CN109761617B - F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种F‑Ca‑Lu掺杂高导热率氮化铝复相陶瓷生坯及其流延工艺，该陶瓷生坯的制备采用流延工艺制备，有机溶剂、粘结剂、氮化铝粉、烧结助剂、分散剂、防沉剂和增塑剂等原料经分散搅拌均匀、砂磨制得流延浆料，浆料经真空脱泡、流延制板、等静压等工序的处理，可得到平整度高、烧结收缩小的复相陶瓷坯体，同时满足快速、大量、质量稳定制作坯体的工业需求；得到的氮化铝陶瓷基板在集成电路领域、高功率器件和大功率LED照明等光电工程领域有广泛应用的前景。
Description
技术领域
本发明涉及高导热率氮化铝复相陶瓷领域，尤其是涉及一种F-Ca-Lu掺杂高导热率氮化铝复相陶瓷生坯及其流延制备工艺。
背景技术
氮化铝（AlN）陶瓷基板具有高热导率、高硬度、良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗，热膨胀系数与硅匹配以及无毒等优良特性，在电力电子、电子信息等领域有着广泛的应用潜力。
目前，已经成为商业化的氮化铝粉体的合成工艺主要有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法。但是氮化铝属于共价键晶体，较难烧结，且由于Al和O有很强的亲和力，使得氮化铝粉体纯度不理想，具有Al2O3杂质，导致氮化铝导热率下降，且这两种方法存在着生产周期长、能量消耗大、后期处理工艺复杂等缺陷，使得氮化铝粉体的生产成本和市场价格高，这些因素都制约着氮化铝陶瓷基板的发展。现金最为理想的基本材料和电子器件封装材料应用日益广泛，市场需求在不断壮大。
氮化铝陶瓷基板的制备方法目前有干压成型、注塑成型及流延成型。其中针对目前陶瓷基板在电子界的应用需求，大多数氮化铝陶瓷基板是采用前两种方法制备，所制得的陶瓷基板厚度无法满足电子陶瓷的需求，而流延成型是规模制备基板材料的重要工艺方法，且可制备得到较薄的陶瓷基板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可实现低温烧结、易于与金属共烧的高强度高热导的F-Ca-Lu掺杂高导热率氮化铝复相陶瓷生坯及其流延制备工艺，可得到平整度高、烧结收缩小的复相陶瓷坯体，同时满足快速、大量、质量稳定制造坯体的工业需求。
本发明涉及一种F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：
（1）、在高速分散剂中，将80%重量份的有机溶剂加入容器中，逐步加入全部的粘结剂、氮化铝粉、烧结助剂、分散剂，保持搅拌速度在1700±200r/min，搅拌30～270min后，加入剩余的20%有机溶剂、防沉剂和增塑剂，再高速（1600±200r/min）搅拌35～300min后，得到浆料；
（2）、将浆料移送至砂磨机中砂磨，砂磨所用磨球为高纯氧化铝或95氧化锆球，球直径为0.8～2μm，砂磨机缸体为氧化锆陶瓷或者聚氨酯橡胶体，循环砂磨2～6h至细度为1～2μm；通过砂磨机粉碎比较不容易混入杂质，可以连续化生产，效率高；
（3）、真空脱泡30～90min；
（4）、将脱泡后的浆料在流延机上进行流延制板，流延温区设置干燥温度为：第一温区20～40℃，第二温区30～50℃，第三温区40～60℃，第四温区50～65℃，第五温区55～85℃，第六温区45～70℃，流延生坯控制在120～1500μm厚度范围内；
（5）、将生坯在等静压上进行等静压，等静压参数为：压力35～50MPa，压力时间为8～35min，预热时间为1～3min，温度为65～90℃，等静压后得到复相陶瓷生坯。等静压技术是一种利用密闭高压容器内制品在各向均等的超高压压力状态下成型的超高压液压先进设备。等静压工作原理为帕斯卡定律：“在密闭容器内的介质（液体或气体）压强，可以向各个方向均等地传递。
进一步改进地，所述复相陶瓷生坯制备原料的重量份配比为：27～50%的有机溶剂及0.5～2%的粘结剂、45～60%的氮化铝粉、1～8%的烧结助剂、0.005～0.1%的分散剂、0.006～0.2%的防沉剂和0.01～0.2%的增塑剂。
进一步改进地，所述有机溶剂为无水乙醇、聚乙二醇、丙二醇乙醚和异丙醇中的两种以上溶剂混合构成，有机溶剂的加入量为氮化铝陶瓷粉末重量的45～76%。进一步地，优选该有机溶剂由按体积比的16～86%无水乙醇、5～33%聚乙二醇、3～42%丙二醇乙醚和6～19%异丙醇构成。
进一步改进地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和氟碳树脂混合物，其粘度值为5～120s，溶剂含量为32～86%。F的掺杂是通过氟碳树脂加入的；既可以掺杂，又可以减少其他粘结剂的用量，进而降低AlN的氧含量，提高纯度。
进一步改进地，所述烧结助剂由摩尔配比为（1～5）:1的氧化钙和氧化镥混合构成。
进一步改进地，所述分散剂为聚乙二醇和/或鱼油；所述防沉剂为聚烯烃蜡和/或聚乙烯蜡。
进一步改进地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
进一步改进地，步骤（5）制得的所述复相陶瓷生坯均匀无缺陷，素坯密度为2.2～3.5g/cm3，在1750～1950℃真空氮气炉中烧结成瓷，成瓷后抗弯强度为300～400MPa，导热系数为140～200W.m/K，介电常数8～9.5，介质损耗3～4×10-4。
本发明还涉及一种F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯，该陶瓷生坯由上述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺制备得到。
本发明的F-Ca-Lu掺杂为有机和无机的复相掺杂，比传统的单一无机掺杂的烧结温度更低且后续产品性能好。其反应原理是：F-Lu-Y体系与AlN表面的Al2O3反应生成了液相，利用液相促进胚体致密化从而降低烧结温度。而现有制备基板烧结温度低，后续产品性能不好。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明采用了掺杂F-Ca-Lu制备得到的氮化铝复项陶瓷生坯克服了传统的含氧量高、低导热率氮化铝陶瓷基板的不足，得到优良性能的陶瓷素坯，才雄高温真空石墨烧结炉，氮气气氛正压烧结，气压在8～15kp，烧结温度为1750～1950℃，高温烧结保温时间1.8～5.3h，得到良好性能的氮化铝陶瓷基板。本发明的陶瓷生坯的制备采用流延工艺制备，有机溶剂、粘结剂、氮化铝粉、烧结助剂、分散剂、防沉剂和增塑剂等原料经分散搅拌均匀、砂磨制得流延浆料，浆料经真空脱泡、流延制板、等静压等工序的处理，可得到平整度高、烧结收缩小的复相陶瓷坯体，同时满足快速、大量、质量稳定制作坯体的工业需求；得到的氮化铝陶瓷基板在集成电路领域、高功率器件和大功率LED照明等光电工程领域有广泛应用的前景。
具体实施方式
实施方式1
本实施方式的的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：
（1）、在高速分散剂中，将65mL无水乙醇、20mL丙二醇乙醚和40mL异丙醇的混合溶液加入容器中，逐步加入1g氟碳树脂和2g聚乙烯醇缩丁醛的混合物、粒径为1.2μm的含钇氮化铝粉125g、2g氧化钙和1g氧化镥的混合物、0.3g聚乙二醇，保持搅拌速度在1700±200r/min，搅拌30～270min后，加入剩余的15mL无水乙醇、5mL丙二醇乙醚和5mL异丙醇的混合液、0.12g聚烯烃蜡以及0.2g领苯二甲酸二甲酯，再高速（1600±200r/min）搅拌35～300min后，得到浆料；
（2）、将浆料移送至砂磨机中砂磨，砂磨所用磨球为高纯氧化铝或95氧化锆球，球直径为0.8～2μm，砂磨机缸体为氧化锆陶瓷或者聚氨酯橡胶体，循环砂磨3h至细度为1～2μm，粘度控制在3500MPa.s；
（3）、真空脱泡系统中进行脱泡，真空度控制为-99.9PSI，搅拌速率为1000r/min，脱泡时间为30min，脱泡后粘度控制在4500MPa.s；
（4）、将脱泡后的浆料加压到流延槽中，通过调整流延刮刀间隙比控制流延生瓷片（生坯）厚度，从而得到不同厚度的流延膜（即流延制得的板）；
将流延膜在不同温区中进行干燥，通过上加热、下加热和风热的方式控制升温干燥速率。为了取得性能稳定和质量好的陶瓷基板，优选干燥制度为阶段升温加热和阶段冷却降温方式，主要防止因升降速率过快而导致陶瓷基板的开裂、微裂纹以及翘曲等缺陷。流延温区设置干燥制度为：第一温区30℃，第二温区45℃，第三温区50℃，第四温区65℃，第五温区85℃，第六温区70℃，流延生坯控制在200μm厚度范围内；
（5）、将生坯在等静压上进行等静压，等静压参数为：压力35MPa，压力时间为25min，预热时间为3min，温度为80℃，等静压后得到复相陶瓷生坯。
进一步地，上述步骤（5）制得的所述复相陶瓷生坯均匀无缺陷，素坯密度为2.1～2.8g/cm3，在真空氮气炉中烧结成瓷，其中氮气气氛正压9kp，烧结温度为1800℃，高温烧结保温时间为3h。
实施方式2
本实施方式的的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：
（1）、在高速分散剂中，将80mL无水乙醇、40mL丙二醇乙醚和20mL异丙醇的混合溶液加入容器中，逐步加入0.4g氟碳树脂和1.6g聚乙烯醇缩丁醛的混合物、粒径为1.2μm的氮化铝粉180g、3g氧化钙和1g氧化镥的混合物、0.39g聚乙二醇，保持搅拌速度在1700±200r/min，搅拌60min后，加入剩余的20mL无水乙醇、10mL丙二醇乙醚和5mL异丙醇的混合液、0.12g聚烯烃蜡以及0.2g领苯二甲酸二甲酯，再高速（1600±200r/min）搅拌150min后，得到浆料；
（2）、将浆料移送至砂磨机中砂磨，砂磨所用磨球为高纯氧化铝或95氧化锆球，球直径为0.8～2μm，砂磨机缸体为氧化锆陶瓷或者聚氨酯橡胶体，循环砂磨3h至细度为1～2μm，粘度控制在3000MPa.s；
（3）、真空脱泡系统中进行脱泡，真空度控制为-99.9PSI，搅拌速率为1000r/min，脱泡时间为60min，脱泡后粘度控制在4500MPa.s；
（4）、将脱泡后的浆料加压到流延槽中，通过调整流延刮刀间隙比控制流延生瓷片（生坯）厚度，从而得到不同厚度的流延膜（即流延制得的板）；
将流延膜在不同温区中进行干燥，通过上加热、下加热和风热的方式控制升温干燥速率。为了取得性能稳定和质量好的陶瓷基板，优选干燥制度为阶段升温加热和阶段冷却降温方式，主要防止因升降速率过快而导致陶瓷基板的开裂、微裂纹以及翘曲等缺陷。流延温区设置干燥制度为：第一温区30℃，第二温区45℃，第三温区50℃，第四温区65℃，第五温区85℃，第六温区70℃，流延生坯控制在300μm厚度范围内；
（5）、将生坯在等静压上进行等静压，等静压参数为：压力35MPa，压力时间为15min，预热时间为1min，温度为65℃，等静压后得到复相陶瓷生坯。
进一步地，上述步骤（5）制得的所述复相陶瓷生坯均匀无缺陷，素坯密度为2.1～2.8g/cm3，在真空氮气炉中烧结成瓷，其中氮气气氛正压8kp，烧结温度为1750℃，高温烧结保温时间为5h。
实施方式3
本实施方式的的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：
（1）、在高速分散剂中，将78mL无水乙醇、24mL丙二醇乙醚和48mL异丙醇的混合溶液加入容器中，逐步加入1g氟碳树脂和2g聚乙烯醇缩丁醛的混合物、粒径为2μm的含氧量为1%氮化铝粉162g、3g氧化钙和0.6g氧化镥的混合物、0.25g聚乙二醇，保持搅拌速度在1700±200r/min，搅拌120min后，加入剩余的18mL无水乙醇、6mL丙二醇乙醚和6mL异丙醇的混合液、0.45g聚烯烃蜡以及0.2g领苯二甲酸二甲酯，再高速（1600±200r/min）搅拌200min后，得到浆料；
（2）、将浆料移送至砂磨机中砂磨，砂磨所用磨球为高纯氧化铝或95氧化锆球，球直径为0.8～2μm，砂磨机缸体为氧化锆陶瓷或者聚氨酯橡胶体，循环砂磨2～6h至细度为1～2μm，粘度控制在3500MPa.s；
（3）、真空脱泡系统中进行脱泡，真空度控制为-99.9PSI，搅拌速率为1000r/min，脱泡时间为50min，脱泡后粘度控制在4500MPa.s；
（4）、将脱泡后的浆料加压到流延槽中，通过调整流延刮刀间隙比控制流延生瓷片（生坯）厚度，从而得到不同厚度的流延膜（即流延制得的板）；
将流延膜在不同温区中进行干燥，通过上加热、下加热和风热的方式控制升温干燥速率。为了取得性能稳定和质量好的陶瓷基板，优选干燥制度为阶段升温加热和阶段冷却降温方式，主要防止因升降速率过快而导致陶瓷基板的开裂、微裂纹以及翘曲等缺陷。流延温区设置干燥制度为：第一温区30℃，第二温区45℃，第三温区50℃，第四温区65℃，第五温区85℃，第六温区70℃，流延生坯控制在200μm厚度范围内；
（5）、将生坯在等静压上进行等静压，等静压参数为：压力35MPa，压力时间为25min，预热时间为3min，温度为80℃，等静压后得到复相陶瓷生坯。
进一步地，上述步骤（5）制得的所述复相陶瓷生坯均匀无缺陷，素坯密度为2.1～2.8g/cm3，在真空氮气炉中烧结成瓷，其中氮气气氛正压9kp，烧结温度为1800℃，高温烧结保温时间为5h。
实施方式4
本实施方式的的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：
（1）、在高速分散剂中，将64mL无水乙醇、16mL丙二醇乙醚和32mL异丙醇的混合溶液加入容器中，逐步加入0.4g氟碳树脂和2g聚乙烯醇缩丁醛的混合物、粒径为4μm的含钇氮化铝粉150g、2.1g氧化钙和0.7g氧化镥的混合物、0.27g聚乙二醇，保持搅拌速度在1700±200r/min，搅拌180min后，加入剩余的16mL无水乙醇、4mL丙二醇乙醚和4mL异丙醇的混合液、0.35g聚烯烃蜡以及0.2g领苯二甲酸二甲酯，再高速（1600±200r/min）搅拌150min后，得到浆料；
（2）、将浆料移送至砂磨机中砂磨，砂磨所用磨球为高纯氧化铝或95氧化锆球，球直径为0.8～2μm，砂磨机缸体为氧化锆陶瓷或者聚氨酯橡胶体，循环砂磨6h至细度为1～2μm，粘度控制在3000MPa.s；
（3）、真空脱泡系统中进行脱泡，真空度控制为-99.9PSI，搅拌速率为1000r/min，脱泡时间为30min，脱泡后粘度控制在4500MPa.s；
（4）、将脱泡后的浆料加压到流延槽中，通过调整流延刮刀间隙比控制流延生瓷片（生坯）厚度，从而得到不同厚度的流延膜（即流延制得的板）；
将流延膜在不同温区中进行干燥，通过上加热、下加热和风热的方式控制升温干燥速率。为了取得性能稳定和质量好的陶瓷基板，优选干燥制度为阶段升温加热和阶段冷却降温方式，主要防止因升降速率过快而导致陶瓷基板的开裂、微裂纹以及翘曲等缺陷。流延温区设置干燥制度为：第一温区30℃，第二温区45℃，第三温区50℃，第四温区65℃，第五温区85℃，第六温区70℃，流延生坯控制在250μm厚度范围内；
（5）、将生坯在等静压上进行等静压，等静压参数为：压力35MPa，压力时间为35min，预热时间为2min，温度为65℃，等静压后得到复相陶瓷生坯。
进一步地，上述步骤（5）制得的所述复相陶瓷生坯均匀无缺陷，素坯密度为2.1～2.8g/cm3，在真空氮气炉中烧结成瓷，其中氮气气氛正压9kp，烧结温度为1950℃，高温烧结保温时间为3h。
实施方式1至4制得的生坯及进一步制得的陶瓷基板的检测数据如下表所示：
| 实施方式1 | 实施方式2 | 实施方式3 | 实施方式4 | |
| 生坯密度（g/cm3） | 2.34 | 2.41 | 2.23 | 2.32 |
| 抗弯强度（MPa） | 387 | 378 | 342 | 392 |
| 导热系数（W.m/K） | 180.2 | 169.5 | 180.4 | 174.5 |
| 介电常数 | 8.4 | 9.1 | 9.0 | 8.7 |
| 介质损耗 | 3.5×10<sup>-4</sup> | 3.2×10<sup>-4</sup> | 3.9×10<sup>-4</sup> | 3.7×10<sup>-4</sup> |
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (8)
1.F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：
（1）、在高速分散剂中，将80%重量份的有机溶剂加入容器中，逐步加入全部的粘结剂、氮化铝粉、烧结助剂、分散剂，保持搅拌速度在1700±200r/min，搅拌30～270min后，加入剩余的20%有机溶剂、防沉剂和增塑剂，再高速搅拌35～300min后，得到浆料；
（2）、将浆料移送至砂磨机中砂磨，循环砂磨2～6h至细度为1～2μm；
（3）、真空脱泡30～90min；
（4）、将脱泡后的浆料在流延机上进行流延制板，流延温区设置干燥温度为：第一温区20～40℃，第二温区30～50℃，第三温区40～60℃，第四温区50～65℃，第五温区55～85℃，第六温区45～70℃，流延生坯控制在120～1500μm厚度范围内；
（5）、将生坯在等静压上进行等静压，等静压参数为：压力35～50MPa，压力时间为8～35min，预热时间为1～3min，温度为65～90℃，等静压后得到复相陶瓷生坯；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和氟碳树脂混合物，其粘度值为5～120s，溶剂含量为32～86%；
所述烧结助剂由摩尔配比为1～5:1的氧化钙和氧化镥混合构成。
2.如权利要求1所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于，所述复相陶瓷生坯制备原料的重量份配比为：27～50%的有机溶剂及0.5～2%的粘结剂、45～60%的氮化铝粉、1～8%的烧结助剂、0.005～0.1%的分散剂、0.006～0.2%的防沉剂和0.01～0.2%的增塑剂。
3.如权利要求1或者2所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇、聚乙二醇、丙二醇乙醚和异丙醇中的两种以上溶剂混合构成，有机溶剂的加入量为氮化铝陶瓷粉末重量的45～76%。
4.如权利要求3所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于：所述有机溶剂由按体积比的16～86%无水乙醇、5～33%聚乙二醇、3～42%丙二醇乙醚和6～19%异丙醇构成。
5.如权利要求1或者2所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇和/或鱼油；所述防沉剂为聚烯烃蜡和/或聚乙烯蜡。
6.如权利要求1或者2所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
7.如权利要求1或者2所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺，其特征在于：步骤（5）制得的所述复相陶瓷生坯均匀无缺陷，素坯密度为2.2～3.5g/cm3，在1750～1950℃真空氮气炉中烧结成瓷，成瓷后抗弯强度为300～400MPa，导热系数为140～200W.m/K，介电常数8～9.5，介质损耗3～4×10-4。
8.F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯，其特征在于，该陶瓷生坯由权利要求1至7任一所述的F-Ca-Lu掺杂氮化铝复相陶瓷生坯的制备工艺制备得到。
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