CN104725050B - 一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法 - Google Patents
一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104725050B CN104725050B CN201510187583.8A CN201510187583A CN104725050B CN 104725050 B CN104725050 B CN 104725050B CN 201510187583 A CN201510187583 A CN 201510187583A CN 104725050 B CN104725050 B CN 104725050B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- self
- propagating
- powder body
- aluminium nitride
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及氮化铝陶瓷基板的制备领域，提供一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，采用该方法获得的氮化铝陶瓷基板热导率大于160W/m×K，传热性能高，可满足大功率LED的封装要求，包括自蔓延粉体的预先热处理、流延浆料的配制、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述自蔓延粉体的预先热处理步骤包括将自蔓延氮化铝粉体在高温石墨炉中进行热处理，所述流延浆料的配制中包括烧结添加剂的配制，所述烧结添加剂为Y2O3和TiO 2组合物，所述Y2O3添加量为3～8wt%，TiO 2添加量为0.5～1wt%，所述陶瓷基片的制备采用高温无压烧结。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝陶瓷基板的制备领域，尤其涉及一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法。
背景技术
随着大功率LED的发展，对所用绝缘基板材料提出了更高的要求，传统采用的氧化铝陶瓷基板由于热导率低，越来越难以胜任大功率小型化的封装要求。氮化铝陶瓷材料由于具有较高的热导率，在大功率LED封装中有着独特的优势。然而，由于目前用于制备氮化铝陶瓷基板的原料粉体通常为进口氮化铝粉体，以直接氮化法（东洋铝业）和碳热还原法（德山曹达）为主，而国产氮化铝粉体往往采用自蔓延高温合成方法制备，因此，将自蔓延高温合成氮化铝粉体烧结成高导热的氮化铝陶瓷，从而满足大功率LED的应用，对实现氮化铝陶瓷生产完全国产化，进一步扩大其应用空间有着重要的意义。然而，由于自蔓延高温合成氮化铝粉体往往采用球形铝粉来制备，升降温速度快，反应时间短，因此，氧含量通常较高，颗粒尺寸较大，表面缺陷较多，使得其烧结性能和热导性能均偏低，因此，长期以来，难以形成规模应用。在高热导氮化铝陶瓷的制备过程中，一个重要的思路就是采用长时间的烧结方法来使氮化铝陶瓷中的YAG第二相转变成YAM相，并进一步转化成YN排除，烧结时间通常超过24h，甚至达到100h以上。这种长期烧结的工艺方法对设备要求很高，同时，生产成本巨大。
发明内容
因此，针对以上内容，基于对氮化铝陶瓷液相烧结机制和热导性能的研究以及长期进行氮化铝陶瓷基板生产制造的经验，本发明提供一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，采用该方法获得的氮化铝陶瓷基板热导率大于160W/m×K，传热性能高，可满足大功率LED的封装要求。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，包括自蔓延粉体的预先热处理、流延浆料的配制、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述自蔓延粉体的预先热处理步骤包括将自蔓延氮化铝粉体在高温石墨炉中进行热处理，所述流延浆料的配制中包括烧结添加剂的配制，所述烧结添加剂为Y2O3和TiO 2组合物，所述Y2O3添加量为3～8wt%，TiO 2添加量为0.5～1wt%，所述陶瓷基片的制备采用高温无压烧结。
进一步的改进是：所述自蔓延粉体的预先热处理温度为1600～1700℃，处理时间为1～4h。
进一步的改进是：所述自蔓延粉体的预先热处理温度为1650℃，处理时间为2h。
进一步的改进是：所述陶瓷基片的制备过程中烧结温度为1830～1890℃，烧结时间为8～12h。
进一步的改进是：所述陶瓷基片的制备过程中烧结温度为1870℃，烧结时间为8h。
进一步的改进是：所述Y2O3添加量为8wt%，TiO 2添加量为0.5wt%。
进一步的改进是：所述陶瓷基片的制备过程中，烧结所用的气氛为氢气与氮气混合气体，所述氢气与氮气的流速比为1：2～1：1。
进一步的改进是：所述自蔓延粉体的预先热处理过程中采用氮气为保护气氛。
进一步的改进是，所述流延浆料的配制具体步骤为：将100重量份经预先热处理的自蔓延氮化铝粉体、3～8重量份的Y2O3和0.5～1重量份的TiO2，与23重量份的溶剂、2.0重量份的分散剂一起球磨混合24h，然后与20重量份的溶剂、10重量份的粘结剂、5重量份的增塑剂一起再混合12h，再经过真空除泡处理5h，得到粘度为19000-21000cps的流延浆料。
进一步的改进是，所述流延生坯的制备步骤为：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.5～0.8mm之间的流延坯体，将该流延坯体在600°C排胶2h，得到氮化铝流延生坯。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：本发明的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，包括自蔓延粉体的预先热处理、流延浆料的配制、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述自蔓延粉体的预先热处理步骤包括将自蔓延氮化铝粉体在高温石墨炉中进行热处理，将自蔓延粉在石墨炉中热处理的温度为1600～1700°C，处理时间为1～4h，保护气氛为氮气，由于石墨炉中含有大量的C蒸气，为强还原气氛，因此，在高温下，自蔓延合成氮化铝粉体表面的氧能够被有效地还原去除，同时，经过强力球磨后的粉体表面的缺陷也可以得到一定程度的消除。当热处理温度低于1600°C时，对粉体性能改善不大，当高于1700°C时，粉体性能基本不再变化，因此，该温度优化为1650°C。当热处理时间小于1h时，粉体性能改善较小，而大于4h时，性能基本不再变化，热处理时间优化为2h。本发明采用的流延成型工艺为：将经过热处理的自蔓延氮化铝粉体，与烧结添加剂、溶剂、分散剂一起在球磨装置中预先混合24h，然后再加入各种流延成型所用的有机助剂如增塑剂、粘结剂，经混合、脱泡获得合适粘度的流延浆料，在流延成型机上流延至所需的厚度，得到氮化铝陶瓷基板的流延坯体，再将流延坯体经600°C排胶，获得流延生坯。其中，烧结添加剂采用3～8wt%的 Y2O3及0.5～1wt%的TiO2，Y2O3添加剂有助于粉体在高温烧结中的致密化及除去氧缺陷，TiO2添加剂有助于除去粉体热处理及排胶过程中可能存在的极微量的碳。因此，Y2O3的添加量须严格控制在3～8wt%之间，优化为8wt%；而TiO2的添加量须严格控制在1wt%以下，优化为0.5wt%。本发明提供的制备方法还包括，在烧结过程中严格控制气氛，烧结所用的气氛为氢气、氮气混合气体，其中氢气、氮气流量比例为1:2～1:1。烧结采用传统的高温真空电阻炉，烧结温度在1830-1890°C之间。
通过将粉体在碳还原气氛中预先热处理，来尽可能消除粉体在制造过程中含有的氧，然后采用合适的添加剂，以除去氧缺陷和碳杂质，从而获得具有高导热性能的氮化铝陶瓷。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
具体实施方式为：
一种自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，包括以下制备步骤：
（1）自蔓延粉体的预先热处理：将商业化自蔓延氮化铝粉体在高温石墨炉中进行热处理，热处理温度为1600～1700°C，处理时间为1～4h，保护气氛为氮气；
（2）流延浆料的配制：将100重量份经步骤（1）处理的的自蔓延氮化铝粉体、3～8重量份的Y2O3和0.5～1重量份的TiO2（烧结添加剂），与23重量份的溶剂（无水乙醇/丁醇混合物）、2.0重量份的分散剂（鱼油）一起球磨混合24h，然后与20重量份的溶剂（无水乙醇/丁醇混合物）、10重量份的粘结剂（聚乙烯醇缩丁醛）、5重量份的增塑剂（邻苯二甲酸二丁酯）一起再混合12h，再经过真空除泡处理5h，得到粘度为19000-21000cps的流延浆料；
（3）流延生坯的制备：将步骤（2）制得的流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.5～0.8mm之间的流延坯体，将该流延坯体在600°C排胶2h，得到氮化铝流延生坯；
（4）陶瓷基片的制备：将步骤（3）制得的氮化铝流延生坯放入高温钨真空电阻炉，在1830～1890°C之间进行无压烧结，烧结采用氢气氮气混合气氛保护，氢气氮气流速比在1:1～1:2之间。
实施例1～13为：
分别将1000g自蔓延高温合成氮化铝粉体，在高温石墨炉中分别进行热处理，热处理条件如表1所示，处理后的粉体备用。
表1
分别将以上热处理后的粉体，称取1000g，然后与Y2O3和TiO2（两者的用量如表2所示）、230g无水乙醇/丁醇、20g鱼油一起球磨混合24h，然后加入200g无水乙醇/丁醇、100g聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、50g邻苯二甲酸二丁酯，再一起混合12h，将浆料进行真空除泡处理5h，得到粘度在20000cps附近的流延浆料。其中无水乙醇/丁醇的比例为1:2。
表2
将该浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.8mm的流延坯体，然后冲压成100×100mm的方片。将成型的方片在排胶炉中缓慢升温至600°C并保温2h，以充分排除其中的有机物，得到氮化铝流延生坯。将排胶后的生坯放入高温钨真空电阻炉，在1830～1890°C进行无压烧结，烧结时间为8～12h。烧结采用氢气氮气混合气氛保护，氢气氮气流速比为1:2。得到的陶瓷基板用hot disk热导率测试仪测量其热导率。
所得到的氮化铝陶瓷基板的性能如表3所示。
表3
从上面结果可以看出，经过1650°C热处理的自蔓延高温合成粉，在1870°C烧结，可以获得热导率超过170 W/m×K的热导率，在8～12h的烧结时间内，热导率提高较小，因此，综合考虑性能和烧结成本，1870°C烧结8h为最佳的工艺条件。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (10)
1.一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：
包括自蔓延粉体的预先热处理、流延浆料的配制、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述自蔓延粉体的预先热处理步骤包括将自蔓延氮化铝粉体在高温石墨炉中进行热处理，所述流延浆料的配制中包括烧结添加剂的配制，所述烧结添加剂为Y2O3和TiO 2组合物，所述Y2O3添加量为3～8wt%，TiO 2添加量为0.5～1wt%，所述陶瓷基片的制备采用高温无压烧结。
2.根据权利要求1所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述自蔓延粉体的预先热处理温度为1600～1700℃，处理时间为1～4h。
3.根据权利要求2所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述自蔓延粉体的预先热处理温度为1650℃，处理时间为2h。
4.根据权利要求1或2或3所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述陶瓷基片的制备过程中烧结温度为1830～1890℃，烧结时间为8～12h。
5.根据权利要求4所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述陶瓷基片的制备过程中烧结温度为1870℃，烧结时间为8h。
6.根据权利要求1所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述Y2O3添加量为8wt%，TiO 2添加量为0.5wt%。
7.根据权利要求5或6所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述陶瓷基片的制备过程中，烧结所用的气氛为氢气与氮气混合气体，所述氢气与氮气的流速比为1：2～1：1。
8.根据权利要求1所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于：所述自蔓延粉体的预先热处理过程中采用氮气为保护气氛。
9.根据权利要求1所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述流延浆料的配制具体步骤为：将100重量份经预先热处理的自蔓延氮化铝粉体、3～8重量份的Y2O3和0.5～1重量份的TiO2，与23重量份的溶剂、2.0重量份的分散剂一起球磨混合24h，然后与20重量份的溶剂、10重量份的粘结剂、5重量份的增塑剂一起再混合12h，再经过真空除泡处理5h，得到粘度为19000-21000cps的流延浆料。
10.根据权利要求1或9所述的采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述流延生坯的制备步骤为：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0.5～0.8mm之间的流延坯体，将该流延坯体在600°C排胶2h，得到氮化铝流延生坯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510187583.8A CN104725050B (zh) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | 一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510187583.8A CN104725050B (zh) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | 一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104725050A CN104725050A (zh) | 2015-06-24 |
| CN104725050B true CN104725050B (zh) | 2017-01-18 |
Family
ID=53449542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510187583.8A Active CN104725050B (zh) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | 一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104725050B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10245785B2 (en) | 2017-06-16 | 2019-04-02 | Holo, Inc. | Methods for stereolithography three-dimensional printing |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105384443A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-09 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种致密高稳定性的氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| CN105384442A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-09 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种自润滑的高导热氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| CN105367073A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-02 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种纳米羟基磷灰石改性的氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| CN105367103A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-02 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种纳米硼纤维增强的高弹氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| CN105367100A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-02 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种防腐蚀高致密度纳米氮化钛增强的氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| CN105367101A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-02 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种纳米金刚石增强的氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| CN105367110A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-03-02 | 合肥龙多电子科技有限公司 | 一种硫酸钙晶须弥散增强的高导热氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法 |
| US11141919B2 (en) | 2015-12-09 | 2021-10-12 | Holo, Inc. | Multi-material stereolithographic three dimensional printing |
| US10935891B2 (en) | 2017-03-13 | 2021-03-02 | Holo, Inc. | Multi wavelength stereolithography hardware configurations |
| GB2564956B (en) | 2017-05-15 | 2020-04-29 | Holo Inc | Viscous film three-dimensional printing systems and methods |
| KR102339550B1 (ko) | 2017-06-30 | 2021-12-17 | 주식회사 미코세라믹스 | 질화 알루미늄 소결체 및 이를 포함하는 반도체 제조 장치용 부재 |
| CN107698259A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-16 | 上海东洋炭素有限公司 | 一种降低氮化铝粉体中铁和硅杂质含量的方法 |
| CN108863366A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-11-23 | 无锡市惠诚石墨烯技术应用有限公司 | 一种基于石墨烯制备高导热氮化铝粉末的方法 |
| CN113474147A (zh) | 2018-12-26 | 2021-10-01 | 霍洛公司 | 用于三维打印系统和方法的传感器 |
| CN113727958A (zh) | 2019-02-11 | 2021-11-30 | 霍洛公司 | 用于三维打印的方法和系统 |
| CN111101036A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-05 | 安徽陶铝新动力科技有限公司 | 一种铝活塞及其制备方法 |
| CN114591090A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-06-07 | 福建华清电子材料科技有限公司 | 一种电路用氮化硅陶瓷基片及其制备方法 |
| CN116425552B (zh) * | 2023-04-24 | 2024-04-26 | 广东省先进陶瓷材料科技有限公司 | 一种氮化铝基板及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1130607A (zh) * | 1995-11-17 | 1996-09-11 | 清华大学 | 高热导率氮化铝陶瓷的制造方法 |
-
2015
- 2015-04-20 CN CN201510187583.8A patent/CN104725050B/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10245785B2 (en) | 2017-06-16 | 2019-04-02 | Holo, Inc. | Methods for stereolithography three-dimensional printing |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104725050A (zh) | 2015-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104725050B (zh) | 一种采用自蔓延粉体制备高导热氮化铝陶瓷的方法 | |
| CN105884376B (zh) | 一种硅粉流延制备氮化硅陶瓷基板的方法 | |
| CN104844221B (zh) | 一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN104341156B (zh) | 一种碳化硅基复合材料吸收微波发热体组合物及其制备方法 | |
| CN101570437B (zh) | 一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品 | |
| CN102826853A (zh) | 一种高强度氮化铝陶瓷基板及其制造方法 | |
| CN104591702B (zh) | 一种led用高抗热震氧化铝陶瓷基板及制造方法 | |
| CN104744048B (zh) | 致密原位Si4N3-SiC复合材料的制备方法 | |
| CN103011827A (zh) | 一种原位引入硼为添加剂的二硼化锆陶瓷的制备方法 | |
| CN102625504A (zh) | 高温硼化锆陶瓷发热体及其制备方法 | |
| CN105198480B (zh) | 一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法 | |
| CN104628392B (zh) | 一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法 | |
| CN104310976A (zh) | 一种高耐磨耐高温陶瓷 | |
| CN113307631A (zh) | 一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法 | |
| CN105198433A (zh) | 一种二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷的制备方法 | |
| CN107651964A (zh) | 一种AlN基复合陶瓷及其制备方法 | |
| CN103420677B (zh) | 一种高强度高抗氧化性bn陶瓷及其制备方法 | |
| CN113354418B (zh) | 一种真空热压烧结法制备的高性能氮化铝陶瓷基板及制备方法 | |
| CN103274701A (zh) | 一种含碳耐火材料抗氧化剂Al4O4C的制备方法 | |
| US5705450A (en) | A1N sintered body containing a rare earth aluminum oxynitride and method to produce said body | |
| CN105565816B (zh) | 一种MoSi2/MoB/SiC三相陶瓷的制备方法 | |
| CN104591769A (zh) | 一种铝镁硼增韧增强陶瓷及其制备方法 | |
| CN112209722A (zh) | 氮化硅复合材料及其制备方法、发热体 | |
| CN109053192B (zh) | 一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN114702306B (zh) | 一种95氧化铝陶瓷基片的制备方法及其产品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |