CN111875386B - 一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法，包括以下步骤：对氮化铝粉体进行改性；对氧化锆粉末和氧化钇粉末混合后改性；将预处理氮化铝粉体、改性混合粉末、炭黑、氧化铝、氯化镧、乙醇放到球磨机中，高速球磨混合；向混合浆料中加入无规聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；将流延浆料经流延成型工艺制成素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；将坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，得到氮化铝陶瓷基板。本发明制备得到的氮化铝陶瓷基板的颗粒致密度高，强度大，抗弯强度和断裂韧性好，热导率高，并且烧结温度低，制备方法简单，制备工序易操作，经济效益高，适合工业化生产。

Description

一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基板技术领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
氮化铝陶瓷具有较高的热导率、较低的介电常数和介电损耗、良好的电绝缘特性，以及与硅、砷化镓相匹配的热膨胀系数，是一种理想的电子封装散热材料，能高效的逸散大型元件，可作为组装超大规模集成电路的高性能陶瓷基板材料。随着芯片输入功率的日益提高，大功率所带来的大发热量及较高的输出功率给陶瓷基板提出了更高的要求。
目前，氮化铝陶瓷基板成型方法是流延成型，其生产效率高，易于实现连续化和自动化，但生产制备的氮化铝陶瓷基板的力学性能不佳，具有较低的抗弯强度和断裂韧性。例如中国专利CN102826853A公开了一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制备方法，在氮化铝粉体中添加特定含量的稀土氧化物、含硅氧化物以及溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂，采用高温烧结的方法，通过控制氮化铝晶粒的结构和形成来提高氮化铝基板成品的强度，但该专利制备的氮化铝陶瓷基板的断裂韧性不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，56～64℃水浴加热搅拌5～8小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；氮化铝粉体在球磨混合过程中易于溶剂中的羟基形成氢氧化铝，使晶格内掺入大量的氧而降低热导率，因此在球磨混合前先使用有机羧酸包裹在氮化铝颗粒表面，阻碍了外界对粉体表面的侵蚀，提高了再水性球磨介质中的稳定性；
步骤S20，将1.2份～3.4份氧化锆粉末和0.05份～0.2份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温30～50分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗3～5次，干燥得到改性混合粉末；经改性处理后混合粉末的极性表面被硬脂酸单分子层覆盖，极性作用减弱；降低了粉体间的相互作用，提高了粉体的流动性能；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、2份～4.5份炭黑、0.2份～2.2份氧化铝、0.4份～0.8份氯化镧、25份～55份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合12～16小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入1.2份～2.5份无规聚丙烯、0.4份～1.2份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，得到氮化铝陶瓷基板。
进一步的，步骤S10中，上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种。
进一步的，步骤S10中，上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的6～9％。
进一步的，步骤S10中，上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的2.2～3.4％。
进一步的，步骤S20中，上述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸1.2份～2.4份、硬脂酸0.8份～1.5份。
进一步的，步骤S50中，上述素坯的厚度在0.12～0.45mm之间。
进一步的，步骤S50中，上述流延成型工艺的排胶温度480～550℃，排胶时间在70分钟～140分钟。
进一步的，步骤S60中，上述多段程序加热烧结的具体过程为：先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.2～3.5℃/min的升温速率升温至500～650℃，保温30分钟，再以1.8～2.4℃/min的升温速率升温至1650～1820℃，保温2～5小时。
本发明的另一发明目的在于提供一种氮化铝陶瓷基板，根据上述的制备方法制备而成。
从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明氮化铝陶瓷基板的制备过程中先对氮化铝粉体进行表面改性，使用有机羧酸包裹在氮化铝颗粒表面，阻碍了外界对粉体表面的侵蚀，提高了再水基球磨介质中的稳定性，使氮化铝粉体的团聚效果减弱，制备得到的氮化铝陶瓷基体的强度和韧性增加；在氮化铝与氧化锆进行混合前，先对氧化锆进行改性处理，改性处理后混合粉末的极性表面被硬脂酸单分子层覆盖，极性作用减弱，降低了粉体间的相互作用，提高了粉体的流动性能和氮化铝粉体的融合性，进而提高了流延成型的效果；
2.本发明制备的氮化铝陶瓷基板在氮化铝粉体的基础上添加了改性氧化锆粉末、氧化铝、氯化镧等烧结助剂，通过研磨处理可以使各组分更为均匀的分布在氮化铝陶瓷基板中，在一定程度上改善晶格缺陷，抑制颗粒生长，提高颗粒的致密性，并添加无规聚丙烯和聚甲基丙烯酸酯来提高无机相间的结合力，提高坯体的强度，采用多段程序加热烧结方法，减少烧结过程中坯体的变形和开裂；
3.本发明制备得到的氮化铝陶瓷基板的颗粒致密度高，强度大，抗弯强度和断裂韧性好，热导率高，并且烧结温度低，制备方法简单，制备工序易操作，经济效益高，适合工业化生产。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，60℃水浴加热搅拌6.5小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的7.5％；上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的2.7％；
步骤S20，将2.3份氧化锆粉末和0.12份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温40分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗4次，干燥得到改性混合粉末；上述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸1.8份、硬脂酸1.2份；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、3.2份炭黑、1.2份氧化铝、0.6份氯化镧、40份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合14小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入1.8份无规聚丙烯、0.8份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.29mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度510℃，排胶时间在100分钟；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.8℃/min的升温速率升温至580℃，保温30分钟，再以2.1℃/min的升温速率升温至1730℃，保温3.5小时，得到氮化铝陶瓷基板。
实施例2
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，56℃水浴加热搅拌5小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的6％；上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的2.2％；
步骤S20，将1.2份氧化锆粉末和0.05份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温30分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗3次，干燥得到改性混合粉末；上述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸1.2份、硬脂酸0.8份；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、2份炭黑、0.2份氧化铝、0.4份氯化镧、25份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合12小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入1.2份无规聚丙烯、0.4份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.12～0.45mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度480℃，排胶时间在70分钟；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.2℃/min的升温速率升温至500℃，保温30分钟，再以1.8℃/min的升温速率升温至1650℃，保温2小时，得到氮化铝陶瓷基板。
实施例3
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，64℃水浴加热搅拌8小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的9％；上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的3.4％；
步骤S20，将3.4份氧化锆粉末和0.2份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温50分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗5次，干燥得到改性混合粉末；上述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸2.4份、硬脂酸1.5份；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、4.5份炭黑、2.2份氧化铝、0.8份氯化镧、55份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合16小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入2.5份无规聚丙烯、1.2份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.12～0.25mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度550℃，排胶时间在140分钟；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以3.5℃/min的升温速率升温至650℃，保温30分钟，再以2.4℃/min的升温速率升温至1820℃，保温2～5小时，得到氮化铝陶瓷基板。
实施例4
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，58℃水浴加热搅拌6小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的7％；上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的2.5％；
步骤S20，将1.5份氧化锆粉末和0.08份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温35分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗3次，干燥得到改性混合粉末；上述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸1.5份、硬脂酸1.0份；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、2.5份炭黑、0.5份氧化铝、0.5份氯化镧、30份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合13小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入1.5份无规聚丙烯、0.6份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.32～0.45mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度500℃，排胶时间在80分钟；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.5℃/min的升温速率升温至550℃，保温30分钟，再以2.0℃/min的升温速率升温至1700℃，保温3小时，得到氮化铝陶瓷基板。
实施例5
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，62℃水浴加热搅拌7小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的8％；上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的3.2％；
步骤S20，将3.0份氧化锆粉末和0.15份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温45分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗5次，干燥得到改性混合粉末；上述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸2.2份、硬脂酸1.3份；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、4.0份炭黑、2.0份氧化铝、0.7份氯化镧、50份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合15小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入2.3份无规聚丙烯、1.0份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.20～0.35mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度520℃，排胶时间在120分钟；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以3.0℃/min的升温速率升温至630℃，保温30分钟，再以2.2℃/min的升温速率升温至1800℃，保温4小时，得到氮化铝陶瓷基板。
对比例1
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，60℃水浴加热搅拌6.5小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；上述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；上述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的7.5％；上述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的2.7％；
步骤S20，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、2.3份氧化锆粉末、0.12份氧化钇粉末、3.2份炭黑、1.2份氧化铝、0.6份氯化镧、40份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合14小时，得到混合浆料；
步骤S30，向步骤S20得到的混合浆料中加入1.8份无规聚丙烯、0.8份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S40，将步骤S30得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.29mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度510℃，排胶时间在100分钟；
步骤S50，将步骤S40得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.8℃/min的升温速率升温至580℃，保温30分钟，再以2.1℃/min的升温速率升温至1730℃，保温3.5小时，得到氮化铝陶瓷基板。
对比例2
一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法
一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，将100份氮化铝粉体、2.3份氧化锆粉末、0.12份氧化钇粉末、3.2份炭黑、1.2份氧化铝、0.6份氯化镧、40份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合14小时，得到混合浆料；
步骤S20，向步骤S10得到的混合浆料中加入1.8份无规聚丙烯、0.8份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S30，将步骤S20得到的流延浆料经流延成型工艺制成厚度在0.29mm之间的素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；上述流延成型工艺的排胶温度510℃，排胶时间在100分钟；
步骤S40，将步骤S30得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.8℃/min的升温速率升温至580℃，保温30分钟，再以2.1℃/min的升温速率升温至1730℃，保温3.5小时，得到氮化铝陶瓷基板。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
实验方法：对本发明制备的氮化铝陶瓷基板进行性能测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002622071660000111
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，向100份氮化铝粉体中加入有机羧酸和无水乙醇，搅拌分散均匀，并静置3小时，再加入非离子型表面活性剂，56～64℃水浴加热搅拌5～8小时，经过滤、清洗、烘干，得到预处理氮化铝粉体；
步骤S20，将1.2份～3.4份氧化锆粉末和0.05份～0.2份氧化钇粉末混合，置于改性处理液中，边搅拌边加热至100℃，恒温30～50分钟，趁热过滤，并用甲苯清洗3～5次，干燥得到改性混合粉末；所述改性处理液的组成为：1,3,5-三甲苯100份、己二酸1.2份～2.4份、硬脂酸0.8份～1.5份；
步骤S30，将步骤S10得到的预处理氮化铝粉体、步骤S20得到的改性混合粉末、2份～4.5份炭黑、0.2份～2.2份氧化铝、0.4份～0.8份氯化镧、25份～55份乙醇放到球磨机中，高速球磨混合12～16小时，得到混合浆料；
步骤S40，向步骤S30得到的混合浆料中加入1.2份～2.5份无规聚丙烯、0.4份～1.2份聚甲基丙烯酸酯，混合搅拌均匀，得到流延浆料；
步骤S50，将步骤S40得到的流延浆料经流延成型工艺制成素坯，并切成陶瓷生坯，再经干燥、冲压得到坯体；
步骤S60，将步骤S50得到的坯体放到真空电阻炉内，使用多段程序加热烧结，得到氮化铝陶瓷基板；
步骤S10中，所述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、棕榈醇、环己醇、月桂酰二乙醇胺中的任一种；
步骤S10中，所述有机羧酸的加入量为氮化铝粉体重量的6～9％；
步骤S10中，所述非离子型表面活性剂的加入量为氮化铝粉体重量的2.2～3.4％；
步骤S50中，所述素坯的厚度在0.12～0.45mm之间；
步骤S50中，所述流延成型工艺的排胶温度480～550℃，排胶时间在70分钟～140分钟；
步骤S60中，所述多段程序加热烧结的具体过程为：先以1.2℃/min的升温速率升温至100℃，再以2.2～3.5℃/min的升温速率升温至500～650℃，保温30分钟，再以1.8～2.4℃/min的升温速率升温至1650～1820℃，保温2～5小时。
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