JP2002012474A - 窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具 - Google Patents

窒化珪素質焼結体及びそれを用いた切削工具

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JP2002012474A
JP2002012474A JP2000188134A JP2000188134A JP2002012474A JP 2002012474 A JP2002012474 A JP 2002012474A JP 2000188134 A JP2000188134 A JP 2000188134A JP 2000188134 A JP2000188134 A JP 2000188134A JP 2002012474 A JP2002012474 A JP 2002012474A
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Yasuhiro Takagi
保宏 高木
Yutaka Sekiguchi
豊 関口
Kazuhiro Urashima
和浩 浦島
Satoshi Iio
聡 飯尾
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐磨耗性に優れる窒化珪素質焼結体及びこれ
を用いた窒化珪素質切削工具を提供する。 【解決手段】 本窒化珪素質焼結体はα及び/又はβの
窒化珪素あるいはサイアロン結晶からなる主結晶相と、
金属元素酸化物からなる少なくとも一種の焼結助剤成分
を含む粒界相と、からなり、焼成処理により焼結助剤成
分を揮散させることにより、焼結体の最表面における少
なくとも一種の焼結助剤成分の含有量が、それよりも深
い内部(深さ1000μm)の焼結助剤成分の含有量よ
りも小さくなることを特徴とする。深さ1000μmに
おける焼結助剤成分の含有量に対する最表面における焼
結助剤成分の含有量の割合は小さい(80%以下)ほど
耐磨耗性に優れる。また、この窒化珪素質焼結体を加工
して窒化珪素質切削工具を得ることができ、鋳鉄切削用
に用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化珪素質焼結体及
びこれを用いた窒化珪素質切削工具に関し、更に詳しく
は、耐磨耗性に優れる窒化珪素質焼結体及びこれを用い
た窒化珪素質切削工具に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、窒化珪素を主成分とする焼結
体は、例えば、特開平6−330948号公報に示され
るように、その表面部(表面から100μm以内の範
囲)と中心部(中心から半径500μm以内の範囲)と
の間で組成比を30%以下としたものがある。これは焼
結体の内外の焼結助剤成分の組成の差を一定以下とする
ことによって疲労寿命を向上させようというものである
が、切削工具を目的としたものではない。また、特開平
8−2971号公報では、焼結体中に占める粒界相の割
合を減少させることを目的として、焼結助剤成分の10
〜30体積%を焼成処理中に揮発させた切削工具用焼結
体が開示されている。しかしながら、得られた焼結体の
後加工の仕方によっては磨耗性に差が見られることがあ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
みてなされたものであり、耐磨耗性に優れる窒化珪素質
焼結体及びこれを用いた切削工具を提供することを目的
とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、耐磨耗性
に優れる窒化珪素質焼結体及びこれを用いた切削工具に
ついて検討した結果、本発明を完成するに至った。即
ち、窒化珪素の焼成段階で積極的に表面部付近の助剤成
分を揮発させるように制御することにより、表面部付近
に内部よりも焼結助剤成分の割合の低い部分を形成させ
ることによって、更に好ましくは、内部から表面へ向か
って助剤成分を減少させることによって、耐磨耗性、特
に耐アブレッシブ磨耗性を向上させることが可能である
ことを見い出し、窒化珪素切削工具に用いた場合の耐磨
耗性を大幅に向上できることを見い出したものである。
【0005】請求項1に記載の発明の窒化珪素質焼結体
は、α及び/又はβの窒化珪素あるいはサイアロン結晶
からなる主結晶相と、金属元素酸化物からなる少なくと
も一種の焼結助剤成分を含む粒界相と、からなる窒化珪
素質焼結体であって、焼成処理により上記焼結助剤成分
を揮散させることにより、上記焼結体の最表面における
少なくとも一種の焼結助剤成分の含有量が、それよりも
内部の該焼結助剤成分の含有量よりも少ないことを特徴
とする。
【0006】上記焼結体の最表面における少なくとも一
種の焼結助剤成分の含有量は、請求項2に示すように、
深さ1000μmにおける該焼結助剤成分の含有量より
も少ないものとすることができる。
【0007】本発明において、上記焼結体の最表面にお
ける、少なくとも一種の焼結助剤成分の含有量は、請求
項3に示すように深さ1000μmにおける焼結助剤成
分の含有量に対して80%以下とすることができ、更に
好ましくは65%以下とすることもできる。この割合が
80%を越えると、主結晶相と粒界相の熱膨張係数の差
により表面に発生する残留圧縮応力の寄与が小さいため
に耐磨耗性が低下し、好ましくない。
【0008】上記のように、深さ1000μmにおける
焼結助剤成分の含有量に対する最表面の焼結助剤成分の
含有量の割合は小さいほどよいが、それに該当する焼結
助剤成分の数も多いほどよく、例えば、一種類よりは二
種類、二種類よりは三種類、更には四種類等とすること
が好ましい。
【0009】尚、上記焼結助剤成分の含有量の分析方法
は、蛍光X線分析法による半定量法を用いることができ
る。即ち、上記焼結体の最表面及び平面研削盤(#20
0)で表面から1000μm削ってできた面を測定して
元素分析を行い、検出元素の測定量から、構成する化合
物量に換算することができる。
【0010】次に、粒界には二粒子粒界と多粒子粒界が
あり、多粒子粒界には、焼成助剤を含む粒界層溜まり
(助剤プール)ができることがある。耐磨耗性の観点か
ら、請求項4に記載のように、上記焼結体の表面から深
さ100μmまでの全範囲の単位面積当たりの助剤プー
ルの平均個数が、深さ1000μmから深さ1100μ
mまでの全範囲のそれの1/10以下であることが好ま
しく、1/30以下であればより好ましく、1/50以
下であれば更に好ましい。この比率が1/10を越える
と、耐磨耗性の向上は見込めない。尚、この助剤プール
は、いわゆる特定の焼結助剤成分の偏析ではないので、
例えば走査型電子顕微鏡による画像において、他の二粒
子粒界あるいは多粒子粒界層と組成が同じために輝度が
ほとんど変わることなく、この点で、輝度が大きく異な
る特定の焼結助剤成分の偏析とは区別することができ
る。また、助剤プールの平均個数は、その最大値が等価
円半径で0.3μm以上であるものについて求めた数を
用いてもよい。
【0011】上記「焼結助剤成分」としては、焼結助剤
作用を示す金属元素酸化物であれば特に限定されない
が、請求項5に示すように、酸化イッテリビウム、酸化
イットリウム、酸化スカンジウム、酸化エルビウム等の
希土類元素酸化物や、酸化アルミニウム、酸化マグネシ
ウム、酸化ジルコニウム等が好ましく用いられる。ま
た、上記焼結助剤成分の含有量は、出発原料の総量に対
して1〜10重量%、より好ましくは1〜5重量%、更
に好ましくは1〜3重量%とすることができる。含有量
が1重量%未満では、十分な焼結性が得られず、10重
量%を越えると、焼成処理後も表面部に一定レベル以上
の焼結助剤成分が残留することとなりいずれも好ましく
ない。
【0012】更に、希土類元素酸化物、酸化マグネシウ
ム及び酸化ジルコニウムのうちの少なくとも一種を焼結
助剤成分として焼結体を製造した場合、上記焼結体の最
表面における少なくとも一種の上記焼結助剤成分の含有
量が、深さ1000μmにおける焼結助剤成分の含有量
よりも少なくなる。
【0013】本発明の窒化珪素焼結体は、窒化珪素粉末
と金属酸化物粉末からなる少なくとも一種の焼結助剤成
分とを使用し、窒素雰囲気下、1600〜2000℃の
高温下で数気圧の低窒素圧、特に好ましくは1〜5気圧
で焼結する等の方法で耐磨耗性の高い焼結体を得ること
ができる。また、焼成処理は上記と同じでも異なった条
件でも、繰り返し行ってもよい。
【0014】請求項6に記載の発明の窒化珪素質切削工
具は、請求項1乃至5に記載の窒化珪素質焼結体からな
ることを特徴とする。また、この窒化珪素質切削工具
は、請求項7に示すように、鋳鉄切削用として用いるこ
とができる。
【0015】上記切削工具としての窒化珪素質焼結体の
耐欠損性を向上させるために、焼結助剤成分として酸化
アルミニウムを用いた場合、その一部は窒化珪素中に固
溶してサイアロンとなり、他は粒界にガラス相として存
在する。このため窒化珪素(サイアロン)の粒内と粒界
に存在するアルミニウム成分が、窒化珪素(サイアロ
ン)粒と粒界ガラス相の濡れを良くし、窒化珪素をベー
スとする相と粒界相との結合を強化する。その効果は、
抗折力の変化として明確には表れないが、工具として耐
欠損性の評価を行うと明瞭になる。
【0016】上記切削工具の形や大きさは、特に限定さ
れず、また、切削加工により所定形状に加工してもよい
し、切削加工せずに切削工具の所定形状の焼結体を得る
こともできる。更に、通常は表面を研磨加工したものを
用いるが、表面を研磨加工せずにそのまま切削工具とし
て用いてもよい。表面を研磨加工する場合には焼結体の
表面と内部の焼結助剤成分量の差が所定の範囲内となる
ように、20〜100μm程度、好ましくは20〜50
μmの範囲で研磨することが好ましい。
【0017】
【発明の実施の形態】以下に、実施例を挙げて本発明を
具体的に説明する。
【0018】実施例1〜20、比較例1〜13 (1)窒化珪素焼結体の製造 窒化珪素粉末(比表面積;10m2/g、平均粒径0.
5μm)と、焼結助剤成分粉末[酸化イッテリビウム
(比表面積;10m2/g)、酸化イットリウム(比表
面積;10m2/g)、酸化スカンジウム(比表面積;
10m2/g)、酸化エルビウム(比表面積;10m2
g)、酸化ランタン(比表面積;10m2/g)、酸化
アルミニウム(比表面積;13m2/g)、酸化マグネ
シウム(比表面積;30m2/g)及び酸化ジルコニウ
ム(比表面積;10m2/g)]とを、表1の所定の量
比となるように配合し、水を媒体とし、窒化珪素製のボ
ールと容器を用いて、回転数50rpm、40時間湿式
粉砕混合し、スプレードライヤーで造粒した。次に、金
型一軸プレスにより成形し、CIPにより高密化した
(サイズ;縦17mm、横17mm、高さ7mm)。こ
れを、第1段階目の焼成を窒素圧力1気圧で1700℃
まで10℃/分で昇温し、その後10分で窒素圧力を3
〜5気圧とし、1800〜1900℃まで5℃/分で昇
温した後、2〜4時間保持する条件で行い、続いて、第
2段目の焼成を1700〜1800℃、保持時間2時
間、圧力は、窒素1000気圧またはアルゴン995気
圧+窒素5気圧、この際必要に応じてカーボン粉末に埋
設して焼成を行った。以上の焼成条件を表2に、それら
の組み合わせを表1に示した。この焼結体をISO S
NGN432型に加工した。その後、一部試料につい
て、熱処理を施した。熱処理条件は1500〜1600
℃、圧力は真空〜窒素0.5気圧、保持時間は2〜4時
間とした。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】(2)焼結体の評価 上記焼結体の最表面及び平面研削盤(OKAMOTO社
製、PSG型、#200)で表面から1000μm削っ
てできた面を蛍光X線分析装置(理学電機工業社製、R
IX300型、X線源;Rh、出力;3kW、)を用い
て、測定表面の元素分析及び検出元素の定量分析を行っ
た。得られた検出元素の定量値を元に、構成する焼結助
剤成分の化合物量に換算した。深さ1000μmにおけ
る各焼結助剤成分の含有量に対する最表面の各焼結助剤
成分の含有量の割合を表3に示した。次に、焼結体を断
面方向に切断し、大きさが0.3μm以上の多粒子粒界
の助剤プールを、SEM(走査型電子顕微鏡、日本電子
社製、JSM840型)を用いて、倍率5000倍で断
面観察した。焼結体の表面から深さ100μmまでの全
範囲、及び深さ1000μmから深さ1100μmまで
の全範囲にまたがる測定視野各6カ所で、単位面積(5
0μm×30μm)当たりの平均個数を数えた。助剤プ
ールの見分け方の一つとしては、SEM画像において厚
みがほぼ一定である二粒子粒界よりも厚みのある四角形
を除く多角形を探すことである。この助剤プールについ
て、得られた平均個数及び、深さ1000μmから深さ
1100μmまでの全範囲の助剤プールの平均個数に対
する、表面から深さ100μmまでの全範囲の助剤プー
ルの平均個数の割合を表3に示した。尚、表3の助剤プ
ールの個数の欄において、表面から深さ100μmまで
の全範囲の測定部分を「表面部」、深さ1000μmか
ら深さ1100μmの測定部分を「内部」と表示した。
【0022】更に、上記焼結体を所定の工具形状(形
状;ISO SNGN432、サイズ;縦12.7m
m、横12.7mm、高さ4.76mm)に加工、平滑
処理のために精密研磨(20〜50μm)した後、下記
条件で、乾式で10秒間連続切削試験を行い、1パス切
削による鋳砂の残る被切削黒皮へ入る際、出る際に生じ
る最大磨耗量を測定し、逃げ面磨耗量とした。その結果
を表3に示す。 送り速度:0.34mm/rev 切削速度:300m/min 切り込み:1.5mm 刃先 :0.15mm×20度 被削材 :FC200
【0023】
【表3】
【0024】(3)実施例の効果 表3の結果によれば、比較例において、少なくとも一種
の焼結助剤成分について、深さ1000μmにおける焼
結助剤成分の含有量に対する最表面の焼結助剤成分の含
有量の割合が85〜110%と高い値を示し、焼成処理
によってほとんど揮散していないことが分かる。一方、
実施例すべてにおいて、少なくとも一種の焼結助剤が8
0%以下を示した。このうち、実施例2、3、4、5、
6、7、8、9、10、11、12、13、14、1
8、19及び20において、65%以下を示し、これら
は二種以上の焼結助剤が65%以下を示すものは、実施
例2、3、8、10、11、12、18、19及び20
であった。磨耗量についてみると、上記割合が80%以
下を示すものの平均値は1.07mmであるのに対し、
65%以下を示すものの平均値は1.04mmと磨耗量
が低減していた。
【0025】焼結助剤成分の種類別で見ると、実施例の
場合、組成及び焼成条件が変わっても、上記割合は、希
土類元素酸化物では60〜85%、酸化アルミニウムで
は85〜110%、酸化マグネシウムでは50〜75
%、酸化ジルコニウムでは55〜90%となっている。
更に、請求項5に示すように、希土類元素酸化物、酸化
マグネシウム及び酸化ジルコニウムのうちの少なくとも
一種が80%以下となっている。上記割合がいずれも8
0%を越えている比較例の場合、助剤プール個数の比率
も1/10を越えて大きくなり、磨耗量が2mm以上と
増大している。
【0026】また、酸化アルミニウム含有量が5重量%
と多く、焼結助剤成分全量が11重量%と、本発明の範
囲外にある比較例1及び2では、最表面に存在する焼結
助剤成分の含有量が高くなっており、ほとんど揮散して
いないことが分かる。助剤プール個数の比率も高く、磨
耗量も大きい。酸化イッテリビウムを用いた実施例4〜
9と同じ配合の比較例3及び5では、焼成条件によって
焼結助剤成分の揮散の度合いが異なっている。焼結助剤
成分の含有量の割合が、実施例4〜9では50〜95%
(平均75%)であるのに対し、比較例3及び5では8
5〜110%(平均95%)と高く、助剤プール個数の
比率も高く、磨耗量も約3倍大きい。酸化イットリウム
を用いた実施例15と同じ配合の比較例7及び9におい
ても、焼成条件によって焼結助剤成分の揮散の度合いが
異なっている。焼結助剤成分量の割合が、実施例15で
は75%であるのに対し、比較例7及び9では90〜1
00%と高く、助剤プール個数の比率も高く、磨耗量も
3倍以上大きい。酸化イッテリビウムと酸化イットリウ
ムを用いた焼結体でともに同配合の場合、即ち実施例4
〜9及び10〜12では、焼成条件が同じであっても異
なっていても焼結助剤成分の含有量の割合及び助剤プー
ル個数の比率が小さく、また磨耗量も1mm程度と良好
な結果となっている。酸化スカンジウム(実施例1
8)、酸化ランタン(実施例19)及び酸化エルビウム
(実施例20)を用いた場合も焼成条件によって焼結助
剤成分の揮散の度合いが異なっている。焼結助剤成分の
含有量の割合が実施例18〜20では60〜100%で
あるのに対し、比較例11〜13では、85〜110%
と高く、助剤プール個数の比率も高く、磨耗量も約3倍
大きい。尚、本発明においては、上記実施例に示された
ものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で
種々変更した実施例とすることができる。
【0027】
【発明の効果】本発明の窒化珪素質焼結体は、焼成処理
によって焼結体の最表面における少なくとも一種の焼結
助剤成分の含有量が、深さ1000μmの焼結助剤成分
の含有量よりも小さくなるので、これを加工することに
よって耐磨耗性に優れた切削工具を得ることができる。
深さ1000μmにおける焼結助剤成分量に対する最表
面の焼結助剤成分量の割合が80%以下であれば、十分
な耐磨耗性を示すが、65%以下であれば、更に優れた
耐磨耗性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浦島 和浩 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊 陶業株式会社内 (72)発明者 飯尾 聡 名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊 陶業株式会社内 Fターム(参考) 3C046 FF33 FF55 4G001 BA03 BA06 BA08 BA09 BA10 BA14 BA32 BB03 BB06 BB08 BB09 BB10 BB14 BB32 BB52 BC46 BC49 BC54 BC57 BD18 BE15

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 α及び/又はβの窒化珪素あるいはサイ
    アロン結晶からなる主結晶相と、金属元素酸化物からな
    る少なくとも一種の焼結助剤成分を含む粒界相と、から
    なる窒化珪素質焼結体であって、 焼成処理により上記焼結助剤成分を揮散させることによ
    り、上記焼結体の最表面における少なくとも一種の焼結
    助剤成分の含有量が、それよりも深い内部の該焼結助剤
    成分の含有量よりも少ないことを特徴とする窒化珪素質
    焼結体。
  2. 【請求項2】 上記焼結体の最表面における少なくとも
    一種の焼結助剤成分の含有量が、深さ1000μmにお
    ける該焼結助剤成分の含有量よりも少ない請求項1記載
    の窒化珪素質焼結体。
  3. 【請求項3】 上記焼結体の最表面における少なくとも
    一種の焼結助剤成分の含有量が、深さ1000μmにお
    ける該焼結助剤成分の含有量に対して80%以下である
    請求項1又は2に記載の窒化珪素質焼結体。
  4. 【請求項4】 上記主結晶相の結晶粒子に対する多粒子
    粒界の助剤プールについて、上記焼結体の表面から深さ
    100μmまでの全範囲の単位面積当たりの平均個数
    が、深さ1000μmから深さ1100μmまでの全範
    囲のそれの1/10以下である請求項1乃至3のいずれ
    かに記載の窒化珪素質焼結体。
  5. 【請求項5】 上記焼結助剤成分は、希土類元素酸化
    物、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム及び酸化ジル
    コニウムのうちの少なくとも一種であり、該焼結助剤成
    分の含有量は、出発原料の添加総量に対して1〜10重
    量%であり、上記焼結体の最表面における少なくとも一
    種の焼結助剤成分の含有量が、深さ1000μmの焼結
    助剤成分の含有量よりも少ない焼結助剤成分は、希土類
    元素酸化物、酸化マグネシウム及び酸化ジルコニウムの
    うちの少なくとも一種である請求項2乃至4のいずれか
    に記載の窒化珪素質焼結体。
  6. 【請求項6】 請求項1乃至5のいずれかに記載の窒化
    珪素質焼結体からなることを特徴とする窒化珪素質切削
    工具。
  7. 【請求項7】 鋳鉄切削用として用いられる請求項6記
    載の窒化珪素質切削工具。
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