JPH111370A - 熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法Info
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- JPH111370A JPH111370A JP9169598A JP16959897A JPH111370A JP H111370 A JPH111370 A JP H111370A JP 9169598 A JP9169598 A JP 9169598A JP 16959897 A JP16959897 A JP 16959897A JP H111370 A JPH111370 A JP H111370A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/0072—Heat treatment
Abstract
(57)【要約】
【課題】研削加工により生じた加工溝線のエッジが鈍化
されたことを特徴とする熱処理窒化珪素セラミックスを
提供する。 【解決手段】窒化珪素粒子を主成分とする焼結体を所定
寸法精度を満足させるよう研削加工し、当該研削加工後
の焼結体を当該焼結体の粒界ガラス相が塑性流動を引き
起こし、且つ窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成分の
蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理する。９００〜
１２００℃で熱処理する。
されたことを特徴とする熱処理窒化珪素セラミックスを
提供する。 【解決手段】窒化珪素粒子を主成分とする焼結体を所定
寸法精度を満足させるよう研削加工し、当該研削加工後
の焼結体を当該焼結体の粒界ガラス相が塑性流動を引き
起こし、且つ窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成分の
蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理する。９００〜
１２００℃で熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化珪素セラミッ
クス及びその製造方法に関している。詳しくは、研削加
工傷によって強度が低下した窒化珪素セラミックスにつ
いて、他の物性を低下させることなく、強度のみを向上
させた熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法に
関している。
クス及びその製造方法に関している。詳しくは、研削加
工傷によって強度が低下した窒化珪素セラミックスにつ
いて、他の物性を低下させることなく、強度のみを向上
させた熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法に
関している。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素セラミックスは、耐熱性、耐摩
耗性、耐食性、破壊靱性等に優れていることから、金属
材料に代わる構造材料として期待され、目覚ましい発展
を遂げてきている。
耗性、耐食性、破壊靱性等に優れていることから、金属
材料に代わる構造材料として期待され、目覚ましい発展
を遂げてきている。
【０００３】窒化珪素セラミックスを利用した各種製品
の製造においては、近年の製品寸法の精密化の要求に対
応するため、セラミックス焼結体をダイヤモンド工具
（砥石）等で研削加工することによって寸法精度を出す
方法が一般的となっている。
の製造においては、近年の製品寸法の精密化の要求に対
応するため、セラミックス焼結体をダイヤモンド工具
（砥石）等で研削加工することによって寸法精度を出す
方法が一般的となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、セラミックス
に研削加工を施すことは、セラミックスに無数の加工溝
線（加工傷）を刻み付ける結果を伴い、該加工溝線の凹
エッジはクラックが発生し易いため、粗い砥粒による深
い加工溝線はセラミックス製品の強度を低下させること
が問題とされている（後記の表１参照）。
に研削加工を施すことは、セラミックスに無数の加工溝
線（加工傷）を刻み付ける結果を伴い、該加工溝線の凹
エッジはクラックが発生し易いため、粗い砥粒による深
い加工溝線はセラミックス製品の強度を低下させること
が問題とされている（後記の表１参照）。
【０００５】従来は、その問題を解決するための対策と
して、研削加工に用いる加工砥石に砥粒番手の高いもの
を採用して、高い精度の加工面粗度に研削加工を仕上げ
ている。しかし、砥粒番手の高い砥石を採用することに
よって、加工能率（例えば単位時間あたりの研削量）が
低いために加工コストが高くなっており、製品のコスト
高につながっている。
して、研削加工に用いる加工砥石に砥粒番手の高いもの
を採用して、高い精度の加工面粗度に研削加工を仕上げ
ている。しかし、砥粒番手の高い砥石を採用することに
よって、加工能率（例えば単位時間あたりの研削量）が
低いために加工コストが高くなっており、製品のコスト
高につながっている。
【０００６】本発明の課題は、主として砥粒番手の低い
もので研削加工したセラミックスについて、他の物性を
低下させることなく強度のみを向上させた熱処理窒化珪
素セラミックス及びその製造方法を提供することによ
り、砥粒番手の低い砥石の採用を可能にして研削加工能
率の向上及びそれに伴うコストの低減を可能にすること
である。
もので研削加工したセラミックスについて、他の物性を
低下させることなく強度のみを向上させた熱処理窒化珪
素セラミックス及びその製造方法を提供することによ
り、砥粒番手の低い砥石の採用を可能にして研削加工能
率の向上及びそれに伴うコストの低減を可能にすること
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、窒化珪
素粒子を主成分としたセラミックス原料から製造され、
焼成後に研削加工された窒化珪素セラミックスであっ
て、さらに熱処理されることによって研削加工により生
じた加工溝線のエッジが鈍化されたことを特徴とする熱
処理窒化珪素セラミックスが提供される。
素粒子を主成分としたセラミックス原料から製造され、
焼成後に研削加工された窒化珪素セラミックスであっ
て、さらに熱処理されることによって研削加工により生
じた加工溝線のエッジが鈍化されたことを特徴とする熱
処理窒化珪素セラミックスが提供される。
【０００８】本発明はさらに、熱処理窒化珪素セラミッ
クスの製造方法を提供する。この熱処理方法によれば、
窒化珪素粒子を主成分としてセラミックス原料を混合
し、該混合物を焼成して焼結体を作製し、該焼結体を所
定寸法精度を満足させるよう研削加工し、当該研削加工
後の焼結体を、当該焼結体の粒界ガラス相が塑性流動を
引き起こし、且つ窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成
分の蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理することを
特徴とする。かかる熱処理は、研削加工によって生じた
加工溝線のエッジを鈍化する。
クスの製造方法を提供する。この熱処理方法によれば、
窒化珪素粒子を主成分としてセラミックス原料を混合
し、該混合物を焼成して焼結体を作製し、該焼結体を所
定寸法精度を満足させるよう研削加工し、当該研削加工
後の焼結体を、当該焼結体の粒界ガラス相が塑性流動を
引き起こし、且つ窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成
分の蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理することを
特徴とする。かかる熱処理は、研削加工によって生じた
加工溝線のエッジを鈍化する。
【０００９】なお、窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相
成分の蒸発が「実質的に生じない」とは、相対的に単位
体積あたりの表面積が大きい加工溝線のエッジにおいて
窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が生じて
形状が変化することは許容されるが、相対的に単位体積
あたりの表面積が小さい他の部分においては窒化珪素粒
子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が形状を変化させる
には至らない状態をいう。
成分の蒸発が「実質的に生じない」とは、相対的に単位
体積あたりの表面積が大きい加工溝線のエッジにおいて
窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が生じて
形状が変化することは許容されるが、相対的に単位体積
あたりの表面積が小さい他の部分においては窒化珪素粒
子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が形状を変化させる
には至らない状態をいう。
【００１０】また、熱処理の雰囲気は、真空中、具体的
には１×１０-2〜１×１０-3トールであることが好まし
い。通常の大気中など酸素を含んだ雰囲気では、加工傷
の鈍化による強度向上の効果以上に、表面が酸化するこ
とによる影響で強度が低下する場合が多い。また、窒素
ガス等の不活性ガス雰囲気中では、焼結体の粒界ガラス
相が塑性流動を引き起こし且つ窒化珪素粒子あるいは粒
界ガラス相成分の蒸発が実質的に生じない温度域が、真
空中に比べて高くなる（後記の表４参照）。
には１×１０-2〜１×１０-3トールであることが好まし
い。通常の大気中など酸素を含んだ雰囲気では、加工傷
の鈍化による強度向上の効果以上に、表面が酸化するこ
とによる影響で強度が低下する場合が多い。また、窒素
ガス等の不活性ガス雰囲気中では、焼結体の粒界ガラス
相が塑性流動を引き起こし且つ窒化珪素粒子あるいは粒
界ガラス相成分の蒸発が実質的に生じない温度域が、真
空中に比べて高くなる（後記の表４参照）。
【００１１】
【発明の実施の形態】熱処理によって加工溝線のエッジ
が鈍化されることにより、研削加工面のＲｍａｘが熱処
理前よりも減少する。従ってＲｍａｘ、Ｒａその他の表
面粗度を測定することにより、その効果は確認できる。
熱処理は、典型的には当該焼結体窒化珪素セラミックス
の粒界ガラス相が塑性流動を引き起こし、且つ窒化珪素
粒子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が実質的に生じる
条件下（一般には雰囲気及び温度）特に温度域で行うこ
とができる。
が鈍化されることにより、研削加工面のＲｍａｘが熱処
理前よりも減少する。従ってＲｍａｘ、Ｒａその他の表
面粗度を測定することにより、その効果は確認できる。
熱処理は、典型的には当該焼結体窒化珪素セラミックス
の粒界ガラス相が塑性流動を引き起こし、且つ窒化珪素
粒子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が実質的に生じる
条件下（一般には雰囲気及び温度）特に温度域で行うこ
とができる。
【００１２】セラミックス原料としては、焼結助剤とし
てアルミナ粒子及び希土類酸化物の１種類以上とイット
リア粒子を含んでいるものを用いて焼結することによ
り、熱処理窒化珪素セラミックス基材を製造できる。
てアルミナ粒子及び希土類酸化物の１種類以上とイット
リア粒子を含んでいるものを用いて焼結することによ
り、熱処理窒化珪素セラミックス基材を製造できる。
【００１３】このセラミックス原料としては、窒化珪素
粒子と焼結助剤として、アルミナ粒子及び希土類酸化物
の１種類以上とイットリア粒子で構成され、成分モル比
が、窒化珪素粒子８５〜９７モル％、焼結助剤成分の合
計３〜１５モル％であるものは、好ましい熱処理窒化珪
素セラミックス及び同基材を製造するに適する。焼結助
剤の総量はさらに５〜１３モル％が好ましく、より好ま
しくは７〜１１モル％である。
粒子と焼結助剤として、アルミナ粒子及び希土類酸化物
の１種類以上とイットリア粒子で構成され、成分モル比
が、窒化珪素粒子８５〜９７モル％、焼結助剤成分の合
計３〜１５モル％であるものは、好ましい熱処理窒化珪
素セラミックス及び同基材を製造するに適する。焼結助
剤の総量はさらに５〜１３モル％が好ましく、より好ま
しくは７〜１１モル％である。
【００１４】熱処理の温度域は約９００〜約１２００℃
の範囲に制御されることが好ましく、９５０〜１１５０
℃、さらには１０００℃以上、又は約１１００℃以下が
好ましい。熱処理温度はこれらの温度域内で自由に選択
でき（任意の温度例えば１０度単位程度）、時間との相
関で表面性状の改質の程度を見ながら制御できる。以下
本発明の実施例を説明する。
の範囲に制御されることが好ましく、９５０〜１１５０
℃、さらには１０００℃以上、又は約１１００℃以下が
好ましい。熱処理温度はこれらの温度域内で自由に選択
でき（任意の温度例えば１０度単位程度）、時間との相
関で表面性状の改質の程度を見ながら制御できる。以下
本発明の実施例を説明する。
【００１５】
【実施例１】まず、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）粒子と、焼結
助剤としてのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）粒子及びイットリア
（Ｙ2Ｏ3）粒子を混合した。各粒子はいずれも市販され
ているもの、具体的には以下に示す製品を用い、成分比
は以下に示すとおりとした。続いて当該混合物を焼成し
て焼結体を作製した。焼成方法及び焼成温度は、以下に
示すとおりとした。
助剤としてのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）粒子及びイットリア
（Ｙ2Ｏ3）粒子を混合した。各粒子はいずれも市販され
ているもの、具体的には以下に示す製品を用い、成分比
は以下に示すとおりとした。続いて当該混合物を焼成し
て焼結体を作製した。焼成方法及び焼成温度は、以下に
示すとおりとした。
【００１６】使用原料 Ｓｉ3Ｎ4：宇部興産（株）「Ｅ−１０」（平均粒径０．
３μｍ） Ａｌ2０3：住友化学（株）「Ａｌ2０3」（平均粒径０．
４μｍ） Ｙ2０3 ：三菱化成（株）「Ｙ2０3」 （平均粒径０．
８μｍ） 原料の調合割合 Ｓｉ3Ｎ4：Ａｌ2０3：Ｙ2０3＝９１：５：４（ｍｏｌ
％） 成形 原料粉末４０ｇを金型（断面６０×２５ｍｍ）に入れ、
一軸プレスで面圧３００ｋｇ／ｃｍ2にて予備成形後、
１５００ｋｇ／ｃｍ2にて冷間アイソスタティックプレ
ス（ＣＩＰ）成形した。 焼成方法 ＨＩＰ焼成、１８５０℃ 窒素ガス圧力３００ｋｇ／ｍ
2にて１時間ＨＩＰ焼成した。
３μｍ） Ａｌ2０3：住友化学（株）「Ａｌ2０3」（平均粒径０．
４μｍ） Ｙ2０3 ：三菱化成（株）「Ｙ2０3」 （平均粒径０．
８μｍ） 原料の調合割合 Ｓｉ3Ｎ4：Ａｌ2０3：Ｙ2０3＝９１：５：４（ｍｏｌ
％） 成形 原料粉末４０ｇを金型（断面６０×２５ｍｍ）に入れ、
一軸プレスで面圧３００ｋｇ／ｃｍ2にて予備成形後、
１５００ｋｇ／ｃｍ2にて冷間アイソスタティックプレ
ス（ＣＩＰ）成形した。 焼成方法 ＨＩＰ焼成、１８５０℃ 窒素ガス圧力３００ｋｇ／ｍ
2にて１時間ＨＩＰ焼成した。
【００１７】作製された焼結体を各種砥粒番手の研削砥
石で研削加工してＪＩＳ４点曲げ試験片を作製し、それ
ぞれ曲げ強度を調べた。それぞれサンプルは１０本と
し、それらの平均値を採用した。結果を表１に示す。表
中のＲｍａｘとは表面粗さを示す値で（ＪＩＳ−Ｂ０６
０１に規定されている）、表中左欄の角度は、研削加工
の方向すなわち加工溝線の方向と、試験片長手方向とが
作る角度である。
石で研削加工してＪＩＳ４点曲げ試験片を作製し、それ
ぞれ曲げ強度を調べた。それぞれサンプルは１０本と
し、それらの平均値を採用した。結果を表１に示す。表
中のＲｍａｘとは表面粗さを示す値で（ＪＩＳ−Ｂ０６
０１に規定されている）、表中左欄の角度は、研削加工
の方向すなわち加工溝線の方向と、試験片長手方向とが
作る角度である。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１より、低い砥粒番手の研削砥石による
研削加工は、セラミックスの曲げ強度を低下させること
がわかる。例えば＃８００の砥粒番手で作製した試験片
の曲げ強度を基準とすれば、＃２７０の砥粒番手では、
加工溝線と並行の曲げに対する強度はさほど相違がない
が、加工溝線に対する曲げの角度が大きくなると、強度
が大きく低下していることがわかる。例えば９０度で
は、７５１／１１６６＝６４％である。
研削加工は、セラミックスの曲げ強度を低下させること
がわかる。例えば＃８００の砥粒番手で作製した試験片
の曲げ強度を基準とすれば、＃２７０の砥粒番手では、
加工溝線と並行の曲げに対する強度はさほど相違がない
が、加工溝線に対する曲げの角度が大きくなると、強度
が大きく低下していることがわかる。例えば９０度で
は、７５１／１１６６＝６４％である。
【００２０】本発明の熱処理は、＃２７０の砥粒番手に
より、加工溝線が試験片長手方向に対し９０度の角度と
なるように研削加工された試験片について実施された。
すなわち、当該試験片において、粒界ガラス相が塑性流
動を引き起こし且つ窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相
成分の蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理した。
より、加工溝線が試験片長手方向に対し９０度の角度と
なるように研削加工された試験片について実施された。
すなわち、当該試験片において、粒界ガラス相が塑性流
動を引き起こし且つ窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相
成分の蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理した。
【００２１】当該温度域では、加工溝線のエッジが鈍化
する。これは、加工溝面の凸エッジに露出した窒化珪素
粒子が蒸発し、該部分の粒界ガラス相が塑性流動して凹
エッジに至るためであると推定できる。このモデルにつ
いて図１に示す。エッジが鈍化すればＲｍａｘやＲａ
（中心線平均あらさ：ＪＩＳ−Ｂ０６０１に規定されて
いる）は減少する。一方、当該温度域よりも高温では、
窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が活発に
なり、エッジの鈍化のみならずエッジ以外の部分に空孔
が生じる等してＲｍａｘやＲａは再び悪化（増大）す
る。従って、ＲｍａｘやＲａを評価することによって当
該温度域を見出すことができる。本試験片の当該温度域
は、真空雰囲気（１×１０-2〜１×１０-3トール）中で
９００℃〜１２００℃である。
する。これは、加工溝面の凸エッジに露出した窒化珪素
粒子が蒸発し、該部分の粒界ガラス相が塑性流動して凹
エッジに至るためであると推定できる。このモデルにつ
いて図１に示す。エッジが鈍化すればＲｍａｘやＲａ
（中心線平均あらさ：ＪＩＳ−Ｂ０６０１に規定されて
いる）は減少する。一方、当該温度域よりも高温では、
窒化珪素粒子あるいは粒界ガラス相成分の蒸発が活発に
なり、エッジの鈍化のみならずエッジ以外の部分に空孔
が生じる等してＲｍａｘやＲａは再び悪化（増大）す
る。従って、ＲｍａｘやＲａを評価することによって当
該温度域を見出すことができる。本試験片の当該温度域
は、真空雰囲気（１×１０-2〜１×１０-3トール）中で
９００℃〜１２００℃である。
【００２２】第１実施例グループとして、２×１０-3ト
ールの真空雰囲気で、９００℃〜１２００℃のうち４つ
の熱処理温度を採用し、それぞれ雰囲気を制御して熱処
理を行った。熱処理後の面粗度及び曲げ強度について、
測定結果を表２に示す。比較のため、８００℃、１３０
０℃及び１４００℃で熱処理したデータも示す。なお、
熱処理時間はいずれも５時間とし、曲げ強度の値は５本
のサンプルによる平均値、面粗度の値は３点の測定値の
平均値を採用している。
ールの真空雰囲気で、９００℃〜１２００℃のうち４つ
の熱処理温度を採用し、それぞれ雰囲気を制御して熱処
理を行った。熱処理後の面粗度及び曲げ強度について、
測定結果を表２に示す。比較のため、８００℃、１３０
０℃及び１４００℃で熱処理したデータも示す。なお、
熱処理時間はいずれも５時間とし、曲げ強度の値は５本
のサンプルによる平均値、面粗度の値は３点の測定値の
平均値を採用している。
【００２３】
【表２】
【００２４】表２より、真空中で本発明の熱処理を行う
ことにより、研削加工によって低下した窒化珪素セラミ
ックスの強度が向上することがわかる。例えば１０００
℃での熱処理では、未処理の場合と比較して３７％強の
向上を達成している（１０３１．０／７５１．１＝１．
３７）。Ｒｍａｘの値を見れば、加工溝線のエッジが鈍
化されて面粗度が改善されていることがわかる。１００
０℃での熱処理後の状態を示す図３からも、このことが
確認できる。
ことにより、研削加工によって低下した窒化珪素セラミ
ックスの強度が向上することがわかる。例えば１０００
℃での熱処理では、未処理の場合と比較して３７％強の
向上を達成している（１０３１．０／７５１．１＝１．
３７）。Ｒｍａｘの値を見れば、加工溝線のエッジが鈍
化されて面粗度が改善されていることがわかる。１００
０℃での熱処理後の状態を示す図３からも、このことが
確認できる。
【００２５】また、熱処理に伴い、セラミックスの他の
物性は変化していないと評価できるし、寸法精度につい
ても、Ｒａが大きく変化していない（上昇は１０％以内
である）ことから、何ら変更がないと評価できる。
物性は変化していないと評価できるし、寸法精度につい
ても、Ｒａが大きく変化していない（上昇は１０％以内
である）ことから、何ら変更がないと評価できる。
【００２６】従って、本実施例グループは、砥粒番手の
低い＃２７０の研削砥石で研削加工したセラミックスに
ついて、他の物性を低下させることなく強度のみを向上
させることを実現している。
低い＃２７０の研削砥石で研削加工したセラミックスに
ついて、他の物性を低下させることなく強度のみを向上
させることを実現している。
【００２７】さらに表２の結果は、本発明が規定する温
度域より高温での熱処理が、面粗度及び寸法精度（Ｒｍ
ａｘ及びＲａ）を悪化させ、強度を向上させる効果もな
いことをも示している。上記したように、空孔（ポア）
が生じる等したことが原因と考えられる。１３００℃で
の熱処理後の状態を示す図４も、この考えを支援する。
度域より高温での熱処理が、面粗度及び寸法精度（Ｒｍ
ａｘ及びＲａ）を悪化させ、強度を向上させる効果もな
いことをも示している。上記したように、空孔（ポア）
が生じる等したことが原因と考えられる。１３００℃で
の熱処理後の状態を示す図４も、この考えを支援する。
【００２８】以下の表３は、２×１０-3トールの真空雰
囲気中で１０００℃にて熱処理する場合について、熱処
理時間を変えた実験結果を示すものである。曲げ強度の
値は５本のサンプルによる平均値、面粗度の値は３点の
測定値の平均値を採用した。
囲気中で１０００℃にて熱処理する場合について、熱処
理時間を変えた実験結果を示すものである。曲げ強度の
値は５本のサンプルによる平均値、面粗度の値は３点の
測定値の平均値を採用した。
【００２９】
【表３】
【００３０】表３より、本発明においては、熱処理時間
はそれほど重要な条件ではないと言える。詳細に言及す
るならば、本発明の熱処理時間は、１時間以上、好まし
くは３時間以上、さらに好ましくは５時間程度が良い。
はそれほど重要な条件ではないと言える。詳細に言及す
るならば、本発明の熱処理時間は、１時間以上、好まし
くは３時間以上、さらに好ましくは５時間程度が良い。
【００３１】以下の表４は、第１実施例と同じ焼結体に
ついて、常圧の窒素雰囲気で熱処理を行った場合の面粗
度及び曲げ強度の測定結果を示す。熱処理時間はいずれ
も５時間とし、曲げ強度の値は５本のサンプルによる平
均値、面粗度の値は３点の測定値の平均値を採用した。
ついて、常圧の窒素雰囲気で熱処理を行った場合の面粗
度及び曲げ強度の測定結果を示す。熱処理時間はいずれ
も５時間とし、曲げ強度の値は５本のサンプルによる平
均値、面粗度の値は３点の測定値の平均値を採用した。
【００３２】
【表４】
【００３３】表４より、本発明が規定する温度域が真空
中よりも高いことが確認できる。また、強度の向上も真
空中の結果には及ばない。すなわち、窒素雰囲気での熱
処理でも強度を向上させることができるが、真空中で熱
処理する方が好ましい。
中よりも高いことが確認できる。また、強度の向上も真
空中の結果には及ばない。すなわち、窒素雰囲気での熱
処理でも強度を向上させることができるが、真空中で熱
処理する方が好ましい。
【００３４】
【実施例２】次に、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）粒子、アルミ
ナ（Ａｌ2Ｏ3）粒子、イットリア（Ｙ2Ｏ3）粒子の成分
比を以下のように変えて混合し、以下に示す焼成方法及
び焼成温度で第２の焼結体を作製した。使用原料及び成
形方法は実施例１と同じである。
ナ（Ａｌ2Ｏ3）粒子、イットリア（Ｙ2Ｏ3）粒子の成分
比を以下のように変えて混合し、以下に示す焼成方法及
び焼成温度で第２の焼結体を作製した。使用原料及び成
形方法は実施例１と同じである。
【００３５】原料の調合割合 Ｓｉ3Ｎ4：Ａｌ2０3：Ｙ2０3＝８８：６：６（ｍｏｌ
％） 焼成方法、焼成温度 ＨＩＰ焼成、１８５０℃
％） 焼成方法、焼成温度 ＨＩＰ焼成、１８５０℃
【００３６】上記の焼結体から、＃２７０の砥粒番手に
より加工溝線が試験片長手方向に対し９０度の角度とな
るように研削加工して試験片を作製し、これに本発明の
熱処理を施して第２実施例グループとした。熱処理雰囲
気は真空中（１×１０-2〜１×１０-3トール）とし、粒
界ガラス相が塑性流動を引き起こし且つ窒化珪素粒子あ
るいは粒界ガラス相成分の蒸発が実質的に生じない温度
域（この場合９００℃〜１２００℃）で熱処理した。
より加工溝線が試験片長手方向に対し９０度の角度とな
るように研削加工して試験片を作製し、これに本発明の
熱処理を施して第２実施例グループとした。熱処理雰囲
気は真空中（１×１０-2〜１×１０-3トール）とし、粒
界ガラス相が塑性流動を引き起こし且つ窒化珪素粒子あ
るいは粒界ガラス相成分の蒸発が実質的に生じない温度
域（この場合９００℃〜１２００℃）で熱処理した。
【００３７】熱処理後の面粗度及び曲げ強度について、
測定結果を表５に示す。比較のため、８００℃、１３０
０℃及び１４００℃で熱処理したデータも示す。なお、
熱処理時間はいずれも５時間とし、曲げ強度の値は５本
のサンプルによる平均値、面粗度の値は３点の測定値の
平均値を採用している。
測定結果を表５に示す。比較のため、８００℃、１３０
０℃及び１４００℃で熱処理したデータも示す。なお、
熱処理時間はいずれも５時間とし、曲げ強度の値は５本
のサンプルによる平均値、面粗度の値は３点の測定値の
平均値を採用している。
【００３８】
【表５】
【００３９】表５より、真空中で本発明の熱処理を行う
ことにより、研削加工によって低下した窒化珪素セラミ
ックスの強度が向上することがわかる。例えば１０００
℃での熱処理では、未処理の場合と比較して３６％強の
向上を達成している（９４０．６／６９０．３＝１．３
６）。また、熱処理に伴い、セラミックスの他の物性は
変化していないと評価できるし、寸法精度についても、
Ｒａが大きく変化していない（上昇は１０％以内であ
る）ことから、何ら変更がないと評価できる。
ことにより、研削加工によって低下した窒化珪素セラミ
ックスの強度が向上することがわかる。例えば１０００
℃での熱処理では、未処理の場合と比較して３６％強の
向上を達成している（９４０．６／６９０．３＝１．３
６）。また、熱処理に伴い、セラミックスの他の物性は
変化していないと評価できるし、寸法精度についても、
Ｒａが大きく変化していない（上昇は１０％以内であ
る）ことから、何ら変更がないと評価できる。
【００４０】従って、第２実施例グループも、砥粒番手
の低い＃２７０の研削砥石で研削加工したセラミックス
について、他の物性を低下させることなく強度のみを向
上させることを実現している。
の低い＃２７０の研削砥石で研削加工したセラミックス
について、他の物性を低下させることなく強度のみを向
上させることを実現している。
【００４１】
【発明の効果】本発明によって、砥粒番手の低いもので
研削加工したセラミックスを、他の物性を低下させるこ
となく強度のみを向上させることが可能となった。従っ
て、研削加工後に本発明の熱処理を行うことを前提とす
れば、砥粒番手の低い砥石で研削加工を行っても強度の
低下を防げることとなり、研削加工能率の向上と、それ
に伴うコストの低減を実現できる。
研削加工したセラミックスを、他の物性を低下させるこ
となく強度のみを向上させることが可能となった。従っ
て、研削加工後に本発明の熱処理を行うことを前提とす
れば、砥粒番手の低い砥石で研削加工を行っても強度の
低下を防げることとなり、研削加工能率の向上と、それ
に伴うコストの低減を実現できる。
【図１】本発明の熱処理による加工溝線のエッジ鈍化の
モデルを示す図。
モデルを示す図。
【図２】本発明の熱処理前のセラミック材料の組織（研
削加工面の状態）を示す拡大写真。
削加工面の状態）を示す拡大写真。
【図３】１０００℃での熱処理後のセラミック材料の組
織（研削加工面の状態）を示す拡大写真。
織（研削加工面の状態）を示す拡大写真。
【図４】１２００℃での熱処理後のセラミック材料の組
織（研削加工面の状態）を示す拡大写真。
織（研削加工面の状態）を示す拡大写真。
【図５】東京精密製による表面粗度測定の結果を示すデ
ータグラフで、（Ａ）が熱処理前の研削加工面のデータ
グラフ、（Ｂ）が１０００℃×５時間での熱処理後の研
削加工面のデータグラフ、（Ｃ）が１２００℃×５時間
での熱処理後の研削加工面のデータグラフ。いずれもカ
ットオフ０．４mmでの表面粗さＲａ、Ｒｍａｘ、Ｒｚを
併せて示す（なお、Ｒａ、Ｒｍａｘは３点測定中の１つ
のデータである）。
ータグラフで、（Ａ）が熱処理前の研削加工面のデータ
グラフ、（Ｂ）が１０００℃×５時間での熱処理後の研
削加工面のデータグラフ、（Ｃ）が１２００℃×５時間
での熱処理後の研削加工面のデータグラフ。いずれもカ
ットオフ０．４mmでの表面粗さＲａ、Ｒｍａｘ、Ｒｚを
併せて示す（なお、Ｒａ、Ｒｍａｘは３点測定中の１つ
のデータである）。
１ 焼結体（研削加工面） ２ 加工溝線 ３ エッジ ３ａ 凸エッジ ３ｂ 凹エッジ ４ クラック ５ ポア
Claims (9)
- 【請求項１】窒化珪素粒子を主成分としたセラミックス
原料から製造され、焼成後に研削加工された窒化珪素セ
ラミックスであって、さらに熱処理されることによって
研削加工により生じた加工溝線のエッジが鈍化されたこ
とを特徴とする熱処理窒化珪素セラミックス。 - 【請求項２】熱処理によって加工溝線のエッジが鈍化さ
れたことにより、研削加工面のＲｍａｘが熱処理前より
も減少したことを特徴とする請求項１に記載の熱処理窒
化珪素セラミックス。 - 【請求項３】セラミックス原料が、焼結助剤としてアル
ミナ粒子及び希土類酸化物の１種類以上とイットリア粒
子を含んでいることを特徴とする請求項１または２に記
載の熱処理窒化珪素セラミックス。 - 【請求項４】セラミックス原料が、窒化珪素粒子と焼結
助剤として、アルミナ粒子及び希土類酸化物の１種類以
上とイットリア粒子で構成され、成分モル比が、窒化珪
素粒子８５〜９７モル％、焼結助剤成分の合計３〜１５
モル％であることを特徴とする請求項３に記載の熱処理
窒化珪素セラミックス。 - 【請求項５】窒化珪素粒子を主成分としてセラミックス
原料を混合し、該混合物を焼成して焼結体を作製し、該
焼結体を所定寸法精度を満足させるよう研削加工し、 当該研削加工後の焼結体を当該焼結体の粒界ガラス相が
塑性流動を引き起こし、且つ窒化珪素粒子あるいは粒界
ガラス相成分の蒸発が実質的に生じない温度域で熱処理
することを特徴とする熱処理窒化珪素セラミックスの製
造方法。 - 【請求項６】熱処理の雰囲気圧力が、１×１０-2〜１×
１０-3トールであることを特徴とする請求項５に記載の
熱処理窒化珪素セラミックスの製造方法。 - 【請求項７】セラミックス原料が、焼結助剤としてアル
ミナ粒子及び希土類酸化物の１種類以上とイットリア粒
子を含んでいることを特徴とする請求項５または６に記
載の熱処理窒化珪素セラミックスの製造方法。 - 【請求項８】セラミックス原料が、窒化珪素粒子と焼結
助剤として、アルミナ粒子及び希土類酸化物の１種類以
上とイットリア粒子で構成され、成分モル比が、窒化珪
素粒子８５〜９７モル％、焼結助剤成分の合計３〜１５
モル％、であることを特徴とする請求項７に記載の熱処
理窒化珪素セラミックスの製造方法。 - 【請求項９】熱処理の温度域が、９００〜１２００℃の
範囲に制御されることを特徴とする請求項５〜８のいず
れかに記載の熱処理窒化珪素セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9169598A JPH111370A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9169598A JPH111370A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111370A true JPH111370A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15889467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9169598A Pending JPH111370A (ja) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | 熱処理窒化珪素セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH111370A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040350A (ja) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | Konoshima Chemical Co Ltd | 光学用セラミックスとその製造方法 |
| JP2021116199A (ja) * | 2020-01-24 | 2021-08-10 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質基板及びパワーモジュール |
-
1997
- 1997-06-11 JP JP9169598A patent/JPH111370A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040350A (ja) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | Konoshima Chemical Co Ltd | 光学用セラミックスとその製造方法 |
| JP2021116199A (ja) * | 2020-01-24 | 2021-08-10 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質基板及びパワーモジュール |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040205 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040427 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040907 |