CN110736134B - 一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法，包括以下步骤：亚微米级高纯度氮化铝粉体、亚微米级氧化钇烧结助剂、粘结剂、溶剂和添加剂混合均匀；在中性或者还原气氛下脱脂，脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量控制在4.6～8.1%之间；将脱脂后的陶瓷素坯于1800～1950℃烧结4～100h后，再于1750～1950℃热处理2‑4h。本发明采用亚微米级的粉体配方结合杂质含量控制和细晶化两步烧结方法，使得制备的氮化铝基板的不仅热导率高而且抗折强度更优异，解决了现有技术中高导热氮化铝陶瓷基板抗折强度不佳的技术问题。

Description

一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
随着微电子技术的发展，芯片尺寸不断的减小，使得各种电子设备将强大的功能集成到更小的组件中，再加上整机和系统的小型化、高性能、高密度、高可靠的要求。先进电子组件高密度和大功率的特点将会导致其发热量急剧提高，功率耗散迅速增加，因此散热能力已成为影响电子器件可靠性的最重要因素，高导热的陶瓷基板成为未来的发展趋势。
氮化铝陶瓷材料，因其高的热导率(理论值为320W/m.K)、低介电常数、无毒、优越的绝缘性能，与硅相匹配的热膨胀系数，耐高温和耐腐蚀，力学性能良好，被誉为新一代大功率微电子器件的理想基板材料。随着氮化铝陶瓷热导率的提高，陶瓷抗弯强度不断下降，目前批量化生产的氮化铝陶瓷的热导率主要集中在170W/m.k，抗折强度在400Mpa左右。日本丸和(https://www.maruwa-g.com)公开的氮化铝陶瓷，当热导率230W/m.k时，其抗折强度仅为200Mpa；关于高强度、高热导(热导率≥240W/m.k)氮化铝陶瓷的报道较少。氮化铝高导热陶瓷的抗折强度降低，已经不能满足在高可靠领域的应用，
因此需要寻找新的制备方法和工艺路径来制备高导热、高强度的氮化铝陶瓷在满足使用的需求。
根据仅有的已发表的涉及高强度、高热导的氮化铝陶瓷。其热导率主要集中在220W/m.k以下，尤其集中在200W/m.k以下。比如：
专利号：CN 108863393A公开了一种高导热和高强度的氮化铝陶瓷的制备方法。采用纳米氮化铝粉体作为添加剂，压制成型，脱脂，然后在1300-1500烧结1～5小时，然后在氮气气氛中1500～1800烧结3-10h，制备的陶瓷热导率150W/m.k，抗折强度≥500Mpa。
专利号：CN 102826853 A一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法，采用复合助烧剂作为添加剂，流延成型，采用氮氢混合气的气氛，烧结温度1790～1890℃，制备的热导率主要集中在160～180W/m.k，抗折强度小于500Mpa。
专利号：CN10741728A，一种低温无压烧结氮化铝陶瓷的制备方法，采用复合烧结助剂，压制成型，低温无压烧结1500～1650℃，保温1～5h。制备高导热氮化铝陶瓷的热导率≥200W/m.k，抗折强度≥300Mpa。
公开号：CN 1882517A，其公布了一种高导热氮化铝陶瓷烧结体，采用预烧结的方法，制备的陶瓷热导率≥220W/m.k，抗折强度≥250Mpa，并规定了Al2Y4O9的X射线的强度。
上述专利制备方法：采用复合助烧剂，压制成型的方法，过程比较复杂，比如采用预烧结的方法制备，制备的热导率比较低主要集中在220W/m.k及其以下。对于≥240W/m.k以上的高导热氮化铝陶瓷的抗折强度报道较少，并且抗折强度较低。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板及其制备方法，采用亚微米级的粉体配方结合杂质含量控制和细晶化两步烧结方法，使得制备的氮化铝基板的不仅热导率高而且抗折强度更优异，解决了现有技术中高导热氮化铝陶瓷基板抗折强度不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷配方：亚微米级高纯度氮化铝粉体、亚微米级氧化钇烧结助剂、粘结剂、溶剂和添加剂混合均匀；
S2、陶瓷脱脂：在中性或者还原气氛下脱脂，脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量控制在4.6～8.1％之间；
S3、陶瓷细晶烧结：将脱脂后的陶瓷素坯于1800～1950℃烧结4～100h后，再于1750～1950℃热处理2-4h。
进一步的，所述亚微米级高纯度氮化铝粉体中氮含量≥33.6％，O含量＜0.8％，纯度＞98.6％。
进一步的，所述亚微米级氧化钇烧结助剂的含量为所述亚微米级高纯度氮化铝粉体的质量分数的3％～6％，所述粘结剂为氮化铝粉体质量分数的13～20％。
进一步的，所述的粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚碳酸烯酯类、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
进一步的，所述添加剂包括增塑剂和分散剂。
优选的，所述增塑剂包括BBP、DOP、PEG、DMP中的至少一种，所述分散剂包括鱼油、丙烯酸、磷酸酯乳化剂中的至少一种。
进一步的，步骤S2中，采用中性或者还原气氛进行脱脂，其中脱脂温度≥400℃，脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量控制在4.6～8.1％之间。
进一步的，步骤S3中，所述陶瓷细晶烧结的具体步骤为：将脱脂后的陶瓷素坯放入石墨高温炉中进行烧结，于氮气气氛中烧结温度1800～1950℃，烧结4～100h后；再于1750～1950℃热处理2～4h。
本发明还公开了一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板，采用上述制备方法制得。
进一步的，所述高强度高导热氮化铝基板中仅包含AlN相，并且陶瓷的晶粒尺寸小于10μm；其中基板的热导率≥240W/m.k，抗折强度≥310Mpa，体积密度≥3.26g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明对配方体系、制备过程和过程控制点明显进行优化，且采用细晶化两步的烧结方法，使得制备的氮化铝产品的不仅热导率高而且抗折强度更优异。具体来说，氮化铝陶瓷由于高的热导率受到大家的普遍关注，制备热导率≥240W/m.k以上的陶瓷是为了满足未来大功率器件的需求，但随着热导率的提高陶瓷的抗折强度会下降，导致电路的失效；氮化铝陶瓷在高温环境下工作时强度偏低、易断裂、可靠性差，而本发明对配方体系、制备过程和过程控制点明显进行优化，且采用细晶化两步的烧结方法，使得制备的氮化铝陶瓷不仅热导率高，而且抗折强度明显高于目前的240W/m.k以上的陶瓷的强度，这主要归功于其陶瓷的配方体系包含材料的选择，单烧结助剂氧化钇及PVB粘结剂的用量为氮化铝粉体重量的3％～6％和13～20％、脱脂过程中通过总杂质含量的控制实现热导率和陶瓷强度的提高，细晶烧结和热处理的过程保证陶瓷的最终性能。同时本发明采用简单有效的制备方法，能够满足未来的规模化生产。
附图说明
图1为本发明中实施1中制备的高强度高导热氮化铝陶瓷基板的XRD图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中采用的亚微米级氮化铝粉末和亚微米级氧化钇助烧剂的粒径均低于1μm，其中，亚微米级高纯度氮化铝粉体中氮含量≥33.6％，O含量＜0.8％，纯度＞98.6％。
实施例1
步骤1、配料：采用亚微米级氮化铝粉末3000g、亚微米级氧化钇助烧剂120g、鱼油作为分散剂20g，PVB1/PVB2(1:2)作为粘结剂390g、乙醇/正丁醇(质量比1:1)作为溶剂4570g；BBP和DOP(质量比1:1)作为增塑剂300g，混合球磨20h得到流延浆料。
步骤2、生坯制备：浆料经流延成型，坯体厚度0.5mm，然后经等静压，压力10～15MPa、温度75℃叠压成型。
步骤3、脱脂：采用氮气气氛脱脂，脱脂温度500℃；脱脂后在气氛下脱脂，脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量为5.6％。
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1850℃，烧结时间8h；然后再于1800℃热处理4h。
将本实施例中的氮化铝陶瓷基板进行XRD表征，结果见图1，从图1可知本实施例中制备的高强度高导热氮化铝陶瓷基板仅包含氮化铝相。
经过测试通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率242W/m.K，抗折强度388Mpa。
实施例2
本实施例的方法同实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1950℃，烧结时间8h后，再于1800℃热处理4h。
通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率244W/m.K，抗折强度356Mpa。
实施例3
本实施例的方法同实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤1：PVB作为粘结剂540g，亚微米级氧化钇助烧剂150g；
步骤3、脱脂：采用氮气气氛脱脂，脱脂温度600℃；脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量为6.8％。
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1850℃，烧结时间16h；于1800℃热处理时间4h。
通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率247W/m.K，抗折强度361Mpa。
实施例4
本实施例的方法同实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1850℃，烧结时间50h后，再于1800℃热处理4h。
通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率265W/m.K，抗折强度335Mpa。
实施例5
本实施例的方法同实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤1：PVB作为粘结剂600g，亚微米级氧化钇助烧剂150g；
步骤3、脱脂：采用氮气气氛脱脂，脱脂温度700℃；脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量为7.3％。
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1900℃，烧结时间50h；再于1850℃热处理4h。
通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率275W/m.K，抗折强度315Mpa。
对比例1
以公开号为CN106431419A中国专利作为对比例，公开号为CN106431419A中国专利其配方中高纯度的商用氮化铝粉，氧化钇为烧结助剂，粘结剂为PVB，采用还原气氛脱脂(H2/N2)，采用一步烧结方法；其实施例2制备的氮化铝陶瓷基板，经测试其热导率在224W/m.k，抗折强度在308MPa。
对比例2
步骤1、配料：采用亚微米级氮化铝粉末3000g、亚微米级氧化钇助烧剂120g、鱼油作为分散剂20g，PVB1/PVB2(1:2)作为粘结剂390g、乙醇/正丁醇(质量比1:1)作为溶剂4570g；BBP和DOP(质量比1:1)作为增塑剂300g，混合球磨20h得到流延浆料。
步骤2、生坯制备：浆料经流延成型，坯体厚度0.4mm，然后经等静压，压力15MPa、温度70℃叠压成型，获得生坯密度2.0g/cm3。
步骤3、脱脂：采用氢气/氮气混合气氛，氢气/氮气流量比为1/20；脱脂温度700℃，脱脂时间26h；
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1850℃，烧结时间8h。
通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率为226W/m.K，抗折强度315Mpa。
对比例3
步骤1、配料：采用商业级氮化铝粉末3000g、亚微米级氧化钇助烧剂120g、丙烯酸树脂作为分散剂30g，PVB作为粘结剂560g、丁酮/异丙醇(1:1)作为溶剂4380g；PEG和DMP(1:1)作为增塑剂200g，混合球磨24h得到流延浆料。
步骤2、生坯制备：浆料经流延成型，坯体厚度0.5mm，然后经等静压，压力10～15MPa、温度75℃叠压成型。
步骤3、脱脂：采用氮气气氛脱脂，脱脂温度500℃；脱脂后在气氛下脱脂，脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量为6.2％。
步骤4、烧结：将脱脂后的生坯放入石墨高温炉中进行常压烧结，氮气作为保护气氛，烧结温度1850℃，烧结时间8h；然后再于1800℃热处理4h。
通过此工艺制得的氮化铝陶瓷热导率234W/m.K，抗折强度322Mpa。
将实施例1-5和对比例1-3中的氮化铝陶瓷基板进行热导率和抗折强度的测试，测试结果见表1：
表1氮化铝陶瓷性能测试结果
热导率 抗折强度
实施例1 242W/m.K 388Mpa
实施例2 244W/m.K 356Mpa
实施例3 247W/m.K 361Mpa
实施例4 265W/m.K 335Mpa
实施例5 275W/m.K 315Mpa
对比例1 224W/m.k 308MPa
对比例2 226W/m.k 315Mpa
对比例3 234W/m.k 322Mpa
注：以上测试中，抗折强度采用岛津抗折强度测试仪，热导率采用耐驰热导率测试仪进行相关性能的测试。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、陶瓷配方：亚微米级高纯度氮化铝粉体、亚微米级氧化钇烧结助剂、粘结剂、溶剂、增塑剂和分散剂混合均匀后，流延得到陶瓷素坯；
S2、陶瓷脱脂：在中性或者还原气氛下脱脂，脱脂温度≥400℃，脱脂后陶瓷素坯的总杂质含量控制在4.6-8.1%之间；
S3、陶瓷细晶烧结：将脱脂后的陶瓷素坯进行第一步烧结，所述第一步烧结的温度为1800-1950℃，时间为4-100h；再进行第二步烧结，所述第二步烧结的温度为1750-1950℃，时间为2-4h；且第一步烧结的温度高于第二步烧结的温度。
2.如权利要求1所述的高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述亚微米级高纯度氮化铝粉体中氮含量≥33.6%，O含量＜0.8%，纯度＞98.6%。
3.如权利要求1所述的高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述亚微米级氧化钇烧结助剂的含量为所述亚微米级高纯度氮化铝粉体的质量分数的3%-6%，所述粘结剂为氮化铝粉体质量分数的13-20%。
4.如权利要求1所述的高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚碳酸烯酯类、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述增塑剂包括BBP、DOP、PEG、DMP中的至少一种，所述分散剂包括鱼油、丙烯酸、磷酸酯乳化剂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的高强度高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述陶瓷细晶烧结的具体步骤为：将脱脂后的陶瓷素坯放入石墨高温炉中，于氮气气氛中进行两步细晶烧结。
7.一种高强度高导热氮化铝陶瓷基板，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的高强度高导热氮化铝陶瓷基板，其特征在于，所述高强度高导热氮化铝基板中仅包含AlN相，并且陶瓷的晶粒尺寸小于10μm；其中基板的热导率≥240W/m.k，抗折强度≥310Mpa，体积密度≥3.26g/cm3。
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