CN114839212B - 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法 - Google Patents

一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114839212B
CN114839212B CN202210484247.XA CN202210484247A CN114839212B CN 114839212 B CN114839212 B CN 114839212B CN 202210484247 A CN202210484247 A CN 202210484247A CN 114839212 B CN114839212 B CN 114839212B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glue
solution
stirring
ceramic slurry
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210484247.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114839212A (zh
Inventor
葛荘
贺贤汉
王斌
余祖森
崔梦德
王榕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Fulehua Power Semiconductor Research Institute Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Fulehua Power Semiconductor Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Fulehua Power Semiconductor Research Institute Co ltd filed Critical Jiangsu Fulehua Power Semiconductor Research Institute Co ltd
Priority to CN202210484247.XA priority Critical patent/CN114839212B/zh
Publication of CN114839212A publication Critical patent/CN114839212A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114839212B publication Critical patent/CN114839212B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/60—Production of ceramic materials or ceramic elements, e.g. substitution of clay or shale by alternative raw materials, e.g. ashes

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法。主要步骤为粘结剂分类，第一步溶胶，第二步溶胶，混胶，取样，测试。本发明具有预测陶瓷浆料混胶效果的作用。将相对分子质量较大的标定粉末先粘附在高分子量的粘结剂溶胶中，形成标定溶液，标定粉末为碎片状更有利于稳定的粘附在粘结剂上，最后将大分子量的胶和低分子量胶混合在一起，若胶体混合均匀则粉体分布均匀，若胶体混合不均，则粉体混合不均匀。

Description

一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法
技术领域
本发明涉及陶瓷浆料技术领域，具体为一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法。
背景技术
电子陶瓷如氧化铝、氮化铝、氮化硅陶瓷，其制备一般分为坯体成型，坯体烧结。目前 常用的坯体成型方法有干压成型、注凝成型、流延成型、轧膜成型等，其中流延成型因其工 艺更易控制、产品质量稳定而被广泛使用。流延成型工艺主要包括前期浆料的配制和后期工艺参数调整。流延浆料的配制在整个流延工艺过程中起到决定性的作用。流延浆料的主要组 成为无机粉体和有机载体。其中，无机粉体充当功能相，有机载体充当流动相。
流延浆料的有机载体主要有溶剂、分散剂、粘结剂、塑化剂以及其他改性剂。粘结剂作 为生带中唯一的连续相，其种类和含量决定了最终生带的强度和密度大小。目前，流延浆料 中最常用的粘结剂主要为PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)两类。PVB 具有可搭配性好、塑性高、易排胶等优点，是最常用的流延粘结剂。当PVB分子量增大时，生带强度增大，在热压时更容易进行叠层操作。但PVB在配制浆料球磨过程中容易出现抱团、 包心的胶粒，不利于粘结剂快速溶解，导致浆料稳定性变差。
随着电子陶瓷浆料成型要求的提高，现有技术中针对粘结剂(胶)的使用更加精细化。 在流延成型中，当使用较细(活性大，易烧结)的粉料(D50＜500nm)制备浆料一次成型较 厚的坯体(＞0.4mm)时，使用单元胶(一种)已经不足以去流延出强度大、缺陷少的坯体。现有技术中，一般使用多元胶(多种不同分子量、不同羟基含量的胶)来改善坯体质量，以二元胶和三元胶较为常见。在多元胶流延体系中，多种胶分散均匀、搭配合理是提高坯体质量的关键。现有技术中多元胶混胶效果是直接看流延坯体的质量，但坯体质量受干燥条件、流延带速、温湿度等影响较大，难以直接判断混胶效果，此外直接以坯体质量来判断混胶效果在实际生产和研发过程中，均浪费了大量的材料成本，并且这种检测方法是不利于生产管控的。因此，在本领域内开发一种电子陶瓷浆料混胶效果的预检测方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，以解决上述背景技术中提 出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
进一步的，所述一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，包括以下步骤：
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量进行由大到小分类，计作B1胶、B2胶、B3胶；分子量大小依次为B1胶＞B2胶＞B3胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和标定粉末在搅拌状态下缓慢加入溶剂中，得到溶液A；
S3：第二步溶胶：将B2胶和B3胶分别采用高速搅拌溶于溶剂中，得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B和溶液A逐次加入到滚筒球磨机中，分别球磨，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，烘干，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据分散均匀性判断混胶效果。
进一步的，所述B1胶、B2胶和B3胶的分子量为40000～150000，羟基含量为11～25％。
进一步的，所述步骤S2中，标定粉末为氧化钇、氧化镁、氧化镱、氧化铝、氧化镧、氧化铈中的一种或者几种混合，形貌为碎片状，粒径D50＝50nm-700nm。
进一步的，所述步骤S2中，搅拌速度为50～100rpm，搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为 4～6h；溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、环己酮、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙酸丁酯中的一种或几种；溶液A中B1胶质量为15～20％，标定粉末加入量为B2胶质量的 50～80％。
进一步的，所述步骤S3中，高速搅拌速度为300～800rpm，高速搅拌温度为50～65℃， 高速搅拌时间为1～3h。
进一步的，所述步骤S4中，球磨转速为100～200rpm，球磨温度为20～25℃，分别球磨 时间为2～3h；步骤S5中，胶头滴管吸取混合溶液量为2～4mL，烘干温度为40～60℃，烘干时 间为4～12h。
进一步的，所述步骤S2中，标定粉末为改性SiO2。
进一步的，所述改性SiO2按如下方法制备：将表面活性剂和无水乙醇溶于100mL去离子 水中，在常温下搅拌均匀，加入100mL硅酸钠水溶液，恒速搅拌，得到透明混合溶液，然后 将沉淀剂缓慢滴入混合溶液中，搅拌反应，抽滤洗涤，将滤饼真空干燥后，在马弗炉中煅烧， 得到改性SiO2。
进一步的，所述表面活性剂为PEG-1000和SDBS复配型表面活性剂，表面活性剂的浓度 为1.8～2.3wt/％，按质量份数计，每加入1份SDBS，加入20份PEG-1000；硅酸钠水溶液浓 度为0.4～0.8mol/L；分散剂为4.8～5.2wt/％浓度的无水乙醇；沉淀剂为7.8～8.2wt/％浓度的 乙酸乙酯；反应搅拌速度为500～700rpm，反应时间为4～5h；用去离子水和无水乙醇各洗涤 三次，真空干燥时间为5～6h，马弗炉温度为600～650℃，煅烧时间为1.5～2h；改性SiO2的粒 径为350～450nm。
进一步的，所述一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量进行由大到小分类，计作B1胶、B2胶、B3胶；分子量大小依次为B1胶＞B2胶＞B3胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和标定粉末在搅拌状态下缓慢加入溶剂中，得到混合物A，使 用卧式高效分散机在130MPa下对混合物A进行分散处理三次，得到溶液A；
S3：第二步溶胶：将B2胶和B3胶分别采用高速搅拌溶于溶剂中，得到混合物B和混合 物C，使用卧式高效分散机在130MPa下分别对混合物B和混合物C进行分散处理三次得到溶 液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B和溶液A逐次加入到滚筒球磨机中，分别球磨，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，烘干，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据分散均匀性判断混胶效果。
方案中采用，标定粉末为氧化钇、氧化镁、氧化镱、氧化铝、氧化镧、氧化铈中的一种 或者几种混合，形貌为碎片状，粒径D50＝50nm-700nm。
进一步地，本发明采用改性SiO2替代标定粉末，具有分散性较好，无明显硬团聚的性质。 避免了由于传统粉体分散性差，团聚现象严重，在试验中，对胶体的混合情况产生外部影响， 对电子陶瓷浆料混胶效果预测结果造成影响，导致试验预测不准确。其原因在于表面活性剂 PEG-100具有空间位阻稳定作用，可以降低粉体颗粒间在溶液中的固液表面张力和范德华力， 使得粉体分散稳定。表面活性剂SDBS具有双电层静电稳定机制，在碱性条件下会发生解离， 形成外壳为反离子组成的扩散双电层，内壳为带电基团、电性结合的反离子组成的固定层的 胶团，具有很强的分散体系稳定性。双电层静电稳定机制和空间位阻稳定机制协同作用，具 有良好得降低固液表面张力，减少粉体颗粒团聚的效果。
无水乙醇的加入，可以与SiO2中的Si-O结构反应生成氢键，阻止SiO2中Si-O-Si结构 的形成，具有防止SiO2团聚的作用。同时还可以抑制乙酸乙酯的水解，使得反应体系碱度缓 慢下降。
乙酸乙酯可以均匀降低体系碱度，使得SiO2可以均匀析出，避免局部反应剧烈，使得SiO2团聚现象的发生。
本发明中改性SiO2的粒径大小相对均匀，避免了粒径过大利于粘附在溶胶上，粒径过小 粉料自身会团聚，不利于分散现象的发生，减少了外部因素对预测结果的影响。
本发明通过对粘结剂和溶剂的混合物进行高效分散处理，避免使用的粘结剂和溶剂取样 时局部过于粘稠或稀疏对粉体在溶液中的分散产生外部影响，对电子陶瓷浆料混胶效果预测 结果造成影响，导致试验预测不准确。高效分散处理可以有效降低混合物的粘度，增强流动性，使得混合物内部混合均匀，降低对粉体包覆效果的影响。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一 起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述检测方法流程图；
图2为实施例1样品电镜照片；
图3为实施例2样品电镜照片；
图4为实施例3样品电镜照片；
图5为对比例1样品电镜照片；
图6为对比例2样品电镜照片；
图7为对比例3样品电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明 中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供技术方案：
实施例参照说明书发明内容部分撰写。
下表为所用粘结剂型号和特性
粘结剂型号 B76 B79 B98
羟基含量％ 11.5-13.5 11.0-13.5 18.0-20.0
分子量 9-12万 5-8万 4-7万
下列三个实施例中选用首诺B76、B79、B98分别对应B1胶、B2胶、B3胶。
实施例1
本实施例中B1胶：B2胶：B3胶质量比为1:1:2；
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量和羟基含量进行由大到小分为B1胶＞B2胶＞B3 胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和氧化铝粉末在50℃下以100rpm搅拌速度的搅拌状态下缓慢 加入乙醇溶剂中，搅拌时间为6h，得到溶液A；
S3：第二步溶胶，将B2胶和B3胶分别在65℃下以800rpm搅拌速度的搅拌状态下溶于 乙醇溶剂中，得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B、溶液A逐次加入滚筒球磨机中，在25℃下， 以200rpm球磨转速，球磨3h，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取4mL混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，在60℃下烘干4h，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据样品均匀性判断混胶效果。
实施1的电镜照片如图2所示，分散较均匀，说明采用胶B76：B79：B98质量比为1:1:2 时可以使混胶较均匀。
实施例2
本实施例中B76：B79：B98质量比为1:2:1；
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量和羟基含量进行由大到小分为B1胶＞B2胶＞B3 胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和氧化铝粉末在50℃下以100rpm搅拌速度的搅拌状态下缓慢 加入乙醇溶剂中，搅拌时间为6h，得到溶液A；
S3：第二步溶胶，将B2胶和B3胶分别在65℃下以800rpm搅拌速度的搅拌状态下溶于 乙醇溶剂中，得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B、溶液A逐次加入滚筒球磨机中，在25℃下，以200rpm球磨转速，球磨3h，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取4mL混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，在60℃下烘干4h，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据样品均匀性判断混胶效果。
实施例2电镜照片如图3所示，分散均匀，说明采用胶B76：B79：B98质量比为1:2:1时混胶效果好。
实施例3
本实施例中B76：B79：B98质量比为2:1:1；
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量和羟基含量进行由大到小分为B1胶＞B2胶＞B3 胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和氧化铝粉末在50℃下以100rpm搅拌速度的搅拌状态下缓慢 加入乙醇溶剂中，搅拌时间为6h，得到溶液A；
S3：第二步溶胶，将B2胶和B3胶分别在65℃下以800rpm搅拌速度的搅拌状态下溶于 乙醇溶剂中，得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B、溶液A逐次加入滚筒球磨机中，在25℃下，以200rpm球磨转速，球磨3h，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取4mL混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，在60℃下烘干4h，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据样品均匀性判断混胶效果。
实施例3电镜照片如图4所示，分散不均匀，说明采用胶B76：B79：B98质量比为2:1:1 时混胶效果差。
对比例1
本对比例中B76：B79：B98质量比为1:2:1
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量和羟基含量进行由大到小分为B1胶＞B2胶＞B3 胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和改性SiO2在50℃下以100rpm搅拌速度的搅拌状态下缓慢加 入乙醇溶剂中，搅拌时间为6h，得到溶液A；
S3：第二步溶胶，将B2胶和B3胶分别在65℃下以800rpm搅拌速度的搅拌状态下溶于 乙醇溶剂中，得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B、溶液A逐次加入滚筒球磨机中，在25℃下，以200rpm球磨转速，球磨3h，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取4mL混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，在60℃下烘干4h，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据样品均匀性判断混胶效果。
对比例1中，与实施例2相比，用改性SiO2代替传统标定粉末，具有分散性较好，无明 显硬团聚的性质。避免了由于传统粉体分散性差，团聚现象严重，在试验中对胶体的混合情 况产生外部影响，对电子陶瓷浆料混胶效果预测结果造成影响，导致试验预测不准确的问题。
对比例2
本对比例中B76：B79：B98质量比为1:2:1
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量和羟基含量进行由大到小分为B1胶＞B2胶＞B3 胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和SiO2在50℃下以100rpm搅拌速度的搅拌状态下缓慢加入乙 醇溶剂中，搅拌时间为6h，得到混合物A，使用卧式高效分散机在130MPa下对混合物A进 行高效分散处理，得到溶液A；
S3：第二步溶胶，将B2胶和B3胶分别在65℃下以800rpm搅拌速度的搅拌状态下溶于 乙醇溶剂中，得到混合物B和混合物C，将混合物B和混合物C分别使用卧式高效分散机在130MPa下进行高效分散处理，得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B、溶液A逐次加入滚筒球磨机中，在25℃下，以200rpm球磨转速，球磨3h，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取4mL混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，在60℃下烘干4h，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据样品均匀性判断混胶效果。
对比例2，与对比例1相比，在用改性SiO2替换传统标定粉末的基础上，再对B1胶、B2 胶、B3胶的混合物进行高效分散处理，避免使用的粘结剂和溶剂取样时局部过于粘稠或稀疏 对粉体在溶液中的分散产生外部影响，对电子陶瓷浆料混胶效果预测结果造成影响，导致试 验预测不准确的问题，进一步降低了试验结果的误差，判断混胶效果最好。
对比例3
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量和羟基含量进行由大到小分为B1胶＞B2胶＞B3 胶；
S2：混胶：将B3胶、B2胶、B1胶逐次加入滚筒球磨机中，在25℃下，以200rpm球磨 转速，球磨3h，得到混合溶液；
S3：取样：使用胶头滴管吸取4mL混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，在60℃下烘干4h，得到样品；
S4：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据样品均匀性判断混胶效果。
对比例3中，未使用标定粉末先与分子量最大的B1胶混合，导致样品在扫描电镜BSE 模式下观察结果不明显，无法对混胶效果进行判断。
本发明的工作原理：将相对分子质量较大的标定粉末先粘附在高分子量的粘结剂溶胶 中，形成标定溶液，标定粉末为碎片状更有利于稳定的粘附在粘结剂上，最后将大分子量的 胶和低分子量胶混合在一起，若胶体混合均匀则粉体分布均匀，若胶体混合不均，则粉体混合不均匀。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者 操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这 种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而 且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有 的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前 述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围 之内。

Claims (6)

1.一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：粘结剂分类：将粘结剂依据分子量进行由大到小分类，计作B1胶、B2胶、B3胶；分子量大小依次为B1胶＞B2胶＞B3胶；
S2：第一步溶胶：将B1胶和标定粉末在搅拌状态下缓慢加入溶剂中，得到混合物A，使用卧式高效分散机在130MPa下对混合物A进行分散处理三次，得到溶液A；
S3：第二步溶胶：将B2胶和B3胶分别采用高速搅拌溶于溶剂中，得到混合物B和混合物C，使用卧式高效分散机在130MPa下分别对混合物B和混合物C进行分散处理三次得到溶液B和溶液C；
S4：混胶：将溶液C、溶液B和溶液A逐次加入到滚筒球磨机中，分别球磨，得到混合溶液；
S5：取样：使用胶头滴管吸取混合溶液，滴在扫描电镜样品台上，烘干，得到样品；
S6：测试：使用扫描电镜BSE模式观察样品，根据分散均匀性判断混胶效果；
B1胶、B2胶和B3胶的分子量为40000～150000，羟基含量为11～25％；
步骤S2中，标定粉末为改性SiO2；
改性SiO2按如下方法制备：将表面活性剂和无水乙醇溶于100mL去离子水中，在常温下搅拌均匀，加入100mL硅酸钠水溶液，恒速搅拌，得到透明混合溶液，然后将沉淀剂缓慢滴入混合溶液中，搅拌反应，抽滤洗涤，将滤饼真空干燥后，在马弗炉中煅烧，得到改性SiO2。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，其特征在于：步骤S2中，标定粉末为氧化钇、氧化镁、氧化镱、氧化铝、氧化镧、氧化铈中的一种或者几种混合，形貌为碎片状，粒径D50＝50nm-700nm。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，其特征在于：步骤S2中，搅拌速度为50～100rpm，搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为4～6h；溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、环己酮、丁酮、丙酮、二甲苯、甲苯、乙酸丁酯中的一种或几种；溶液A中B1胶质量为15～20％，标定粉末加入量为B2胶质量的50～80％。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，其特征在于：步骤S3中，高速搅拌速度为300～800rpm，高速搅拌温度为50～65℃，高速搅拌时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，其特征在于：步骤S4中，球磨转速为100～200rpm，球磨温度为20～25℃，分别球磨时间为2～3h；步骤S5中，胶头滴管吸取混合溶液量为2～4mL，烘干温度为40～60℃，烘干时间为4～12h。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法，其特征在于：表面活性剂为PEG-1000和SDBS复配型表面活性剂，表面活性剂的浓度为1.8～2.3wt/％，按质量份数计，每加入1份SDBS，加入20份PEG-1000；硅酸钠水溶液浓度为0.4～0.8mol/L；无水乙醇的浓度为4.8～5.2wt/％；沉淀剂为7.8～8.2wt/％浓度的乙酸乙酯；反应搅拌速度为500～700rpm，反应时间为4～5h；用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，真空干燥时间为5～6h，马弗炉温度为600～650℃，煅烧时间为1.5～2h；改性SiO2的粒径为350～450nm。
CN202210484247.XA 2022-05-06 2022-05-06 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法 Active CN114839212B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210484247.XA CN114839212B (zh) 2022-05-06 2022-05-06 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210484247.XA CN114839212B (zh) 2022-05-06 2022-05-06 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114839212A CN114839212A (zh) 2022-08-02
CN114839212B true CN114839212B (zh) 2023-11-10

Family

ID=82567665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210484247.XA Active CN114839212B (zh) 2022-05-06 2022-05-06 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114839212B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115521154A (zh) * 2022-09-16 2022-12-27 信维电子科技(益阳)有限公司 一种mlcc用陶瓷浆料的制备工艺
CN115650731A (zh) * 2022-11-03 2023-01-31 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种电子陶瓷浆料及其制备方法
CN116924777A (zh) * 2023-07-07 2023-10-24 德阳三环科技有限公司 陶瓷浆料、氧化铝陶瓷基板及其制备方法

Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0743275A (ja) * 1993-07-28 1995-02-14 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 粉体観察用試料及びその製造方法
JPH0987041A (ja) * 1995-09-19 1997-03-31 Japan Steel Works Ltd:The セラミックスの焼結体及びその製造方法
KR20000028548A (ko) * 1998-10-14 2000-05-25 이형도 초미세세라믹산화물분말,그제조방법및이를이용한세라믹페이스트와그제조방법
JP2001039773A (ja) * 1999-07-23 2001-02-13 Murata Mfg Co Ltd セラミックスラリー、セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法
KR20050049883A (ko) * 2003-11-24 2005-05-27 삼성전기주식회사 고용량 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 박층 형성용하이브리드 졸 제조방법 및 이로부터 제조된 하이브리드 졸
KR20050049885A (ko) * 2003-11-24 2005-05-27 삼성전기주식회사 고용량 ｍｌｃｃ의 내부전극용 페이스트 제조방법,이로부터 제조된 향상된 분산성을 갖는 페이스트 및 상기페이스트를 사용하여 ｍｌｃｃ의 내부전극을 형성하는 방법
JP2008169050A (ja) * 2007-01-09 2008-07-24 National Institute Of Advanced Industrial & Technology セラミックスグリーンシート及びその製造方法
CN102675504A (zh) * 2012-05-09 2012-09-19 中科院广州化学有限公司 一种低触变性陶瓷泥浆用高效减水剂及其制备方法
KR20140053635A (ko) * 2012-10-26 2014-05-08 한국과학기술연구원 고밀도와 고강도를 가진 그린시트의 제조방법, 그린시트 제조용 세라믹 슬러리, 및 그린시트
CN104211842A (zh) * 2014-08-22 2014-12-17 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种新型两性离子型聚电解质分散剂及其方法与应用
CN105481368A (zh) * 2015-12-23 2016-04-13 北京大学包头创新研究院 氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用
CN106187201A (zh) * 2015-05-04 2016-12-07 北京大学 一种无苯流延成型制备氮化铝陶瓷的方法
JP2019144179A (ja) * 2018-02-23 2019-08-29 住友金属鉱山株式会社 ガラス粉末と導電粉末の濡れ性の評価方法
CN111747756A (zh) * 2019-03-26 2020-10-09 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化物陶瓷流延浆料及其制备的氮化物陶瓷基片
CN111960853A (zh) * 2020-07-23 2020-11-20 国网浙江省电力有限公司金华供电公司 一种用于变电站的吸声降噪多孔陶瓷
CN112608154A (zh) * 2020-12-28 2021-04-06 合肥圣达电子科技实业有限公司 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN112939613A (zh) * 2021-04-02 2021-06-11 浙江清华长三角研究院 一种用于482℃高温环境中的多层压电陶瓷的制备方法
CN113582699A (zh) * 2021-07-22 2021-11-02 武汉工程大学 一种低粘度、高固含量的陶瓷浆料及其制备方法
CN113698212A (zh) * 2021-08-18 2021-11-26 江苏富乐德半导体科技有限公司 一种陶瓷流延浆料及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002062254A (ja) * 2000-08-16 2002-02-28 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 粒子分散材料中の粒子充填構造の測定技術、及びそれを用いた評価装置
EP2664581B1 (en) * 2011-01-11 2019-10-09 Nippon Sheet Glass Company, Limited Flake-like mesoporous particles and manufacturing method therefor
CN106518040B (zh) * 2016-10-28 2019-09-24 湘潭酷弗聚能科技材料有限公司 一种陶瓷复合粉体的合成方法及陶瓷复合粉体

Patent Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0743275A (ja) * 1993-07-28 1995-02-14 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 粉体観察用試料及びその製造方法
JPH0987041A (ja) * 1995-09-19 1997-03-31 Japan Steel Works Ltd:The セラミックスの焼結体及びその製造方法
KR20000028548A (ko) * 1998-10-14 2000-05-25 이형도 초미세세라믹산화물분말,그제조방법및이를이용한세라믹페이스트와그제조방법
JP2001039773A (ja) * 1999-07-23 2001-02-13 Murata Mfg Co Ltd セラミックスラリー、セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法
KR20050049883A (ko) * 2003-11-24 2005-05-27 삼성전기주식회사 고용량 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 박층 형성용하이브리드 졸 제조방법 및 이로부터 제조된 하이브리드 졸
KR20050049885A (ko) * 2003-11-24 2005-05-27 삼성전기주식회사 고용량 ｍｌｃｃ의 내부전극용 페이스트 제조방법,이로부터 제조된 향상된 분산성을 갖는 페이스트 및 상기페이스트를 사용하여 ｍｌｃｃ의 내부전극을 형성하는 방법
JP2008169050A (ja) * 2007-01-09 2008-07-24 National Institute Of Advanced Industrial & Technology セラミックスグリーンシート及びその製造方法
CN102675504A (zh) * 2012-05-09 2012-09-19 中科院广州化学有限公司 一种低触变性陶瓷泥浆用高效减水剂及其制备方法
KR20140053635A (ko) * 2012-10-26 2014-05-08 한국과학기술연구원 고밀도와 고강도를 가진 그린시트의 제조방법, 그린시트 제조용 세라믹 슬러리, 및 그린시트
CN104211842A (zh) * 2014-08-22 2014-12-17 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种新型两性离子型聚电解质分散剂及其方法与应用
CN106187201A (zh) * 2015-05-04 2016-12-07 北京大学 一种无苯流延成型制备氮化铝陶瓷的方法
CN105481368A (zh) * 2015-12-23 2016-04-13 北京大学包头创新研究院 氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用
JP2019144179A (ja) * 2018-02-23 2019-08-29 住友金属鉱山株式会社 ガラス粉末と導電粉末の濡れ性の評価方法
CN111747756A (zh) * 2019-03-26 2020-10-09 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化物陶瓷流延浆料及其制备的氮化物陶瓷基片
CN111960853A (zh) * 2020-07-23 2020-11-20 国网浙江省电力有限公司金华供电公司 一种用于变电站的吸声降噪多孔陶瓷
CN112608154A (zh) * 2020-12-28 2021-04-06 合肥圣达电子科技实业有限公司 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN112939613A (zh) * 2021-04-02 2021-06-11 浙江清华长三角研究院 一种用于482℃高温环境中的多层压电陶瓷的制备方法
CN113582699A (zh) * 2021-07-22 2021-11-02 武汉工程大学 一种低粘度、高固含量的陶瓷浆料及其制备方法
CN113698212A (zh) * 2021-08-18 2021-11-26 江苏富乐德半导体科技有限公司 一种陶瓷流延浆料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
三种多孑L磷酸钙陶瓷制备方法的比较研究;何晨光等;《Journal of Tissue Engineering and Reconstructive Surgery》;第250-253页 *
不同分散剂在压电陶瓷浆料制备中的作用;杜景红等;《功能材料》;第754-756页 *
稳定的BaTiO3陶瓷浆料的制备;赵九蓬等;《硅酸盐通报》;第16-18页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114839212A (zh) 2022-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114839212B (zh) 一种陶瓷浆料混胶均匀性预检测方法
CN109721370B (zh) 氮化硅、陶瓷浆料及制备方法
TWI455328B (zh) 太陽電池之電極形成用糊（二）
CN103833340A (zh) 一种nfc磁片用浆料和nfc磁片
CN100485835C (zh) 陶瓷电容器的内电极浆料及其制备方法
JPH1088206A (ja) 銀粉および銀粉の製造方法
CN106966732B (zh) 一种细粉碳化硅陶瓷及其制备方法
CN111393172B (zh) 一种基于硅酸盐体系的无机坯体增强剂
CN115433018B (zh) 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法
KR20170038466A (ko) 은 분말의 제조방법
CN113161036A (zh) 一种防黏连抗硫化的面电极银浆及其制备方法
JPH1088207A (ja) 銀粉およびその製造方法
CN114292091B (zh) 一种氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN113264764A (zh) 溶剂体系、钛酸钡流延浆料和陶瓷膜片
CN115400760B (zh) 一种蜂窝式scr脱硝催化剂及其制备方法
CN115959895B (zh) 微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件
CN105967227A (zh) 一种高分子交联网络辅助的钛酸钡固相合成法
CN101328068A (zh) 一种含硼的微波介质陶瓷水基流延膜片的制备方法
CN102765945B (zh) 高含量panh4水基氧化铝陶瓷基片及其制备方法
CN108529673A (zh) 利用二氧化锆烧结废料生产二氧化锆纳米粉的方法
CN116283308B (zh) 一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法
CN111233022A (zh) 一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法
CN115732117B (zh) 一种陶瓷表面电路印刷用导电银浆料及其制备方法和应用
CN115724464B (zh) 一种纳米氧化锆及其制备方法与应用
US12049428B2 (en) Baking slurry composition, green sheet, method for manufacturing green sheet, method for manufacturing sintered product, and method for manufacturing monolithic ceramic capacitor

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant