JPH07299708A - 窒化ケイ素系セラミックス部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 窒化ケイ素系焼結体に研削加工を施して所定
形状の機械部品とする際に、研削加工による強度の低下
を飛躍的に回復ないし向上させ、高い信頼性を有する窒
化ケイ素系セラミックス部品を製造する方法を提供す
る。 【構成】 平均粒径が０.５μｍ以下のα−Ｓｉ₃Ｎ
₄と、平均長軸径が３μｍ以下で平均短軸径が１μｍ以
下のβ’−サイアロンとからなる窒化ケイ素系焼結体
を、表面の１０点平均高さ粗さが１〜７μｍとなるよう
に所定の寸法に研削加工し、次に大気中において８００
〜１２００℃の温度範囲で加熱処理を施した後放置冷却
することにより、加熱処理前後の研削加工表面の残留応
力が圧縮残留応力であって、且つ加熱後圧縮残留応力／
加熱前圧縮残留応力の比を１以上、好ましくは５以上と
する窒化ケイ素系セラミックス部品の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、研削加工を施した窒化
ケイ素系セラミックス部品の製造方法、特にその加工表
面部の強度を強化する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化ケイ素系セラミックスは、軽量であ
って、耐摩耗性、強度及び高温強度に優れるため、極め
て過酷な使用条件下での機械部品材料として注目されて
いる。このような環境下での機械部品には高い加工精度
と加工品位が要求されるため、ダイヤモンド砥石を用い
た研削加工により目的形状に仕上げる方法が一般に行わ
れている。

【０００３】しかしながら、研削加工では研削方向に平
行なクラックが加工表面に導入され、このクラックによ
って材料本来の強度が著しく低下することが報告されて
いる（例えば、今井ら著「豊田工機技報」Ｖｏｌ．２
６、Ｎｏ．３・４、Ｐ２５〜２６参照）。

【０００４】一方、研削加工された材料表面部にはクラ
ックの他に圧縮残留応力が発生して強度低下を抑制する
力が働くが、研削クラックによる強度劣化の影響が大き
いため圧縮残留応力は強度回復に寄与せず、更に加工表
面部の圧縮残留応力は真空中にて１２００℃で２時間の
加熱処理により低下することが報告されている（鈴木ら
著、「材料」Ｖｏｌ．３８、Ｎｏ．４２９、Ｐ５８４〜
５８５参照）。

【０００５】従って、セラミックス部品の研削加工で
は、材料表面への損傷をできるだけ抑えることが重要で
あると考えられ、そのために粒度の小さいダイヤモンド
砥粒を用いた研削加工が行われていた。しかし、粒度の
小さいダイヤモンド砥粒を用いる研削加工は、生産性及
びコスト面からみると必ずしも有効で望ましい手段とは
言えなかった。

【０００６】そこで、セラミックス部品の研削加工にお
いては、研削表面の強度を強化することが検討され、種
々の方法が提案され且つ実施されていきた。例えば、特
開平４−２４３９８８号公報には、セラミックス母材の
表面に線膨張係数の大きな別種の酸化物セラミックスを
塗布して焼成し、これを冷却することにより熱膨張係数
の差を利用してセラミックス母材表面に圧縮残留応力を
発生させ、表面部を強化する方法が示されている。しか
し、この方法では製造プロセスが非常に複雑になり、経
済性や生産性に乏しいことが指摘されている。

【０００７】又、特公平２−１６７８６４号公報には、
セラミックスの加工表面の面粗さを最大高さ粗さ(Ｒma
x)で１〜３μｍに仕上げた後、１０００〜１３００℃で
加熱処理して酸化被膜を形成させ、且つ研削クラックを
鈍化させ、引き続き４００〜５００℃より５０℃／分以
上の速度で冷却することにより加工表面に圧縮残留応力
を発生させ、クラックヒーリングと残留圧縮応力増加の
効果によって強度向上を図る方法が記載されている。し
かし、この方法では２段階の熱処理工程を踏まなければ
ならないこと、冷却設備に制約が生じること、更に全て
の研削クラックが第１工程の熱処理でヒーリング作用を
受けるとは限らず、信頼性に欠けることなどが指摘され
ている。

【０００８】一方、種々の温度及び雰囲気下で熱処理を
施すことにより、研削加工時に導入された加工表面部の
クラックを酸化被膜でヒーリングさせ、材料品位の向上
及び保証を行う試みも行われている。例えば、特開昭６
０−８１０７６号公報には、窒化ケイ素セラミックスを
９５０〜１４００℃で３０分以上保持することにより、
セラミックス中のＳｉと空気中の酸素が反応して酸化物
が生成し、この酸化物が材料表面に形成されている傷や
クラック等の欠陥を消失させ、曲げ強度が向上すること
を述べている。

【０００９】特開昭６４−５２６７９号公報には、サイ
アロンの強度向上方法として、大気中にて８００〜１１
００℃の温度範囲、特に９００〜９５０℃での熱処理に
よって、未熱処理の無欠陥材料以上の強度が得られるこ
とが記載され、その理由として材料表面の酸化及び粒界
相中のＡｌ等の拡散により表面が変質相で覆われ、微細
な研削傷等の欠陥を鈍化させたためであると述べてい
る。

【００１０】特公平３−８０７５５号公報には、Ｙ
₂Ｏ₃、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＮを焼結助剤とする窒化ケイ素焼
結体を所定の形状に研削加工した後、大気中において焼
結温度より低く且つガラス相の軟化温度より高い温度、
即ち８００〜１１００℃で１〜２４時間熱処理すると、
研削加工時に生じたミクロな鋭角状の切欠が鈍化され、
表面にはＳｉＯ₂の酸化被膜が形成され、これらの相互
作用により機械的強度が向上すると記載されている。

【００１１】特公平５−１４９１１２号公報では、７５
〜８９重量％のＳｉ₃Ｎ₄と、１〜５重量％のＡｌ₂Ｏ
₃と、１０〜２０重量％のＹ₂Ｏ₃とからなる窒化ケイ素
系セラミックスのバルブ製造方法として、研削加工面の
最大高さ粗さ(Ｒmax)を好ましくは１〜３μｍ以下に加
工し、次いで大気中か窒素ガス又はアルゴンガス雰囲気
中にて１０００〜１３００℃で１時間加熱処理すれば、
研削クラックを消滅させ、高信頼性のバルブを得ること
ができると述べている。

【００１２】特公平４−５０２７６号公報には、サイア
ロン焼結体を酸素を含む雰囲気中にて８７５〜９５０℃
で３０分以上加熱し、外表面をＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｙ₂
Ｏ₃等のガラス質の層で表面処理させて表面欠陥をふさ
ぎ、耐食性及び強度を向上させることが記載されてい
る。

【００１３】更に、特開平４−３６７５９号公報には、
表面部に残存する欠陥を消滅させて耐欠損性及び耐摩耗
性を高めた酸化膜付き窒化ケイ素焼結体について記載さ
れており、具体的にはα−Ｓｉ₃Ｎ₄、β−Ｓｉ₃Ｎ₄、
α’−サイアロン、β−サイアロンの少なくとも１種を
含む焼結体を、酸化性雰囲気中にて８００〜１１００℃
で加熱して酸化膜（酸化物、酸窒化物、酸炭化物、酸窒
炭化物）を１００００オングストローム以下に形成す
る。

【００１４】これらの文献に記載された方法は、所定の
温度、時間、雰囲気の下で加熱処理し、酸化被膜や助剤
ガラス層によるヒーリング作用によって信頼性の向上を
試みたもののみであり、それぞれの実施例に記載された
強度向上の割合からも分かるように、効果が工業的に十
分に保証されているとは言いがたいものである。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
の事情に鑑み、窒化ケイ素系焼結体に研削加工を施して
所定形状の機械部品とする際に、研削加工による強度の
低下を飛躍的に回復ないし向上させ、高い信頼性を有す
る窒化ケイ素系セラミックス部品を製造する方法を提供
することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する窒化ケイ素系セラミックス部品の
製造方法は、平均粒径が０.５μｍ以下のα−Ｓｉ₃Ｎ₄
と、平均長軸径が３μｍ以下で平均短軸径が１μｍ以下
のβ’−サイアロンとからなる窒化ケイ素焼結体を、表
面の１０点平均高さ粗さが１〜７μｍとなるように所定
の寸法に研削加工し、次に大気中において８００〜１２
００℃の温度範囲で加熱処理を施した後放置冷却するこ
とにより、加熱処理前後の研削加工表面の残留応力が圧
縮残留応力であって、且つ圧縮残留応力の加熱処理前に
対する加熱処理後の比（加熱後圧縮残留応力／加熱前圧
縮残留応力）を１以上とすることを特徴とする。

【００１７】

【作用】本発明方法では、まず最初に、平均粒径が０.
５μｍ以下のα−Ｓｉ₃Ｎ₄と、平均長軸径が３μｍ以下
で平均短軸径が１μｍ以下のβ’−サイアロンとからな
る窒化ケイ素焼結体を製造する。

【００１８】そのための具体的方法としては、例えば、
平均粒径０.５μｍ以下でα結晶化率９６％以上の窒化
ケイ素粉末に、焼結助剤を添加してボールミル等により
湿式混合し、混合粉末を加圧成形した成形体を１０００
気圧程度の加圧窒素雰囲気中にて１４５０〜１７００
℃、好ましくは１５００〜１６５０℃で焼結する。焼結
助剤は、必須の焼結助剤としてＹ₂Ｏ₃、Ａｌ₂Ｏ₃及びＡ
ｌＮを、及びその他の焼結助剤としてＭｇＯ、Ｔｉ
Ｏ₂、ＺｒＯ₂、ＨｆＯ₂等の酸化物及びＭｇＡｌ₂Ｏ₄等
の複合酸化物より選ばれた少なくとも１種を用いること
が好ましい。

【００１９】かくして得られる窒化ケイ素焼結体は、上
記のごとく微粒な等軸晶のα−Ｓｉ₃Ｎ₄（α’−サイア
ロンを含む）と微粒で柱状化したβ’−サイアロン（β
−Ｓｉ₃Ｎ₄を含む）の結晶相が高い密度で複合化した構
造を有し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した室温における
３点曲げ強度が１５０ｋｇ／ｍｍ²以上の優れた強度特
性が容易に得られる。又、従来の柱状化したβ’−サイ
アロン結晶相のみで構成された焼結体に比較してヤング
率及び硬度が向上し、これら変形抵抗を示す物性値の向
上はセラミックスのような脆性材料では強度の向上につ
ながる。

【００２０】本発明方法では、このような特性を有する
窒化ケイ素焼結体を表面粗さが１０点平均高さ粗さ(Ｒ
z)で１〜７μｍとなるように所定の寸法まで研削加工す
る。研削加工面の表面粗さをＲzで１〜７μｍとするの
は、Ｒzが１μｍ未満ではその凹凸によるノッチ効果が
元々小さいため破壊強度は加工方向に余り影響されず、
本発明方法の加熱処理による強度の改善効果が顕著に現
れないからであり、逆に７μｍを越えると加熱処理を施
しても研削加工の凹凸による欠陥が消滅しきれないた
め、強度を工業的に有用なレベルまで回復できないから
である。

【００２１】研削加工を施した窒化ケイ素焼結体は、次
に大気中において８００〜１２００℃、好ましくは９５
０〜１０５０℃の温度範囲で加熱処理を行う。加熱処理
の温度が８００℃未満では、ＳｉＯ₂等の酸化物が表面
に僅かに生成するだけで十分な圧縮残留応力が発生せ
ず、併せて焼結体中の焼結助剤の軟化温度が８００℃以
上であるためガラス相が再形成されず、破壊起点となる
研削傷やクラックあるいはポア等の内部欠陥が鈍化され
ないため、大幅な強度回復には至らない。

【００２２】又、加熱処理の時間は１５分〜５時間が好
ましく、更に３０分〜２時間が好ましい。加熱処理時間
が１５分未満では、酸化物の生成も不十分であり、圧縮
残留応力も十分発生しないからである。加熱処理におけ
る温度が１２００℃を越すか又は加熱処理時間が５時間
を越える場合には、ＳｉＯ₂等のガラス相が加工表面に
形成されるが、酸化反応が過剰に進行してしまうために
セラミックス部品の平均結晶粒径よりも大きな気孔が加
工表面層に生成しやすく、これが破壊起点となることが
ある。

【００２３】本発明方法により加熱処理を行った窒化ケ
イ素系セラミックス部品について、研削加工面の残留応
力をＸ線回折法により求めた結果、残留応力は圧縮方向
のものであり、この圧縮残留応力の大きさは極研削加工
であるほど大きく生じ、且つ圧縮残留応力は研削加工方
向に垂直な方向の成分が平行な方向の成分に比べて大き
くなることが認められた。

【００２４】しかも驚くべきことに、本発明方法により
研削加工及び加熱処理を行った場合には、前述した鈴木
ら著、「材料」Ｖｏｌ．３８、Ｎｏ．４２９、Ｐ５８４
〜５８５に報告された加工表面部の圧縮残留応力が熱処
理により低下する結果とは相反して、加熱処理後に圧縮
残留応力が向上するという過去に開示されていない重要
な事実が認められた。

【００２５】即ち、本発明方法によれば、圧縮残留応力
の加熱処理前に対する加熱処理後の比（加熱後圧縮残留
応力／加熱前圧縮残留応力）を１以上とすることがで
き、更に加熱処理の温度と時間を選択することによって
加熱後圧縮残留応力／加熱前圧縮残留応力の比を好まし
くは５以上とすることができる。これにより、窒化ケイ
素系セラミックス部品の強度の加熱処理前に対する加熱
処理後の比（加熱後強度／加熱前強度）が１.２以上、
好ましくは１.５以上となり、顕著な強度の回復が認め
られる。

【００２６】これらの一連の現象をまとめると、 (１)窒化ケイ素系焼結体は、研削加工によって加工部表
面（実際は結晶粒）に圧縮の残留応力が生じる。 (２)これを加熱処理すると、研削加工で生じた残留応力
は従来の報告と同様に一旦その熱によってある程度緩和
ないし解放され、低下すると考えられる。

【００２７】(３)しかしながら本発明方法では、大気中
で加熱処理が行われるため表面層にＳｉＯ₂等のＳｉと
Ｏの酸化物からなるガラス相が形成され、同時に加熱処
理とその後の放置冷却によりα−Ｓｉ₃Ｎ₄とβ’−サイ
アロンの結晶粒の熱膨張係数の相違によって大きな圧縮
残留応力が発生するものと考えられる。

【００２８】その際、α−Ｓｉ₃Ｎ₄とβ’−サイアロン
の平均結晶粒径が従来になく微細になっているため、両
者の結晶粒の総表面積は大きくなり、従って加熱処理に
よる酸化反応が従来にない速い速度で進行し、しかも広
範囲に生じると考えられ、これが圧縮残留応力を発生さ
せる１つの原因と推測される。これに対し、特開平２−
４４０６６号公報に記載されているような、α’−Ｓｉ
₃Ｎ₄とβ’−Ｓｉ₃Ｎ₄からなる焼結体では、α’−Ｓｉ
₃Ｎ₄が固溶結晶で且つ１７００℃以上の高温焼成で形成
されるため粗大粒になりやすく、本発明のような結晶粒
の微細化による圧縮残留応力の大幅な増加は期待できな
い。

【００２９】(４)更に、Ｓｉ₃Ｎ₄系焼結体製造の際に、
必須の焼結助剤であるＹ₂Ｏ₃、Ａｌ₂Ｏ₃及びＡｌＮ、及
びその他の焼結助剤であるＭｇＯ、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、
ＨｆＯ₂等の酸化物及びＭｇＡｌ₂Ｏ₄等の複合酸化物の
少なくとも１種が添加されている場合、これらの助剤元
素とりわけＡｌ及びＭｇ等が加熱処理により優先的に材
料表面近傍に拡散移動することが認められる。加えて、
得られる焼結体の結晶粒が極めて微細であるから、それ
に隣接する結晶粒界の面積も大きくなり、従って助剤の
拡散移動は容易且つ促進されて広範囲に生じるため、上
記(３)の圧縮残留応力の増加に加えて新たな圧縮残留応
力が付加されるものと考えられる。

【００３０】又、加熱処理後の圧縮残留応力は、粒度の
大きいダイヤモンド砥石を用いて極研削加工した方が、
つまり研削加工後の表面粗さが大きいほど、増加の程度
が大きいことが認められる。これは、研削加工により導
入される研削クラックが表面部から内部方向の深い領域
まで導入され、酸化物が材料の内部にまで及んで生成し
たためと考えられる。

【００３１】しかしながら、加工表面部の１０点平均高
さ粗さ(Ｒz)が７μｍを越えると、後の加熱処理で発生
する圧縮残留応力よりも研削加工により導入されるクラ
ックの影響の方が大きくなり、例えば大気中にて１００
０℃で１時間の加熱処理をおこなっても、著しい強度の
回復は起こらない。

【００３２】一方、１０点平均高さ粗さ(Ｒz)が例えば
２.３４μｍ（砥石粒度＃２００）では、加熱処理前の
平均曲げ強度１００ｋｇ／ｍｍ²前後のものが、同じ加
熱処理により無欠陥材料（未加熱処理）の強度以上の１
８０ｋｇ／ｍｍ²程度にまで回復する。又、Ｒzを本発明
範囲の下限より小さく、例えば０.０７μｍ（砥石粒度
＃１５００）にすると、加熱処理前の平均曲げ強度が２
０６ｋｇ／ｍｍ²であるのに対して、加熱処理後は２２
８ｋｇ／ｍｍ²と僅かに向上するだけである。

【００３３】このように、加熱処理後の圧縮残留応力の
増加割合が大きくなるに伴い、曲げ強度の増加割合も大
きくなる傾向にあり、強度回復に圧縮残留応力が大きく
寄与していることが分かるが、同時に研削加工によって
導入される研削クラックとのバランスにより曲げ強度が
一義的に支配される。

【００３４】従来から、熱処理で形成されるガラス相の
クラックヒーリング効果、及び母材表面への異種物質の
コーティング、又は急冷による材料表面への圧縮残留応
力の導入等による強度回復の試みが行われているが、本
発明は材料の組成、結晶相及び粒径の特定の組合せと共
に、研削加工条件で決定される表面粗さ、加熱処理によ
る酸化膜の形成及び表面部への助剤元素の拡散移動の相
乗効果により、加工表面部の圧縮残留応力を著しく向上
させ、更にこれに伴う強度回復を実現したものである。

【００３５】

【実施例】実施例１ Ｓｉ₃Ｎ₄原料粉として平均粒径０.５μｍ、α結晶化率
９６％、酸素量１.４重量％のものを用い、これに焼結
助剤として平均粒径０.８μｍのＹ₂Ｏ₃粉を５重量％、
平均粒径０.４μｍのＡｌ₂Ｏ₃粉を５重量％、平均粒径
０.５μｍのＡｌＮ粉を１重量％、及び平均粒径０.２μ
ｍのＭｇＯ粉を１重量％添加した。

【００３６】これらの粉末を、ナイロン製ボールミルを
用いエタノール中で７２時間湿式混合し、乾燥させた
後、３０００ｋｇ／ｍｍ²でＣＩＰ成形した。得られた
成形体を１気圧のＮ₂ガス雰囲気中にて１５５０℃で３
時間の１次焼結を行い、続いて１０００気圧のＮ₂ガス
雰囲気中にて１６５０℃で１時間の２次焼結を行った。
かくして得られたＳｉ₃Ｎ₄系焼結体は、平均結晶粒径が
α−Ｓｉ₃Ｎ₄で０.５μｍ及びβ’−サイアロンの長軸
及び短軸がそれぞれ３.０μｍ及び１.０μｍであった。

【００３７】この焼結体からなるＪＩＳ Ｒ１６０１に
準拠した曲げ試験片（３×４×４０ｍｍ）を複数作製
し、長手方向に平行に研削加工（仕上げ加工は＃８０
０）を施し、次に＃２００の番手のダイヤモンド砥石を
用いて、強度劣化が顕著に現れる試験片長手方向に対し
て直角方向にワンパス研削を施した。尚、研削された加
工表面部の１０点平均高さ粗さ(Ｒz)は３.８±０.５μ
ｍの範囲であった。又、研削加工後の試験片の４点曲げ
強度は１１５ｋｇ／ｍｍ²であった。

【００３８】次に、上記研削加工を施した複数の試験片
を、大気中において７００〜１３００℃の温度範囲で
０.２５〜９時間加熱処理した後、放置して冷却した。
得られた各試験片について、加熱処理前後の加工表面部
の残留応力を微小部Ｘ線応力測定装置を用いて求めると
共に、加熱処理後の４点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ１６０１
に準拠して測定した。これらの試験を各条件毎に１５個
の試験片について行い、平均値を求めて表１に示した。
尚、残留応力の測定条件を表２に示した。

【００３９】

【表１】 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。研削加工
後で加熱処理前の試験片の曲げ強度は１１５ｋｇ／ｍｍ
²である。

【００４０】

【表２】残留応力測定条件 特性Ｘ線 ：Ｃｒ−Ｋα線 回 折 面 ：β−Ｓｉ₃Ｎ₄（２１２） 回 折 角 ：２θ＝１３１.５(ｄｅｇ) ヤング率 ：２８５.０(ＧＰａ) ポアソン比：０.２７ 応力定数 ：−８８２.８(ＭＰａ／ｄｅｇ)

【００４１】表１から分かるように、本発明の範囲内の
加熱処理温度では圧縮残留応力の加熱処理前後の比が６
以上となり、著しい強度の回復が認められ、特に９５０
〜１０５０℃の温度範囲において強度回復効果が大き
い。尚、加熱処理時間が長い試料１６においては、強度
回復が認められるものの、同一温度の他の試料に比べて
若干の強度の低下があった。

【００４２】実施例２ 表３に示した本発明例のＳｉ₃Ｎ₄系焼結体Ａ〜Ｂ、及び
比較例のＳｉ₃Ｎ₄焼結体Ｃ〜Ｇからなる複数の試験片
を、長手方向に平行に研削加工（仕上げ加工は＃８０
０）を施し、次に＃８０から２０００の各種番手のダイ
ヤモンド砥石を用いて、強度劣化が顕著に現れる試験片
の長手方向に対して直角方向にワンパス研削を施した。
尚、各砥石で研削された加工表面部の１０点平均高さ粗
さ(Ｒz)は、いずれも１〜３μｍの範囲であった。

【００４３】

【表３】 α−Ｓｉ₃Ｎ₄ α'−Ｓｉ₃Ｎ₄ β'−サイアロン 試料 粒径(μm) 粒径(μm) 長軸(μm) 短軸(μm) Ａ 0.5 − 3.0 1.0 Ｂ 0.3 − 2.5 0.7 Ｃ＊ 1.0 − 7.0 3.5 Ｄ＊ 1.5 − 4.5 2.5 Ｅ＊ − 5.0 8.0 3.0 Ｆ＊ − 2.0 3.5 2.0 Ｇ＊ − 0.5 5.0 1.0 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。

【００４４】研削加工した各試験片は、大気中において
１０００℃で１時間の加熱処理を行い、放置冷却した。
加熱処理前後の加工部表面における残留応力を実施例１
と同様にして測定した。残留応力の測定は、研削加工方
向（長手方向）を基準に平行方向と直角方向について、
それぞれ加熱処理材及び未加熱処理材共に１５個測定
し、いずれも平均値（単位ＭＰａ）を求め、結果を表４
に示した。

【００４５】

【表４】 未 加 熱 処 理 材 加 熱 処 理 材 試料 砥石粒度 平行方向 直角方向 平行方向 直角方向 Ａ ＃80 −126 −150 −685 −710 ＃100 −105 −128 −627 −665 ＃200 −92 −106 −593 −610 ＃400 −76 −87 −529 −564 ＃800 −59 −64 −445 −489 ＃1500 −42 −50 −359 −377 ＃2000 −35 −42 −288 −297 Ｂ ＃80 −128 −163 −876 −920 ＃100 −118 −134 −759 −846 ＃200 −103 −125 −684 −731 ＃400 −83 −94 −523 −592 ＃800 −63 −68 −489 −526 ＃1500 −45 −58 −376 −403 ＃2000 −38 −45 −315 −328 Ｃ＊ ＃80 −178 −258 −162 −228 ＃100 −153 −236 −132 −219 ＃200 −134 −210 −110 −184 ＃400 −109 −143 −89 −128 ＃800 −96 −90 −74 −98 ＃1500 −86 −65 −76 −70 ＃2000 −51 −46 −32 −50 Ｄ＊ ＃80 −161 −231 −130 −195 ＃100 −145 −198 −132 −163 ＃200 −126 −154 −114 −143 ＃400 −103 −116 −90 −103 ＃800 −83 −101 −75 −84 ＃1500 −65 −78 −53 −70 ＃2000 −48 −51 −46 −50 Ｅ＊ ＃80 −154 −220 −126 −198 ＃100 −141 −182 −118 −172 ＃200 −123 −164 −106 −148 ＃400 −108 −142 −90 −125 ＃800 −96 −121 −78 −116 ＃1500 −73 −87 −65 −63 ＃2000 −54 −58 −48 −42 Ｆ＊ ＃80 −146 −208 −128 −200 ＃100 −124 −179 −115 −168 ＃200 −118 −156 −102 −125 ＃400 −98 −135 −84 −118 ＃800 −84 −118 −72 −104 ＃1500 −70 −83 −61 −72 ＃2000 −45 −53 −42 −49 Ｇ＊ ＃80 −134 −185 −191 −234 ＃100 −114 −162 −142 −192 ＃200 −92 −131 −124 −158 ＃400 −79 −112 −104 −135 ＃800 −68 −92 −97 −123 ＃1500 −54 −69 −71 −88 ＃2000 −48 −50 −62 −74 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。

【００４６】本発明のＳｉ₃Ｎ₄系焼結体からなる試料Ａ
〜Ｂでは、研削砥石の粒度（研削加工表面の粗さ）に拘
らず、加熱処理前後に表面部における残留応力が圧縮で
あって、且つ加熱処理後の圧縮残留応力の増加が極めて
大幅であるが、比較例の試料Ｃ〜Ｇについては加熱処理
後の圧縮残留応力の増加がないか又は極めて小さいこと
が分かる。

【００４７】実施例３ 実施例１と同様に製造した本発明例のＳｉ₃Ｎ₄系焼結体
（平均結晶粒径は実施例１と同一）からなる試験片に、
実施例２と同様な条件で研削加工を施した後、大気中に
おいて１０００℃で１時間の加熱処理を行った後、放置
冷却した。得られた各試験片（試料Ｈ）について、実施
例１と同様に、加熱処理前後の４点曲げ強度及び圧縮残
留応力を測定し、その結果並びに加熱処理前に対する加
熱処理後の強度及び圧縮残留応力の比を表５に示した。

【００４８】尚、比較のために、焼結助剤としてＹ
₂Ｏ₃、Ａｌ₂Ｏ₃及びＡｌＮを用いて製造した従来のＳｉ
₃Ｎ₄焼結体についても、同様の処理を行い、得られた従
来例の試験片（試料Ｉ）についても、同様に強度及び圧
縮残留応力を測定した。この従来のＳｉ₃Ｎ₄焼結体はβ
−Ｓｉ₃Ｎ₄単相であり、結晶粒の平均粒径は長軸が３〜
５μｍ及び短軸が１〜２μｍである。

【００４９】

【表５】 表面粗さ 加熱前強度 加熱後強度 加熱後/前 ワイフ゛ル 圧縮残留試 料 砥石粒度 Ｒz(μm) (kg/mm²) (kg/mm²) 強度比 係 数 応力比 Ｈ−1＊ ＃80 12.56 63 73 1.16 19 4.73 2＊ ＃100 10.03 76 92 1.21 21 5.19 3 ＃200 6.42 127 216 1.70 32 5.75 4 ＃400 3.63 136 218 1.60 35 6.48 5 ＃800 1.08 165 220 1.33 37 7.64 6＊ ＃1500 0.28 206 228 1.11 38 7.54 7＊ ＃2000 0.01 219 221 1.01 38 7.07 Ｉ−1＊ ＃80 12.64 25 27 1.08 12 0.84 2＊ ＃100 10.26 36 40 1.11 13 0.82 3＊ ＃200 6.34 44 49 1.11 17 0.92 4＊ ＃400 3.68 74 84 1.14 18 0.89 5＊ ＃800 1.12 94 105 1.12 18 0.83 6＊ ＃1500 0.21 110 118 1.07 20 0.89 7＊ ＃2000 0.02 116 120 1.03 21 0.98 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。

【００５０】表５から分かるように、本発明例の材料で
ある試料Ｈは従来の材料である試料Ｉに比べて圧縮残留
応力の増加に併せて強度の回復が起こりやすく、しかも
本発明の表面粗さ範囲にある試料Ｈ−３〜５では他に比
較して強度回復が極めて顕著であり、ワイブル係数も飛
躍的に向上しているうえ、得られる強度の絶対値も遥か
に大きい。

【００５１】実施例４ 実施例１と同様に製造した本発明例のＳｉ₃Ｎ₄系焼結体
（平均結晶粒径は実施例１と同一）からなる試験片に、
＃１００及び＃２００の番手の２種類のダイヤモンド砥
石を用いて強度劣化が顕著に現れる試験片の長手方向に
対し直角方向にワンパス研削して、表６に示す種々の研
削加工条件により異なる１０点平均高さ粗さ(Ｒz)から
なる試験片を得た。

【００５２】これらの本発明例の試験片（試験Ｊ）を大
気中において１０００℃で１時間の加熱処理を行った
後、放置冷却した。得られた各試験片について、実施例
１と同様に加熱処理前後の４点曲げ強度を測定し、結果
を表６に併せて示した。

【００５３】尚、比較のために、β−Ｓｉ₃Ｎ₄単相から
なり、結晶粒の平均粒径が長軸で４μｍ及び短軸で２μ
ｍの従来のＳｉ₃Ｎ₄焼結体についても同様の処理を行
い、得られた従来例の試験片（試料Ｋ）についても同様
に強度を測定した結果を表６に併せて示した。

【００５４】

【表６】 切込み量 表面粗さ 加熱前強度 加熱後強度 加熱後/前試 料 砥石粒度 (μm) Ｒz(μm) (kg/mm²) (kg/mm²) 強度比 Ｊ−1 ＃100 1 3.55 126 176 1.40 2 ＃100 3 5.82 106 163 1.54 3＊ ＃100 5 7.79 72 86 1.19 4＊ ＃100 7 10.46 53 61 1.15 5＊ ＃100 10 13.37 35 42 1.20 6 ＃200 1 1.42 140 218 1.56 7 ＃200 3 3.57 131 214 1.63 8 ＃200 5 6.78 123 210 1.70 9＊ ＃200 7 7.83 74 96 1.30 10＊ ＃200 10 9.63 48 60 1.25 Ｋ−1＊ ＃100 1 3.53 96 110 1.15 2＊ ＃100 3 5.78 74 87 1.18 3＊ ＃100 5 7.83 56 64 1.14 4＊ ＃100 7 10.40 48 53 1.10 5＊ ＃100 10 13.21 32 34 1.06 6＊ ＃200 1 1.48 138 154 1.12 7＊ ＃200 3 3.54 101 113 1.12 8＊ ＃200 5 5.69 78 83 1.06 9＊ ＃200 7 7.87 52 58 1.12 10＊ ＃200 10 9.68 45 47 1.04 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。

【００５５】表６の結果から、本発明の表面粗さ範囲に
ある試料Ｊ−１、２、６〜８では、得られる強度の絶対
値が非常に大きく、他に比較して強度回復が極めて顕著
であるが、表面粗さＲzが７μｍを越えると本発明例の
材料であっても強度回復及び強度の絶対値が急激に低下
することが分かる。

【００５６】

【発明の効果】本発明によれば、窒化ケイ素系焼結体に
研削加工を施して所定形状の機械部品とする際に、焼結
体材料の微細な構造と研削加工表面部の適切な表面粗さ
とを選択し、且つ研削加工後の部品に大気中で加熱処理
と放冷を施すことにより、研削加工による強度の低下を
飛躍的に回復ないし向上させ、高強度で高い信頼性を有
する窒化ケイ素系セラミックス部品を提供することがで
きる。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/599 41/80 Ａ Ｃ０４Ｂ 35/58 ３０２ Ｚ (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 小村 修 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒径が０.５μｍ以下のα−Ｓｉ₃Ｎ
   ₄と、平均長軸径が３μｍ以下で平均短軸径が１μｍ以
   下のβ’−サイアロンとからなる窒化ケイ素焼結体を、
   表面の１０点平均高さ粗さが１〜７μｍとなるように所
   定の寸法に研削加工し、次に大気中において８００〜１
   ２００℃の温度範囲で加熱処理を施した後放置冷却する
   ことにより、加熱処理前後の研削加工表面の残留応力が
   圧縮残留応力であって、且つ圧縮残留応力の加熱処理前
   に対する加熱処理後の比（加熱後圧縮残留応力／加熱前
   圧縮残留応力）を１以上とすることを特徴とする窒化ケ
   イ素系セラミックス部品の製造方法。
2. 【請求項２】 加熱処理の時間が１５分〜５時間である
   ことを特徴とする、請求項１に記載の窒化ケイ素系セラ
   ミックス部品の製造方法。
3. 【請求項３】 圧縮残留応力の加熱処理前に対する加熱
   処理後の比（加熱後圧縮残留応力／加熱前圧縮残留応
   力）を５以上とすることを特徴とする、請求項１又は２
   に記載の窒化ケイ素系セラミックス部品の製造方法。
4. 【請求項４】 上記窒化ケイ素焼結体の製造における焼
   結助剤が、Ｙ₂Ｏ₃、Ａｌ₂Ｏ₃及びＡｌＮからなる必須の
   焼結助剤と、ＭｇＯ、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＨｆＯ₂等の
   酸化物及びＭｇＡｌ₂Ｏ₄等の複合酸化物より選ばれた少
   なくとも１種の焼結助剤とからなることを特徴とする、
   請求項１〜３のいずれかに記載の窒化ケイ素系セラミッ
   クス部品の製造方法。
5. 【請求項５】 窒化ケイ素系セラミックス部品の強度の
   加熱処理前に対する加熱処理後の比（加熱後強度／加熱
   前強度）が１.２以上であることを特徴とする、請求項
   １〜４のいずれかに記載の窒化ケイ素系セラミックス部
   品の製造方法。