KR101726245B1 - 저온소결형 알루미나 세라믹스용 조성물의 제조방법 - Google Patents
저온소결형 알루미나 세라믹스용 조성물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 저온소결형의 92~96wt% 알루미나 세라믹스용 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 조성물은 Al2O3 90~95wt%와, 탈크 1~3wt%, CaCO3 0.4~2wt% 및 백토 3.6~5wt%의 배합비로 혼합된 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여, B2O3 0.5~1.3 중량부, 산성물질의 분산제 및 바인더를 포함하여 이루어진다.
Description
본 발명은 고강도 및 내마모성을 가지면서도, 종래에 비해 저온소결이 가능한 92~96wt% 소성 알루미나 세라믹스를 제조할 수 있는 알루미나 세라믹스용 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기를 사용하는 전기·전자제품에는 많은 열이 발생한다. 예컨대, 발광다이오드(LED)가 부착된 회로기판, 방송 수신 기기, CPU, 냉장고, 보일러 등과 같은 전기제품은 제품에서 발생되는 열을 외부로 방출시켜주지 않으면, 열로 인하여 작동 효율저하, 수명단축, 고장 등이 발생하게 된다.
이를 방지하기 위하여 전기·전자제품에는 열을 방출시킬 수 있는 다양한 방열장치들이 설치된다. 이러한 방열장치들로는 모터에 의해 팬을 회전시켜 강제로 송풍하는 송풍장치나 표면적을 넓혀 공기로 열을 낮출 수 있는 금속 방열판 등이 사용되고 있다.
이 중에서도 금속 방열판은 공기가 접할 수 있는 표면적을 넓히기 위해 복수의 방열 핀을 구비하여, 전기·전자제품에서 발생되는 열을 자연상태에서 방출시킴으로써, 열의 냉각 속도가 송풍장치에 비해 느리지만 장기간 영구적으로 사용할 수 있으며, 소음을 방지할 수 있어 근래에는 많이 사용되고 있다.
하지만, 최근 이동 정보통신 분야의 급격한 발전에 따라 단말기 및 관련 부품들의 고성능화, 소형화, 저가격화 및 모듈화하는 것이 중요한 기술요소로 부각되고 있기 때문에 부피가 큰 금속 방열판보다는 기판의 배선밀도를 높이는 것과 개별부품 또는 모듈의 크기와 무게를 줄일 수 있는 세라믹 재료로 형성된 방열판이 각광받고 있다.
다양한 세라믹 방열판의 재료 중에서도 알루미나(Al2O3)는 비중이 가벼우며, 고강도, 내마모성을 갖기 때문에 방열판을 비롯하여 제철소, 발전소 등 기계 구조용으로 널리 사용되고 있다.
일반적으로 92~96wt% 알루미나(Al2O3) 세라믹스는 소결 온도를 1,630~1,650℃에 소성하여 구조용 또는 전기 전자용으로 사용하고 있는데, 고온으로 소결하는 특성상 소결온도까지 온도를 올리기 위해선 많은 양의 에너지가 소비되기 때문에 연료비 절감 및 원가 절감이 절실하게 요구되고 있다.
따라서, 현재 세라믹 분야에서는 저온 소결에서도 우수한 물성을 나타내는 알루미나 세라믹스를 개발하기 위해 많은 연구가 진행 중이다.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 그 목적은 저온소결이 가능한 알루미나 세라믹스용 조성물로서 알루미나를 고온 소결했을 때와 유사한 물성을 갖되, 소결온도는 낮아지는 92~96wt% 순도의 알루미나 세라믹스용 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 구체적인 수단으로서 본 발명은,
Al2O3 90~95wt%와, 탈크 1~3wt%, CaCO3 0.4~2wt% 및 백토 3.6~5wt%의 배합비로 혼합된 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여, B2O3 0.5~1.3 중량부와 산성물질의 분산제 및 바인더를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 저온소결형 92~96wt% 알루미나 세라믹스용 조성물이다.
또한, 상기 본 발명에 따른 저온소결형 92~96wt% 알루미나 세라믹스용 조성물의 제조방법은,
Al2O3 분말을 준비하는 단계;
상기 준비한 Al2O3 분말에, 탈크와 CaCO3 및 백토의 혼합물과 B2O3가 선혼합된 혼합물을 넣고 습식혼합하여, 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스를 제조하는 단계; 및
상기 제조된 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스에 스프레이 드라이어기를 이용하여 과립형상이 되도록 공기를 주입하는 단계;
상기 공기가 주입된 과립형상의 알루미나 세라믹스에 바인더를 투입하여 알루미나 세라믹의 결합력을 높이도록 교반하는 단계;
상기 알루미나 세라믹스를 분무 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 알루미나 세라믹스용 조성물은, 1,600℃대역의 고온에서 소결했던 종래와 달리, 알루미나 분말에 저온 소결제인 B2O3의 첨가를 통해 1,490~1,530℃의 저온소결온도에서 고온 소결시와 같이 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되고, 이들 액상을 통하여 알루미나 입자 간 물질이동이 활발히 일어나 입자 간의 간격이 치밀해진다.
이에 따라, 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되는 소결온도까지 온도를 높이는데 사용되는 에너지 절감 및 생산성 향상을 기할 수 있으며, 고온소결 후와 같은 이상적인 소결 결정 구조와, 우수한 수준의 내마모성과 강도 및 내화학성을 갖는다.
또한, 본 발명은 약산성에서 중성의 pH를 갖는 알루미나 분말과 달리 강알칼리성을 띄는 B2O3에 의해 알루미나 분말과 혼합물의 혼합시 알루미나 분말과 혼합물이 응집되는 엉킴현상이 발생하는 것을 방지하고자 산성물질의 분산제를 첨가하여 혼합함으로써 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스 입자의 응집을 억제하고 고르게 분산시켜 균일한 특성과 높은 소성밀도를 갖게 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 저온 소결형 알루미나 세라믹스용 조성물의 제조방법을 설명하기 위한 순서도;
도 2와 도 3은 각각, 비교예 1과 비교예 2에서 제조된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 촬영한 전자현미경 사진;
도 4와 도 5는 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 촬영한 전자현미경 사진;
도 6은 비교예 3에서 제조된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 촬영한 전자현미경 사진.
도 2와 도 3은 각각, 비교예 1과 비교예 2에서 제조된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 촬영한 전자현미경 사진;
도 4와 도 5는 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 촬영한 전자현미경 사진;
도 6은 비교예 3에서 제조된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 촬영한 전자현미경 사진.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따르면, 저온소결에 의해서도 고온 소결했을 때와 유사한 물성을 갖는 92~96wt% 알루미나 세라믹스를 제조할 수 있는 알루미나 세라믹스용 조성물이 제공된다.
본 발명에 따른 조성물은, Al2O3(알루미나) 90~95wt%와, 탈크 1~3wt%, CaCO3 0.4~2wt% 및 백토 3.6~5wt%의 배합비로 혼합된 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여, B2O3 0.5~1.3 중량부와 산성물질의 분산제 및 바인더를 더 포함하여 이루어지며, 특히, 92~96wt% 알루미나 세라믹스의 소결온도를 낮추기 위하여 소결공정에서 구동력이 우수한 소결기구를 도입하는 것에 초점을 두었다.
여기서, 상기 알루미나 세라믹스 원료중에서 주원료인 Al2O3와 함께 사용되는 부원료인 상기 탈크, 백토, CaCO3는 녹는점이 1,300~1,400℃ 범위로, 소결시 녹아 알루미나 입자들 사이에 형성된 공극 사이로 침투하여 알루미나 세라믹스의 강도를 증가시키는 효과가 있다.
본 발명에 의하면, B2O3의 조성에 따라 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되고, 이들 액상을 통하여 알루미나 입자 간 물질이동이 활발히 일어나 저온에서도 입자 간의 치밀화가 달성된다. 이에 따라, 주원료인 알루미나의 기본조성에 액상을 형성하여 소결을 촉진하는 저온 소결제인 B2O3를 상기 혼합된 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대해 0.5~1.3중량부를 첨가한다.
또한, 이에 더하여 세라믹스 소재에서 흔히 출현하는 비정상적인 입성장을 제어하기 위하여 산성물질의 분산제를 더 첨가할 수 있으며, 알루미나 세라믹스의 결합력을 향상하기 위해 바인더를 첨가할 수 있다.
상기 산성물질의 분산제로는 구연산, 폴리메타아크릴산(polymethacrylic acid), 폴리카르복실산 (polycarboxylic acid) 등의 유기산을 사용할 수 있다. 그리고 상기 바인더로는 수용성 고분자인 폴리비닐알콜을 상기 혼합된 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여 10%Soln으로 1~2중량부, 바람직하게는 1.5중량부를 첨가하여 혼합한다. 여기서, 첨가되는 바인더는 폴리비닐알코올(PVA) 외에도 폴리비닐피롤리돈(PVP), 그 외에도 비닐계 결합제인 폴리비닐아크릴레이트 등도 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 저온 소결용 알루미나 세라믹스 조성물의 제조방법을 설명하기 위한 순서도로, 이하에서는 도 1을 참조하여 상기 본 발명에 따른 저온소결형 92~96wt% 알루미나 세라믹스 제조용 조성물을 제조하는 방법을 상세하게 설명한다.
도 1에서 보는 것과 같이 본 발명에 따른 방법은, Al2O3 분말을 준비하는 단계(S1); 상기 준비한 Al2O3 분말에, 탈크와 CaCO3 및 백토의 혼합물과 B2O3가 선혼합된 혼합물을 넣고 습식혼합하여, 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스를 제조하는 단계(S2); 상기 제조된 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스에 스프레이 드라이어기를 이용하여 과립형상이 되도록 공기를 주입하는 단계(S3); 상기 공기가 주입된 과립형상의 알루미나 세라믹스에 바인더를 투입하여 알루미나 세라믹의 결합력을 높이도록 교반하는 단계(S4); 및 상기 알루미나 세라믹스를 분무 및 건조하는 단계(S5);를 포함하여 이루어진다.
먼저, Al2O3 분말을 준비하는 단계(S1)에서는 알루미나 세라믹스 조성물의 미분쇄 작업이 용이하도록 주원료인 알루미나 원료를 밀링하여, 입도가 대략 5㎛인 알루미나 분말을 준비한다.
그리고, S2단계에서는 상기 부원료인 탈크, CaCO3, 백토를 상술한 배합비대로 혼합한 후, 상기 알루미나 분말과 습식혼합이 용이하도록 하기 위해 5㎛의 입도를 갖도록 1차 밀링하고, 분량의 B2O3를 첨가하여 혼합한 후 2차 밀링하여, 입도가 대략 5㎛인 혼합물(부원료+B2O3)을 준비한다. 상기 B2O3의 양은 상술한 것과 같이 주원료인 알루미나와 부원료를 포함한 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여 0.5~1.3중량부이다.
이때, 상기 부원료와 B2O3가 혼합된 혼합물을 상기 알루미나 분말에 혼합하기 전에, 산성물질의 분산제를 첨가하여 pH를 조절한다.
이는 알루미나 분말과 혼합물의 혼합시, 약산성에서 중성의 pH를 갖는 알루미나 분말과 달리, 강알칼리성을 띄는 B2O3에 의해 혼합물은 알칼리성의 pH를 갖게 되어, 서로 다른 pH에 따라 알루미나 분말과 혼합물이 응집되는 엉킴현상이 발생하게 되기 때문이다.
따라서, 본 발명에서는 알루미나 분말과 혼합물이 응집되는 것을 방지하고자 산성물질의 분산제를 혼합하여 혼합물의 pH를 알루미나 분말과 유사한 약산성에서 중성으로 맞춰준다.
상기 산성물질 분산제는 알루미나 분말과 혼합물의 비정상적인 응집을 억제하고 고르게 분산시켜 균일한 특성과 높은 소성밀도의 알루미나 세라믹 조성물을 제조하기 위하여 사용하는 것이며, 상기 분산제로는 상술한 것과 같이 구연산, 폴리메타아크릴산(polymethacrylic acid), 폴리카르복실산 (polycarboxylic acid) 등의 유기산을 사용할 수 있다.
이때, 분말의 응집을 억제하고 고르게 분산시켜 균일한 특성과 높은 소성밀도를 갖기 위한 조건을 만족시키기 위해서 산성물질 분산제의 첨가량은, 첨가되는 산의 종류 등에 따라 달라지지만, 예컨대 구연산을 사용할 경우, 상기 알루미나를 포함한 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여 20%Soln으로 0.3~0.5중량부 정도를 첨가한다. 상기 첨가량이 0.3중량부보다 낮을 경우에는 알루미나 분말과 혼합물의 분산이 용이하지 않고, 0.5중량부보다 높을 경우에는 분산제에 의해 알루미나 분말과 혼합물의 입자가 응집되어 품질 저하를 일으키게 된다.
상기 알루미나 분말과 혼합물의 준비가 끝나면, 준비한 알루미나 분말에 탈크, CaCO3 및 백토가 배합비로 혼합된 부원료와 B2O3가 선혼합된 혼합물과 물(알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대해 45중량부)을 넣고 습식혼합하여 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스를 제조한 후, 상기 알루미나 세라믹스의 입도가 3.2㎛크기로 형성되도록 볼밀링한다.
이후 S3단계에서 상기 미분쇄된 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스를 스프레이 드라이어기를 이용하여 알루미나 세라믹스의 입자가 과립형상이 되도록 공기를 주입시킨다.
여기서, 상기 드라이어기를 이용하여 공기를 주입하여 과립으로 만드는 것은, 이후 가압성형 공정 시 제품에 크랙 및 균열이 발생하는 것을 방지하기 위한 것으로, 반드시 과립형상이 되도록 공기를 주입해야만 하는 것이다.
공기의 주입이 완료되면, 알루미나 세라믹스 조성물에는 각 금속산화물 입자를 결합시키고, 알루미나 세라믹스 조성물의 물리적 강도 향상과 함께 알루미나 세라믹스 조성물로 형성된 세라믹의 균열, 휨 등을 방지하기 위하여 결합제인 바인더를 투입하여 교반한다(S4).
이때, 바인더는 수계의 폴리비닐알코올(PVA)을 사용하는데, PVA를 사용하면 PVA의 높은 분자량으로 인하여 알루미나 세라믹스의 결합력 및 인장강도가 증대되고 적절한 점도가 유지되는 이점이 있다.
이러한 바인더의 첨가량은 10%Soln으로 상기 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여 1~2중량부이며, 바람직하게는 1.5중량부이다.
여기서, 첨가되는 바인더는 폴리비닐알코올(PVA) 외에도 폴리비닐피롤리돈(PVP), 그 외에도 비닐계 결합제인 폴리비닐아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
상기 교반단계 후에는 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스 조성물의 혼합시 발생하는 거품을 제거하기 위해 소포제가 투입한다.
이러한 소포제로는 일반적으로 휘발성이 적고 확산력이 큰 기름상의 물질인 옥탄올, 시클로헥산올, 기타 고급알코올 및 에틸렌글리콜이나, 수용성의 계면활성제인 소비탄지방산에스터를 주성분으로 하는 비이온 계면활성제 및 기타 비이온 계면활성제로서 화학적으로 안정하며 뛰어난 효과가 있어 용도가 다양한 실리콘 소포제가 사용될 수 있다.
상기 소포제의 투입 후에는 프레스를 통한 금형가공시 알루미나 세라믹스의 분말이 금형에 끼이는 것을 방지하고자 윤활이형제를 투입하여 혼합하며, 이때, 윤활이형제는 30% 함량의 solution을 3%투입하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 윤활이형제 투입이 완료된 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스 조성물은 소포제의 효과를 극대화하기 위해 실온에서 하루 정도 에이징단계을 거친 후, 분무건조 단계를 통해 분말화한다(S5).
이후 분말화된 알루미나 세라믹스는 가압성형공정과, 저온소결공정을 거치면서 혼합된 부원료의 일부와, 첨가된 B2O3와 분산제 및 바인더가 증발하여 92~96wt% 알루미나 세라믹스 조성물로 이루어진 소결 알루미나 세라믹스가 제조된다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 설명한다.
실시예
비교예 1
종래의 알루미나 세라믹스의 제조방법에 따라 Al2O3 94wt%, 탈크 1wt%, CaCO3 1wt%, 백토 4wt%로 이루어진 알루미나 세라믹스 원료에 대해, 10%Soln PVA 바인더를 1.5중량부를 사용한 조성으로 알루미나 세라믹스용 조성물을 제조하였다. 그리고 이를 가압성형하여 디스크형의 시편을 제작한 후, 1,630℃에서 1,650℃의 고온소결범위에서 소결하여 96% 알루미나 세라믹스를 얻었다.
또한, 상기 소결완료된 알루미나 세라믹스 시편의 표면을 전자현미경으로 촬영한 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2에서 보는 것과 같이, 고온 소결된 알루미나 세라믹스는 그레인(grain)을 형성하며, 알루미나 세라믹스용 조성물은 고온소결에 의해 입자와 입자 간에 알루미나 원자가 확산이동하는 고상반응이 진행되어 알루미나 세라믹스는 그레인(grain)의 사이즈가 커지게 되므로, 알루미나 세라믹스 입자들은 프레스 공정 후 압축된 형태를 보인다.
비교예 2
상기 비교예 1과 동일한 조성으로 알루미나 세라믹스용 조성물을 제조하고, 가압성형한 시편을 1,490℃에서 1,530℃의 저온 소결범위에서 소결한 후, 그 시편의 표면을 전자현미경으로 관찰한 미세구조 사진을 도 3에 나타내었다.
도 3에서 보는 것과 같이, 저온 소결한 알루미나 세라믹스는 소결온도가 낮아 입자와 입자 간에 알루미나 원자가 제대로 확산이동하지 못하기 때문에 알루미나 세라믹스는 그레인(grain)을 형성하지 못하고, 과립된 알루미나 입자들이 서로 엉켜진 형태인 비정상적인 입성장이 관찰된다.
실시예 1~2, 비교예 3
상술한 본원발명의 방법에 의거하여, Al2O3 94wt%, 탈크 1wt%, CaCO3 1wt%, 백토 4wt%로 이루어진 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대해, B2O3 를 각각 0.5(실시예 1), 1.3(실시예 2), 1.5 중량부(비교예 3) 첨가하고, 20% Soln 구연산 1.5중량부와 10% Soln PVA 바인더 1.5중량부를 첨가한 96% 알루미나 세라믹스용 조성물을 디스크형으로 가압성형하여 제조한 시편을 3개 준비하였다.
상기 각 시편을 1,490℃에서 1,530℃의 온도에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 미세구조 사진을 도 4 내지 도 6에 각각 나타내었다.
도 4와 도 5에서 보는 것과 같이, 실시예 1과 2에서 제조된 96% 알루미나 세라믹스는 저온 소결에서 의해서도 알루미나 입자들의 그레인(grain)이 형성되며, 상기 B2O3를 통해 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되고, 이들 액상을 통하여 알루미나 입자 간 물질이동이 활발히 일어나 저온소결 후 알루미나 세라믹스 입자 간의 치밀화가 달성된 형태를 보인다.
반면, 도 6에 나타낸 알루미나 세라믹스는 B2O3를 1.5중량부 첨가한 것으로,알루미나 입자들의 그레인(grain)이 형성되며, 상기 B2O3를 통해 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되고, 이들 액상을 통하여 알루미나 입자 간 물질이동이 활발히 일어나 알루미나 세라믹스 입자 간의 치밀화가 달성된 형태를 보이지만, B2O3의 첨가 과다로 인해 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스는 약알칼리성을 띄게 되고, 이에 따라 저온소결 후 알루미나 입자들 간에는 공극이 발생된 형태를 보인다.
한편, 상기 실시예 1~2와 비교예 2 및 비교예 3에서 제조된 알루미나 세라믹스의 가압성형물 시편과 저온소결후의 소결 시편을 사용하여, 각각 성형밀도와 소성후의 두께, 지름, 및 밀도를 측정하여, 표 1에 나타내었다.
구분 | B2O3 사용량 | 성형밀도 | 수축 두께(T) | 수축 지름(D) | 소성밀도 |
비교예 2 | 0 | 2.3953 | 13.0810 | 14.2576 | 3.621 |
실시예 1 | 0.5중량부 | 2.4067 | 13.8425 | 14.7075 | 3.660 |
실시예 2 | 1.3중량부 | 2.4124 | 14.0476 | 14.7356 | 3.650 |
비교예 3 | 1.5중량부 | 2.4067 | 13.8925 | 14.7075 | 3.639 |
표 1에 나타낸 것와 같이, 알루미나 분말에 첨가되는 B2O3의 조성에 따라 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되고, 이들 액상을 통하여 알루미나 입자 간 물질이동이 활발히 일어나 저온에서도 입자 간의 치밀화가 달성되어 96% 알루미나 세라믹스 조성물로 이루어진 시편의 두께와 직경은 수축되지만, 소성밀도와 성형밀도는 증가함을 알 수 있다.
하지만, 비교예 3과 같이 B2O3를 과다하게 첨가할 경우, B2O3를 첨가하지 않을 때보다는 저온소결 후 알루미나 세라믹스 입자 간의 치밀화가 달성되어 소성밀도와 성형밀도는 증가하지만, B2O3의 첨가 과다로 인해 공극이 형성되어 B2O3를 0.5~1.3wt% 첨가한 실시예 1 내지 2와 비슷한 성형밀도에서 소성밀도가 감소한 것으로 나타났으며, 이 수치는 고온소결한 96% 알루미나 세라믹스의 소성밀도인 3.683보단 낮아 요구되는 소성밀도에 미달한다.
따라서, 96% 알루미나 세라믹스 조성물의 제조시 알루미나 분말에 대하여 B2O3의 첨가량은 0.5~1.3wt%인 것이 바람직함을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 알루미나 세라믹스 조성물은 1,600℃대역의 고온에서 소결했던 종래와 달리, 알루미나 분말에 저온소결제인 B2O3의 첨가를 통해 1,490~1,530℃의 저온소결온도에서 고온 소결시와 같이 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되고, 이들 액상을 통하여 알루미나 입자 간 물질이동이 활발히 일어나 입자 간의 간격이 치밀해진다.
이에 따라, 알루미나 입자들 간에 액상이 생성되는 소결온도까지 온도를 높이는데 사용되는 에너지 절감 및 생산성 향상을 기할 수 있으며, 고온소결 후와 같은 이상적인 소결 결정 구조와, 우수한 수준의 내마모성과 강도 및 내화학성을 갖는다
이상에서 본 발명은 상기한 실시예에 한하여 설명되었지만, 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 실시가 가능함은 물론이다.
Claims (4)
- 삭제
- Al2O3 분말을 준비하는 단계;
상기 준비한 Al2O3 분말에, 탈크, CaCO3 및 백토의 백토가 혼합된 부원료 혼합물과 B2O3가 선혼합된 혼합물을 넣고 습식혼합하여, 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스 원료를 제조하는 단계;
상기 제조된 슬러리 상태의 알루미나 세라믹스에 스프레이 드라이어기를 이용하여 과립형상이 되도록 공기를 주입하는 단계;
상기 공기가 주입된 과립형상의 알루미나 세라믹스에 바인더를 투입하여 알루미나 세라믹의 결합력을 높이도록 교반하는 단계; 및
상기 알루미나 세라믹스를 분무 및 건조하는 단계;를 포함하고,
상기 세라믹스 원료는, Al2O3 90~95wt%와, 탈크 1~3wt%, CaCO3 0.4~2wt% 및 백토 3.6~5wt%의 배합비로 혼합된 알루미나 세라믹스 원료 100중량부에 대하여, B2O3 0.5~1.3 중량부를 사용하고,
상기 부원료 혼합물과 B2O3가 혼합된 선혼합물을 상기 알루미나 분말에 혼합하기 전에, 유기산 분산제를 첨가하여 pH를 조절하며,
상기 바인더를 혼합하여 교반하는 단계 후에는 슬러리 혼합시 발생하는 거품을 제거하기 위해 소포제가 투입되는 것을 특징으로 하는 저온소결형 92~96wt% 알루미나 세라믹스용 조성물 제조방법. - 삭제
- 삭제
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003201169A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-07-15 | Koa Corp | 低温焼結型セラミックス組成物、低温焼成セラミックス基板、およびその製造方法 |
JP2014133694A (ja) * | 2013-01-11 | 2014-07-24 | Robert Bosch Gmbh | セラミックス材料およびセラミックス射出成形法 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003201169A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-07-15 | Koa Corp | 低温焼結型セラミックス組成物、低温焼成セラミックス基板、およびその製造方法 |
JP2014133694A (ja) * | 2013-01-11 | 2014-07-24 | Robert Bosch Gmbh | セラミックス材料およびセラミックス射出成形法 |
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