CN112608154A - 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用,包括:氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂,所述氮化硅粉体比表面积为0.2~5m2/g;所述浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.01~0.05:1~1.3:0.01~0.03:0.1~0.2:0.07~0.2:0.005~0.1。本发明通过在低沸点溶剂中添加适当流平剂,优化了浆料的表面张力,配合低沸点的溶剂,使得浆料在应用能快速实现干燥,对流延机的长度要求低,生瓷片表面平滑,厚度一致性高;配合干燥时多段温度曲线控制、刮刀高度控制,结合等静压处理,制得平整、均一、高密度且厚度可控的陶瓷素坯,有利于后期素坯成型加工及烧结。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅基板领域,具体是一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用。
背景技术
对于功率半导体模块中使用的基板,可以使用在绝缘性陶瓷基板的一个表面接合有金属电路板,在另一表面接合有金属散热板的陶瓷电路基板。目前广泛采用的陶瓷基片材料主要是A12O3,但A12O3基片具有热导率较低介电常数大、线胀系数与硅元件的线胀系数相差大等缺点,近年来正开发和研究代替氧化铝基片的其它材料,如AlN,BeO,SiC,Si3N4等。其中氮化硅陶瓷基片不但具有高的热导率,而且具备优势显著的高强度。氮化硅基板与氮化铝基板相比导热率低,但抗弯强度为700Mpa,远高于氮化铝基板的300Mpa。利用氮化硅高强度的优点,可以减薄基板的厚度,降低热阻,进而提高模块的散热性。因此,对氮化硅淘瓷基片的研制,将会给电子技术领域,尤其是集成电路的发展带来革命性的影响。
氮化硅陶瓷基板的成型方法主要有流延、干压、轧膜,而流延法具有生产效率高,易于生产的连续化和自动性,更适用于工业的大规模生产,是理想的陶瓷基板生产技术。流延成型工艺的基本过程是把粉体、溶剂、增塑剂、粘结剂、分散剂均匀混合成浆料,经由刮刀口,形成表面光滑,厚度均匀的薄膜,经干燥制成具有良好韧性的坯片。目前常用的浆料溶剂有低沸点溶剂,然而低沸点溶剂由于其干燥快,无法充分利用溶液的自发流平性,生瓷片表面的凹凸不平,厚度难以控制,同时不利于后期的叠压与烧结,因此想要得到综合性能优良的坯体前提就是要有探寻含有合适比例的浆料配方配合恰当的制备及应用方法,来制得平整、厚度可控的高密度氮化硅生瓷片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用,以解决上述背景技术中提出的问题,获得一种高密度,且厚度可控的氮化硅生瓷片。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种氮化硅生瓷片浆料,包括:氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂;所述浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.01~0.05:1~1.3:0.01~0.03:0.1~0.2:0.07~0.2:0.005~0.1。
作为本发明进一步的方案:所述氮化硅粉体由α-Si3N4和β-Si3N4组成,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01~0.5。
作为本发明进一步的方案:所述烧结助剂为MgSiN2、MgO、Al2O3、Y2O3、CeO2、Yb2O3中的至少一种物质。
作为本发明进一步的方案:所述分散剂为蓖麻油、磷酸酯、乙烯酸树脂、鱼油中的至少一种物质。
作为本发明进一步的方案:所述粘结剂为聚碳酸亚丙脂树脂、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种物质。
作为本发明进一步的方案:所述增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种物质。
作为本发明进一步的方案:所述溶剂为正丁醇、乙醇、丙酮、异丙醇中的多元混合物。
作为本发明进一步的方案:所述流平剂为烷基改性有机硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、丙烯酸酯类中的至少一种物质。
一种根据上述所述的氮化硅生瓷片浆料的制备方法,包括以下步骤:
S1:按比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为500-5000r/min,时间为10~300min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速10~500r/min,时间为0.5~48h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在1000~20000mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度30~100℃,搅拌速率为50~2000r/min,脱泡时间控制在30~600min,脱泡后的粘度控制在1000-30000mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
一种根据上述所述的氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为0.5~2.0mm,流延带速为10~100cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为0~30℃,各区间温度依次为0~50℃、20~80℃、30~90℃进行干燥;
S3:将干燥后的生瓷片按一定尺寸切割,叠层成一定厚度进行等静压处理,等静压处理温度为30~150℃,压力为5-30MPa,叠层片数为2~10片。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过在氮化硅粉体中引入少量的β-Si3N4来诱导α-Si3N4在烧结过程中更高效、彻底的的转化为β-Si3N4,从而提高基板的热导率与抗弯强度。同时在低沸点溶剂中添加适当流平剂,优化了浆料的表面张力,配合低沸点的溶剂,使得浆料在应用能快速实现干燥,对流延机的长度要求低,制得的生瓷片表面平滑,厚度一致性高;结合干燥时多段温度曲线控制、刮刀高度控制、等静压处理,制得平整、均一、高密度且厚度可控的陶瓷素坯,有利于后期素坯成型加工及烧结,易于后期烧结成高热导、高强度的基板;另外本发明采用流延工艺,操作简便,稳定性好,易于大批量生产,所使用的溶剂无毒、无害,符合当今绿色发展道路,具备可持续性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种氮化硅生瓷片浆料,包括:氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂,所述氮化硅粉体比表面积为0.2~5m2/g,所述浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.01~0.05:1~1.3:0.01~0.03:0.1~0.2:0.07~0.2:0.005~0.1。
所述氮化硅粉体由α-Si3N4和β-Si3N4组成,,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01~0.5,小粒径的α-Si3N4具备更高的烧结活性,在高温下会逐渐转变成β-Si3N4,在浆料制备中加入少量的β-Si3N4能够促进α-Si3N4更高效、彻底的的转化为β-Si3N4,进而提高基板的性能。
所述烧结助剂为MgSiN2、MgO、Al2O3、Y2O3、CeO2、Yb2O3中的至少一种物质,所述烧结助剂促进烧结的致密化。
所述分散剂为蓖麻油、磷酸酯、乙烯酸树脂、鱼油中的至少一种物质,所述分散剂能使浆料分散均匀,陶瓷分体不团聚、不沉降。
所述粘结剂为为聚碳酸亚丙脂树脂、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种物质,所述粘结剂能提高生瓷片的强度,以便于加工和保存。
所述增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种物质,所述增塑剂降低粘结剂的玻璃转化温度Tg,使之降至室温或以下,从而保证浆料的流动性,生瓷片具有较好的韧性。此外,增塑剂还会粉体颗粒起到润滑和桥联的作用,有利于浆料的分散稳定。
所述溶剂为正丁醇、异丙醇、乙醇、丙酮、丁酮中的多元混合物,所述流平剂为烷基改性有机硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、丙烯酸酯类中的至少一种物质;本发明中选用的溶剂为低沸点溶剂,其干燥曲线短,对流延机的长度要求低,能够快速干燥,然而低沸点溶剂的浆料,由于其干燥快,无法充分利用溶液的自发流平性,使制得的生瓷片表面的凹凸不平,厚度难以控制,同时不利于后期的叠压与烧结;因此本发明增加适当的流平剂,通过流平剂与低沸点溶剂的协同作用,优化浆料的表面张力,使得本发明的浆料对流延机的长度要求低,能够实现快速干燥,且生瓷片表面平滑,厚度一致性高。
一种根据上述所述的氮化硅生瓷片浆料的制备方法,包括以下步骤:
S1:按比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为500-5000r/min,时间为10~300min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速10~500r/min,时间为0.5~48h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在1000~20000mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度30~100℃,搅拌速率为50~2000r/min,脱泡时间控制在30~600min,脱泡后的粘度控制在1000-30000mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
一种根据上述所述的氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为0.5~2.0mm,流延带速为10~100cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为0~30℃,各区间温度依次为0~50℃、20~80℃、30~90℃进行干燥;
S3:将干燥后的生瓷片按一定尺寸切割,叠层成一定厚度进行等静压处理,等静压处理温度为30~150℃,压力为5-30MPa,叠层片数为2~10片。
实施例1
本实施例制备0.415mm厚度的生瓷片,本实施例采用的氮化硅生瓷片浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.05:1.05:0.01:0.15:0.13:0.007,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01;
其中,所述氮化硅原料α-Si3N4粉体比表面积为0.5m2/g,称取3762.4g,β-Si3N4的粉体比表面积为0.2m2/g,称取37.6g;所述烧结助剂为MgSiN2称取130g,Yb2O3称取60g;所述溶剂为丁酮称取1500g,异丙醇称取1500g,丙酮称取800g;所述分散剂为磷酸酯,称取38g;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛,称取570g;所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,称取494g;所述流平剂为丙烯酸酯,称取26.6g。
本实施例采用以下步骤制备氮化硅生瓷片浆料:
S1:按上述比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为2000r/min,时间为200min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速100r/min,时间为18h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在5000mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度40℃,搅拌速率为150r/min,脱泡时间控制在300min,脱泡后的粘度控制在18000mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
本实施例按照以下步骤对氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为0.7mm,流延带速为30cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为5~25℃,各区间温度依次为25℃、45℃、80℃进行干燥;
S3:干燥成型的生瓷带表面光滑,厚度均匀,无裂纹,将生瓷片切割成200mm×250mm的尺寸,将切割好相同尺寸的两片生瓷片叠层进行等静压处理,等静压处理温度为70℃,压力为10MPa。
实施例2
本实施例制备0.7mm厚度的生瓷片,本实施例采用的氮化硅生瓷片浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.05:1.05:0.01:0.17:0.14:0.01,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01;
其中,所述氮化硅原料α-Si3N4粉体比表面积为0.5m2/g,称取3762.4g,β-Si3N4的粉体比表面积为0.2m2/g,称取37.6g;所述烧结助剂为MgSiN2称取130g,Yb2O3称取60g;所述溶剂为丁酮称取1000g,异丙醇称取500g,丙酮称取490g;所述分散剂为磷酸酯,称取38g;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛,称取646g;所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,称取532g;所述流平剂为丙烯酸酯,称取38g。
本实施例采用以下步骤制备氮化硅生瓷片浆料:
S1:按上述比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为2000r/min,时间为240min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速100r/min,时间为20h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在6500mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度30℃,搅拌速率为200r/min,脱泡时间控制在360min,脱泡后的粘度控制在15000mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
本实施例按照以下步骤对氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为0.85mm,流延带速为20cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为5~25℃,各区间温度依次为30℃、55℃、95℃进行干燥;
S3:干燥成型的生瓷带表面光滑,厚度均匀,无裂纹,将生瓷片切割成200mm×250mm的尺寸,将切割好相同尺寸的三片生瓷片叠层进行等静压处理,等静压处理温度为80℃,压力为10MPa。
实施例3
本实施例制备1.2mm厚度的生瓷片,本实施例采用的氮化硅生瓷片浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.05:1.3:0.03:0.2:0.2:0.1,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.5;
其中,所述氮化硅原料α-Si3N4粉体比表面积为0.5m2/g,称取2533.3g,β-Si3N4的粉体比表面积为0.2m2/g,称取1266.7g;所述烧结助剂为MgSiN2称取130g,Yb2O3称取60g;所述溶剂为丁酮称取1500g,异丙醇称取1500g,丙酮称取1940g;所述分散剂为磷酸酯,称取114g;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛,称取760g;所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,称取760g;所述流平剂为丙烯酸酯,称取380g。
本实施例采用以下步骤制备氮化硅生瓷片浆料:
S1:按上述比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为2000r/min,时间为240min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速200r/min,时间为36h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在5300mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度50℃,搅拌速率为1500r/min,脱泡时间控制在120min,脱泡后的粘度控制在13000mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
本实施例按照以下步骤对氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为1.1mm,流延带速为20cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为5~25℃,各区间温度依次为30℃、60℃、85℃进行干燥;
S3:干燥成型的生瓷带表面光滑,厚度均匀,无裂纹,将生瓷片切割成200mm×250mm的尺寸,将切割好相同尺寸的五片生瓷片叠层进行等静压处理,等静压处理温度为50℃,压力为8MPa。
实施例4
本实施例制备1.2mm厚度的生瓷片,本实施例采用的氮化硅生瓷片浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.01:1.0:0.01:0.1:0.07:0.005,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01;
其中,所述氮化硅原料α-Si3N4粉体比表面积为0.5m2/g,称取3762.4g,β-Si3N4的粉体比表面积为0.2m2/g,称取37.6g;所述烧结助剂为MgSiN2称取130g,Yb2O3称取60g;所述溶剂为丁酮称取1500g,异丙醇称取1500g,丙酮称取800g;所述分散剂为磷酸酯,称取38g;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛,称取380g;所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,称取266g;所述流平剂为丙烯酸酯,称取19g。
本实施例采用以下步骤制备氮化硅生瓷片浆料:
S1:按上述比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为2000r/min,时间为120min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速100r/min,时间为240h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在3200mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度60℃,搅拌速率500r/min,脱泡时间控制在300min,脱泡后的粘度控制在9800mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
本实施例按照以下步骤对氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为1.2mm,流延带速为20cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为5~25℃,各区间温度依次为35℃、60℃、90℃进行干燥;
S3:干燥成型的生瓷带表面光滑,厚度均匀,无裂纹,将生瓷片切割成200mm×250mm的尺寸,将切割好相同尺寸的三片生瓷片叠层进行等静压处理,等静压处理温度为85℃,压力为13MPa。
对比例1
本对比例采用的氮化硅生瓷片浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.05:1.05:0.01:0.15:0.13:0.15,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01;
其中,所述氮化硅原料α-Si3N4粉体比表面积为0.5m2/g,称取3762.4g,β-Si3N4的粉体比表面积为0.2m2/g,称取37.6g;所述烧结助剂为MgSiN2称取130g,Yb2O3称取60g;所述溶剂为丁酮称取1500g,异丙醇称取1500g,丙酮称取800g;所述分散剂为磷酸酯,称取38g;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛,称取570g;所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,称取494g;所述流平剂为丙烯酸酯,称取570g。
本对比例制备氮化硅生瓷片浆料的步骤、参数和对氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用的步骤、参数与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于本对比不使用流平剂,其余与实施例1一致,本对比例采用的氮化硅生瓷片浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为1:0.05:1.05:0.01:0.15:0.1,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01;
其中,所述氮化硅原料α-Si3N4粉体比表面积为0.5m2/g,称取3762.4g,β-Si3N4的粉体比表面积为0.2m2/g,称取37.6g;所述烧结助剂为MgSiN2称取130g,Yb2O3称取60g;所述溶剂为丁酮称取1500g,异丙醇称取1500g,丙酮称取800g;所述分散剂为磷酸酯,称取38g;所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛,称取570g;所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,称取494g。
本对比例制备氮化硅生瓷片浆料的步骤、参数和对氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用的步骤、参数与实施例1一致。
测得以上实施例1-4、对比例1、2流延干燥后的单片氮化硅生瓷片及等静压处理后所制得氮化硅生瓷片的平均厚度、厚度偏差、以及密度于下表1中。
表1
由上表可以看出,本发明通过在低沸点溶剂中添加适当流平剂,优化了浆料的表面张力,使得生瓷片表面平滑,厚度一致性高;配合干燥时多段温度曲线控制、刮刀高度控制,结合等静压处理,制得高密度且厚度可控的陶瓷素坯。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,包括:氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂,所述氮化硅原料粉体比表面积为0.2~5m2/g;所述浆料中氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和流平剂的质量比为1:0.01~0.05:1~1.3:0.01~0.03:0.1~0.2:0.07~0.2:0.005~0.1。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述氮化硅粉体由α-Si3N4和β-Si3N4组成,α-Si3N4和β-Si3N4的质量比为1:0.01~0.5。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述烧结助剂为MgSiN2、MgO、Al2O3、Y2O3、CeO2、Yb2O3中的至少一种物质。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述分散剂为蓖麻油、磷酸酯、乙烯酸树脂、鱼油中的至少一种物质。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述粘结剂为聚碳酸亚丙脂树脂、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种物质。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种物质。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述溶剂为正丁醇、乙醇、丙酮、异丙醇中的多元混合物。
8.根据权利要求1所述的一种氮化硅生瓷片浆料,其特征在于,所述流平剂为烷基改性有机硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、丙烯酸酯类中的至少一种物质。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的氮化硅生瓷片浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按比例分别称取溶剂、粉体和烧结助剂放入高能球磨罐中充分粉碎和混合,形成均一溶液,球磨转速为500-5000r/min,时间为10~300min;
S2:按比例将粘结剂与溶剂搅拌混合均匀,配制粘结剂载体,与增塑剂分别倒入S1步骤中所制得混合溶液,再次球磨混合成均一溶液,球磨转速10~500r/min,时间为0.5~48h;
S3:测试S2步骤制得混合浆料的粘度,粘度需控制在1000~20000mPa.s,而后将浆料转移至真空高温脱泡体系中进行脱泡处理,同时按比例加入流平剂,真空度控制在-30PSI,温度30~100℃,搅拌速率为50~2000r/min,脱泡时间控制在30~600min,脱泡后的粘度控制在1000-30000mPa.s,制得氮化硅生瓷片浆料。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述的氮化硅生瓷片浆料进行流延生瓷片的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将制备好的浆料加压至流延槽中,刮刀高度为0.4~2.0mm,流延带速为10~100cm/min;
S2:流延区间为的温度梯度差为0~30℃,各区间温度依次为0~50℃、20~80℃、30~90℃、进行干燥;
S3:将干燥后的生瓷片按一定尺寸切割,叠层成一定厚度进行等静压处理,等静压处理温度为30~150℃,压力为5-30MPa,叠层片数为2~10片。
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