CN113307631A - 一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，通以硅粉，氧化锆，氧化钆、氧化钇、氮化硅粉为主要原料，加入溶剂进行球磨混合后，经干压结合冷等静压成型或流延成型后，成型的样品进行氮化热处理，无压烧结后，通过一定的升降温速率和一定温区的退火热处理，获得了高热导率的氮化硅陶瓷，同时提高了绝缘强度，保证了力学性能，大大降低了成本，本发明应用于制备低成本、综合性能优异和热导率高的氮化硅陶瓷。

Description

一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，以硅粉和氮化硅粉为基体原料，通过加入氧化锆、氧化镁、氧化钆和或氧化钇作为烧结助剂，结合无压烧结和退火热处理制备高热导率氮化硅陶瓷，属于氮化硅陶瓷的制备工艺和应用技术领域。
背景技术
随着电力电子技术的飞速发展，超大规模的集成电路在新能源电动车、高铁、风力发电和光伏发电上的应用越来越广泛。而超大规模的集成电路失效的主要原因之一是散热问题。目前常用的散热基板材料是氧化铝和氮化铝。氧化铝力学性能一般，热导率较低，无法快速有效散热。氮化铝的热导率较高，但是其力学性能较低，其使用过程中容易因热应力产生裂纹而导致器件失效。而氮化硅陶瓷有着优异的热导和力学等综合性能，相对于氧化铝和氮化铝而言，更适用于严苛的应用场合及对可靠性和使用寿命要求高的领域。
氮化硅是一种强度高、韧性高、高温性能优异的结构陶瓷材料，已经广泛应用于各个工业领域。氮化硅是一种共价键材料，其烧结难度较大，所以通常采用液相烧结的方法实现其致密化。关于氮化硅烧结方式一般分为气压烧结、热压烧结和无压烧结。热压烧结出的氮化硅陶瓷的热导率可达到80 W/(m•k)以上，如CN110937903A。也有一些则是热压烧结+退火处理生产的氮化硅基板的热导率可大于90 W/(m•k)，抗弯强度大于700 MPa，如CN110423122A、CN111285692A，采用气压烧结也可获得综合性能良好的氮化硅陶瓷基板。但是采用热压烧结的方式制备陶瓷基板，由于涉及到炉次，炉体容量，压力均匀性和后续分切磨抛冷加工等方面的问题，其制备成本远高于无压烧结，且批次稳定性存在一定的挑战。而使用气压烧结方式虽然可以获得综合性能良好的氮化硅陶瓷基板，但由于其需要使用高温压力容器和高压气体，虽然制备成本低于热压烧结，但仍然明显高于无压烧结。如果可以采用无压烧结的方式，可大幅度降低氮化硅陶瓷基板的制备成本。
但是无压烧结由于烧结温度受限于氮化硅的分解温度，导致其综合性能较低，热导率通常低于60 W/(m•k)，虽然，通过高温退火处理，例如CN109305816A，通过1600℃保温6个小时，可以将热导率提高到71.46 W/(m•k)，但其断裂韧性为5.16MPa•m1/2。为了采用无压烧结，以较低制备成本的方式获得较高的力学性能的氮化硅陶瓷，可以通过添加一定量的硅粉和氧化锆作为烧结助剂，大幅度提高抗弯强度，且能保持较高的断裂韧性，例如Journal of the European Ceramic Society 37 (2017) 4491–4496，但一方面热导率偏低，另一方面，由于氧化锆的添加，会形成氮化锆等导电化合物，使得样品的耐击穿强度偏低，不适用于高压高功率的场合。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明基于如何保证样品力学性能的同时，提高无压烧结氮化硅陶瓷的热导率和耐击穿强度。提出一种高热导率的氮化硅陶瓷及氮化硅陶瓷基板的制备方法，以硅粉、氧化锆、氧化钆、氧化钇、氮化硅粉为主要原料，通过干压成型或者流延成型的工艺，结合无压烧结，合适的升降温速率和一定温区的退火热处理，备出低成本的、综合性能优异的高热导率的氮化硅陶瓷及氮化硅陶瓷基板。
为实现上述技术目的，本发明技术方案如下：
一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，混合硅粉，氮化硅粉和烧结助剂，得到混合物1；
步骤2，对混合物1进行球磨和成型得到生坯；
步骤3，对生坯进行氮化热处理和无压烧结，并降温得到烧结后样品；
步骤4，对烧结后样品进行退火热处理，得到成品氮化硅陶瓷。
进一步地，步骤1中，硅粉与氮化硅粉的质量之比为（1:10）-（3:10），所述硅粉的D50小于2.5μm，所述氮化硅粉的D50小于1μm，所述硅粉的D50大于所述氮化硅粉D50。
进一步地，步骤1中，所述烧结助剂氧化镁、氧化锆、氧化钆、氧化钇，所述烧结助剂氧化镁、氧化锆、氧化钆和或氧化钇的质量比为（3-6）：（1-4）：（18-24）。
进一步地，步骤1中，所述硅粉与氮化硅粉的质量之和与烧结助剂的质量之比为100：（12-18）。
进一步地，步骤2中，球磨和成型具体为：往混合物1 中加入无水乙醇作为液体介质，以氮化硅球为磨球进行球磨，得到浆料，将浆料加热蒸发去除溶剂得到混合粉体，将混合粉体置于模具中干压成型和冷等静压获得生坯。
进一步地，步骤2中，所述无水乙醇的重量为混合物1重量的 1.2-1.5倍，所述干压成型和冷等静压成型的压力分别为 40MPa、200MPa。
优选地，步骤2中，球磨和成型的步骤为：往混合物1中加入分散剂和溶剂，进行球磨混合得到浆料 1，对浆料 1 加入粘接剂和增塑剂，进行球磨和真空脱泡得到浆料2，对浆料2进行流延成型和干燥得到素坯，对素坯真空脱脂后得到生坯。
进一步地，步骤2中，所述分散剂为蓖麻油，所述混合物 1 中硅粉与氮化硅粉的质量之和与分散剂的质量之比为 100：1.5，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述的增塑剂为癸二酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯 1:1 混合物；
进一步地，步骤3中，所述氮化热处理为：生坯在1350℃-1400℃烧结炉中保温2-6小时，所述无压烧结的烧结温度为1750℃-1800℃，升温速率为10℃，保温时间为2-6小时，降温速率为10℃-20℃/min，气氛为氮气，气压为一个大气压。
进一步地，步骤4中所述退火热处理为：烧结后样品经10℃-20℃/min降温后，在1150-1300℃的烧结炉中保温0.5-8小时，保护气氛为氮气；通过快速的降温速率10℃-20℃/min到1150℃-1300℃温区退火热处理结合能使氮化硅晶体中生成致密Y-Zr-O化合物+ZrO2相或Y-Zr-O化合物+Gd-Zr-O化合物+ZrO2相或Gd-Zr-O化合物+ZrO2相，且低Zr-N化合物含量的氮化硅陶瓷，比无退火热处理制得的氮化硅在耐击穿性能有显著进步，而对比普通退火热处理制得的氮化硅在三点抗弯强度和断裂韧性有明显优势。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
此发明制备的成品氮化硅陶瓷含有Y-Zr-O化合物+ZrO2相或Y-Zr-O化合物+Gd-Zr-O化合物+ZrO2相或Gd-Zr-O化合物+ZrO2相，且低Zr-N化合物含量的氮化硅陶瓷块体或氮化硅陶瓷基板，陶瓷样品耐击穿强度大于25KV/mm，陶瓷样品的激光闪射法测量热导率可达73.5 W/(m•k)，密度和耐击穿强度可达3.28g•cm-3、32KV/mm，三点抗弯强度可达915MPa，压痕法测量断裂韧性为10.5 MPa•m1/2，综合性能优异。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1为本发明提供的制备高热导率氮化硅陶瓷的方法的流程图；
图2为实施例和对比例的氮化硅陶瓷性能对比图；
图3为本发明实施例1和对比例1样品氮化硅陶瓷的相组成对比X射线衍射测试谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详尽说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明通过选择合适的烧结助剂和比例，包括氧化镁、氧化锆、氧化钇或/和氧化钆，调整退火热处理的温度范围，保证了样品力学性能的同时，大大提高无压烧结氮化硅陶瓷的热导率和耐击穿强度。
如图1所示为一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法的流程图，下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，混合硅粉，氮化硅粉和烧结助剂，得到混合物1；
步骤2，对混合物1进行球磨和成型得到生坯；
步骤3，对生坯进行氮化热处理和无压烧结，并降温得到烧结后样品；
步骤4，对烧结后样品进行退火热处理，得到成品氮化硅陶瓷。
以下示例性地说明本发明提供的一种制备高热导率氮化硅陶瓷的方法。
混合。混合硅粉，氮化硅粉和烧结助剂，得到混合物1。烧结助剂为氧化镁、氧化锆、氧化钇或/和氧化钆，所用氧化镁、氧化锆、氧化钇或/和氧化钆的质量比为（3-6）：（1-4）：（18-24），所用硅粉与氮化硅粉的质量之和与烧结助剂的质量之比为 100：（12-18），硅粉与氮化硅粉的质量之比为（1:10）-（3:10），所述硅粉的D50 小于2.5μm，所用氮化硅粉的D50小于1μm，所用硅粉的 D50 大于所述氮化硅粉D50。往混合物1中加入无水乙醇作为液体介质，以氮化硅球为磨球进行球磨，得到浆料，所述无水乙醇的重量为混合物1重量的1.2-1.5倍。
成型。将浆料加热蒸发去除溶剂得到混合粉体，将混合粉体置于模具中干压成型和冷等静压获得生坯，所述干压成型和冷等静压成型的压力分别为40MPa、200MPa。
优选地，成型方法为流延成型，步骤为往混合物1中加入分散剂和溶剂，进行球磨混合得到浆料1，所述分散剂为蓖麻油，所述混合物1中硅粉与氮化硅粉的质量之和与分散剂的质量之比为100：1.5，对浆料1加入粘接剂和增塑剂，进行球磨和真空脱泡得到浆料2，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述的增塑剂为癸二酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯1:1混合物；对浆料2进行流延成型和干燥得到素坯，对素坯真空脱脂后得到生坯。
氮化热处理和无压烧结。氮化热处理为生坯块在1350℃-1400℃烧结炉中保温2-6小时，所述无压烧结的烧结温度为1750℃-1800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2-6小时，降温速率为10℃-20℃/min，气氛为氮气。
退火热处理。退火热处理为烧结后样品经10℃-20℃/min降温后，在1150℃-1300℃的烧结炉中保温0.5-8小时，保护气氛为氮气。
常压烧结又叫无压烧结，指在大气压力条件下对制品加热而烧结的一种方法。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围内的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、2.5g氧化锆粉（ZrO2）、1.2g氧化镁粉（MgO）和9.8g氧化钇粉（Y203）混合，加入无水乙醇作为溶剂，然后球磨24小时。然后将球磨好的粉料加热蒸发去除溶剂。然后将混合粉体置于模具中，40MPa的压力干压成型，将所得的素坯进行压力为200MPa的冷等静压。然后将最终得到的素坯放置于烧结炉中，通入流动的氮气作为反应气体，在1400℃保温4小时实现原料中的硅粉氮化。然后将氮化后的氮化硅陶瓷坯体放置于烧结炉中，采用氮气作为保护气氛，压力为1个大气压，经10℃/min升温至1800℃后保温4小时，再经10℃/min降温至1280℃保温2小时进行退火处理，通入氮气流动气氛作为保护气体。样品密度和耐击穿强度分别为3.26g•cm-3、30KV/mm,三点抗弯强度为901MPa，压痕法测量断裂韧性为7.6MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为70.8 W/(m•k)。
实施例2
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、2g氧化锆粉（ZrO2）、0.8g氧化镁粉（MgO）和11.5g氧化钆粉（Gd203）混合，加入无水乙醇作为助磨剂，然后球磨24小时。然后将球磨好的粉料加热蒸发去除溶剂。然后将混合粉体置于模具中，40MPa的压力干压成型，将所得的素坯进行压力为200MPa的冷等静压获得生坯块。再将生坯块放置于烧结炉中，通入流动的氮气作为反应气体，在1400℃保温4小时实现原料中的硅粉氮化。然后将氮化后的氮化硅陶瓷坯体经10℃/min升温至1800℃后保温4小时，再经10℃/min降温至1280℃后保温2小时进行退火处理，通入氮气流动气氛作为保护气体。样品的密度和耐击穿强度分别为3.28g•cm-3、30.5KV/mm,三点抗弯强度为908MPa，压痕法测量断裂韧性为8.2 MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为73.5 W/(m•k)。
实施例3
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、2.5g氧化锆粉（ZrO2）、1.6g氧化镁粉（MgO）,3.4g氧化钇粉（Y2O3）和10.5g氧化钆粉（Gd203）混合，加入无水乙醇作为助磨剂，然后球磨24小时。然后将球磨好的粉料加热蒸发去除溶剂。然后将混合粉体置于模具中，40MPa的压力干压成型，将所得的素坯进行压力为200MPa的冷等静压获得生坯块。再将生坯块放置于烧结炉中，通入流动的氮气作为反应气体，在1400℃保温6小时实现原料中的硅粉氮化。然后将氮化后的氮化硅陶瓷坯体经10℃/min升温至1770℃后保温6小时，再经10℃/min降温至1280℃后保温1小时进行退火处理，通入氮气流动气氛作为保护气体。样品的密度和耐击穿强度分别为3.35g•cm-3、30KV/mm,三点抗弯强度为915MPa，压痕法测量断裂韧性为7.7MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为64W/(m•k)。
实施例4
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、1.5g氧化锆粉（ZrO2）、1.2g氧化镁粉（MgO）和9.8g氧化钇粉（Y203）混合，加入1.5g蓖麻油，添加165g无水乙醇-丁酮共沸物，以Si3N4球为球磨介质进行球磨，球磨速率60转/min，球磨24小时。然后加入7g粘接剂聚乙烯醇缩丁醛和7g增塑剂进行第二次球磨， 球磨速率为60转/min，时间为24h，其中，增塑剂为质量比为1:1的癸二酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯，球磨完成后在真空度为0 .1Pa的条件下脱泡，得到旋转粘度计测量25℃动力粘度为20Pa·S的浆料；再将浆料导入流延机进行流延成型，经过40℃,1.5h的干燥，得到素坯，再裁切后放入真空脱脂炉中进行真空脱脂，以75℃/h升到650℃后保温处理0.5h后，然后降到室温，得到生坯；将生坯放入坩埚内置于烧结气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中，以15℃ /min的升温速率将温度升到1380℃保温2h实现原料中的硅粉充分氮化，然后以10℃/min的升温速度升温至1800℃，保温4h后，经15℃/min降温至1240℃后保温4小时进行退火处理，通入氮气流动气氛作为保护气体。样品的密度和耐击穿强度分别为3.26g•cm-3、28.9KV/mm, 三点抗弯强度为893MPa，压痕法测量断裂韧性为7.5MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为70.2 W/(m•k)。
实施例5
将85g氮化硅粉体（Si3N4）、15g硅粉(Si)、3g氧化锆粉（ZrO2）、2 g氧化镁粉（MgO）、4g氧化钇粉（Y203）和5g氧化钆粉（Gd203）混合，加入1.5g蓖麻油，添加170g无水乙醇-丁酮共沸物，以Si3N4球为球磨介质进行球磨，球磨速率60转/min，球磨24小时。然后加入10g粘接剂聚乙烯醇缩丁醛和10g增塑剂进行第二次球磨， 球磨速率为60转/min，时间为24h，其中，增塑剂为质量比为1:1的癸二酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯，球磨完成后在真空度为0.1Pa的条件下脱泡，得到旋转粘度计测量25℃动力粘度为20Pa·S的浆料；再将浆料导入流延机进行流延成型，经过40℃，1.5h的干燥，得到素坯，再裁切后放入真空脱脂炉中进行真空脱脂，以75℃/h升到650℃后保温处理0.5h后，然后降到室温，得到生坯；将生坯放入坩埚内置于烧结气氛为1atm的流动氮气气氛烧结炉中，以15℃/min的升温速率将温度升到1380℃保温4h使得原料中的硅粉充分氮化，然后以10℃/min的升温速度升温至1800℃，保温4h后，以20℃/min的降温速率将温度降到1150℃，经保温8小时后进行随炉冷却，得到氮化硅陶瓷基板。样品的密度和耐击穿强度分别为3.27g•cm-3、32KV/mm, 三点抗弯强度为870MPa，压痕法测量断裂韧性为7.7MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为72.2W/(m•k)。
对比例1
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、2.5g氧化锆粉（ZrO2）、1.2g氧化镁粉（MgO）和9.8g氧化钇粉（Y203）混合，加入无水乙醇作为溶剂，然后球磨24小时。然后将球磨好的粉料加热蒸发去除溶剂。然后将混合粉体置于模具中，40MPa的压力干压成型，将所得的素坯进行压力为200MPa的冷等静压。然后将最终得到的素坯放置于烧结炉中，通入流动的氮气作为反应气体，在1400℃保温4小时实现原料中的硅粉氮化。然后将氮化后的氮化硅陶瓷坯体放置于烧结炉中，采用氮气作为保护气氛，压力为1个大气压，经10℃/min升温至1800℃后保温4小时，再经10℃/min降温至1300℃后，随炉冷却。样品密度和耐击穿强度分别为3.26g•cm-3、15KV/mm,三点抗弯强度为925MPa，压痕法测量断裂韧性为7.4MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为59.5 W/(m•k)。
对比例2
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、2.5g氧化锆粉（ZrO2）、1.2g氧化镁粉（MgO）和9.8g氧化钇粉（Y203）混合，加入无水乙醇作为溶剂，然后球磨24小时。然后将球磨好的粉料加热蒸发去除溶剂。然后将混合粉体置于模具中，40MPa的压力干压成型，将所得的素坯进行压力为200MPa的冷等静压。然后将最终得到的素坯放置于烧结炉中，通入流动的氮气作为反应气体，在1400℃保温4小时实现原料中的硅粉氮化。然后将氮化后的氮化硅陶瓷坯体放置于烧结炉中，采用氮气作为保护气氛，压力为1个大气压，经10℃/min升温至1800℃后保温4小时，再经10℃/min降温至1380℃保温2小时进行退火处理，通入氮气流动气氛作为保护气体。样品密度和耐击穿强度分别为3.26g•cm-3、30KV/mm,三点抗弯强度为770MPa，压痕法测量断裂韧性为6.1MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为71 W/(m•k)。
对比例3
将75g氮化硅粉体（Si3N4）、25g硅粉(Si)、2.5g氧化锆粉（ZrO2）、0.8g氧化镁粉（MgO）和11.5g氧化钆粉（Gd203）混合，加入无水乙醇作为溶剂，然后球磨24小时。然后将球磨好的粉料加热蒸发去除溶剂。然后将混合粉体置于模具中，40MPa的压力干压成型，将所得的素坯进行压力为200MPa的冷等静压。然后将最终得到的素坯放置于烧结炉中，通入流动的氮气作为反应气体，在1400℃保温4小时实现原料中的硅粉氮化。然后将氮化后的氮化硅陶瓷坯体放置于烧结炉中，采用氮气作为保护气氛，压力为1个大气压，经10℃/min升温至1800℃后保温4小时，再经10℃/min降温至1430℃保温2小时进行退火处理，通入氮气流动气氛作为保护气体。样品密度和耐击穿强度分别为3.28g•cm-3、28KV/mm,三点抗弯强度为735MPa，压痕法测量断裂韧性为6.0MPa•m1/2，激光闪射法测量热导率为70 W/(m•k)。
如图2所示是以上实施例和对比例的氮化硅陶瓷性能对比图，从图中可以看出实施例特定组分获得的氮化硅陶瓷比对比例获得的氮化硅陶瓷有更好的热导率和力学性能。
如图3所示为实施例1和对比例1的氮化硅陶瓷的相组成对比X射线衍射测试谱，表示实施例1获得的氮化硅陶瓷和对比例1相比，实施例1获得了含有Y-Zr-O化合物和ZrO2相同时低Zr-N化合物含量的氮化硅陶瓷。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，混合硅粉，氮化硅粉和烧结助剂，得到混合物1；
步骤2，对混合物1进行球磨和成型得到生坯；
步骤3，对生坯进行氮化热处理和无压烧结，并降温得到烧结后样品；
步骤4，对烧结后样品进行退火热处理，得到成品氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中所述硅粉与氮化硅粉的质量之比为（1:10）-（3:10），所述硅粉的D50小于2.5μm，所述氮化硅粉的D50小于1μm，所述硅粉的D50大于所述氮化硅粉D50。
3.根据权利要求1所述的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤1所述烧结助剂为氧化镁、氧化锆、氧化钆、氧化钇，所述氧化镁、氧化锆、氧化钆和或氧化钇的质量比为（3-6）：（1-4）：（18-24）；所述硅粉与氮化硅粉的质量之和与烧结助剂的质量之比为100：（12-18）。
4.根据权利要求1所述的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤2中所述的球磨和成型的子步骤为：
步骤2.1，往混合物1中加入无水乙醇作为液体介质，以氮化硅球为磨球进行球磨，得到浆料，所述无水乙醇的重量为混合物1重量的1.2-1.5倍；
步骤2.2，将浆料加热蒸发去除溶剂得到混合粉体，将混合粉体置于模具中干压成型和冷等静压获得生坯，所述干压成型和冷等静压成型的压力分别为40MPa、200MPa。
5.根据权利要求1所述的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤2中所述的球磨和成型的子步骤为：
步骤2.1，往混合物1中加入分散剂和溶剂，进行球磨混合得到浆料1，所述分散剂为蓖麻油，所述混合物1中硅粉与氮化硅粉的质量之和与分散剂的质量之比为100：1.5，
步骤2.2，对浆料1加入粘接剂和增塑剂，进行球磨和真空脱泡得到浆料2，所述粘接剂为聚乙烯醇叔丁醛，所述的增塑剂为癸二酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯1:1混合物；
步骤2.3，对浆料2进行流延成型和干燥得到素坯，
步骤2.4，对素坯真空脱脂后得到生坯。
6.根据权利要求1所述的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤3中所述氮化热处理为生坯在1350℃-1400℃烧结炉中保温2-6小时，所述无压烧结的烧结温度为1750℃-1800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2-6小时，降温速率为10℃-20℃/min，气氛为氮气，气压为一个大气压。
7.根据权利要求1所述的一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤4中所述退火热处理为烧结后样品降温后，降温速率为10℃-20℃/min，在1150℃-1300℃的烧结炉中保温0.5-8小时，保护气氛为氮气；通过快速的降温速率10℃-20℃/min到1150℃-1300℃温区退火热处理结合能使成品氮化硅陶瓷中生成致密Y-Zr-O化合物+ZrO2相或Y-Zr-O化合物+Gd-Zr-O化合物+ZrO2相或Gd-Zr-O化合物+ZrO2相，且低Zr-N化合物含量的成品氮化硅陶瓷，比无退火热处理制得的成品氮化硅陶瓷在耐击穿性能有优势，对比普通退火热处理制得的成品氮化硅陶瓷在三点抗弯强度和断裂韧性有优势。
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