CN106467396B - 一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氮化铝陶瓷基板的制备技术领域，提供一种8～10英寸、不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，通过采用控制液相和增加成型体密度来减少大尺寸陶瓷基板的变形，制备步骤包括Y3Al5O12助烧结添加剂的制备、流延浆料的制备、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述Y3Al5O12助烧结添加剂由Al2O3粉和Y2O3粉经高温煅烧制成，所述煅烧温度为1760～1850℃，所述流延浆料的制备过程中添加有CaF2辅助添加剂，所述流延生坯的制备过程中采用流延成型与等静压成型相结合获得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制备采用高温烧结，烧结温度控制在1860～1930℃，烧结时间为1～4h。

Description

一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法
本发明是针对中国专利申请号为201510186617.1，专利申请日为2015年4月20日，专利名称为：一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法的分案申请。
技术领域
本发明涉及氮化铝陶瓷基板的制备技术领域，尤其涉及一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。
背景技术
随着大规模集成电路、大功率模块和LED的发展，对所用绝缘基板材料提出了更高的要求，为了进一步提高封装效率、降低成本、扩大适用面，希望在传统4英寸基板的基础上制备出更大尺寸的氮化铝陶瓷基板，比如6英寸、8英寸、甚至10英寸等。为了获得高的热导率，氮化铝陶瓷往往采用1800℃以上的高温液相烧结，高温液相烧结会导致氮化铝陶瓷在烧结过程中产生较大的变形，尤其在采用流延成型制备较薄的基板材料时，这一缺陷更为明显，因此，氮化铝陶瓷基板在制备中往往采用后期打磨的工艺来消除部分的表面不平整现象。在制备大尺寸氮化铝陶瓷基板时，由于其变形更容易发生，因此，对炉膛工作区尺寸、温度均匀性等均提出了更高的要求。本发明申请者基于对氮化铝陶瓷液相烧结的理解，认为制备大尺寸氮化铝陶瓷基板的关键是控制其烧结的液相，即在保证液相传质的情况下，尽可能降低液相在高温下的形成过程及液相的数量，同时增加成型体的密度，这样可以最大可能地减少成型体在烧结过程中的变形，从而获得表面平整的大尺寸氮化铝陶瓷基板。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种8～10英寸、不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，通过采用控制液相和增加成型体密度来减少大尺寸陶瓷基板的变形。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括Y3Al5O12助烧结添加剂的制备、流延浆料的制备、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述Y3Al5O12助烧结添加剂由Al2O3粉和Y2O3粉经高温煅烧制成，所述煅烧温度为1760～1850℃，所述流延浆料的制备过程中添加有CaF2辅助添加剂，所述CaF2辅助添加剂的用量为氮化铝粉体重量的0.1～0.5％，所述流延生坯的制备过程中采用流延成型与等静压成型相结合获得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制备采用高温烧结，烧结温度控制在1860～1930℃，烧结时间为1～4h；所述流延生坯的制备过程为：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.2～0.5mm之间的流延坯体，然后在等静压机上经8～12MPa压力和70～90℃的温度下经等静压工艺叠压成0.6～1.0mm厚的坯体，将所述坯体在600℃排胶2h，得到氮化铝流延生坯。
进一步的改进是：所述Y3Al5O12助烧结添加剂的用量为氮化铝粉体重量的3～5％。
进一步的改进是：所述Al2O3粉和Y2O3粉的重量比为1：1.4。
进一步的改进是：所述陶瓷基片的制备过程中采用氢气氮气混合气氛保护，所述氢气氮气的流速比为1：2～1：1。
本发明的技术原理为：首先利用Al2O3粉和Y2O3粉合成Y3Al5O12(简称YAG)助烧结添加剂，由于Al2O3和Y2O3的共晶反应温度在1800℃附近，因此，将严格化学配比的Al2O3微细粉体与Y2O3粉体通过球磨均匀混合，然后在1760～1850℃之间进行化合反应，生成YAG粉末。为了保证Al2O3完全反应完，在配比时Y2O3过量5wt％，然后将生成的YAG球磨粉碎至尺寸在3μm以下，制成烧结添加剂。
本发明采用常规的流延成型工艺来获得氮化铝陶瓷基板生坯，将商业氮化铝粉体，与前面制得的YAG烧结添加剂和少量的CaF2添加剂、溶剂、分散剂一起在球磨装置中预先混合24h，然后再加入各种流延成型所用的有机助剂如增塑剂、粘结剂，经混合、脱泡获得合适粘度的流延浆料，在流延成型机上流延至所需的厚度，得到氮化铝陶瓷基板的流延坯体。再将流延坯体经600℃排胶，获得流延生坯。经8～12MPa压力和70～90℃的温度下经等静压压成一个完整的坯体。其中，烧结添加剂采用3～5wt％的YAG粉体及0.1～0.5wt％的CaF2。YAG添加剂主要用于在高温下产生液相促进烧结，由于缺少常规烧结过程中Al2O3和Y2O3的低温共晶反应，因此，添加少量的CaF2来促进YAG形成液相。该添加剂体系由于减少了烧结过程中共晶反应的发生，因此，也减少了液相形成同时陶瓷基板收缩最大而导致的变形。
本发明提供的制备方法还包括，在烧结过程中严格控制气氛，烧结所用的气氛为氢气、氮气混合气体，其中氢气、氮气流量比例为1:2～1:1。烧结采用传统的高温真空电阻炉，烧结温度在1860～1930℃之间。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：传统氮化铝液相烧结是利用烧结过程中Y2O3和Al2O3的共晶反应生成液相，而生成液相的同时，也是氮化铝收缩最快的时候，因此，大尺寸陶瓷基板往往容易产生变形，本发明预先合成Y3Al5O12化合物，并通过辅助添加剂CaF2来使其在1850℃以上的高温缓慢熔化变为液相，从而在促进烧结完成的同时减少陶瓷基板的变形；另外，采用流延成型与等静压成型相结合的粉体成型工艺来提高氮化铝流延生坯的密度，来进一步减少坯体在烧结过程中的收缩，从而有助于获得大尺寸高导热氮化铝陶瓷基板。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
本发明的实施方式为：一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备YAG助烧结添加剂：按照Al/Y＝5:3(摩尔比)的比例计算生成YAG需要的Al2O3和Y2O3的重量，然后将Y2O3过量5wt％，以保证Al2O3完全反应。然后，称取商业化Al2O3微细粉体与商业化Y2O3粉体，并通过球磨混合均匀，放入高温烧结炉中，于1760-1850℃之间进行固相反应，生成YAG粉末。然后将生成的YAG球磨粉碎至1～3μm，制成烧结添加剂；
(2)流延浆料的配制：将100重量份商业氮化铝粉体(德山曹达)、3-5重量份的YAG助烧结添加剂和0.1-0.5重量份的CaF2(辅助烧结添加剂)，与23重量份的溶剂(无水乙醇/丁醇混合物)、2.0重量份的分散剂(鱼油)一起球磨混合24h，然后与20重量份的溶剂(无水乙醇/丁醇混合物)、10重量份的粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、5重量份的增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)一起再混合12h，再经过真空除泡处理5h，得到粘度为20000cps附近的流延浆料；
(3)流延生坯的制备：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.2-0.5mm之间的流延坯体。然后在等静压机上经8～12MPa压力和70～90℃的温度下经等静压工艺叠压成0.6-1.0mm厚的坯体。将该坯体在600℃排胶2h，得到氮化铝流延生坯；
(4)陶瓷基片的制备：将氮化铝流延生坯放入高温钨真空电阻炉，在1860-1930℃之间进行无压烧结，烧结采用氢气氮气混合气氛保护，氢气氮气流速比在1:1-1:2之间。
实施例1～16：
一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取509.8g的Al2O3粉和711.4g的Y2O3粉，然后加入427.4g无水乙醇进行球磨混合2h，烘干后放入高温烧结炉，在1760℃、1790℃、1820℃、1850℃分别煅烧4h，得到YAG粉体(分别以A，B，C，D标记)。然后将该粉体球磨72h，得到尺寸1～3μm的微细粉体，作为助烧结添加剂备用。
(2)分别将1000g氮化铝粉体(商业氮化铝粉，日本德山曹达公司)，与所制得的YAG添加剂和CaF2辅助添加剂(两者的用量如表1所示)、230g无水乙醇/丁醇、20g鱼油一起球磨混合24h，然后加入200g无水乙醇/丁醇、100g聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、50g邻苯二甲酸二丁酯，再一起混合12h，将浆料进行真空除泡处理5h，得到粘度在20000cps附近的流延浆料。其中无水乙醇/丁醇的比例为1:2。将该浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.6mm的流延坯体，然后冲压成247×247mm，厚0.5mm的方片。在等静压机上经10MPa压力和90℃的温度，等静压叠压成0.96mm厚的坯体。将成型的方片在排胶炉中缓慢升温至600℃并保温2h，以充分排除其中的有机物，得到氮化铝流延生坯。将排胶后的生坯放入高温钨真空电阻炉，分别在1860℃、1890℃、1930℃进行无压烧结，烧结时间为1～4h，得到8英寸的方形基板。烧结采用氢气氮气混合气氛保护，氢气氮气流速比为1:2。得到的陶瓷基板用hot disk热导率测试仪测量其热导率。
所得到的氮化铝陶瓷基板的性能如表2所示。
表1
YAG添加剂 CaF<sub>2</sub>(g)
实施例1 A:30 3
实施例2 A:40 3
实施例3 A:50 3
实施例4 B:30 3
实施例5 B:40 3
实施例6 B:50 3
实施例7 C:30 3
实施例8 C:40 3
实施例9 C:50 3
实施例10 D:30 3
实施例11 D:40 3
实施例12 D:50 3
实施例13 B:30 1
实施例14 B:30 5
实施例15 B:50 1
实施例16 B:50 5
表2
实施例17
按照实施例15的工艺，将生坯冲压成302×302mm的薄板，然后经1860℃烧结4h，得到10英寸，厚1mm的氮化铝陶瓷基板，经测量其收缩率为15.6％，密度为3.35g/cm3，热导率为179W/m·K，性能与8英寸基板基本一致。
可以看出，由于控制液相及高温烧结，所获得的基板虽然收缩率处于15-16％之间，因此，基板变形较小，但密度达到常规液相烧结的水平，热导率数值超过170W/m·K，因此，该方法适合于制备8～10英寸的大尺寸陶瓷基板。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括Y3Al5O12助烧结添加剂的制备、流延浆料的制备、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述Y3Al5O12助烧结添加剂由Al2O3粉和Y2O3粉经高温煅烧制成，所述煅烧温度为1760～1850℃，所述流延浆料的制备过程中添加有CaF2辅助添加剂，所述CaF2辅助添加剂的用量为氮化铝粉体重量的0.1～0.5％，所述流延生坯的制备过程中采用流延成型与等静压成型相结合获得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制备采用高温烧结，烧结温度控制在1860～1930℃，烧结时间为1～4h；所述流延生坯的制备过程为：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.2～0.5mm之间的流延坯体，然后在等静压机上经8～12MPa压力和70～90℃的温度下经等静压工艺叠压成0.6～1.0mm厚的坯体，将所述坯体在600℃排胶2h，得到氮化铝流延生坯。
2.根据权利要求1所述的不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述Y3Al5O12助烧结添加剂的用量为氮化铝粉体重量的3～5％。
3.根据权利要求2所述的不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述Al2O3粉和Y2O3粉的重量比为1：1.4。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述陶瓷基片的制备过程中采用氢气氮气混合气氛保护，所述氢气氮气的流速比为1：2～1：1。
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