CN117303911A - 坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种坩埚及其制备方法，涉及坩埚技术领域。该坩埚的制备方法包括：制备凝胶预混液；在凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料；将引发剂和催化剂添加至凝胶浆料中，并在混合均匀后注入至模具中且进行干燥处理，以得到素坯；将素坯置于排胶炉中进行排胶处理；将经排胶处理后的素坯进行无压烧结处理。该坩埚的制备方法能够采用无压烧结，对设备需求低，适用于制备用于连续拉晶的氮化硅坩埚。
Description
技术领域
本发明涉及坩埚技术领域，具体而言，涉及一种坩埚及其制备方法。
背景技术
单晶拉棒技术正在从多次装料拉晶向连续拉晶过渡。其中，连续拉晶可有效降低单晶拉棒时间、坩埚成本和能耗，并且连续拉晶产出的晶棒的电阻率更加均匀、分布更窄且品质更高，因此而被广泛使用。
其中，连续拉晶需要寿命达到500小时的高品质的石英坩埚，而现有的直拉法用坩埚和多次装料拉晶用的坩埚的使用寿命和质量均不能满足连续拉晶的需求，因此需要一种新型坩埚来满足连续拉晶对于坩埚的需求。为解决上述问题，目前提出了使用氮化硅作为主材制备坩埚的构思，该材料为原子晶体，其因具有硬度大、润滑性佳、耐磨损性好、在高温环境下抗氧化性能佳、能抵抗冷热冲击(急剧冷却再急剧加热也不会碎裂)，能在空气中加热到1000℃以上、抗热震性好等优势而备受关注。然而，为使得制备得到的氮化硅坩埚具有较佳的致密性，常见的坩埚的制备方法多采用气压烧结或热压烧结法，然而，上述两种制备方式所需气压较高(一般压力值需在2Mpa至10Mpa之间)，当采用该制备方法制备大型的氮化硅坩埚时设备内的气压稳定性很难控制，如此制备得到的氮化硅坩埚极易出现变形甚至开裂的问题。
可见，该制备方法对设备需求极高，对于单晶硅使用的大尺寸氮化硅坩埚而言，目前市场上并没有与其相匹配的设备，而设备改型成本极高，且效果不确定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种坩埚及其制备方法，该坩埚的制备方法能够采用无压烧结，对设备需求低，适用于制备用于连续拉晶的氮化硅坩埚。
本发明的实施例是这样实现的：
本发明的一方面，提供一种坩埚的制备方法，该坩埚的制备方法包括：制备凝胶预混液；在凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料；将引发剂和催化剂添加至凝胶浆料中，并在混合均匀后注入至模具中且进行干燥处理，以得到素坯；将素坯置于排胶炉中进行排胶处理；将经排胶处理后的素坯进行无压烧结处理。该坩埚的制备方法能够采用无压烧结，对设备需求低，适用于制备用于连续拉晶的氮化硅坩埚。
可选地，凝胶预混液通过将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、去离子水混合均匀得到。
可选地，烧结助剂为氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钇、氧化钪、氧化镧、氧化铈、氧化钆、氧化镱中的任意一种或者多种；所述分散剂为聚丙烯酸酯、聚丙烯醇、十二烷基乙酸中的任意一种或者多种；烧结助剂的重量百分比在5wt％至15wt％之间，氮化硅粉的重量百分比在40wt％至55wt％之间，分散剂的重量百分比在3wt％至10wt％之间，凝胶浆料中溶剂的重量百分比在35wt％至55wt％之间。
可选地，分散剂为聚丙烯酸酯、聚丙烯醇、十二烷基乙酸中的任意一种或者多种。
可选地，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、核黄素中的任意一种或者多种。
可选地，催化剂为四甲基乙二胺和二甲氨基丙腈中的任意一种或两种的组合。
可选地，将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，包括：其中，排胶温度在500℃至700℃之间，保温时间在1.5小时至2.5小时之间。
可选地，将经排胶处理后的素坯进行无压烧结处理，包括：将经排胶处理后的素坯置于真空气氛烧结炉中进行无压烧结处理，其中，无压烧结处理的气氛为氮气，烧结温度在1700℃至1900℃之间。
可选地，在凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料，包括：将氮化硅粉、烧结助剂和分散剂加入至凝胶预混液内，并进行球磨均匀，以得到凝胶浆料；
将经球磨处理的凝胶浆料进行除泡处理。
本发明的另一方面，提供一种坩埚，该坩埚采用添加有引发剂和催化剂的凝胶浆料制成，所述凝胶浆料包括氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和凝胶预混液。
本发明的有益效果包括：
本申请提供的坩埚的制备方法，包括：制备凝胶预混液；在所述凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料；将引发剂和催化剂添加至所述凝胶浆料中，并在混合均匀后注入至模具中且进行干燥处理，以得到素坯；将所述素坯置于排胶炉中进行排胶处理；将经排胶处理后的所述素坯进行无压烧结处理。本申请通过先制备凝胶预混液、再制备凝胶浆料，然后进行注模形成素坯并干燥，再进行排胶处理和无压烧结，这样，采用如上凝胶法制备得到的素坯的含胶量少、液体少，因此最终制备得到的坩埚致密，且力学性能较佳，具有较佳的应用前景；同时，由于本申请采用凝胶法制备的素坯本身致密性较高，因此无需采用气压烧结或者热压烧结的方式，而是采用无压烧结，这样，相对现有的坩埚采用气压烧结和热压烧结而言，本申请能够避免因气压烧结或者热压烧结时对设备内气压稳定性要求较高而导致的设备需求高的问题，因此，本申请提供的制备方法对设备需求较低，如此，便于制备且制备成本低，更利于推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的坩埚的制备方法的流程示意图之一；
图2为本发明实施例提供的坩埚的制备方法的流程示意图之二。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解。
请参照图1，本实施例提供一种坩埚的制备方法，该坩埚的制备方法包括：
S100、制备凝胶预混液。
需要说明的是，在本实施例中，可选地，上述凝胶预混液可以通过将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺和去离子水混合均匀得到。
其中，上述丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺和去离子水的比例本申请不做限制，本领域技术人员可以自行确定。
例如，该丙烯酰胺的重量百分比可以在15wt％至17wt％之间，比如，该丙烯酰胺的重量百分比可以为15wt％、16wt％或者17wt％。
上述亚甲基双丙烯酰胺的重量百分比可以在0.01wt％至0.02wt％之间；上述去离子水的重量百分比可以在80wt％至90wt％之间。例如，该去离子水的重量百分比可以为80wt％、83wt％、84wt％、85wt％、87wt％、90wt％等。
S200、在凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料。
需要说明的是，可选地，上述烧结助剂可以为氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钇、氧化钪、氧化镧、氧化铈、氧化钆、氧化镱中的任意一种或者多种。具体烧结助剂的选择本申请不做限制，本领域技术人员可以在上述材料中任选一种或者多种。
可选地，烧结助剂的重量百分比在5wt％至15wt％之间。本申请通过添加少量烧结助剂的方式能够使得最终制成的坩埚具有良好的力学性能，微观结构均匀致密，非常适用于抗侵蚀熔炼。
还有，上述氮化硅粉的重量百分比在40wt％至55wt％之间，分散剂的重量百分比在3wt％至10wt％之间，凝胶浆料中溶剂的重量百分比在35wt％至55wt％之间。氮化硅粉、分散剂和烧结助剂的重量百分比本领域技术人员可以根据实际需求在上述比例范围内自由选择，本申请不做具体限制。
其中，分散剂的材料本申请不做限制，其可以为选用任何可行的材料。例如，上述分散剂可以为聚丙烯酸酯、聚丙烯醇、十二烷基乙酸中的任意一种或者多种。本申请通过添加分散剂能够改变物质表面性质，降低表面张力，提高分散性，从而能够使得氮化硅粉和烧结助剂均匀地分散在凝胶预混液内，进而能够形成稳定的凝胶浆料。分散剂通过改变氮化硅粉和烧结助剂的表面活性，从而有效防止其在液体中沉淀和聚集，从而可以提高制成的凝胶浆料的可靠性。
请参照图2，可选地，上述步骤S200、在凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料，具体可以包括如下步骤：
S210、将氮化硅粉、烧结助剂和分散剂加入至凝胶预混液内，并进行球磨均匀，以得到凝胶浆料。
需要说明的是，上述球磨处理可以通过将添加有氮化硅粉、烧结助剂和分散剂的凝胶预混液加入至球磨机内完成。
S220、将经球磨处理的凝胶浆料进行除泡处理。
其中，上述除泡处理可以采用加入消泡剂的方式，或者通过在真空状态下除泡的方式实现。本申请通过对球磨处理后的凝胶浆料进行除泡处理可以使得最终制备得到的坩埚具有较佳的力学性能。
S300、将引发剂和催化剂添加至凝胶浆料中，并在混合均匀后注入至模具中且进行干燥处理，以得到素坯。
其中，可选地，上述引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、核黄素中的任意一种或者多种。
可选地，催化剂为四甲基乙二胺和二甲氨基丙腈中的任意一种或两种的组合。
通过上述步骤S100至S300提供的凝胶工艺得到的素坯含胶量少且液体少，所以制备的素坯的力学性能优异，致密性较高，可以满足正常使用需求。
S400、将素坯置于排胶炉中进行排胶处理。
即经过步骤S300得到素坯后，对素坯进行脱膜处理，然后将素坯置于排胶炉中进行排胶处理。
本申请通过上述排胶处理能够进一步提高最终制得的坩埚的性能，能够降低坩埚在烧结时出现炸裂的风险。
可选地，上述步骤S400、将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，具体可以通过如下方式实现：
其中，排胶温度在500℃至700℃之间，保温时间在1.5小时至2.5小时之间。
示例性地，该排胶温度可以为500℃、600℃或者700℃等。上述保温时间可以为1.5小时、2小时或者2.5小时等。
S500、将经排胶处理后的素坯进行无压烧结处理。
即本申请采用无压烧结法对素坯进行烧结，该烧结方式相对于现有的气压烧结和热压烧结而言，对设备需求较低，因此将素坯置于一般的真空气氛烧结炉内便可以实现素坯的烧结。需要说明的是，气压烧结和热压烧结时设备所需压力值一般在2Mpa至10Mpa之间，为避免在烧结的过程中素坯发生变形或者开裂，需要保证设备内气压的稳定性，而素坯尺寸较大时，设备内气压的稳定性很难控制，因此采用气压烧结或者热压烧结大型坩埚时对设备的需求极高，要求设备具有很高的气压控制精度；而本申请由于采用了凝胶法制备素坯，该凝胶法制备得到的素坯本身含胶量少、液体少、致密性较佳，且力学性能优良，因此在后续烧结时便可以无需采用气压烧结或者热压烧结，而是可以将素坯置于一般的真空气氛烧结炉进行无压烧结即可满足使用需求。当采用无压烧结时，无需考虑设备内气压的影响，对设备要求较低，制备成本较低。
可选地，上述步骤S500、将经排胶处理后的素坯进行无压烧结处理，具体可以采用如下方式：
将经排胶处理后的素坯置于真空气氛烧结炉中进行无压烧结处理，其中，无压烧结处理的气氛为氮气，烧结温度在1700℃至1900℃之间。
其中，上述步骤S500中，无压烧结时设备的烧结炉内的压力值可以保持在0.2Mpa左右。烧结炉内保持正压且保持无氧环境。
示例性地，上述烧结温度可以为1700℃、1800℃或者1900℃等。
S600、对烧结后的素坯进行喷砂处理，并采用金刚石磨床进行加工。
如此便可以得到制备好的坩埚。其中，上述机械加工方式本申请不做限制，最后制得的坩埚的内腔形状本申请也不做限制，本领域技术人员可以自行确定。
综上所述，本申请提供的坩埚的制备方法，包括：制备凝胶预混液；在所述凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料；将引发剂和催化剂添加至所述凝胶浆料中，并在混合均匀后注入至模具中且进行干燥处理，以得到素坯；将所述素坯置于排胶炉中进行排胶处理；将经排胶处理后的所述素坯进行无压烧结处理。本申请通过先制备凝胶预混液、再制备凝胶浆料，然后进行注模形成素坯并干燥，再进行排胶处理和无压烧结，这样，采用如上凝胶法制备得到的素坯的含胶量少、液体少，因此最终制备得到的坩埚致密，且力学性能较佳，具有较佳的应用前景；同时，由于本申请采用凝胶法制备的素坯本身致密性较高，因此无需采用气压烧结或者热压烧结的方式，而是采用无压烧结，这样，相对现有的坩埚采用气压烧结和热压烧结而言，本申请能够避免因气压烧结或者热压烧结时对设备内气压稳定性要求较高而导致的设备需求高的问题，因此，本申请提供的制备方法对设备需求较低，如此，便于制备且制备成本低，更利于推广应用。
实施例1
1)、制备凝胶预混液：将5kg丙烯酰胺、500g亚甲基双丙烯酰胺、30kg去离子水按比例混合均匀。
2)、制备凝胶浆料：将100kg氮化硅粉、5kg氧化镁、3kg聚丙烯酸酯添加到凝胶体系(即添加到凝胶预混液中，下同)中，并球磨均匀，然后进行真空除泡处理。
3)、注模：将140g过硫酸氨、65g二甲氨基丙腈添加到70L凝胶浆料中，搅拌均匀后，注入到坩埚模具中。干燥后，获得素坯。
4)、排胶处理：将素坯置入空气排胶炉中，排胶温度600℃，保温2小时。
5)、无压烧结处理：将排胶后的素坯置入真空气氛烧结炉中，氮气气氛，烧结温度1800℃，保温两小时。
6)、机械加工：利用喷砂、金刚石磨床加工烧结后的氮化硅陶瓷坩埚：致密度>95％，尺寸
实施例2
1)、制备凝胶预混液：将5kg丙烯酰胺、500g亚甲基双丙烯酰胺、30kg去离子水按比例混合均匀。
2)、制备凝胶浆料：将100kg氮化硅粉、5kg氧化镁、5kg氧化钇、2kg聚丙烯酸酯和1kg聚丙烯醇添加到凝胶体系中，并球磨均匀，然后进行真空除泡处理。
3)、注模：将1.73kg过硫酸钾、915g二甲氨基丙腈添加到70L凝胶浆料中，搅拌均匀后，注入到模具中。干燥后，获得素坯。
4)、排胶处理：将素坯置入空气排胶炉中，排胶温度600℃，保温2小时。
5)、无压烧结处理：将排胶后的素坯置入真空气氛烧结炉中，氮气气氛，烧结温度1800℃，保温两小时。
6)、机械加工：利用喷砂、金刚石磨床加工烧结后的氮化硅陶瓷坩埚：致密度>95％，尺寸φ846*600mm。
实施例3
1)、制备凝胶预混液：将5kg丙烯酰胺、500g亚甲基双丙烯酰胺、30kg去离子水按比例混合均匀。
2)、制备凝胶浆料：将100kg氮化硅粉、8kg氧化钇、4kg氧化镧、1kg聚丙烯酸酯、1kg聚丙烯醇和1kg十二烷基乙酸添加到凝胶体系中，并球磨均匀，再进行真空除泡处理。
3)、注模：将3.46kg过硫酸铵、865g过硫酸钾、1.6kg四甲基乙二胺添加到70L凝胶浆料中，搅拌均匀后注入到模具中。再经干燥处理后，获得素坯。
4)、排胶处理：将素坯置入空气排胶炉中，排胶温度600℃，保温2小时。
5)、无压烧结处理：将排胶后的素坯置入真空气氛烧结炉中，氮气气氛，烧结温度1800℃，保温两小时。
6)、机械加工：利用喷砂、金刚石磨床加工烧结后的氮化硅陶瓷坩埚：致密度>95％，尺寸φ846*600mm。
本发明的另一方面，提供一种坩埚，该坩埚采用添加有引发剂和催化剂的凝胶浆料制成，其中，该凝胶浆料包括氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和凝胶预混液。
本申请通过采用添加有引发剂和催化剂的凝胶浆料制备坩埚，这样，采用如上凝胶浆料制备得到的素坯的含胶量少、液体少，因此最终制备得到的坩埚致密，且力学性能较佳，具有较佳的应用前景；同时，由于本申请采用制备的坩埚素坯本身致密性较高，因此在制备得到坩埚素坯后无需采用气压烧结或者热压烧结的方式，而是可以采用无压烧结，这样，相对现有的坩埚采用气压烧结和热压烧结而言，本申请能够避免因气压烧结或者热压烧结时对设备内气压稳定性要求较高而导致的设备需求高的问题，因此，本申请提供的制备方法对设备需求较低，如此，便于制备且制备成本低，更利于推广应用。
需要说明的是，上述引发剂、催化剂和凝胶浆料的材料和各自的占比，以及对应技术效果均可以参考前文所述；同样地，凝胶浆料中氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和凝胶预混液的材料类型、占比和技术效果也可以参考前文所述。本申请提供的该坩埚可以通过上述坩埚的制备方法制备得到，其中，与前文中相同的地方可以参考前文所述，为避免重复此处不再赘述。
由于上述的坩埚的制备方法的具体步骤及其有益效果均已进行了详细阐述，故本申请在此不再赘述。
以上所述仅为本发明的可选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种坩埚的制备方法，其特征在于，包括：
制备凝胶预混液；
在所述凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料；
将引发剂和催化剂添加至所述凝胶浆料中，并在混合均匀后注入至模具中且进行干燥处理，以得到素坯；
将所述素坯置于排胶炉中进行排胶处理；
将经排胶处理后的所述素坯进行无压烧结处理。
2.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述凝胶预混液通过将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、去离子水混合均匀得到。
3.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钇、氧化钪、氧化镧、氧化铈、氧化钆、氧化镱中的任意一种或者多种；
所述烧结助剂的重量百分比在5wt％至15wt％之间，所述氮化硅粉的重量百分比在40wt％至55wt％之间，所述分散剂的重量百分比在3wt％至10wt％之间，所述凝胶浆料中溶剂的重量百分比在35wt％至55wt％之间。
4.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸酯、聚丙烯醇、十二烷基乙酸中的任意一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、核黄素中的任意一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四甲基乙二胺和二甲氨基丙腈中的任意一种或两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的坩埚的制备方法，其特征在于，将所述素坯置于排胶炉中进行排胶处理，包括：
其中，排胶温度在500℃至700℃之间，保温时间在1.5小时至2.5小时之间。
8.根据权利要求1-6任一项所述的坩埚的制备方法，其特征在于，将经排胶处理后的所述素坯进行无压烧结处理，包括：
将经排胶处理后的所述素坯置于真空气氛烧结炉中进行无压烧结处理，其中，所述无压烧结处理的气氛为氮气，烧结温度在1700℃至1900℃之间。
9.根据权利要求1-6任一项所述的坩埚的制备方法，其特征在于，在所述凝胶预混液内添加氮化硅粉、烧结助剂和分散剂，以得到凝胶浆料，包括：
将氮化硅粉、烧结助剂和分散剂加入至所述凝胶预混液内，并进行球磨均匀，以得到凝胶浆料；
将经球磨处理的凝胶浆料进行除泡处理。
10.一种坩埚，其特征在于，采用添加有引发剂和催化剂的凝胶浆料制成，所述凝胶浆料包括氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和凝胶预混液。
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