CN113823436A - 一种耐磨银浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐磨银浆及其制备方法和应用，采用饱和聚酯树脂、酚醛环氧树脂、银粉、耐磨金属添加剂、酯类溶剂、封闭型异氰酸酯、胺类环氧固化剂、PP蜡粉搭配，具有耐磨性好、附着力好的特性，同时电阻值较低，可用于制备手机印刷天线，适用于对耐磨性要求较高的场合。
Description
技术领域
本发明实施例涉及但不限于导电材料领域，尤其涉及一种耐磨银浆及其制备方法和应用。
背景技术
5G时代，智能手机终端天线数量持续叠加，朝着高度集成化、复杂化的方向发展。为此，内置天线逐渐取代外置天线成为天线设计的主流。
现有的手机内置天线主要通过双色注塑、印刷成型(PDS)、柔性电路板(FPC)、激光镭射(LDS)等制备而成。其中，PDS工艺因其工艺稳定、尺寸可控、精度较高、制程简便高效等优势，逐步成为5G时代Sub-6频段的优选天线方案。
PDS工艺是直接将银浆印刷在手机内壳上面，而手机内壳多为弧形结构，主要通过移印的方式来实现。目前该工艺还存在量产一致性差的问题，在大批量印刷过程中电阻值波动大，稳定性不佳。此外，印刷天线的部分位置与其他构件有长期的压力接触，现有银浆在保证电阻及可印刷性的情况下，难以实现较好的硬度和耐磨性，导致天线在使用过程中被磨穿，造成天线断路失效，使得手机无法接收信号。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本发明实施例提供了一种耐磨银浆，具有耐磨性好、附着力好的特性，同时电阻值较低，可用于制备手机印刷天线，适用于对耐磨性要求较高的场合。
第一方面，本发明实施例提供了一种耐磨银浆，包括以下按重量份计的原料：
饱和聚酯树脂2-15份、酚醛环氧树脂2-10份、银粉40-70份、耐磨金属添加剂10-20份，酯类溶剂5-30份、封闭型异氰酸酯1-5份、胺类环氧固化剂1-5份、PP蜡粉1-5份。
饱和聚酯树脂和酚醛环氧树脂作为主体树脂，饱和聚酯树脂、酚醛环氧树脂、封闭型异氰酸酯、胺类环氧固化剂构成多元固化体系，提高了浆料的耐磨性和附着力，同时树脂组分搭配，可赋予浆料较好的可印刷性和干燥性，在连续印刷过程中减少断线或气孔等现象，能保证批量印刷过程中的性能稳定性。
封闭型异氰酸酯、胺类环氧固化剂可以相对于树脂组分过量，利于树脂充分参与反应。
银粉，除提供导电性能以外，还能提高浆料的储存稳定性。在银粉含量小于40份的情况下，易导致浆料的储存稳定性降低。
酯类溶剂，与常见的酮类或醚类溶剂相比，能实现更低的电阻值和更优异的附着力。
PP蜡粉，能提高耐磨性，同时不会提高银浆的电阻值。
通过原料搭配，本发明实施例的银浆可实现优异的耐磨性和附着力，即使对于低温固化体系，例如使用解封温度为90℃以下的封闭型异氰酸酯，也可以实现RCA 175g磨2000-3000圈不透底，在PC底材的附着力为百格5B，同时方阻可实现20mΩ/□@1mil以下，可印刷性和干燥性好，适用于以移印方式印刷手机天线，用于容易被磨损到的部位。
根据本发明的一些实施方式，所述胺类环氧固化剂为咪唑类或双氰胺中的至少一种。其中，咪唑类固化剂，示例为2，4-二甲基咪唑、2，4-乙基甲基咪唑等。以咪唑类或双氰胺作为环氧固化剂，能实现更低的电阻，更高的附着力和耐磨性。
所述耐磨金属添加剂用于提高耐磨性，可以选择具有较高硬度的金属粉，根据本发明的一些实施方式，可以在镍粉、锆粉、镍锆合金粉中进行选择，金属粉的粒度可以是300-800目。
根据本发明的一些实施方式，所述耐磨银浆的原料还包括助剂。所述助剂可以是分散剂、消泡剂。
按重量份计，所述分散剂的用量可以是1-5份。
按重量份计，所述消泡剂的用量可以是1-5份。
根据本发明的一些实施方式，所述酯类溶剂为DBE、醚酯类溶剂中的至少一种。作为示例，醚酯类溶剂可以是常见的丙二醇醚酯类溶剂、乙二醇醚酯类溶剂，例如，乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯等。
当银浆用于印刷手机天线时，受印刷基材材质的影响，通常要求固化体系为低温固化，例如固化温度为100℃以下，而低温固化工艺较中高温固化体系而言，更难兼顾干燥性及低电阻特性。选用上述酯类溶剂，利于调控树脂对溶剂的释放性能，更好地保证干燥速率和导电性。
根据本发明的一些实施方式，所述封闭型异氰酸酯的解封温度小于或等于90℃，满足低温固化的需求。
第二方面，本发明实施例还提供了制备上述的耐磨银浆的方法，其特征在于，包括：
按配比将所述饱和聚酯树脂、所述酚醛环氧树脂溶于所述酯类溶剂中，再加入余下原料混匀。
根据本发明的一些实施方式，将所述饱和聚酯树脂、所述酚醛环氧树脂溶于所述酯类溶剂中，其中，为使树脂快速溶解完全，在溶解过程中可以进行加热。
根据本发明的一些实施方式，所述再加入余下原料前，还包括：对所述饱和聚酯树脂、所述酚醛环氧树脂、所述酯类溶剂的混合液进行过滤。其中，所述过滤的筛网目数可以是500-1000目。
根据本发明的一些实施方式，所述再加入余下原料混匀后，还包括对所得混合液进行研磨，改善分散性，降低浆料的细度。
第三方面，本发明实施例还提供上述的耐磨银浆在印刷成型中的应用。
所述印刷成型可以是移印或丝网印刷。
第四方面，本发明实施例还提供一种印制线路，其采用上述的耐磨银浆经印刷、固化成型制得。
所述印制线路可以为印刷天线。在所述印刷天线印刷于手机盖板上时，所述印刷可以是移印。
第五方面，本发明实施例还提供一种手机盖板，所述手机盖板上设有上述的印制线路。
第六方面，本发明实施例还提供一种手机，所述手机包括上述的手机盖板。
本申请中术语：
“银粉”，指本领域公知的导电银粉，为提高银粉的分散性，可以是表面改性的银粉，其形状可以是球形或类球形，粒径可以是微米级或亚微米级。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1)称取50质量份的二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂倒入反应釜中，开始搅拌并加温到40℃，再称取40质量份的东洋纺BX7000A饱和聚酯树脂、10质量份的长春化工的CNE-202环氧树脂，缓慢加入反应釜中，边搅拌边升温，直到温度80℃时树脂完全溶解，然后降温到常温，使用800目滤袋过滤杂质，得到清澈透明的液体树脂载体；
2)取37.5质量份的步骤1)的液体树脂载体到新的反应釜中，依次加入40质量份的亚微米级导电银粉、17.5质量份南宫晶兴的800目镍锆合金粉、1质量份的旭化成MF-K60X封闭型异氰酸酯、1质量份的2，4-二甲基咪唑环氧固化剂、1质量份的天诗PPW-0901蜡粉、1质量份的路博润分散剂24000、1质量份的德谦6800消泡剂，使用盘式分散机搅拌均匀；
3)将步骤2)制备的均匀物料使用三辊机高速剪切研磨分散，得到细度为小于25μm的产品。
使用里音VT-06粘度计测得粘度为250dpa.s，刮板细度计测得细度为23μm，使用移印机在PC材质上移印成导电线路，印刷厚度为25-30μm，80℃烘烤1小时后固化，铅笔硬度测试为4H，RCA 175g测试为3000圈未磨穿，线电阻2.2Ω，方阻14.8mΩ/□@1mil，附着力百格5B。
实施例2
1)称取50质量份的DBE溶剂倒入反应釜中，开始搅拌并加温到40℃，再称取10质量份的东洋纺BX7000A饱和聚酯树脂、40质量份的长春化工的CNE-202环氧树脂，缓慢加入反应釜中，边搅拌边升温，直到温度80℃时树脂完全溶解，然后降温到常温，使用800目滤袋过滤杂质，得到清澈透明的液体树脂载体；
2)取37.5质量份的步骤1)的液体树脂载体到新的反应釜中，依次加入40质量份的亚微米级导电银粉、10质量份南宫晶兴的800目镍粉、5质量份的旭化成MF-K60X封闭型异氰酸酯、1.5质量份的2，4-二甲基咪唑环氧固化剂、4质量份的天诗PPW-0901蜡粉、1质量份的路博润分散剂24000、1质量份的德谦6800消泡剂，使用盘式分散机搅拌均匀；
3)将步骤2)制备的均匀物料使用三辊机高速剪切研磨分散，得到细度为小于25μm的产品。
使用里音VT-06粘度计测得粘度为240dpa.s，刮板细度计测得细度为23μm，使用移印机在PC材质上移印成导电线路，印刷厚度为25-30μm，80℃烘烤1小时后固化，铅笔硬度测试为3H，RCA 175g测试为3000圈未磨穿，线电阻2.4Ω，方阻15.3mΩ/□@1mil，附着力百格5B。
实施例3
1)称取60质量份的二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂倒入反应釜中，开始搅拌并加温到40℃，再称取8质量份的东洋纺BX7000A饱和聚酯树脂、32质量份的长春化工的CNE-202环氧树脂，缓慢加入反应釜中，边搅拌边升温，直到温度80℃时树脂完全溶解，然后降温到常温，使用800目滤袋过滤杂质，得到清澈透明的液体树脂载体；
2)取25质量份的步骤1)的液体树脂载体到新的反应釜中，依次加入40质量份的亚微米级导电银粉、20质量份南宫晶兴的800目锆粉、1质量份的旭化成MF-K60X封闭型异氰酸酯、1质量份的2，4-二甲基咪唑环氧固化剂、3质量份的天诗PPW-0901蜡粉、5质量份的路博润分散剂24000、5质量份的德谦6800消泡剂，使用盘式分散机搅拌均匀；
3)将步骤2)制备的均匀物料使用三辊机高速剪切研磨分散，得到细度为小于25μm的产品。
使用里音VT-06粘度计测得粘度为250dpa.s，刮板细度计测得细度为23μm，使用移印机在PC材质上移印成导电线路，印刷厚度为25-30μm，80℃烘烤1小时后固化，铅笔硬度测试为4H，RCA 175g测试为3000圈未磨穿，线电阻2.5Ω，方阻15.8mΩ/□@1mil，附着力百格5B。
实施例4
1)称取60质量份的二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂倒入反应釜中，开始搅拌并加温到40℃，再称取32质量份的东洋纺BX7000A饱和聚酯树脂、8质量份的长春化工的CNE-202环氧树脂，缓慢加入反应釜中，边搅拌边升温，直到温度80℃时树脂完全溶解，然后降温到常温，使用800目滤袋过滤杂质，得到清澈透明的液体树脂载体；
2)取25质量份的步骤1)的液体树脂载体到新的反应釜中，依次加入50质量份的亚微米级导电银粉、10质量份南宫晶兴的800目锆粉、5质量份的旭化成MFK60X封闭型异氰酸酯、5质量份的2，4-二甲基咪唑环氧固化剂、3质量份的天诗PPW-0901蜡粉、1质量份的路博润分散剂24000、1质量份的德谦6800消泡剂，使用盘式分散机搅拌均匀；
3)将步骤2)制备的均匀物料使用三辊机高速剪切研磨分散，得到细度为小于25μm的产品。
使用里音VT-06粘度计测得粘度为230dpa.s，刮板细度计测得细度为22μm，使用移印机在PC材质上移印成导电线路，印刷厚度为25-30μm，80℃烘烤1小时后固化，铅笔硬度测试为4H，RCA 175g测试为3000圈未磨穿，线电阻2.0Ω，方阻13.2mΩ/□@1mil，附着力百格5B。
实施例5
1)称取50质量份的二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂倒入反应釜中，开始搅拌并加温到40℃，再称取25质量份的东洋纺BX7000A饱和聚酯树脂、25质量份的长春化工的CNE-202环氧树脂，缓慢加入反应釜中，边搅拌边升温，直到温度80℃时树脂完全溶解，然后降温到常温，使用800目滤袋过滤杂质，得到清澈透明的液体树脂载体；
2)取15质量份的步骤1)的液体树脂载体到新的反应釜中，依次加入70质量份的亚微米级导电银粉、10质量份南宫晶兴的800目锆粉、1质量份的旭化成MF-K60X封闭型异氰酸酯、1质量份的2，4-二甲基咪唑环氧固化剂、1质量份的天诗PPW-0901蜡粉、1质量份的路博润分散剂24000、1质量份的德谦6800消泡剂，使用盘式分散机搅拌均匀；
3)将步骤2)制备的均匀物料使用三辊机高速剪切研磨分散，得到细度为小于25μm的产品。
使用里音VT-06粘度计测得粘度为240dpa.s，刮板细度计测得细度为23μm，使用移印机在PC材质上移印成导电线路，印刷厚度为25-30μm，80℃烘烤1小时后固化，铅笔硬度测试为4H，RCA175g测试为3000圈未磨穿，线电阻2.1Ω，方阻13.8mΩ/□@1mil，附着力百格5B。
实施例6
1)称取70质量份的二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂倒入反应釜中，开始搅拌并加温到45℃，再称取10质量份的东洋纺BX7000饱和聚酯树脂、20质量份的长春化工的BNE-200环氧树脂，缓慢加入反应釜中，边搅拌边升温，直到温度80℃时树脂完全溶解，然后降温到常温，使用800目滤袋过滤杂质，得到清澈透明的液体树脂载体；
2)取25质量份的步骤1)的液体树脂载体到新的反应釜中，依次加入60质量份亚微米级导电银粉、10质量份南宫晶兴的800目锆粉、1质量份的旭化成的MF-K60X封闭型异氰酸酯、1质量份的2，4-二甲基咪唑环氧固化剂、1质量份的天诗PPW-0901蜡粉、1质量份的路博润分散剂24000、1质量份的德谦6800消泡剂，使用盘式分散机搅拌均匀；
3)将步骤2)制备的均匀物料使用三辊机高速剪切研磨分散，得到细度为小于25μm的产品。
使用里音VT-06粘度计测得粘度为240dpa.s，刮板细度计测得细度为23μm，使用移印机在PC材质上移印成导电线路，印刷厚度为25-30μm，80℃烘烤1小时后固化，铅笔硬度测试为4H，RCA175g测试为3000圈未磨穿，线电阻2.1Ω，方阻13.8mΩ/□@1mil，附着力百格5B。
实施例7
与实施例2相比，区别在于，将PP蜡粉由天诗PPW-0901蜡粉分别替换为表1的类型，其他不变。线电阻和耐磨性测试结果如表1所示，除电阻以外，其他性能相当。
表1
| 蜡粉类型及牌号 | 线电阻 | 耐磨性 |
| PPW-0931PP蜡 | 2.8Ω | 3000圈 |
| PPW-0922PP蜡 | 2.8Ω | 3000圈 |
| PPW-0903PP蜡 | 2.7Ω | 3000圈 |
实施例8
与实施例2相比，区别在于，将2，4-二甲基咪唑替换为德国阿兹肯100S双氰胺环氧固化剂，铅笔硬度测试为2H，RCA 175g测试为2310圈未磨穿，线电阻2.9Ω，附着力百格5B。
可以看出，本实施例的耐磨银浆，90℃以下低温烘烤固化效率高，印制线路的电阻值在2.9Ω以下，方阻可低至20mΩ/□@1mil以下，RCA 175g磨2000-3000圈不透底，在PC底材上要有很好的附着力，百格测试5B，不仅能满足印制天线的工艺要求，而且耐磨性和附着力优异，适用于容易被磨损到的部位。
以上实施例中，部分测试方法说明如下：
粘度：里音VT-06粘度计，2#转子，25℃测1Min得到的读数；
方阻：印刷线路(长*宽)100mm*1mm，按烘烤条件固化后，使用直流电阻仪测出线电阻R(Ω)，使用厚度计测量出样品的厚度d(μm)，然后按以下公式计算方阻R□(mΩ/□@1mil)。
对比例1
与实施例2相比，区别在于，将二乙二醇乙醚醋酸酯替换为等量的沸点接近的酮类溶剂异佛尔酮，其他不变。测得线电阻为5.6Ω，附着力百格4B。
对比例2
与实施例2相比，区别在于，将二乙二醇乙醚醋酸酯替换为等量的高沸点醚类溶剂乙二醇丁醚，其他不变。测得线电阻为5.7Ω，附着力百格4B。
对比例3
与实施例2相比，区别在于，将PP蜡粉替换为表2的其他蜡粉，部分测试结果对比如表2所示。
表2
| 蜡粉类型及牌号 | 线电阻 | 耐磨性 |
| PTFE-0103聚四氟乙烯蜡粉 | 5.6Ω | 2010圈 |
| PTFE-0104聚四氟乙烯蜡粉 | 3.2Ω | 1820圈 |
| NEW-0401C聚酰胺蜡 | 4.6Ω | 1800圈 |
| PEW-0320A聚乙烯蜡 | 3.7Ω | 1400圈 |
对比例4
与实施例2(银浆中银粉质量分数为40％)相比，区别在于，银浆中银粉质量分数为33％，其他组分配比不变。储存稳定性及固化效果的对比见表3。
表3
| 样品 | 对比例4 | 实施例2 | 实施例5 |
| 常温储存 | 40天胶化 | 180天未胶化 | 180天未胶化 |
| 40℃储存 | 28天胶化 | 180天未胶化 | 180天未胶化 |
| 印刷后80℃烘烤 | 20min固化 | 1hr固化 | 1hr固化 |
由以上结果可知，酯类溶剂干燥效果好，电阻值和附着力最优。PP蜡的电阻值明显比其他类型的蜡要低，同时耐磨性好。
银粉含量对体系的固化和储存稳定性有影响，控制一定的银粉含量，可以保证固化速度，同时实现较好的储存稳定性。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本发明权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种耐磨银浆，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：
饱和聚酯树脂2-15份、酚醛环氧树脂2-10份、银粉40-70份、耐磨金属添加剂10-20份，酯类溶剂5-30份、封闭型异氰酸酯1-5份、胺类环氧固化剂1-5份、PP蜡粉1-5份。
2.根据权利要求1所述的耐磨银浆，其特征在于，所述胺类环氧固化剂为咪唑类或双氰胺中的至少一种；以及任选的，所述耐磨金属添加剂为镍粉、锆粉或镍锆合金粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐磨银浆，其特征在于，还包括：分散剂和消泡剂；以及任选的，所述分散剂为1-5份；以及任选的，所述消泡剂为1-5份。
4.根据权利要求1所述的耐磨银浆，其特征在于，所述酯类溶剂为DBE、醚酯类溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐磨银浆，其特征在于，所述封闭型异氰酸酯的解封温度小于或等于90℃。
6.制备如权利要求1至5任意一项所述的耐磨银浆的方法，其特征在于，包括：
按配比将所述饱和聚酯树脂、所述苯氧树脂溶于所述酯类溶剂中，再加入余下原料混匀。
7.如权利要求1至5中任意一项所述的耐磨银浆在印刷成型中的应用。
8.一种印制线路，其采用如权利要求1至5中任意一项所述的耐磨银浆经印刷、固化成型制得。
9.一种手机盖板，其特征在于，所述手机盖板上设有权利要求8所述的印制线路。
10.一种手机，其特征在于，所述手机包括权利要求9所述的手机盖板。
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| CN202110947908.3A CN113823436A (zh) | 2021-08-18 | 2021-08-18 | 一种耐磨银浆及其制备方法和应用 |
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