CN113161036A - 一种防黏连抗硫化的面电极银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防黏连抗硫化的面电极银浆及其制备方法，所述面电极银浆包括以下重量份原料：超细银粉20‑55份，片状银粉5‑30份，有机载体35‑55份，无铅玻璃粉0.1‑5份，无机粉体添加剂0.2‑3份，助剂1‑5份；所述无铅玻璃粉包括以下重量份原料：三氧化二铋50‑60份，二氧化硅10‑20份，氧化锌10‑20份，氧化硼10‑15份，含碱金属和/或碱土金属的无机物10‑20份；所述有机载体包括树脂5‑20份、溶剂80‑95份；本发明通过加入无铅玻璃粉，控制玻璃相流动性，加入无机粉体添加剂降低烧结活化能，极大地消除堆烧粘片现象；两种银粉搭配提高烧结致密性，使得银层表面无气孔或者少气孔，实现良好的耐候性。
Description
技术领域
本发明涉及薄片状陶瓷电子元器件的生产制造，特别是一种防黏连抗硫化的面电极银浆及其制备方法。
背景技术
蜂鸣片是一种双膜片结构的压电陶瓷片，广泛应用和配套于电子钟表、汽车喇叭、音响、通讯、遥感、计算器、电子玩具等低频发声产品。在蜂鸣片的制造过程中，通常将银浆丝网印刷于蜂鸣片工件的正反面，烘干之后随机堆放于承烧板上，经高温烧银炉获得致密度银表面电极；
所用银浆一般由超细银粉、玻璃粉、有机载体组成，随着制造技术发展和对产品大批量快速制备要求越来越高，银浆除具有良好的印刷性、流平性、表干性、良好的可焊性、高附着力要求之外，还要具备表面光亮、银层致密、堆烧不粘片和久放不变色的使用性能，目前的浆料基本上能够满足大部分要求，但是存在堆烧粘片和长期放置银层变色问题。
公开号为CN106205777A的文献通过加入抗粘剂Ni和硼的氧化物等可解决堆烧粘片问题，但牺牲银层光泽度、洁白度，久置后银层发生颜色变化，该文献不能同时解决堆烧粘片和长期放置银层变色问题。
实验证明，堆烧粘片是浆料在烧银炉高温烧结时，银颗粒随机无序生长接触熔合形成；璃相含量也会影响粘片，当玻璃粉含量过多，玻璃流动性过好时，银粉烧结完成后，多余玻璃自由流淌，当冷却时银层形成牢固结合，导致片与片之间粘结，造成工件报废，影响生产效率和产能。
耐候性实验表明，大部分国产蜂鸣片银浆烧成产品后，银层在露天空气中放置发生硫化黄变，一般放置2周，边缘部分变黄，有的1周即发生黄变，在酸性或者潮湿环境中，黄变现象更明显。
发明内容
本发明提供一种防黏连抗硫化的面电极银浆及其制备方法，以至少解决现有技术中面电极银浆堆烧粘片和长期放置银层硫化变色问题。
本发明提供一种防黏连抗硫化的面电极银浆，所述面电极银浆包括以下重量份原料：超细银粉20-55份，片状银粉5-30份，有机载体35-55份，无铅玻璃粉0.1-5份，无机粉体添加剂0.2-3份，助剂1-5份；
所述无铅玻璃粉包括以下重量份原料：三氧化二铋50-60份，二氧化硅10-20份，氧化锌10-20份，氧化硼10-15份,含碱金属和/或碱土金属的无机物10-20份；
所述有机载体包括树脂5-20份、溶剂80-95份；
所述树脂选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香树脂中的一种或多种；
所述溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、松油醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚中的一种或者多种。
进一步地，所述含碱金属和/或碱土金属的无机物包括锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡的氧化物或碳酸盐中的一种或多种
进一步地，所述无铅玻璃粉加入量为0.1-3份，无机粉体添加剂为0.2-2份。
进一步地，所述无机粉体添加剂选自氧化镱、氧化铋、氧化碲、氧化钇、氧化锆、氧化钽、氧化铌、氧化硅、氧化铜、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。
进一步地，所述有机载体包括树脂10-15份、溶剂85-90份；
所述树脂优选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、松香树脂中的一种或两种；
所述溶剂优选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、松油醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚中的一种或者多种；
所述助剂选自消泡剂、附着力促进剂、分散剂、流平剂中的一种或者多种。
进一步地，所述超细银粉为高比表纳米银粉，所述超细银粉粒径分布为D10<0.2μm，D50<0.7μm，D90<1.5μm，振实密度>3g/cm3；
所述片状银粉为高分散性银粉，所述片状银粉粒径分布为D10<0.9μm，D50<2.5μm，D90<3.5μm，振实密度>3.5g/cm3。
进一步地，所述超细银粉、片状银粉的重量比为10:1-1:1。
进一步地，所述无铅玻璃粉软化点500℃-550℃；
所述无机粉体添加剂为分析纯。
本发明另一目的，提供一种防黏连抗硫化的面电极银浆的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉；
S2，制备有机载体，溶剂和树脂在水浴80℃下加热搅拌1-2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体。
S3，制备银浆，将有机载体、无铅玻璃粉、无机粉体添加剂、超细银粉、片状银粉、助剂依次加入混合；
S4，分散，将S3所得混合物在500-2000r/min的条件下分散均匀；
S5，研磨，将S4分散好的物料研磨，研磨至细度小于5.5μm，得到成品。
进一步地，所述无铅玻璃粉的制备包括如下步骤：
S101，将原料混合均匀；
S102，将S101物料在900℃-1100℃下熔炼1-2小时，倒入去离子水中水淬，得到粗玻璃颗粒；
S103，将所述粗玻璃颗粒球磨、烘干、打粉，得到玻璃粉。
本发明相对于现有技术，通过加入本发明的无铅玻璃粉，控制玻璃相流动性，加入无机粉体添加剂降低烧结活化能，极大地消除堆烧粘片现象；两种银粉搭配提高烧结致密性，使得银层表面无气孔或者少气孔，实现良好的耐候性。
附图说明
图1，为本发明蜂鸣片银浆印刷示意图；
图2，为本发明蜂鸣片银浆印刷侧视图；
图3，为本发明烧结后的银层表面图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例
实施例1-6防黏连抗硫化的面电极银浆具体配方如表1所示。
表1：防黏连抗硫化的面电极银浆实施例1-6配方表
| 配方 | 超细银粉 | 片状银粉 | 无铅玻璃粉 | 有机载体 | 无机粉体添加剂 | 助剂 |
| J1 | 50 | 5 | 1.5 | 40 | 0.5 | 3 |
| J2 | 43 | 10 | 1.5 | 41 | 1.5 | 3 |
| J3 | 25 | 25 | 2.0 | 42.5 | 0.5 | 5 |
| J4 | 40 | 15 | 1.0 | 38 | 1.0 | 5 |
| J5 | 50 | 5 | 2.0 | 38.4 | 0.6 | 4 |
| J6 | 55 | 0 | 1.5 | 40.7 | 0.8 | 2 |
其中，无机粉体添加剂平均粒径为1.5μm左右。
其中，无铅玻璃粉具体配方如表2所示；实施例1-6无铅玻璃粉粒径为：D10约0.9μm左右，D50约0.8μm左右，D90约1.5μm左右。
表2：实施例1-6中无铅玻璃粉配方表
| 原料 | 氧化铋 | 氧化硅 | 氧化锌 | 氧化硼 | 碱金属氧化物 | 碱土金属氧化物 |
| GF-01 | 50 | 15 | 10 | 15 | 5 | 5 |
| GF-02 | 53 | 14 | 10 | 13 | 8 | 2 |
| GF-03 | 55 | 15 | 10 | 10 | 3 | 7 |
| GF-04 | 53 | 15 | 12 | 10 | 1 | 9 |
| GF-05 | 57 | 10 | 15 | 12 | 3 | 3 |
| GF-06 | 60 | 12 | 10 | 10 | 5 | 3 |
实施例1防黏连抗硫化的面电极银浆制备方法，包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉；按照表2中GF-01配方，将原料混合均匀，置于刚玉坩埚之内，在950℃下熔炼2小时，倒入去离子水中水淬，得到粗玻璃颗粒，将所述粗玻璃颗粒烘干，放入氧化锆球磨罐中，加入酒精、料球比为1:3大小不同锆珠，以250r/min转速球磨10小时，出粉、烘干、打粉，测粒径，得到玻璃粉GF-01。
S2，制备有机载体，称取乙基纤维素5份、二乙二醇丁醚95份，在水浴80℃下加热搅拌1-2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体。
S3，制备银浆，按照表1中J1配方，依次将有机载体、无铅玻璃粉GF-01、无机粉体添加剂、超细银粉、片状银粉、助剂混合均匀，边加入边混合；
S4，将S3混合物置于高速剪切分散机中，在2000r/min条件下分散均匀，分散时间5分钟；
S5，将S4分散好的物料研磨，刮板细度计测得细度为4.5μm，收样、测试。
实施例2防黏连抗硫化的面电极银浆制备方法，包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉，按照表2中GF-02配方，将原料混合均匀，置于刚玉坩埚之内，在1000℃下熔炼1小时，水淬，倒入去离子水中，得到粗玻璃颗粒，将所述粗玻璃颗粒烘干，放入氧化锆球磨罐中，加入酒精、料球比为1:3大小不同锆珠，以250r/min转速球磨10小时，出粉、烘干、打粉，测粒径，得到玻璃粉GF-02；
S2，制备有机载体，称取乙基纤维素5份、松香树脂5份，二乙二醇丁醚80份、二乙二醇丁醚醋酸酯10份，在水浴80℃下加热搅拌2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体；
S3，制备银浆，按照表1中配方J2，依次将有机载体、无铅玻璃粉GF-02、无机粉体添加剂、超细银粉和片状银粉、助剂混合均匀，边加入边混合；
S4，分散，将S3所得混合物置于高速剪切分散机中，在2000r/min条件下分散均匀，分散时间5分钟；
S5，研磨，将分散好的物料移至三辊研磨机，研磨8次，刮板细度计测得的细度为5.5μm，收样、测试。
实施例3防黏连抗硫化的面电极银浆制备方法，包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉，按照表2中GF-03配方，将原料混合均匀，置于刚玉坩埚之内，在1100℃下熔炼1小时，水淬，倒入去离子水中，得到粗玻璃颗粒，将所述粗玻璃颗粒烘干放入氧化锆球磨罐中，加入酒精、料球比为1:3大小不同锆珠，以250r/min转速球磨10小时，出粉、烘干、打粉，测粒径，得到玻璃粉GF-03；
S2，制备有机载体，称取乙基纤维素10份、聚乙烯醇缩丁醛2份，二乙二醇丁醚60份、二乙二醇丁醚醋酸酯28份，在水浴80℃下加热搅拌2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体；
S3，混合，按照表1中配方J3依次将有机载体、无铅玻璃粉GF-03、无机粉体添加剂、超细银粉、片状银粉、助剂混合均匀，边加入边混合；
S4，分散，将S3混合物置于高速剪切分散机中，在2000r/min条件下分散均匀，分散时间5分钟；
S5，研磨，将分散好的物料移至三辊研磨机，研磨10次，刮板细度计测得细度为5.5μm，然后收样、测试。
实施例4防黏连抗硫化的面电极银浆制备方法，包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉：按照表2中GF-04配方，将原料混合均匀，置于刚玉坩埚之内，在1000℃下熔炼1小时，水淬，倒入去离子水中，得到粗玻璃颗粒，将所述粗玻璃颗粒烘干放入氧化锆球磨罐中，加入酒精、料球比为1:3大小不同锆珠，以250r/min转速球磨10小时，出粉、烘干、打粉，测粒径，得到玻璃粉GF-04；
S2：制备有机载体：称取10份乙基纤维素、90份松油醇，在水浴80℃下加热搅拌2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体；
S3，混合，按照表1中配方J4，依次将有机载体、无铅玻璃粉GF-04、无机粉体添加剂、超细银粉、片状银粉、助剂混合均匀，边加入边混合；
S4，制备银浆，将S3混合物置于高速剪切分散机中，在2000r/min条件下分散均匀，分散时间5分钟；
S5，研磨，将分散好的物料移至三辊研磨机，研磨10次，刮板细度计测得细度为5.5μm，收样、测试。
实施例5防黏连抗硫化的面电极银浆制备方法，包括如下步骤：
S1：制备无铅玻璃粉：按照表2中GF-05配方，将原料混合均匀，置于刚玉坩埚之内，在1000℃下熔炼1小时，水淬，倒入去离子水中，得到粗玻璃颗粒，将所述粗玻璃颗粒烘干，放入氧化锆球磨罐中，加入酒精、料球比为1:3大小不同锆珠，以250r/min转速球磨10小时，出粉、烘干、打粉，测粒径，得到玻璃粉GF-05；
S2：制备有机载体：称取6份乙基纤维素、4份松香树脂，70份二乙二醇丁醚、20份二乙二醇丁醚醋酸酯，水浴80℃下加热搅拌2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体；
S3，按照表1中配方J5，依次将有机载体、玻璃粉GF-05、无机粉体添加剂、超细银粉和片状银粉、助剂按比例混合均匀，边加入边混合；
S4，将S3所得混合物置于高速剪切分散机中，在2000r/min条件下分散均匀，分散时间5分钟；
S5，将分散好的物料移至三辊研磨机，研磨8次，刮板细度计测得的细度为5.5μm，收样、测试。
实施例6防黏连抗硫化的面电极银浆制备方法，包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉：按照表2中GF-06配方，将原料混合均匀，置于刚玉坩埚之内，在1000℃下熔炼1小时，水淬倒入去离子水中，得到粗玻璃颗粒，将所述粗玻璃颗粒烘干放入氧化锆球磨罐中，加入酒精、料球比为1:3大小不同锆珠，以250r/min转速球磨10小时，出粉、烘干、打粉，测粒径，得到玻璃粉GF-02；
S2，制备有机载体，称取2份乙基纤维素、8份松香树脂、60份二乙二醇丁醚、30份二乙二醇丁醚醋酸酯，水浴80℃下加热搅拌2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体；
S3，混合，按照表1中配方J6，依次将有机载体、无铅玻璃粉GF-06、无机粉体添加剂、超细银粉、片状银粉、助剂混合均匀，边加入边混合；
S4，制备银浆，将S3所得混合物置于高速剪切分散机中，在2000r/min条件下分散均匀，分散时间5分钟；
S5，研磨，将分散好的物料移至三辊研磨机，研磨8次，刮板细度计测得的细度为5.5μm，收样、测试。
检测测试：
对实施例1-6防黏连抗硫化的面电极银浆的浆料粘度、流变性进行测试；把浆料丝网印刷在蜂鸣片工件上，经过表干烧结冷却，测试银层光泽致密度和工件拉力，具体测试结果如表3所示。
表3：实施例1-6面电极银浆用于某型号蜂鸣片的性能测试
通过检测，实施例1-6的面电极银浆具有良好的印刷性、表干性、银层光亮、洁白致密，焊接性和拉力优异，堆烧不粘片，增加单位面积烧结带上的瓷片数量，大大提高烧银炉的使用效率，能最大限度地利用烧银炉的产能，解决了国内多年来一直未攻克的银浆烧结工艺粘片的难题；同时，把工件裸露放在空气中2周，银层颜色无任何变化。
本发明采用自制的玻璃粉，通过控制玻璃相的流动性，加入无机粉体添加剂，降低烧结活化能，极大地消除了堆烧粘片现象，同时通过银粉搭配优化了烧结致密性，使得银层表面无气孔或者少气孔，可以实现良好的耐候性。
本发明的面电极银浆可应用于但不限于蜂鸣片等电子元器件。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述面电极银浆包括以下重量份原料：超细银粉20-55份，片状银粉5-30份，有机载体35-55份，无铅玻璃粉0.1-5份，无机粉体添加剂0.2-3份，助剂1-5份；
所述无铅玻璃粉包括以下重量份原料：三氧化二铋50-60份，二氧化硅10-20份，氧化锌10-20份，氧化硼10-15份,含碱金属和/或碱土金属的无机物10-20份；
所述有机载体包括树脂5-20份、溶剂80-95份；
所述树脂选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香树脂中的一种或多种；
所述溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、松油醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述含碱金属和/或碱土金属的无机物包括锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡的氧化物或碳酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述无铅玻璃粉加入量为0.1-3份，无机粉体添加剂为0.2-2份。
4.根据权利要求1所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述无机粉体添加剂选自氧化镱、氧化铋、氧化碲、氧化钇、氧化锆、氧化钽、氧化铌、氧化硅、氧化铜、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述有机载体包括树脂10-15份、溶剂85-90份；
所述树脂优选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、松香树脂中的一种或两种；
所述溶剂优选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、松油醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚中的一种或者多种；
所述助剂选自消泡剂、附着力促进剂、分散剂、流平剂中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述超细银粉为高比表纳米银粉，所述超细银粉粒径分布为D10<0.2μm，D50<0.7μm，D90<1.5μm，振实密度>3g/cm3；
所述片状银粉为高分散性银粉，所述片状银粉粒径分布为D10<0.9μm，D50<2.5μm，D90<3.5μm，振实密度>3.5g/cm3。
7.根据权利要求6所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述超细银粉、片状银粉的重量比为10:1-1:1。
8.根据权利要求1所述一种防黏连抗硫化的面电极银浆，其特征在于，所述无铅玻璃粉软化点500℃-550℃；
所述无机粉体添加剂为分析纯。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述防黏连抗硫化的面电极银浆的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1，制备无铅玻璃粉；
S2，制备有机载体，溶剂和树脂在水浴80℃下加热搅拌1-2小时，待树脂全部溶解，冷却，得到有机载体。
S3，制备银浆，将有机载体、无铅玻璃粉、无机粉体添加剂、超细银粉、片状银粉、助剂依次加入混合；
S4，分散，将S3所得混合物在500-2000r/min的条件下分散均匀；
S5，研磨，将S4分散好的物料研磨，研磨至细度小于5.5μm，得到成品。
10.根据权利要求9所述防黏连抗硫化的面电极银浆的制备方法，其特征在于，所述无铅玻璃粉的制备包括如下步骤：
S101，将原料混合均匀；
S102，将S101物料在900℃-1100℃下熔炼1-2小时，水淬，得到粗玻璃颗粒；
S103，将所述粗玻璃颗粒球磨、烘干、打粉，得到玻璃粉。
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