KR20180058216A - 전기절연성이 우수한 고열전도성 질화규소 세라믹스 기판 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기 절연성이 우수한 고열전도 질화규소 세라믹스 기판을 제공하는 것으로서, 산소함유량이 0.3 wt.% 이하이고, β상의 아스펙트비(Aspect Ratio)가 3 내지 7의 범위인 질화규소 분말 (β화율 100 %)에, α상 질화규소 분말 (α화율 95 %)을 3:7로 혼합한 질화규소 분말을 사용함을 특징으로 하며, α상 질화규소분말은 Seed 분말로 β화율을 촉진시키는 효과가 있는 특징이 있다. 상기혼합(α+β) 질화규소 분말에 MgAl2O4, Y2O3, Yb2O3, MgO-Al2O3, Al2O3-AlN, Y2O3-AlN, Y2O3-AlN, HfO2, Y2O3-AlN-ZrO2, La2O3, Nd2O3 및 Gd2O3로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 물질을 0.4∼10 wt.% 첨가한 원료 혼합체를 N2 와 H2가 혼합된 0.1 내지 9 MPa의 가스 분위기에서 1650∼1900 ℃으로 5∼30 시간 소결한 후 서냉하여 냉각시키므로서, 소결시 형성된 액상이 결정화하여 절연내격 136 V/m 이상, 내열충격(수중투하시) 800 ℃이상, 열전도율 60 W/mk 이상인 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹스 기판에 관한 것이다. 본 발명의 절연성이 우수한 질화규소 세라믹스 기판은 고강도 특성을 유지함과 동시에 열전도율이 높고 방열성이 우수하기 때문에 대전력용 및 대용량용 각종 파워 모듈용 기판으로 적합하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 전기절연성이 우수한 질화규소 세라믹스 기판에 관한 것으로서, 소결시 질소 및 수소의 혼합가스를 사용하고 절연내격 136 V/m 이상, 20℃ 체적저항 1014 Ωcm 이상, 내열충격(수중투하시) 800 ℃ 이상이며, 열전도율이 60 W/mK이상인 질화규소 세라믹스 기판을 제공하는 것을 특징으로 한다.
전력 변환 및 전력 제어 기능을 제공하는 전력 디바이스가 다양한 산업 분야에서 요구되고 있다. 전력 디바이스는 상당한 열을 발생하기 때문에, 방열 기능이 주요한 이슈로 떠오르고 있으며, 고열전도도를 갖는 절연 세라믹 물질이 전기차, 레이저 발진기, 반도체 제조 디바이스의 반응기 및 정밀 기계 부품의 회로 기판과 같은 응용 분야에 히트 싱크로서 적합하다.
AlN (K > 200 W/mK)은 현시점에서 가장 매력적인 물질로서 고려된다. AlN은 Si3N4보다 열전도도가 높지만, 화학적 안정성과 기계적 특성이 약점으로 지적되고 있다. AlN은 물과 반응하여 분해되어 수산화알루미늄과 암모니아 가스를 발생시킨다. 게다가 AlN은 높은 유전 손실을 나타내므로, 기가 헤르쯔 대역의 주파수에서 사용하기에 부적합하다.
1990년대부터 AlN의 대체 물질로서 Si3N4에 대한 연구가 주목받고 있다. 일례로, 1900℃-12h-1MPa N2의 조건에서 93 mol.% Si3N4-2 mol.% Y2O3-5 mol.% MgO 조성에 의해 96 W/mK의 열전도율을 갖는 질화규소가 제조되었다고 보고된 바 있고, 1900℃-4h-1MPa N2 조건에서 97 mol.% Si3N4 0.5 mol.% Y2O3 0.5 mol.% Nd2O3 2 mol.% MgO 조성에서 열전도율 128 W/mK의 질화규소가 제조되었다고 보고된 바 있다.
질화규소를 주성분으로 하는 세라믹스 소결체는 1000 ℃이상의 고온도 환경에서도 우수한 내열성을 가지며, 또한 저열팽창 계수이기 때문에 내열 충격성도 우수한 등의 여러 특성을 가지는 것에서 종래의 내열성 초합금에 대신하는 고온 구조 재료로서 가스터빈용 부품, 엔진용 부품, 제강용 기계부품 등의 각종 고강도 내열부품으로의 응용이 시도되고 있다. 또한 금속에 대한 내식성이 우수한 것에서 용융 금속의 내용재료로서의 응용도 시도되어 또한 내마모성도 우수한 것에서 베어링 등의 슬라이드 부재, 절삭 공구로의 실용화도 도모할 수 있다.
종래보다 질화규소 세라믹스 소결체의 소결 조성으로서는 질화규소-산화이트륨-산화알루미늄계, 질화규소-산화이트륨-산화알루미늄-질화 알루미늄계, 질화규소-산화이트륨-산화알루미늄-티타늄, 마그네슘 또는 지르코늄의 산화물계 등이 알려져 있다.
종래의 제조 방법에 의해 제조된 질화규소 소결체를 세라믹스 기판으로 사용해, 세라믹스 기판 표면에 금속 회로판을 접합함과 동시에 반도체 소자를 탑재함으로써, 각종 파워 모듈을 형성한 경우, 세라믹스 기판의 절연성이 낮고 유전손실이 커지기 위해 신뢰성이 높은 파워 모듈을 얻는 것이 곤란했다. 이 경향은 최근의 반도체 소자의 고출력화 및 고집적화가 진전함에 따라, 한층 더 대전력화 되고 있었다.
한편, 상기 질화알루미늄 소결체는 다른 세라믹스 소결체와 비교하여 높은 열전도율과 저열팽창 계수를 가지는 특징을 가지기 때문에, 고속화, 고출력화, 다기능화, 대형화가 진전하는 반도체 회로 기판 재료나 패키지 재료로서 보급되어 있지만, 기계적 강도의 점에서 충분히 만족할 수 있는 것은 얻지 못하고 있다. 거기서 고강도를 가짐과 동시에 높은 절연성과 높은 열전도율도 겸비한 질화규소 소결체의 개발이 요청되어 있다.
그렇지만 종래의 질화규소 소결체에 있어서는 결정립계상에 존재하는 기공의 사이즈가 직경 1 ㎛정도로 커지기 쉽다고 하는 결점이 있었다. 그리고 전압 인가 시에 이 기공 부분을 통해 전류누설이 발생하기 쉽다고 하는 문제점이 있었다. 따라서 이러한 소결체에 있어서는 절연성이 저하되기 때문에 반도체용 기판으로서는 아직도 충분하다고는 말할 수 없다고 하는 과제가 있었다.
즉 상기 종래의 제조 방법에 의해 제조된 질화규소 소결체를 세라믹스 기판으로 사용해, 세라믹스 기판 표면에 금속 회로판을 접합함과 동시에 반도체 소자를 탑재함으로써, 각종 파워 모듈을 형성한 경우, 세라믹스 기판의 절연성이 낮고 유전손실이 커지기 위해 신뢰성이 높은 파워 모듈을 얻는 것이 곤란했다. 구체적으로는 상기 질화규소 세라믹스 기판을 이용해 대전력용 및 대용량용 각종 파워 모듈을 형성한 경우에 세라믹스 기판의 표리 간의 절연성이 저하되고 누설 전류가 발생하기 쉬워진다. 따라서 전기적으로는 접속되지 않아도 다른 금속 회로판에 누설 전류(누설 전류)가 흐르게 되어, 반도체 소자의 오작동을 일으키거나 각종 파워 모듈의 구성 부품을 손상시키거나 하는 악영향이 발생하는 문제점이 있었다. 이 경향은 최근의 반도체 소자의 고출력화 및 고집적화가 진전함에 따라, 한층 더 현저히 되고 있었다.
본 발명은 상기와 같은 과제 요청에 대처하기 위해 된 것이며 질화규소 소결체가 본래 구비하는 고강도 특성과 함께, 특히 절연성이 높아 누설 전류의 발생을 효과적으로 억제할 수 있고, 또한 열전도율이 높게 방열성이 우수한 질화규소 세라믹스 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시 형태는 산소함유량이 0.3 wt.% 이하이고, β상의 아스펙트비(Aspect Ratio)가 3 내지 7의 범위인 질화규소 분말에 MgAl2O4, Y2O3, Yb2O3, MgO-Al2O3, Al2O3-AlN, Y2O3-AlN, Y2O3-AlN, HfO2, Y2O3-AlN-ZrO2, La2O3, Nd2O3 및 Gd2O3로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 물질을 0.4∼10 wt.% 첨가한 원료 혼합체를 N2 와 H2가 혼합된 0.1 내지 9 MPa의 가스 분위기에서 1650∼1900 ℃으로 5∼30 시간 소결하여 생성된 액상이 서서히 냉각함으로써 액상의 결정화로 인하여 고강도, 고열전도가 크게 향상되는 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹스 기판을 제조하는 것이다.
본 발명의 다른 바람직한 실시 형태는 상기 질화규소 분말은 밀도 3.2 g/cm3이상, 평균입경 0.1 내지 30 ㎛, α상형 질화규소를 20 wt.% 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹스 기판을 제조하는 것이다.
본 발명의 다른 바람직한 실시 형태는 절연내격 136 V/m 이상, 20℃ 체적저항 1014 Ωcm 이상, 내열충격(수중투하시) 800 ℃ 이상, 3점 굽힘강도 500 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹스 기판을 제조하는 것이다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시 형태는 상기 질소 및 수소 가스의 부피 기준 혼합 비율은 질소 7이상, 수소 3이하인 것을 특징으로 한다. 여기서 수소 가스의 혼합 비율이 3 초과인 경우 소결체의 소결밀도가 떨어져 원하는 열전도율을 달성하기 어렵고 성형성에 문제가 발생한다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시 형태는 상기 소결하여 희토류 원소에 의해 생성된 액상을 시간당 50 내지 100℃의 속도로 서냉하여 질화규소 세라믹스 기판을 제조하는 것이다.
본 발명에 의하면, 소결밀도를 이론밀도에 근접한 소결법으로 특히 서냉에 의한 β-Si3N4 결정화도를 높이며 입계상을 제어하여 치밀화 및 고열전도 특성을 가지는 질화규소 소결체를 얻을 수 있다. 또한 질화규소 소결체가 본래 구비하는 고강도 특성과 함께, 특히 절연성이 높아 누설 전류의 발생을 효과적으로 억제할 수 있고, 또한 열전도율이 높게 방열성이 우수한 질화규소 세라믹스 기판을 제조하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명 실시예 1의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 2는 본 발명 실시예 2의 질화규소 기판의 에칭표면의 투과전자현미경(TEM) 조직사진이다.
도 3은 본 발명 실시예 3의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 4는 본 발명 실시예 4의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 5는 본 발명 실시예 5의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 6은 본 발명 비교예 1의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 7은 본 발명 비교예 2의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 8은 본 발명 비교예 3의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 2는 본 발명 실시예 2의 질화규소 기판의 에칭표면의 투과전자현미경(TEM) 조직사진이다.
도 3은 본 발명 실시예 3의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 4는 본 발명 실시예 4의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 5는 본 발명 실시예 5의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 6은 본 발명 비교예 1의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 7은 본 발명 비교예 2의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
도 8은 본 발명 비교예 3의 질화규소 기판의 에칭표면의 주사전자현미경(SEM) 조직사진이다.
이하에서는 본 발명의 질화규소 세라믹스 기판에 대한 바람직한 일 실시예를 설명하기로 한다.
본 발명은 산소함유량이 0.3 wt.% 이하이고, β상의 아스펙트비(Aspect Ratio)가 3 내지 7의 범위인 질화규소 분말을 사용한다. 이 때 산소함유량이 0.3 wt.%를 초과하면 결정립계상 중의 최대 기공 지름이 커짐과 동시에 내전압이 3700 V(1mA 1sec) 이하로 떨어지며, 특히 전류 누설값이 커져 소결체의 전기 절연성이 저하된다.
β-상 질화규소분말은 silicon 직접질화법, 실리카 환원 질화법, 이미드 열분해법에 의하여 제조된 질화규소 원료분말을 질소-수소(N2-H2) 가스 환원 분위기에서 1800∼1950 ℃, 5∼20 시간 소성한다. 특히 1800 ℃이상에서는 Si3N4 반응에 의한 질화규소 분해를 피하기 위하여 5 atm. (0.5 MPa) 이상의 질소-수소 가스 환원 분위기에서 소성한다. 본 발명의 실험결과, β상 질화규소의 산소함유량은 1.0 wt.% 이하 (Si3N4 환산)이며 이미드열 분해법으로 제조된 질화규소분말이 가장 우수한 β상 질화규소 분말을 제조하였다.
본 발명은 상기 질화규소 분말에 MgAl2O4, Y2O3, Yb2O3, MgO-Al2O3, Al2O3-AlN, Y2O3-AlN, Y2O3-AlN, HfO2, Y2O3-AlN-ZrO2, La2O3, Nd2O3 및 Gd2O3 로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 물질을 0.4~10wt.% 첨가한 원료 혼합체를 사용한다. 이 때 물질의 함량이 0.4 wt.% 미만이면 열전도율이 낮아지는 문제가 있고, 10wt.% 초과할 경우 3점 굽힘강도 등 물성에 문제가 발생한다.
본 발명은 N2 와 H2가 혼합된 0.1 내지 9 MPa의 가스 분위기에서 1650∼1900 ℃으로 5∼30 시간 소결하여 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다. 이 때 기압이 0.1 MPa 미만이거나 소결 시간이 5 시간 미만인 경우 소결 완성도가 떨어지고, 기압이 9 MPa 초과이거나 소결 시간이 30 시간을 초과하는 경우 경제성 및 성형성에 문제가 발생한다. 또한 상기 소결 온도를 1650℃미만으로 한 경우에는 소결체의 치밀화가 불충분하고 기공율이 2.5vol%이상이 되어 절연성, 기계적 강도 및 열전도성이 모두 저하되고, 소결 온도가 1900℃를 초과하면 질화 규소 성분 자체가 증발 분해되는 문제가 발생한다.
상기 질소와 수소 가스의 부피 기준 혼합 비율은 질소 7이상, 수소 3이하인 것이 바람직하다. 수소 가스의 혼합 비율이 3 초과인 경우 소결체의 소결밀도가 떨어져 원하는 열전도율을 달성하기 어렵고 성형성에 문제가 발생한다.
본 발명은 상기 소결 후 1500 ℃까지의 냉각 속도를 50 내지 100 ℃/hr 가 되도록 서냉하여 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다. 이 때 소결 후에 액상이 응고하는 온도까지 도달하는 소결체의 냉각 속도를 시간당 100℃이하로 해 서랭한 경우에 액상 중의 산소 농도의 저감화 및 질화규소 소결체의 입계상의 결정화가 또한 촉진되므로, 절연성 및 열전도성을 개선한 질화규소 세라믹스 기판을 얻을 수 있고, 시간당 100℃를 초과하는 급속 냉각을 실시한 경우에는 소결체 조직의 입계상이 비결정질(유리상)이 되어 소결체에 생성한 액상이 결정상으로서 입계상에 차지하는 비율이 20%미만이 되어 특히 열전도율이 저하된다. 또한 냉각 속도가 시간당 50℃ 미만인 경우, 소결체의 입계상의 결정화도는 크게 증가하지 않는 것에 비하여 제조 시간 및 비용이 크게 증가하여 경제성에 문제가 발생한다.
본 발명의 상기 질화규소 분말은 밀도 3.2 g/cm3 이상, 평균입경 0.1 내지 30 ㎛, α상형 질화규소를 20 % 이하로 함유하는 것이 바람직하다. 이 때 질화규소 분말의 밀도가 3.2 g/cm3 미만이거나 평균 입경이 30 ㎛를 초과하는 경우 소결체의 기공율이 증가하여 열전도율이 저해되는 문제가 있다. 질화규소 원료 분말로서는 α상형 것과 β상형 것이 알려져 있지만, α상형 질화규소 원료 분말에서는 소결체로 한 경우에 강도가 부족하기 쉬운 경향이 있는 한편, β상형 질화규소 원료 분말에서는 고온도 소성이 필요하지만 어스펙트비가 높고 섬유형 질화규소가 복잡하게 뒤얽힌 고강도의 소결체를 얻을 수 있다. 따라서 본 발명에 있어서는 α상형 원료 분말을 고온도로 소성해 질화규소 소결체로서는 β상형 소결체로 한다. 상기 α상형 질화규소의 비율이 20 %를 초과하는 경우 강도가 저하되고 열전도율이 낮아지는 문제가 발생한다. 또한 상기 α형과 β형 질화규소 결정상 형상은 소결 조제인 희토류 원소 Y2O3 함량이 증가할수록 액상량(비정질상)이 증가하기 때문에 열전도율이 급격하게 저하하는 문제가 있다. 이러한 비정질 액상량 제어를 위하여 MgO-Al2O3, HfO2, Al2O3-AlN, Gd2O3 의 단독 또는 혼합물 첨가시, 소결시 형성된 액상이 서서히 냉각시 (-100 ℃/시간), 액상의 결정화로 인하여 고강도, 고열전도가 크게 향상됨을 알게 되었다. 또한, 액상의 결정화 과정은 최고온도 1700∼1900 ℃에서 장시간 즉 5∼30 시간 소결 승온 중간인 1400∼1600 ℃에서 1.0∼2.0 시간 유지함으로써, 액상의 결정화로 인하여 산소농도 저하, β-상의 증가로 소결밀도, 3접 굽힘강도, 열전도도가 크게 향상된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되어지는 것이다.
실시예1
산소량 0.1 wt.%, β상의 아스펙트비(Aspect Ratio)가 5인 질화 규소 17 wt.%을 포함한 평균 입경 0.55 ㎛의 Si3N4 원료 분말 92 wt.%에 소결조제로서 평균 입경 0.9 ㎛의 Y2O3 분말 6 wt.%과 평균 입경 0.5 ㎛의 MgO-Al2O3 분말 1 wt.%, 평균 입경 1.0 ㎛의 HfO2 분말 1 wt.%을 첨가해, 에틸 알코올 중에서 분쇄 매체로서 질화규소제 볼을 이용해 96 시간 습식 혼합한 후 건조해 원료 혼합체를 조제했다. 본 발명은 β-상 질화규소(β화율 100 %) 제조된 주원료 75 wt.%에 시드(Seed) 분말로 α-상 질화규소(α화율 95 %)를 17 wt.% 첨가한 혼합 분말에 희토류원소 Y2O3 6 wt.%, MgO-Al2O3 1 wt.%, HfO2 1 wt.% 첨가조성을 특징으로 한다.
다음으로 얻어진 원료 분말 혼합체를 테이프 캐스팅 법으로 그린시트로 성형 제조한다. 상기 그린시트에 활성 금속 페이스트 도체를 인쇄하여 배선 패턴을 인쇄하고, 질소 가스 분위기 5 MPa에서 400∼700 ℃로 탈지하여 바인더를 태워버린다.
이후 질소와 수소가 8:2로 혼합된 9 MPa의 가스 분위기에서 1800 ℃으로 15시간 소결한 후 1500 ℃까지 온도 강하하기까지의 냉각 속도를 100 ℃/hr 가 되도록 소결체를 서냉하여 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
본 실시예에서 소결조제로 희토류 원소를 첨가·소결·서냉하여 제조할 시에, 질화규소 기판의 산소농도가 감소하며 기공 발생이 억제되어 소결체의 밀도가 이론 밀도값에 근접한 3.2 g/m3로 치밀화되어, 내전압이 3750 V (1mA, 1sec) 이상으로 고열전도율과 고강도 질화규소 기판을 제조할 수 있다.
실시예2
열이미드 분해법으로 제조된 β-상 질화규소분말(β-화율: 100%) 30 wt.%, α-상 질화규소분말 66 wt.%에 소결조제로 MgO-Al2O3 1 wt.%, Gd2O3 분말 3 wt.%를 첨가하여 에틸알콜을 볼밀용기에서 혼합분말을 96 시간 습식혼합한 후 건조하였다.
이후 원료분말 혼합체를 Tape Casting 법으로 그린시트로 성형제조한다.
이후 그린시트 성형체를 소성온도 1850 ℃ 9 MPa의 압력으로 N2+H2 환원 분위기에서 5 시간 소결하였다.
소성조건은 N2 분위기에서 5 MPa로 500∼700 ℃로 탈지하여 1 바인더를 태운다.
이후 N2+H2 (8:2) 혼합비로 0.9 MPa (9 atm) 가스 분위기에서 1850 ℃, 5 시간 소결한 후, 1500 ℃까지 서냉하여 (-100℃/hr) 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
테이프캐스팅 성형은 닥터 블레이드 방법에 의하여 제조하였으며 상기 습식 혼합, 건조한 혼합 분말 84 wt.%, PVB (Poly Vinyle Butykal) 12 wt.%, 가소제 DMP(Di Methyl Phtalate) 4 wt.% 첨가하고, 48 시간 Ball Milling 하여 슬러리를 탈포하여 슬러리 중의 기포를 제거하여 닥터블레이드 높이조절로 질화규소 그린시트 두께를 제어한다. 그린시트 평균 수축률 18 %로 소결기판 두께 0.3∼1.0 mm (t=300∼1000 ㎛)을 제함을 특징으로 한다.
실시예3
상기 실시예1에서 소결조제로서 평균 입경 0.9 ㎛의 Y2O3 분말 6 wt.%과 평균 입경 0.5 ㎛의 Al2O3-AlN 분말 2 wt.%를 첨가하는 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
실시예4
상기 실시예1에서 상기 질소 가스와 수소 가스를 7:3의 비율로 혼합하고 소결 온도는 1900 ℃인 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
실시예5
상기 실시예2에서 상기 질소 가스와 수소 가스를 7:3의 비율로 혼합하고 소결 온도는 1900 ℃인 것을 제외하고 상기 실시예2와 동일한 방법으로 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
비교예1
상기 실시예1에서 상기 Si3N4 원료 분말 80 wt.%에 소결조제로서 평균 입경 0.9 ㎛의 Y2O3 분말 20 wt.%를 첨가하는 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
비교예2
상기 실시예1에서 상기 질소 가스와 수소 가스의 혼합가스 대신 질소가스 분위기에서 소결하는 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
비교예3
상기 실시예1에서 상기 질화규소 분말로서 산소를 1.3 wt.%이하, 불순물 양이온 원소로서 Al, Li, Na, K, Fe, Ba, Mn, B를 합계로 0.10 wt.% 이하 함유하고, α상형 질화규소 97 %을 포함한 평균 입경 0.40 ㎛인 것을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 질화규소 세라믹스 기판을 제조한다.
구분 | 절연내격(V/m) | 체적저항(Ωcm) | 내열충격(℃) | 3점 굽힘강도(MPa) | 열전도도(W/mk) |
실시예1 | >136 | >1014 | >800℃ | 750 | 80 |
실시예2 | >136 | >1014 | >900℃ | 700 | 85 |
실시예3 | >136 | >1014 | >800℃ | 650 | 75 |
실시예4 | >136 | >1014 | >800℃ | 800 | 78 |
실시예5 | >136 | >1014 | >800℃ | 760 | 70 |
비교예1 | <136 | <1014 | >650℃ | 550 | 30 |
비교예2 | <136 | <1014 | >650℃ | 610 | 40 |
비교예3 | <136 | <1014 | >650℃ | 678 | 34 |
Claims (1)
- 산소함유량이 0.3 wt% 이하이고, β상의 아스펙트비(Aspect Ratio)가 3 내지 7의 범위인 질화규소 분말에 MgAl2O4, Y2O3, Yb2O3, MgO-Al2O3, Al2O3-AlN, Y2O3-AlN, HfO2, Y2O3-AlN-ZrO2, La2O3, Nd2O3 및 Gd2O3로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 물질을 0.4~10 wt.% 첨가한 원료 혼합체를 N2와 H2가 혼합된 0.1 내지 9 MPa의 가스 분위기에서 1650~1900 ℃으로 5~30 시간 소결하여 생성된 액상이 서서히 냉각함으로써 액상의 결정화로 인하여 고강도, 고열전도가 크게 향상되며,
상기 질소 및 수소 가스의 부피 기준 혼합 비율은 질소 7이상, 수소 3이하이고,
절연내격 136 V/m 이상, 20 ℃ 체적저항 1014 Ωcm 이상, 내열충격(수중투하시) 800 ℃ 이상이며 열전도율이 70 내지 85 W/mk, 3점 굽힘강도 650 내지 800 MPa이며,
상기 질화규소 분말은 밀도 3.2 g/cm3 이상, 평균입경 0.1 내지 30 μm, α상형 질화규소를 20 wt.% 이하로 함유하고,
상기 소결하여 생성된 액상을 시간당 50 내지 100 ℃의 속도로 서냉하는 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹스 기판.
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