ1000μmに
おける焼結助剤成分の含有量に対する最表面における焼
結助剤成分の含有量の割合は小さい(80%以下)ほど
耐磨耗性に優れる。また、この窒化珪素質焼結体を加工
して窒化珪素質切削工具を得ることができ、鋳鉄切削用
に用いることができる。
Description
びこれを用いた窒化珪素質切削工具に関し、更に詳しく
は、耐磨耗性に優れる窒化珪素質焼結体及びこれを用い
た窒化珪素質切削工具に関する。
体は、例えば、特開平6−330948号公報に示され
るように、その表面部(表面から100μm以内の範
囲)と中心部(中心から半径500μm以内の範囲)と
の間で組成比を30%以下としたものがある。これは焼
結体の内外の焼結助剤成分の組成の差を一定以下とする
ことによって疲労寿命を向上させようというものである
が、切削工具を目的としたものではない。また、特開平
8−2971号公報では、焼結体中に占める粒界相の割
合を減少させることを目的として、焼結助剤成分の10
〜30体積%を焼成処理中に揮発させた切削工具用焼結
体が開示されている。しかしながら、得られた焼結体の
後加工の仕方によっては磨耗性に差が見られることがあ
る。
みてなされたものであり、耐磨耗性に優れる窒化珪素質
焼結体及びこれを用いた切削工具を提供することを目的
とする。
に優れる窒化珪素質焼結体及びこれを用いた切削工具に
ついて検討した結果、本発明を完成するに至った。即
ち、窒化珪素の焼成段階で積極的に表面部付近の助剤成
分を揮発させるように制御することにより、表面部付近
に内部よりも焼結助剤成分の割合の低い部分を形成させ
ることによって、更に好ましくは、内部から表面へ向か
って助剤成分を減少させることによって、耐磨耗性、特
に耐アブレッシブ磨耗性を向上させることが可能である
ことを見い出し、窒化珪素切削工具に用いた場合の耐磨
耗性を大幅に向上できることを見い出したものである。
は、α及び/又はβの窒化珪素あるいはサイアロン結晶
からなる主結晶相と、金属元素酸化物からなる少なくと
も一種の焼結助剤成分を含む粒界相と、からなる窒化珪
素質焼結体であって、焼成処理により上記焼結助剤成分
を揮散させることにより、上記焼結体の最表面における
少なくとも一種の焼結助剤成分の含有量が、それよりも
内部の該焼結助剤成分の含有量よりも少ないことを特徴
とする。
種の焼結助剤成分の含有量は、請求項2に示すように、
深さ1000μmにおける該焼結助剤成分の含有量より
も少ないものとすることができる。
ける、少なくとも一種の焼結助剤成分の含有量は、請求
項3に示すように深さ1000μmにおける焼結助剤成
分の含有量に対して80%以下とすることができ、更に
好ましくは65%以下とすることもできる。この割合が
80%を越えると、主結晶相と粒界相の熱膨張係数の差
により表面に発生する残留圧縮応力の寄与が小さいため
に耐磨耗性が低下し、好ましくない。
焼結助剤成分の含有量に対する最表面の焼結助剤成分の
含有量の割合は小さいほどよいが、それに該当する焼結
助剤成分の数も多いほどよく、例えば、一種類よりは二
種類、二種類よりは三種類、更には四種類等とすること
が好ましい。
は、蛍光X線分析法による半定量法を用いることができ
る。即ち、上記焼結体の最表面及び平面研削盤(#20
0)で表面から1000μm削ってできた面を測定して
元素分析を行い、検出元素の測定量から、構成する化合
物量に換算することができる。
あり、多粒子粒界には、焼成助剤を含む粒界層溜まり
(助剤プール)ができることがある。耐磨耗性の観点か
ら、請求項4に記載のように、上記焼結体の表面から深
さ100μmまでの全範囲の単位面積当たりの助剤プー
ルの平均個数が、深さ1000μmから深さ1100μ
mまでの全範囲のそれの1/10以下であることが好ま
しく、1/30以下であればより好ましく、1/50以
下であれば更に好ましい。この比率が1/10を越える
と、耐磨耗性の向上は見込めない。尚、この助剤プール
は、いわゆる特定の焼結助剤成分の偏析ではないので、
例えば走査型電子顕微鏡による画像において、他の二粒
子粒界あるいは多粒子粒界層と組成が同じために輝度が
ほとんど変わることなく、この点で、輝度が大きく異な
る特定の焼結助剤成分の偏析とは区別することができ
る。また、助剤プールの平均個数は、その最大値が等価
円半径で0.3μm以上であるものについて求めた数を
用いてもよい。
作用を示す金属元素酸化物であれば特に限定されない
が、請求項5に示すように、酸化イッテリビウム、酸化
イットリウム、酸化スカンジウム、酸化エルビウム等の
希土類元素酸化物や、酸化アルミニウム、酸化マグネシ
ウム、酸化ジルコニウム等が好ましく用いられる。ま
た、上記焼結助剤成分の含有量は、出発原料の総量に対
して1〜10重量%、より好ましくは1〜5重量%、更
に好ましくは1〜3重量%とすることができる。含有量
が1重量%未満では、十分な焼結性が得られず、10重
量%を越えると、焼成処理後も表面部に一定レベル以上
の焼結助剤成分が残留することとなりいずれも好ましく
ない。
ム及び酸化ジルコニウムのうちの少なくとも一種を焼結
助剤成分として焼結体を製造した場合、上記焼結体の最
表面における少なくとも一種の上記焼結助剤成分の含有
量が、深さ1000μmにおける焼結助剤成分の含有量
よりも少なくなる。
と金属酸化物粉末からなる少なくとも一種の焼結助剤成
分とを使用し、窒素雰囲気下、1600〜2000℃の
高温下で数気圧の低窒素圧、特に好ましくは1〜5気圧
で焼結する等の方法で耐磨耗性の高い焼結体を得ること
ができる。また、焼成処理は上記と同じでも異なった条
件でも、繰り返し行ってもよい。
具は、請求項1乃至5に記載の窒化珪素質焼結体からな
ることを特徴とする。また、この窒化珪素質切削工具
は、請求項7に示すように、鋳鉄切削用として用いるこ
とができる。
耐欠損性を向上させるために、焼結助剤成分として酸化
アルミニウムを用いた場合、その一部は窒化珪素中に固
溶してサイアロンとなり、他は粒界にガラス相として存
在する。このため窒化珪素(サイアロン)の粒内と粒界
に存在するアルミニウム成分が、窒化珪素(サイアロ
ン)粒と粒界ガラス相の濡れを良くし、窒化珪素をベー
スとする相と粒界相との結合を強化する。その効果は、
抗折力の変化として明確には表れないが、工具として耐
欠損性の評価を行うと明瞭になる。
れず、また、切削加工により所定形状に加工してもよい
し、切削加工せずに切削工具の所定形状の焼結体を得る
こともできる。更に、通常は表面を研磨加工したものを
用いるが、表面を研磨加工せずにそのまま切削工具とし
て用いてもよい。表面を研磨加工する場合には焼結体の
表面と内部の焼結助剤成分量の差が所定の範囲内となる
ように、20〜100μm程度、好ましくは20〜50
μmの範囲で研磨することが好ましい。
具体的に説明する。
5μm)と、焼結助剤成分粉末[酸化イッテリビウム
(比表面積;10m2/g)、酸化イットリウム(比表
面積;10m2/g)、酸化スカンジウム(比表面積;
10m2/g)、酸化エルビウム(比表面積;10m2/
g)、酸化ランタン(比表面積;10m2/g)、酸化
アルミニウム(比表面積;13m2/g)、酸化マグネ
シウム(比表面積;30m2/g)及び酸化ジルコニウ
ム(比表面積;10m2/g)]とを、表1の所定の量
比となるように配合し、水を媒体とし、窒化珪素製のボ
ールと容器を用いて、回転数50rpm、40時間湿式
粉砕混合し、スプレードライヤーで造粒した。次に、金
型一軸プレスにより成形し、CIPにより高密化した
(サイズ;縦17mm、横17mm、高さ7mm)。こ
れを、第1段階目の焼成を窒素圧力1気圧で1700℃
まで10℃/分で昇温し、その後10分で窒素圧力を3
〜5気圧とし、1800〜1900℃まで5℃/分で昇
温した後、2〜4時間保持する条件で行い、続いて、第
2段目の焼成を1700〜1800℃、保持時間2時
間、圧力は、窒素1000気圧またはアルゴン995気
圧+窒素5気圧、この際必要に応じてカーボン粉末に埋
設して焼成を行った。以上の焼成条件を表2に、それら
の組み合わせを表1に示した。この焼結体をISO S
NGN432型に加工した。その後、一部試料につい
て、熱処理を施した。熱処理条件は1500〜1600
℃、圧力は真空〜窒素0.5気圧、保持時間は2〜4時
間とした。
製、PSG型、#200)で表面から1000μm削っ
てできた面を蛍光X線分析装置(理学電機工業社製、R
IX300型、X線源;Rh、出力;3kW、)を用い
て、測定表面の元素分析及び検出元素の定量分析を行っ
た。得られた検出元素の定量値を元に、構成する焼結助
剤成分の化合物量に換算した。深さ1000μmにおけ
る各焼結助剤成分の含有量に対する最表面の各焼結助剤
成分の含有量の割合を表3に示した。次に、焼結体を断
面方向に切断し、大きさが0.3μm以上の多粒子粒界
の助剤プールを、SEM(走査型電子顕微鏡、日本電子
社製、JSM840型)を用いて、倍率5000倍で断
面観察した。焼結体の表面から深さ100μmまでの全
範囲、及び深さ1000μmから深さ1100μmまで
の全範囲にまたがる測定視野各6カ所で、単位面積(5
0μm×30μm)当たりの平均個数を数えた。助剤プ
ールの見分け方の一つとしては、SEM画像において厚
みがほぼ一定である二粒子粒界よりも厚みのある四角形
を除く多角形を探すことである。この助剤プールについ
て、得られた平均個数及び、深さ1000μmから深さ
1100μmまでの全範囲の助剤プールの平均個数に対
する、表面から深さ100μmまでの全範囲の助剤プー
ルの平均個数の割合を表3に示した。尚、表3の助剤プ
ールの個数の欄において、表面から深さ100μmまで
の全範囲の測定部分を「表面部」、深さ1000μmか
ら深さ1100μmの測定部分を「内部」と表示した。
状;ISO SNGN432、サイズ;縦12.7m
m、横12.7mm、高さ4.76mm)に加工、平滑
処理のために精密研磨(20〜50μm)した後、下記
条件で、乾式で10秒間連続切削試験を行い、1パス切
削による鋳砂の残る被切削黒皮へ入る際、出る際に生じ
る最大磨耗量を測定し、逃げ面磨耗量とした。その結果
を表3に示す。 送り速度:0.34mm/rev 切削速度:300m/min 切り込み:1.5mm 刃先 :0.15mm×20度 被削材 :FC200
の焼結助剤成分について、深さ1000μmにおける焼
結助剤成分の含有量に対する最表面の焼結助剤成分の含
有量の割合が85〜110%と高い値を示し、焼成処理
によってほとんど揮散していないことが分かる。一方、
実施例すべてにおいて、少なくとも一種の焼結助剤が8
0%以下を示した。このうち、実施例2、3、4、5、
6、7、8、9、10、11、12、13、14、1
8、19及び20において、65%以下を示し、これら
は二種以上の焼結助剤が65%以下を示すものは、実施
例2、3、8、10、11、12、18、19及び20
であった。磨耗量についてみると、上記割合が80%以
下を示すものの平均値は1.07mmであるのに対し、
65%以下を示すものの平均値は1.04mmと磨耗量
が低減していた。
場合、組成及び焼成条件が変わっても、上記割合は、希
土類元素酸化物では60〜85%、酸化アルミニウムで
は85〜110%、酸化マグネシウムでは50〜75
%、酸化ジルコニウムでは55〜90%となっている。
更に、請求項5に示すように、希土類元素酸化物、酸化
マグネシウム及び酸化ジルコニウムのうちの少なくとも
一種が80%以下となっている。上記割合がいずれも8
0%を越えている比較例の場合、助剤プール個数の比率
も1/10を越えて大きくなり、磨耗量が2mm以上と
増大している。
と多く、焼結助剤成分全量が11重量%と、本発明の範
囲外にある比較例1及び2では、最表面に存在する焼結
助剤成分の含有量が高くなっており、ほとんど揮散して
いないことが分かる。助剤プール個数の比率も高く、磨
耗量も大きい。酸化イッテリビウムを用いた実施例4〜
9と同じ配合の比較例3及び5では、焼成条件によって
焼結助剤成分の揮散の度合いが異なっている。焼結助剤
成分の含有量の割合が、実施例4〜9では50〜95%
(平均75%)であるのに対し、比較例3及び5では8
5〜110%(平均95%)と高く、助剤プール個数の
比率も高く、磨耗量も約3倍大きい。酸化イットリウム
を用いた実施例15と同じ配合の比較例7及び9におい
ても、焼成条件によって焼結助剤成分の揮散の度合いが
異なっている。焼結助剤成分量の割合が、実施例15で
は75%であるのに対し、比較例7及び9では90〜1
00%と高く、助剤プール個数の比率も高く、磨耗量も
3倍以上大きい。酸化イッテリビウムと酸化イットリウ
ムを用いた焼結体でともに同配合の場合、即ち実施例4
〜9及び10〜12では、焼成条件が同じであっても異
なっていても焼結助剤成分の含有量の割合及び助剤プー
ル個数の比率が小さく、また磨耗量も1mm程度と良好
な結果となっている。酸化スカンジウム(実施例1
8)、酸化ランタン(実施例19)及び酸化エルビウム
(実施例20)を用いた場合も焼成条件によって焼結助
剤成分の揮散の度合いが異なっている。焼結助剤成分の
含有量の割合が実施例18〜20では60〜100%で
あるのに対し、比較例11〜13では、85〜110%
と高く、助剤プール個数の比率も高く、磨耗量も約3倍
大きい。尚、本発明においては、上記実施例に示された
ものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で
種々変更した実施例とすることができる。
によって焼結体の最表面における少なくとも一種の焼結
助剤成分の含有量が、深さ1000μmの焼結助剤成分
の含有量よりも小さくなるので、これを加工することに
よって耐磨耗性に優れた切削工具を得ることができる。
深さ1000μmにおける焼結助剤成分量に対する最表
面の焼結助剤成分量の割合が80%以下であれば、十分
な耐磨耗性を示すが、65%以下であれば、更に優れた
耐磨耗性を示す。
Claims (7)
- 【請求項1】 α及び/又はβの窒化珪素あるいはサイ
アロン結晶からなる主結晶相と、金属元素酸化物からな
る少なくとも一種の焼結助剤成分を含む粒界相と、から
なる窒化珪素質焼結体であって、 焼成処理により上記焼結助剤成分を揮散させることによ
り、上記焼結体の最表面における少なくとも一種の焼結
助剤成分の含有量が、それよりも深い内部の該焼結助剤
成分の含有量よりも少ないことを特徴とする窒化珪素質
焼結体。 - 【請求項2】 上記焼結体の最表面における少なくとも
一種の焼結助剤成分の含有量が、深さ1000μmにお
ける該焼結助剤成分の含有量よりも少ない請求項1記載
の窒化珪素質焼結体。 - 【請求項3】 上記焼結体の最表面における少なくとも
一種の焼結助剤成分の含有量が、深さ1000μmにお
ける該焼結助剤成分の含有量に対して80%以下である
請求項1又は2に記載の窒化珪素質焼結体。 - 【請求項4】 上記主結晶相の結晶粒子に対する多粒子
粒界の助剤プールについて、上記焼結体の表面から深さ
100μmまでの全範囲の単位面積当たりの平均個数
が、深さ1000μmから深さ1100μmまでの全範
囲のそれの1/10以下である請求項1乃至3のいずれ
かに記載の窒化珪素質焼結体。 - 【請求項5】 上記焼結助剤成分は、希土類元素酸化
物、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム及び酸化ジル
コニウムのうちの少なくとも一種であり、該焼結助剤成
分の含有量は、出発原料の添加総量に対して1〜10重
量%であり、上記焼結体の最表面における少なくとも一
種の焼結助剤成分の含有量が、深さ1000μmの焼結
助剤成分の含有量よりも少ない焼結助剤成分は、希土類
元素酸化物、酸化マグネシウム及び酸化ジルコニウムの
うちの少なくとも一種である請求項2乃至4のいずれか
に記載の窒化珪素質焼結体。 - 【請求項6】 請求項1乃至5のいずれかに記載の窒化
珪素質焼結体からなることを特徴とする窒化珪素質切削
工具。 - 【請求項7】 鋳鉄切削用として用いられる請求項6記
載の窒化珪素質切削工具。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000188134A JP2002012474A (ja) | 2000-06-22 | 2000-06-22 | 窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具 |
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