KR20190063580A - 신규한 질화규소 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 직접질화법에 의한 질화규소 생성 후, 저온에서의 열처리를 통해, 소결 시 우수한 기계적 물성이 나타나는 질화규소 분말의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 제조된 질화규소 분말은 α상 질화규소 함량이 높아 소결성이 우수하고, 산소 함량이 낮아 소결 시 고온에서의 기계적 강도가 높으며, 종래의 질화규소에 비하여 소결 시 3점 굽힘 강도 등 기계적 물성이 더욱 개선된 것을 특징으로 한다.

Description

신규한 질화규소 분말의 제조방법 {METHOD OF MANUFACTURING NEW SILICON NITRIDE POWDER}
본 발명은 직접질화법에 의한 질화규소 생성 후, 저온에서의 열처리를 통해, 소결 시 우수한 기계적 물성이 나타나는 질화규소 분말의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전동, 차량용 인버터 등의 분야에서 고전압, 대전류 동작이 가능한 파워 반도체 모듈(IGBT, Power MOSFET 등)이 요구되고 있다.
상기 파워 반도체 모듈에 사용되는 기판으로, 절연성 세라믹스 기판의 한 면에 금속 회로판을 접합하고, 다른 면에 금속 방열판을 접합한 복합 소재의 회로판이 주로 이용된다.
그런데, 이러한 파워 반도체 모듈에는 높은 전류가 흐르게 되고 그로 인해 발열 문제가 발생하게 되는바, 상기 절연성 세라믹스 기판은 동판에 비하여 상대적으로 열전도율이 낮기 때문에 반도체 소자로부터의 열전달로 인한 방열 프로세스를 저해하는 요인이 될 수 있다.
또한, 세라믹스 기판과 금속판은 열팽창율이 상이하므로, 이에 따른 열응력이 발생하고, 그로 인해 세라믹스 기판에 크랙이 생길 수 있으며, 심각한 경우 금속 회로판 또는 금속 방열판이 절연성 세라믹스 기판으로부터의 박리되는 일이 발생할 수 있다.
따라서, 파워 반도체 모듈에 이용되는 절연성 세라믹스 기판은 발열성을 양호하게 하기 위하여 높은 열전도율이 요구되며, 이와 함께 열응력으로 인한 크랙 및 박리 현상을 방지하기 위하여 높은 기계적 강도도 요구된다.
이와 관련하여 일본공개특허 제2000-34172호에서는 입계상 20 % 이상을 결정화시킴으로써, 열전도율이 낮은 글라스(glass) 상의 비율을 저감하여 질화규소 가판의 열전도율을 높이고 있으며, 일본등록특허 제3561145에서 질화규소질 소결기판의 예를 개시하고 있다. 이는 입계상에 MgSiO3 또는 MgSiN2로 이루어지는 결정성을 함유함으로서, 고열전도율의 질화규소 방열 기판이다.
그런데, 상기 소결기판의 경우 MgSiN2 결정상이 적으면 질화규소 기판의 열전도율을 올리는 효과가 작아지고, MgSiN2 결정상이 많으면 입계상으로서 질화규소 입자간을 결합하는 효과가 작아져 굽힘 강도가 저하되는 문제가 있다.
한편 열전도율을 올리기 위한 소결공정으로는 성형 그린쉬트를 1 매 혹은 BN 분말을 박리제로 가재하여 복수매로 겹치고, 소결로 내를 0.5~1.0 MPa의 질소 가압분위로 하고, 1600 ℃로부터 300 ℃/h 이하의 속도로 승온하고 1800~2000 ℃의 온도에서 2~10 시간 유지한 후 100 ℃/hr 이상의 속도로 1500℃ 까지 냉각함으로써 소결하여 질화규소기판을 제조하는 방법이 공지되어 있다. 이 때 소결 온도, 가스분위기 압력, 승온속도 등의 소결 공정을 조절하여 질화규소 기판의 물성 조절이 가능하다.
그러나, 상기 방법들은 모두 소결방법에 관한 것으로, 질화규소 분말 자체의 물성을 개선하여 굽힘 강도 등 기계적 물성을 개선하는 방법에 대하여는 연구된 바가 없다.
본 발명은 직접질화법에 의하여 생성된 질화규소에 대하여 특정 조건에 따른 2차 열처리하는 질화규소 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 소결 시 기계적 물성이 우수하게 나타나는 질화규소 분말의 제조방법 및 그 소결체를 제공한다.
본 발명에 의한 질화규소 분말의 제조방법은 규소 분말을 0.1 내지 1atm의 질소-수소 혼합 가스 분위기에서 1400 내지 1750℃의 온도로 3 내지 10시간 가열하여 질화규소를 생성하는 단계;
상기 질화규소를 0.1 내지 0.5atm의 질소 가스 분위기에서 1 내지 5℃/min의 승온속도로 승온하여 700 내지 900℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리하는 단계;를 포함하며,
상기 질소-수소 혼합 가스의 질소와 수소의 부피비는 3:7 내지 1:9이고, 제조된 질화규소 분말은 산소 함유량이 0.6중량% 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 질소-수소 혼합가스는 부피비가 상기의 범위인 경우 산소 함량이 0.6중량% 이하로 바람직하게 나타난다. 만약 질소 함량이 상기 비율보다 높은 경우 산소 함량이 높아지며, 수소 함량이 상기 비율보다 높은 경우 질화규소의 수율이 떨어진다.
한편 상기 열처리 단계에서 상기 승온속도가 5℃/min를 초과하여 급격하게 승온하는 경우 저온 열처리의 효과가 충분히 나타나지 않아, 물성 개선 효과가 떨어지게 되며, 승온 속도가 1℃/min 미만인 경우 공정이 지나치게 길어져 경제성이 저하된다.
상기 방법에 따라 질화규소 분말을 제조하는 경우 총 중량에 대하여 α상 질화규소를 90중량%이상 포함하게 되는데, α상 질화규소가 함량이 높을수록 소결 시 소결성이 좋아져 기판의 가공성 및 수율이 올라가게 된다.
또한, 질화규소를 생성하기 위한 원료로 사용되는 규소 분말의 입도는 60 내지 90㎛가 바람직한데, 입도가 60㎛ 미만인 경우 α상 질화규소 비율이 낮아져 소결 시 가공성이 떨어지게 되며, 80㎛를 초과하는 경우, 질화규소의 수율이 저하된다. 상기 질화규소 분말은 밀도 2.0 내지 4.0g/㎤이며, 질화규소 분말 총 중량에 대하여 β상 질화규소를 5중량% 이하로 함유하는데, α상 질화규소가 β상으로 전이되어 소결체를 형성하는 것이므로, β상 질화규소의 함량이 5중량%를 초과하게 되면, 소결성이 떨어지게 된다.
상기의 방법으로 제조된 질화규소 분말에 소결조제를 첨가하여 질소 가스 분위기에서 1600 내지 1900℃의 온도로 3 내지 5시간 소성하여 제조한 질화규소 소결체를 제조하였을 시, 25℃ 온도 조건에서 측정한 3점 굽힘 강도가 900 내지 1200MPa이고, 1200℃ 온도 조건에서 측정한 3점 굽힙 강도가 700 내지 1000Mpa로 나타나며, 본 발명의 저온 열처리 공정을 거치지 않은 종래의 질화규소 분말과 비교하였을 경우 현저히 기계적 강도가 우수하게 나타났다.
한편, 상기 소결과정에서 소결조제는 MgAl2O4, Y2O3, Yb2O3, Al2O3 , MgO-Al2O3, Al2O3-AlN, Y2O3-AlN, Y2O3-AlN, HfO2, Y2O3-AlN-ZrO2, La2O3, Nd2O3 및 Gd2O3로 이루어진 군으로부터 1종 또는 2종 이상을 선택하여 사용할 수 있는데, 상기 질화규소 소결체의 총 중량에 대하여, 상기 소결조제가 5 내지 9중량% 포함되는 것이 바람직하다.
소결조제가 5중량% 미만인 경우 소결성이 떨어지며, 9중량%를 초과하는 경우에는 소결체의 고온 강도 특성이 떨어지게 된다.
본 발명에 따라 제조된 질화규소 분말은 α상 질화규소 함량이 높아 소결성이 우수하고, 산소 함량이 낮아 소결 시 고온에서의 기계적 강도가 높으며, 종래의 질화규소에 비하여 소결시 굽힘 강도 등 기계적 물성이 더욱 개선된 것을 특징으로 한다.
도 1은 실시예 1에 의한 질화규소 분말을 이용하여 제조한 소결체의 파단면을 관찰한 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 1에 의한 질화규소 분말을 이용하여 제조한 소결체의 에칭면을 관찰한 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 2에 의한 질화규소 분말을 이용하여 제조한 소결체의 파단면을 관찰한 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 2에 의한 질화규소 분말을 이용하여 제조한 소결체의 에칭면을 관찰한 SEM 사진이다.
이하, 이해를 돕기 위해 본 발명에 의한 질화규소 분말의 구체적인 제조방법에 따른 실시예를 제시하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실험 및 측정 방법
(1) 산소함량 (중량%) : LECO사 TC-136형 N/O 동시 분석함.
(2) 평균입자경(㎛) : Particle Size Analysis에 의하여 측정함
(3) 알파화율(%) : XRD를 이용한 결정상 분석
(4) 상대밀도(%) : 아르키메데스 법을 이용한 Balance사용함.
(5) 3점 굽힘강도(MPa) : Bending Strength Tester를 이용함.
질화규소 분말의 제조
규소 분말을 부피비 3:7로 이루어진 0.75atm의 질소-수소 가스 분위기에서 4시간 동안 가열하여 하기 표 1의 각 실시예 및 비교예에 의한 질화규소분말을 생성하였으며, 이후 실시예 1, 2에 대하여 0.2atm의 질소가스 분위기에서 2℃/min의 승온속도로 승온하여 850℃의 온도로 열처리를 하였다.
한편, 상기 규소분말의 평균입도 및 가열 시 온도 조건은 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
구 분 규소분말
평균입도(㎛)		 질화규소
생성온도(℃)		 850℃에서
열처리
실시예 1 88 1550 1시간
실시예 2 88 1600 3시간
비교예 1 88 1550 -
비교예 2 88 1600 -
비교예 3 88 1200 -
비교예 4 44 1600 -
질화규소 분말의 물성 측정
상기 각 실시예 및 비교예에 대하여 산소함량, α상 함량을 측정하여 아래 표 2에 나타내었다.
구 분 산소함량(중량%) α상 함량(중량%)
실시예 1 0.58 90
실시예 2 0.36 93
비교예 1 0.42 91
비교예 2 0.31 93
비교예 3 0.79 87
비교예 4 1.35 85
상기 표 2에 나타난 바와 같이 비교예 3, 4의 경우 산소 함량이 높은 편이며, α상 질화규소의 함량도 낮아 가공성이 떨어질 것으로 예측된다.
한편, 열처리를 하지 않은 것을 제외하고 나머지 조건은 실시예 1, 2와 동일하게 제조한 비교예 1, 2의 경우, 산소함량과 α상 질화규소의 함량으로 볼 때는 양호한 것으로 나타났다.
질화규소 소결체의 제조 및 물성 측정
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에 의한 질화규소 분말을 이용하여 소결체를 제조하였다.
소결체 총 중량에 대하여 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에 의한 질화규소 분말 93wt%, 소결조제로서 평균입경 15㎛의 Y2O3 5wt%, 평균입경 0.8㎛ 인 Al2O3 2wt%를 첨가하여 에틸알코올을 넣고 4시간 볼밀에서 습식 혼합하였다.
습식 슬러리 상태를 건조기 80℃ 2시간 건조하여 용매를 증발 시킨후 응집된 분말을 해쇄한 후 직사각형 시편을 제작하였다.
이 성형체를 그라파이트 도가니에 넣어 N2가스분위기중에서 1800℃에서 4시간 동안 소성하였다.
소결체를 평면 연마기로 연삭한 후 시편을 이용하여, 25℃ 및 1200℃ 조건에서의 3점 굽힘 강도를 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
측정방법은 다음과 같다.
- 3점굽힘강도 : 세로 3mm X 가로 4mm X 길이 40mm (JISRI601)
25℃에서의 3점 굽힘 강도(MPa) 1200℃에서의 3점 굽힘 강도(MPa)
실시예 1 1050 820
실시예 2 1120 840
비교예 1 670 480
비교예 2 678 503
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 2차 열처리 공정을 제외하고 동일한 조건으로 제조한 실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 2의 소결체에 대한 3점 굽힘 강도를 비교해 보면, 열처리 공정을 거친 실시예 1, 2의 경우, 3점 굽힘 강도가 현저히 증가하였음을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 규소 분말을 0.1 내지 1atm의 질소-수소 혼합 가스 분위기에서 1400 내지 1750℃의 온도로 3 내지 10시간 가열하여 질화규소를 생성하는 단계;
    상기 질화규소를 0.1 내지 0.5atm의 질소 가스 분위기에서 1 내지 5℃/min의 승온속도로 승온하여 700 내지 900℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리하는 단계;를 포함하고,
    상기 질소-수소 혼합 가스의 질소와 수소의 부피비는 3:7 내지 1:9이며,
    산소 함유량이 0.6중량% 이하인 질화규소 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질화규소 분말의 총 중량에 대하여 α상 질화규소가 90중량% 이상인 질화규소 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 규소 분말은 입도가 60 내지 90㎛이며,
    상기 질화규소 분말은 밀도 2.0 내지 4.0g/㎤이고,
    질화규소 분말 총 중량에 대하여 β상 질화규소를 5중량% 이하로 함유하는 질화규소 분말의 제조방법.
  4. 제1항의 방법에 의한 질화규소 분말에 소결조제를 첨가하여 질소 가스 분위기에서 1600 내지 1900℃의 온도로 3 내지 5시간 소성하여 제조한 질화규소 소결체로서,
    25℃ 온도 조건에서 측정한 3점 굽힘 강도가 900 내지 1200MPa이고,
    1200℃ 온도 조건에서 측정한 3점 굽힙 강도가 700 내지 1000Mpa인 질화규소 소결체.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 소결조제는 MgAl2O4, Y2O3, Yb2O3, Al2O3 , MgO-Al2O3, Al2O3-AlN, Y2O3-AlN, Y2O3-AlN, HfO2, Y2O3-AlN-ZrO2, La2O3, Nd2O3 및 Gd2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상으로서,
    상기 질화규소 소결체의 총 중량에 대하여, 상기 소결조제가 5 내지 9중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체.
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KR1020170162475A KR102047662B1 (ko) 2017-11-30 2017-11-30 신규한 질화규소 분말의 제조방법

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