CN115910427A - 一种pds天线银浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种PDS天线银浆的制备方法，属于银浆制备技术领域。所述PDS天线银浆包括以下质量份数的组分：银粉15‑20份，银纳米线1.5‑2.5份，羧甲基纤维素0.5‑1.2份，表面活性剂0.1‑0.6份，防沉剂0.05‑0.09份，树脂6‑10份，固化剂0.4‑0.7份，溶剂12‑18份和增强剂0.6‑1.2份。该PDS天线银浆耐磨性好、导电性高、耐候性强，并且具有良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于银浆制备技术领域，具体涉及一种PDS天线银浆的制备方法。
背景技术
PDS(Printing Direct Structure的缩写，直接移印工艺)工艺是一种在产品上直接印刷图案的新技术。该工艺的技术原理是在钢板上利用感光胶曝光，显影蚀刻，通过移印机器利用特种胶头，将图案印刷在产品上去，然后通过热固化制作最终的天线。该技术的优点是可直接印刷电路，不需要特殊激光改性材料，成本低。不过作为天线连接馈线部分，需要纸带耐磨性达到2000次以上，而传统的PDS银浆无法满足这个特殊需求。并且，随着手机行业的迅速发展，除了满足耐磨性需求以外，还需要满足高耐候性、高导电性等需求。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明提出一种PDS天线银浆的制备方法，该PDS天线银浆耐磨性好、导电性高、耐候性强，并且具有良好的稳定性。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种PDS天线银浆，包括以下质量份数的组分：银粉15-20份，银纳米线1.5-2.5份，羧甲基纤维素0.5-1.2份，表面活性剂0.1-0.6份，防沉剂0.05-0.09份，树脂6-10份，固化剂0.4-0.7份，溶剂12-18份和增强剂0.6-1.2份。
进一步地，所述银粉由粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉按照质量比2∶1的比例混合而成。
进一步地，所述银纳米线的长度为20μm，截面粒径为10-15nm。
本发明以不同粒径的银粉以及银纳米线进行混合可形成致密的导电层，降低银粉颗粒间隙，银膜方阻降低，提高银膜的导电性能。当选用的银粉粒径过小，较大的表面能可能会使银粉产生团聚现象，使得在烧结过程中溶解在玻璃液中的银颗粒数量较少，重结晶的银会变少，从而降低了银膜的导电性；若选用的银粉粒径过大，粒径大的银颗粒在时间极短的烧结过程中不易溶解在玻璃液中，也会减少重结晶颗粒的数量，影响银膜的导电性。因此，本发明将银粉粒径需控制在一个适宜的范围，采用不同粒径组合的方式使银浆实现了良好的导电效果。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述防沉剂为聚乙烯蜡；所述溶剂为乙酸乙酯。
进一步地，所述树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂按照质量比3∶1∶2的比例混合而成。
双酚A环氧型树脂具有良好的综合力学性能、高强度的粘合力、较小的收缩率、良好的热稳定性和优异的电绝缘性等特性。双酚F环氧树脂和双酚A型共混环氧树脂具有良好的耐热性、耐水性和电学性能。由于脂环族环氧树脂的环氧基直接连接在脂环上，能形成紧密的刚性分子结构，固化后交联密度增大，因而热变形温度比较高，固化收缩率小，拉伸强度高。本发明将双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂混合作为复合树脂，有效提高产品机械性能，具有较强的粘着力、硬度以及耐磨性。
进一步地，所述固化剂为二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯按照质量比1∶(0.1-0.3)混合而成。
进一步地，所述增强剂为氧化锆、氧化钇、氧化镧按照质量比2∶1∶0.4的比例混合而成。
氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点。氧化镧可以有效增强银浆的抗氧化性，并且可以增大产品的压电系数，提高产品的电能转化率。氧化钇介电常数高、耐热性好、抗腐蚀性强。将氧化锆与氧化钇和氧化镧复合，可以提高银浆的耐热性、导电性以及稳定性等。
本发明还提供一种所述的PDS天线银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量称取原料，将银粉、银纳米线和羧甲基纤维素混合，在50-60℃条件下热处理1-1.5h，得到混合物A；
2)将树脂在60-70℃条件下加热0.3-0.5h，然后加入溶剂和增强剂，继续加热1-3h，得到混合物B；
3)将混合物A、混合物B、表面活性剂、防沉剂和固化剂混合，高速分散，研磨，即得到PDS天线银浆。
进一步地，步骤3)中所述高速分散的转速为1200-1500r/min，时间为5-10min；研磨至粒径为2-5μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明对不同原料进行筛选、复配，并且通过树脂预混、粉末热处理、高速分散等操作成功制备出性能稳定的PDS天线银浆，该天线银浆耐磨性强，纸带耐磨能够达到40万次以上；硬度值大于5H；附着力能够达到5B；高低温循环测试电阻变化率小于0.8％；方阻最低可达到7.6mΩ/□/mil。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
本发明所用原料均来自于市售所得。
一种PDS天线银浆，包括以下质量份数的组分：银粉15-20份，银纳米线1.5-2.5份，羧甲基纤维素0.5-1.2份，表面活性剂0.1-0.6份，防沉剂0.05-0.09份，树脂6-10份，固化剂0.4-0.7份，溶剂12-18份和增强剂0.6-1.2份。
优选的，所述PDS天线银浆，包括以下质量份数的组分：银粉17份，银纳米线2份，羧甲基纤维素0.8份，表面活性剂0.4份，防沉剂0.07份，树脂8份，固化剂0.6份，溶剂16份和增强剂0.9份。
在一些优选实施例中，所述银粉由粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉按照质量比2∶1的比例混合而成。所述银纳米线的长度为20μm，截面粒径为10-15nm。本发明以不同粒径的银粉以及银纳米线进行混合可形成致密的导电层，降低银粉颗粒间隙，银膜方阻降低，提高银膜的导电性能。当选用的银粉粒径过小，较大的比表面积能可能会使银粉产生团聚现象，使得在烧结过程中溶解在玻璃液中的银颗粒数量较少，重结晶的银会变少，从而降低了银膜的导电性；若选用的银粉粒径过大，粒径大的银颗粒在时间极短的烧结过程中不易溶解在玻璃液中，也会减少重结晶颗粒的数量，影响银膜的导电性。因此，本发明将银粉粒径需控制在一个适宜的范围，采用不同粒径组合的方式使银浆实现了良好的导电效果，并且以三种原料混合的方式还可以降低银粉使用量，降低成本。
在一些优选实施例中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述防沉剂为聚乙烯蜡；所述溶剂为乙酸乙酯。
在一些优选实施例中，所述树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂按照质量比3∶1∶2的比例混合而成。双酚A环氧型树脂具有良好的综合力学性能、高强度的粘合力、较小的收缩率、良好的热稳定性和优异的电绝缘性等特性。由于脂环族环氧树脂的环氧基直接连接在脂环上，能形成紧密的刚性分子结构，固化后交联密度增大，因而热变形温度比较高，固化收缩率小，拉伸强度高。本发明将双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂混合作为复合树脂，有效提高产品机械性能，具有较强的粘着力、硬度以及耐磨性。
在一些优选实施例中，所述固化剂为二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯按照质量比1∶(0.1-0.3)混合而成，优选为1∶0.2。以两种不同固化剂进行混合的方式，可以明显改善涂层的耐摩擦、耐化学腐蚀与耐候性。
在一些优选实施例中，所述增强剂为氧化锆、氧化钇、氧化镧按照质量比2∶1∶0.4的比例混合而成。氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点。氧化镧可以有效增强银浆的抗氧化性，并且可以增大产品的压电系数,提高产品的电能转化率。氧化钇介电常数高、耐热性好、抗腐蚀性强。将氧化锆与氧化钇和氧化镧复合，可以提高银浆的耐热性、导电性以及稳定性等。
本发明还提供一种所述的PDS天线银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量称取原料，将银粉、银纳米线和羧甲基纤维素混合，在50-60℃条件下热处理1-1.5h，得到混合物A；
2)将树脂在60-70℃条件下加热0.3-0.5h，然后加入溶剂和增强剂，继续加热1-3h，得到混合物B；
3)将混合物A、混合物B、表面活性剂、防沉剂和固化剂混合，高速分散，研磨，即得到PDS天线银浆。
在一些优选实施例中，步骤3)中所述高速分散的转速为1200-1500r/min，时间为5-10min；研磨至粒径为2-5μm。
以下实施例中所用脂肪族环氧树脂为脂肪族环氧树脂2386-87-0；所用双酚A环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-03型；所用双酚F环氧树脂为液体双酚F环氧树脂，具体是双酚F二缩水甘油醚。
通过以下实施例对本发明技术方案做进一步说明。
实施例1
一种PDS天线银浆，由以下质量份数的组分组成：银粉(包括粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉，质量比为2∶1)17份，银纳米线2份，羧甲基纤维素0.8份，表面活性剂(十二烷基硫酸钠)0.4份，防沉剂(聚乙烯蜡)0.07份，树脂(包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂，质量比为3∶1∶2)8份，固化剂(包括二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯，质量比1∶0.2)0.6份，溶剂(乙酸乙酯)16份和增强剂(包括氧化锆、氧化钇和氧化镧，质量比为2∶1∶0.4)0.9份。
PDS天线银浆的制备方法，步骤如下：
1)按质量称取原料，将银粉、银纳米线和羧甲基纤维素混合，在55℃条件下热处理1.2h，得到混合物A；
2)将树脂在65℃条件下加热0.4h，然后加入溶剂和增强剂，继续加热2h，得到混合物B；
3)将混合物A、混合物B、表面活性剂、防沉剂和固化剂混合，在转速为1300r/min下高速分散8min，研磨至粒径为3μm，即得到PDS天线银浆。
实施例2
一种PDS天线银浆，由以下质量份数的组分组成：银粉(包括粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉，质量比为2∶1)15份，银纳米线2.5份，羧甲基纤维素1.2份，表面活性剂(十二烷基硫酸钠)0.1份，防沉剂(聚乙烯蜡)0.05份，树脂(包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂，质量比为3∶1∶2)6份，固化剂(包括二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯，质量比1∶0.2)0.4份，溶剂(乙酸乙酯)12份和增强剂(包括氧化锆、氧化钇和氧化镧，质量比为2∶1∶0.4)0.6份。
PDS天线银浆的制备方法同实施例1。
实施例3
一种PDS天线银浆，由以下质量份数的组分组成：银粉(包括粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉，质量比为2∶1)20份，银纳米线1.5份，羧甲基纤维素0.5份，表面活性剂(十二烷基硫酸钠)0.6份，防沉剂(聚乙烯蜡)0.09份，树脂(包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂，质量比为3∶1∶2)10份，固化剂(包括二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯，质量比1∶0.2)0.7份，溶剂(乙酸乙酯)12份和增强剂(包括氧化锆、氧化钇和氧化镧，质量比为2∶1∶0.4)1.2份。
PDS天线银浆的制备方法同实施例1。
实施例4
一种PDS天线银浆，由以下质量份数的组分组成：银粉(包括粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉，质量比为2∶1)16份，银纳米线2.4份，羧甲基纤维素1.0份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)0.5份，防沉剂(聚乙烯蜡)0.06份，树脂(包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂，质量比为3∶1∶2)7份，固化剂(包括二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯，质量比1∶0.2)0.7份，溶剂(乙酸乙酯)15份和增强剂(包括氧化锆、氧化钇和氧化镧，质量比为2∶1∶0.4)1.0份。
PDS天线银浆的制备方法，步骤如下：
1)按质量称取原料，将银粉、银纳米线和羧甲基纤维素混合，在60℃条件下热处理1h，得到混合物A；
2)将树脂在70℃条件下加热0.3h，然后加入溶剂和增强剂，继续加热1h，得到混合物B；
3)将混合物A、混合物B、表面活性剂、防沉剂和固化剂混合，在转速为1500r/min下高速分散5min，研磨至粒径为5μm，即得到PDS天线银浆。
对比例1
同实施例1，区别在于，将银粉全部替换成粒径为1-3μm的银粉。
对比例2
同实施例1，区别在于，不添加银纳米线。
对比例3
同实施例1，区别在于，将树脂替换成按照质量比3∶2比例混合的双酚A环氧树脂和脂肪族环氧树脂。
对比例4
同实施例1，区别在于，将固化剂替换成封闭型异氰酸酯。
对比例5
同实施例1，区别在于，将增强剂替换成氧化锆。
对比例6
同实施例1，区别在于，PDS天线银浆的制备方法，步骤如下：按质量称取原料，将原料全部混合后在60℃下加热处理2h，然后在转速为100r/min下搅拌30min，研磨至粒径为3μm，即得到PDS天线银浆。
试验例1
将实施例1-4以及对比例1-6制备的银浆分别移印PC基材上，涂层厚度为30μm，然后在100℃下进行烘干，烘干时间为3h。烘干后得到银浆涂层，对涂层进行性能测试，重复三次，测试平均结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1可知，本发明制备的PDS天线银浆具有耐磨性好、方阻低、硬度高、附着力强、耐候性强，具有良好的导电性和稳定性。对原料进行更换或者对方法进行修改后的对比例制备的银浆性能明显下降，尤其是耐磨次数和导电性能，由此说明本发明所提供的方法需要合理的搭配组分，并且配合使用所述的方法，原料与方法的结合能够制备出性能良好的银浆。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种PDS天线银浆，其特征在于，包括以下质量份数的组分：银粉15-20份，银纳米线1.5-2.5份，羧甲基纤维素0.5-1.2份，表面活性剂0.1-0.6份，防沉剂0.05-0.09份，树脂6-10份，固化剂0.4-0.7份，溶剂12-18份和增强剂0.6-1.2份。
2.根据权利要求1所述的PDS天线银浆，其特征在于，所述银粉由粒径为1-3μm的银粉和粒径为5-7μm银粉按照质量比2∶1的比例混合而成。
3.根据权利要求1所述的PDS天线银浆，其特征在于，所述银纳米线的长度为20μm，截面粒径为10-15nm。
4.根据权利要求1所述的PDS天线银浆，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；所述防沉剂为聚乙烯蜡；所述溶剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的PDS天线银浆，其特征在于，所述树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂肪族环氧树脂按照质量比3∶1∶2的比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的PDS天线银浆，其特征在于，所述固化剂为二甲基四乙基咪唑和封闭型异氰酸酯按照质量比1∶(0.1-0.3)混合而成。
7.根据权利要求1所述的PDS天线银浆，其特征在于，所述增强剂为氧化锆、氧化钇、氧化镧按照质量比2∶1∶0.4的比例混合而成。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的PDS天线银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按质量称取原料，将银粉、银纳米线和羧甲基纤维素混合，在50-60℃条件下热处理1-1.5h，得到混合物A；
2)将树脂在60-70℃条件下加热0.3-0.5h，然后加入溶剂和增强剂，继续加热1-3h，得到混合物B；
3)将混合物A、混合物B、表面活性剂、防沉剂和固化剂混合，高速分散，研磨，即得到PDS天线银浆。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述高速分散的转速为1200-1500r/min，时间为5-10min；研磨至粒径为2-5μm。
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