CN112551904A - 一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉及其制备方法，组分重量百分比为：SiO2为20％～60％、Na2CO3为10％～50％、K2CO3为0.5％～10％、ZnO为15％～50％、B2O3为1％～30％、CaO为1％～10％、Al2O3为0.5％～10％、TiO2为1％～10％、ZrO2为0.5％～10％；所述Na2CO3与所述K2CO3的摩尔比为20～60；所述Na2CO3与所述B2O3的摩尔比大于1；所述耐酸玻璃粉的酸蚀失重率：△L＜0.3％。解决了现有端涂银浆组分中玻璃粉耐酸性不足的问题。耐酸性良好，玻璃粘接相化学性质稳定，镀层致密，耐焊性、可焊性和附着力良好，抗老化性能、元器件电性能优良。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体来说，属于片式元器件领域，更进一步来说，属于片式元器件端头电极材料领域。
背景技术
随着电子工业的发展，以体积小、可靠性高、电性能优异、能实现片式化表面组装为特点的多层片式元器件，在通讯、计算机及周边产品、消费类电子、办公自动化及汽车电子等领域得到广泛的应用。
多层片式元器件一般由基体、金属膜电极及端电极等部分组成，其中端电极是实现片式化表面组装的关键。端电极通常由银电极和电镀层组成。构成银电极的端涂银浆由银粉、玻璃粉、添加物和有机载体组成。端涂银浆通过烧结附着在片式元器件的端头，形成银电极，银电极经过电镀后形成端电极。端涂银浆中的玻璃粉在烧结时，通过润湿、渗透等作用使银电极牢固地附着在基体上，是银电极能在片式元器件的端头形成强力附着的关键。同时，为了在银电极上镀上镍、锡等保护层，玻璃粉烧结后还需要有良好的耐酸性，以抵抗酸性电镀液对银电极的侵蚀。
目前，市场上在售的端涂银浆多为采用了耐酸性不佳的玻璃粉，在酸性电镀液中电镀后，会出现银电极附着力下降、开裂、脱落等问题，电镀后镀层耐焊性、可焊性和附着力下降，抗老化性能、元器件电性能恶化。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有端涂银浆组分中玻璃粉耐酸性不足的问题。
为克服现有端涂银浆用玻璃粉耐酸性的不足，本发明提供一种适用于端涂银浆、耐酸性优良的玻璃粉，用以确保端涂银浆烧结后，可以经受酸性电镀液的侵蚀，电镀后，银电极在基体上的附着力依然良好，镀层致密，耐焊性、可焊性和附着力良好，抗老化性能、元器件电性能优异。
本发明提供一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，按重量百分比，组分包括：
SiO2为20％～60％、Na2CO3为10％～50％、K2CO3为0.5％～10％、ZnO为15％～50％、B2O3为1％～30％、CaO为1％～10％、Al2O3为0.5％～10％、TiO2为1％～10％、ZrO2为0.5％～10％。
其中：
(1)SiO2作为玻璃网络形成体，构成玻璃的基础骨架，为了得到耐酸性良好的玻璃体，其重量百分比应≥20％。当SiO2的重量百分比超过60％时玻璃体在1300℃以下将很难熔化制备，制得的玻璃粉的软化点也会变得很高(＞800℃)，不适用于要求在600℃～800℃烧结的端涂银浆。因此，SiO2在玻璃体中的重量百分比最好在20％～60％。
(2)Na2CO3作为助熔剂，用以降低玻璃体系熔点，促进玻璃体系能在1300℃内熔制均匀。当Na2CO3＜10％时，对玻璃的助熔作用和降低玻璃软化点的作用不明显；当Na2CO3＞50％时，玻璃的耐酸性急剧下降。Na2CO3的重量百分比应为10％～50％。
(3)K2CO3在作为助熔剂的同时，与Na2CO3混合使用将可产生双碱抑制效应，在碱金属摩尔总分数相同的情况下，混合碱金属将比单一碱金属有更好的耐酸性。Na2CO3/K2CO3的摩尔比太低或太高，双碱抑制效应将不明显，最佳为20～60。
(4)ZnO作为中间体，对玻璃的物理、化学性质有很好的调节作用。在本发明体系中，使用了Na2CO3作为助熔剂，使得玻璃体系能在1300℃以下熔制均匀，软化点也较低。但是，Na2CO3的引入，不可避免地降低了玻璃的耐酸性。加入ZnO可以对玻璃的性质进行调节，既使得玻璃容易熔制、软化点也升高不多，同时，玻璃的化学稳定性得以保证，耐酸性也不会降低。当ZnO＜15％时，起不到稳定玻璃化学性质的作用；当ZnO＞50％时，玻璃体系难以熔制均匀。因此，ZnO在玻璃体中的重量百分比最好在15％～50％。
(5)B2O3能有效降低玻璃软化点，但是，加入过多，硼氧三角体增多，从而降低玻璃耐酸性。为了确保B2O3在玻璃体系中呈稳定的硼氧四面体形态存在，Na2CO3/B2O3的摩尔比要＞1，才能使得玻璃的耐酸性不至于降低。所以，B2O3在玻璃体中的重量百分比最好在1％～30％。
(6)ZrO2能显著提高玻璃的耐酸性，但是，加入过多，会使玻璃难以熔制均匀，所以，ZrO2在玻璃体中的重量百分比最好在0.5％～10％。
所述耐酸玻璃粉的耐酸性，采用该玻璃在酸性溶液中的失重率来进行衡量，具体测定方法如下：
(1)称量石英基板的重量W1；
(2)按常规丝网印刷的方法将用玻璃粉调配的浆料印刷在石英基板上形成一定面积、一定厚度的膜层；
(3)按常规方法对膜层进行干燥、烧结，形成烧结层；
(4)称量烧结层和石英基板的总重量W2；
(5)将带有烧结层的石英基板浸入到5％的H2SO4溶液中，烧结层应完全浸没在溶液中，在室温下静置2小时，用不锈钢镊子将带有烧结层的石英板取出，用清水将石英板上的H2SO4溶液冲洗干净；
(6)将冲洗干净的石英板放入90℃～120℃的烘箱中充分干燥30min～60min，至恒重，然后称量经过酸蚀并干燥后的烧结层和石英基板的总重量W3；
(7)按下列公式计算玻璃粉的酸蚀失重率△L：
本发明所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，耐酸性良好，可用于端涂银浆中的粘接相，端涂银浆烧结后，再用酸性电镀液进行电镀时，玻璃粘接相化学性质稳定，不会开裂或溶解，镀液不会渗入，镀后银电极附着力几乎不下降，镀层致密，耐焊性、可焊性和附着力良好，抗老化性能、元器件电性能优良。
一种用于制备所述耐酸玻璃粉的制备方法，流程示意图如图1所示，具体步骤为：
(1)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(2)将所称取的原料用常规打粉机进行混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(5)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉按常规方法进行过筛；
(7)用同步热分析仪检测玻璃粉的软化点,确认玻璃粉的软化点为550℃～750℃；
(8)检测玻璃在酸性溶液中的失重率，确认玻璃的酸蚀失重率＜0.3％；
(9)按常规方法进行包装。
所述耐酸玻璃粉特点：
(1)本发明的玻璃粉不含铅，满足WEEE、RoHS指令的环保要求；
(2)本发明的玻璃粉可以用于在600℃～800℃烧结的端涂银浆中的粘接相；
(3)耐酸性良好，可用于端涂银浆中的粘接相，特别适用于端涂银浆烧结后需要电镀的场合，端涂银浆烧结后，再用酸性电镀液进行电镀时，玻璃粘接相化学性质稳定，不会开裂或溶解，镀液不会渗入，镀后银电极附着力几乎不下降，镀层致密，耐焊性、可焊性和附着力良好，抗老化性能、元器件电性能优良。
附图说明
图1本发明所述耐酸玻璃粉工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1
一种耐酸玻璃粉，优选重量百分比组成为：
SiO2为20％～60％、Na2CO3为10％～50％、K2CO3为0.5％～8％、ZnO为15％～30％、B2O3为1％～20％、CaO为1％～8％、Al2O3为0.5％～5％、TiO2为1％～10％、ZrO2为0.5％～8％、Na2CO3/K2CO3的摩尔比为20～60、Na2CO3/B2O3的摩尔比＞1。
实施例2
1、原料组成按重量百分比为：
SiO2为40％、Na2CO3为30％、K2CO3为1％、ZnO为20％、B2O3为2％、CaO为3％、Al2O3为1％、TiO2为2％、ZrO2为1％。
2、制备方法：
⑴按照各组分的重量百分比称取各原料；
⑵将所称取的原料用常规打粉机进行混合；
⑶将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
⑷将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
⑸将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
⑹将球磨后的玻璃粉按常规方法进行过筛；
⑺用同步热分析仪检测玻璃粉的软化点,确认玻璃粉的软化点为550℃～750℃；
⑻检测玻璃在酸性溶液中的失重率，确认玻璃的酸蚀失重率＜0.3％；
⑼按常规方法进行包装。
测试结果：
璃粉的软化点为：690℃
酸蚀失重率：△L＜0.3％。
实施例3
1、原料组成按重量百分比为：
SiO2为40％、Na2CO3为35％、K2CO3为1％、ZnO为15％、B2O3为2％、CaO为3％、Al2O3为1％、TiO2为2％、ZrO2为1％。
2、制备方法：
⑴按照各组分的重量百分比称取各原料；
⑵将所称取的原料用常规打粉机进行混合；
⑶将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
⑷将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
⑸将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
⑹将球磨后的玻璃粉按常规方法进行过筛；
⑺用同步热分析仪检测玻璃粉的软化点,确认玻璃粉的软化点为550℃～750℃；
⑻检测玻璃在酸性溶液中的失重率，确认玻璃的酸蚀失重率＜0.3％；
⑼按常规方法进行包装。
测试结果：
璃粉的软化点为：650℃
酸蚀失重率：△L＜0.3％。
实施例4
1、原料组成按重量百分比为：
SiO2为35％、Na2CO3为35％、K2CO3为1％、ZnO为20％、B2O3为2％、CaO为3％、Al2O3为1％、TiO2为2％、ZrO2为1％。
2、制备方法：
⑴按照各组分的重量百分比称取各原料；
⑵将所称取的原料用常规打粉机进行混合；
⑶将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
⑷将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
⑸将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
⑹将球磨后的玻璃粉按常规方法进行过筛；
⑺用同步热分析仪检测玻璃粉的软化点,确认玻璃粉的软化点为550℃～750℃；
⑻检测玻璃在酸性溶液中的失重率，确认玻璃的酸蚀失重率＜0.3％；
⑼按常规方法进行包装。
测试结果：
璃粉的软化点为：650℃
酸蚀失重率：△L＜0.3％。
实施例5
1、原料组成按重量百分比为：
SiO2为40％、Na2CO3为25％、K2CO3为1％、ZnO为25％、B2O3为2％、CaO为3％、Al2O3为1％、TiO2为2％、ZrO2为1％。
2、制备方法：
⑴按照各组分的重量百分比称取各原料；
⑵将所称取的原料用常规打粉机进行混合；
⑶将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
⑷将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
⑸将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
⑹将球磨后的玻璃粉按常规方法进行过筛；
⑺用同步热分析仪检测玻璃粉的软化点,确认玻璃粉的软化点为550℃～750℃；
⑻检测玻璃在酸性溶液中的失重率，确认玻璃的酸蚀失重率＜0.3％；
⑼按常规方法进行包装。
测试结果：
璃粉的软化点为：730℃
酸蚀失重率：△L＜0.3％。
最后应说明的是：以上实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解，依照可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，其特征在于，按重量百分比，组分包括：
SiO2为20％～60％、Na2CO3为10％～50％、K2CO3为0.5％～10％、ZnO为15％～50％、B2O3为1％～30％、CaO为1％～10％、Al2O3为0.5％～10％、TiO2为1％～10％、ZrO2为0.5％～10％；
所述Na2CO3与所述K2CO3的摩尔比为20～60；
所述Na2CO3与所述B2O3的摩尔比大于1；
所述耐酸玻璃粉的酸蚀失重率：△L＜0.3％。
2.如权利要求1所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，其特征在于：所述SiO2为20％～60％、所述Na2CO3为10％～50％、所述K2CO3为0.5％～8％、所述ZnO为15％～30％、所述B2O3为1％～20％、所述CaO为1％～8％、所述Al2O3为0.5％～5％、所述TiO2为1％～10％、所述ZrO2为0.5％～8％。
3.如权利要求1所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，其特征在于：所述SiO2为40％、所述Na2CO3为30％、所述K2CO3为1％、所述ZnO为20％、所述B2O3为2％、所述CaO为3％、所述Al2O3为1％、所述TiO2为2％、所述ZrO2为1％。
4.如权利要求1所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，其特征在于：所述SiO2为40％、所述Na2CO3为35％、所述K2CO3为1％、所述ZnO为15％、所述B2O3为2％、所述CaO为3％、所述Al2O3为1％、所述TiO2为2％、所述ZrO2为1％。
5.如权利要求1所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，其特征在于：所述SiO2为35％、所述Na2CO3为35％、所述K2CO3为1％、所述ZnO为20％、所述B2O3为2％、所述CaO为3％、所述Al2O3为1％、所述TiO2为2％、所述ZrO2为1％。
6.如权利要求1所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉，其特征在于：所述SiO2为40％、所述Na2CO3为25％、所述K2CO3为1％、所述ZnO为25％、所述B2O3为2％、所述CaO为3％、所述Al2O3为1％、所述TiO2为2％、所述ZrO2为1％。
7.如权利要求1至如权利要求6之一所述耐酸玻璃粉的耐酸性失重率测定方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称量石英基板的重量W1；
(2)按常规丝网印刷的方法将用玻璃粉调配的浆料印刷在石英基板上形成一定面积、一定厚度的膜层；
(3)按常规方法对膜层进行干燥、烧结，形成烧结层；
(4)称量烧结层和石英基板的总重量W2；
(5)将带有烧结层的石英基板浸入到5％的H2SO4溶液中，烧结层应完全浸没在溶液中，在室温下静置2小时，用不锈钢镊子将带有烧结层的石英板取出，用清水将石英板上的H2SO4溶液冲洗干净；
(6)将冲洗干净的石英板放入90℃～120℃的烘箱中充分干燥30min～60min，至恒重，然后称量经过酸蚀并干燥后的烧结层和石英基板的总重量W3；
(7)按下列公式计算玻璃粉的酸蚀失重率△L：
8.如权利要求1至如权利要求6之一所述的一种用于端涂银浆的耐酸玻璃粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按照各组分的重量百分比称取各原料；
(2)将所称取的原料用常规打粉机进行混合；
(3)将混合后的混合料放入坩埚中，然后放入炉温为1200℃～1300℃的箱式高温炉中，保温1～2h；
(4)将熔化后的玻璃液倒入冷水中水淬；
(5)将玻璃颗粒放入球磨机球磨；
(6)将球磨后的玻璃粉按常规方法进行过筛；
(7)用同步热分析仪检测玻璃粉的软化点,确认玻璃粉的软化点为550℃～750℃；
(8)检测玻璃在酸性溶液中的失重率，确认玻璃的酸蚀失重率＜0.3％。
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