CN109516813B - 一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法，涉及透明陶瓷材料制备领域。一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法，是将纯相AlON粉体和烧结助剂混合后所得原料混合粉体分散于溶有分散剂的去离子水中，得料浆；将料浆通过注浆成型的方法制备坯体，再采用无压烧结方法制备AlON透明陶瓷，其中，所述原料混合粉体的粒径范围为0.5～8μm，>1μm的颗粒体积含量>85％，>1.5μm的颗粒体积含量>70％。利用本发明所述方法料浆制备过程用去离子水作为介质，成本低、安全、环保；AlON粉体无需抗水化处理，有效避免了其它杂质的引入。

Description

一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法，涉及透明陶瓷材料制备领域。
背景技术
尖晶石型氮氧化铝(AlON)是A12O3-AlN体系中的一个重要的单相、稳定的固溶体，它不仅具有优良的物理和力学性能，而且在0.2～6.0μm波长范围内具有良好的光学透过性能，特别是其光学各向同性的优点，使AlON透明陶瓷在军民领域都具有巨大的应用潜力。
成型是制备AlON透明陶瓷的关键步骤之一。目前，制备AlON透明陶瓷一般采用干法成型，存在坯体致密度低、强度低、形状较简单、尺寸不易放大等若干问题。此外，其中的单向或双向加压方法所制备的坯体还存在均匀性差的问题。
湿法成型是另一类制备陶瓷坯体的方法。与干法成型比，湿法成型更易获得具有较高致密度、均匀性更好的坯体，也可以制备具有一定复杂几何形状的坯体，且样品尺寸易于放大。在湿法成型工艺中，注浆成型工艺简单，操作方便，生产成本低，是目前应用范围最广泛的湿法成型工艺，其中以水为介质的水注成型，不仅绿色环保，而且成本低，具有更广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法。本发明所述方法具体为以纯相、粗颗粒的AlON粉体为原料，添加氧化钇、氧化镧、碳酸钙、碳酸钡中的一种或几种作为烧结助剂，采用Darvan C-N作为分散剂，在去离子水中制备低粘度、性能稳定的水基料浆，再采用石膏模具进行注浆成型，然后利用无压烧结方法制备AlON透明陶瓷。
一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法，所述方法为：将纯相AlON粉体和烧结助剂混合后所得原料混合粉体分散于溶有分散剂的去离子水中，得料浆；将料浆通过注浆成型的方法制备坯体，再采用无压烧结方法制备AlON透明陶瓷，
其中，所述原料混合粉体的粒径范围为0.5～8μm，且>1μm的颗粒体积含量>85％，>1.5μm的颗粒体积含量>70％。
本发明所述高透光性AlON透明陶瓷制备方法中，所用原料混合粉体粒径分布范围为0.5～8μm；其中粗颗粒的比例高，原料混合粉体中粒径>1μm粗颗粒含量>85％，且>1.5μm的颗粒体积含量>70％。
进一步地，优选原料混合粉体中粒径>1μm粗颗粒含量>90％，>1.5μm的颗粒体积含量>72％。
上述技术方案中，优选所述分散剂为商品名称为Darvan C-N的分散剂，其添加量为原料混合粉体质量的0.2～1.0％。
上述技术方案中，优选所述去离子水的用量为原料混合粉体质量的1～10倍。
上述技术方案中，优选所述浇注成型为：将料浆置于真空干燥箱中，在-0.08～0.1MPa下消泡处理10～30min；将所得经消泡处理后的料浆注入石膏模具，固化成型后，再脱模、干燥，得到AlON陶瓷坯体。
上述技术方案中，优选所述无压烧结方法为：将注浆成型所得坯体置于碳炉中，在1850～1900℃保温1.5～8h，制得AlON透明陶瓷。
上述技术方案中，优选所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、碳酸钙、碳酸钡中的一种或几种，添加量为原料混合粉体质量的0.08～0.5％。
上述技术方案中，所述纯相AlON粉体是以氧化铝粉体和活性碳为原料采用碳热还原氮化法合成的。
本发明所述直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法一个优选的技术方案为，所述方法包括下述工艺步骤：
S1，粉体球磨：将纯相AlON粉体和烧结助剂置于球磨罐中，以150～200rpm球磨16～30h；
S2，料浆制备：将球磨后的AlON和烧结助剂混合粉体和分散剂Darvan C-N置于去离子水中，超声混合30～60min后，再将料浆置于真空干燥箱中，在-0.08～0.1MPa下消泡处理10～30min，使料浆中的气体排出；
S3，坯体制备：把步骤S2所得经消泡处理后的料浆注入石膏模具，固化成型后，再脱模、干燥，得到AlON陶瓷坯体；
S4，无压烧结：将上述水注成型所得坯体置于碳炉中，在1850～1900℃保温1.5～8h，制得AlON透明陶瓷。
本发明的又一目的是提供由上述方法制得的AlON透明陶瓷。
本发明所述直接水注成型制备所得的高透光性AlON透明陶瓷的相对密度≥99.8％，红外透过率≥80％。
本发明的有益效果为：利用本发明所述方法料浆制备过程用去离子水作为介质，成本低、安全、环保；AlON粉体无需抗水化处理，有效避免了其它杂质的引入。AlON粉体球磨过程转速低、时间短，不易引入杂质。料浆制备过程简单，且料浆性能稳定，便于操作。坯体致密度高，烧结温度较低，保温较短时间即可制得透明陶瓷，效率高、成本低。所制备的AlON透明陶瓷相对密度大、透过率高，且与干压成型比，基于粗颗粒AlON粉体的注浆成型可显著提高其透明陶瓷在4000～6000nm波段的透过率。此外，注浆成型工艺简单，操作方便，成本低廉，可以制备出致密度较高的、具有较复杂几何形状的AlON坯体，且构件尺寸容易放大。
附图说明
图1为实施例1经18h球磨的原料混合粉体SEM图，粉体分散性好，无团聚；
图2为实施例1经18h球磨的原料混合粉体粒度分布图，粉体的粒径范围为0.52-7.64μm，且>1μm颗粒体积含量为91.39％，>1.5μm的颗粒体积含量为75％。
图3为实施例1经18h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的透光性曲线(40wt.％固含量)；
图4为实施例1经18h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的照片(40wt.％固含量)；
图5为实施例2经24h球磨的原料混合粉体SEM图，粉体分散性好，无团聚；
图6为实施例2经24h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的透光性曲线(30wt.％固含量)；
图7为实施例2经24h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的照片(30wt.％固含量)；
图8为实施例3经24h球磨原料混合粉体所制备透明陶瓷的透光性曲线(40wt.％固含量)；
图9为实施例3经24h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的照片(40wt.％固含量)；
图10为实施例4经24h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的透光性曲线(20wt.％固含量)；
图11为实施例4经24h球磨的原料混合粉体所制备透明陶瓷的照片(20wt.％固含量)；
图12在含Darvan C-N的去离子水中浸泡30小时后粉体的SEM图，颗粒表面水化产物不明显。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所用的纯相AlON粉体是以氧化铝粉体和活性炭粉为原料在氮气环境中制备的，其中活性炭粉占原料总质量为5.6％。氧化铝粉体和活性炭粉混合粉体以10℃/min升温至1550℃保温60min，再继续升温到1750℃保温60min，所得AlON粉体在空气环境中640℃保温4h除碳，得纯相AlON粉体。
实施例1
将AlON粉体和AlON粉体质量0.5％的Y2O3混合粉体倒入无水乙醇中，以170rpm球磨18h，获得附图1所示原料混合粉体，其粒度分布测试结果如附图2所示，颗粒尺寸范围为0.52～7.64μm，颗粒尺寸>1μm的大颗粒含量91.39％，>1.5μm的颗粒体积含量为75％。
将6g球磨后的粉体倒入烧杯中，再注入9g去离子水及0.012g Darvan C-N(原料混合粉体重量的0.2％)，超声混合30min制得固含量为40wt.％的水基AlON料浆。所得料浆在真空干燥箱中真空除泡10min后，再将料浆注入到石膏模具中进行注浆成型，待固化后，将坯体取出，在40℃干燥24h后的坯体置于烧结炉中，在1880℃氮气环境中无压烧结2.5h，制得AlON透明陶瓷。磨平、抛光后测得其红外透过率超过80.0％，AlON透明陶瓷的透过率测试曲线见附图3、样品照片见附图4。
实施例2
与实施例1的区别在于，AlON粉体的球磨时间为24h，获得附图5所示AlON粉体，其颗粒尺寸范围为0.52～6.72μm，颗粒尺寸>1μm的大颗粒体积含量90.94％，>1.5μm的颗粒体积含量为72％。
料浆制备过程中，将6g球磨后的粉体倒入烧杯中，再注入14g去离子水及0.012g(原料混合粉体重量的0.2％)Darvan C-N，超声混合30min制得固含量为30wt.％的水基AlON料浆。按照与实施例1相同的方法除泡、水注成型、干燥并烧结，制得AlON透明陶瓷的红外透过率为82.6％，AlON透明陶瓷的透过率测试曲线见附图6、样品照片见附图7。
实施例3
与实施例2的区别在于，将6g粉体加入到玻璃烧杯中，加入9g去离子水和0.012g(原料混合粉体重量的0.2％)Darvan C-N，而后超声混合30min得到固含量为40wt.％的水基AlON料浆。按照与实施例1相同的方法除泡、水注成型、干燥并烧结。磨平、抛光后测得其红外透过率最高为80.4％，AlON透明陶瓷的透过率测试曲线见附图8、样品照片见附图9。
实施例4
与实施例2的区别在于，水基浆料的固含量为20wt.％，分散剂Darvan C-N的加入量为原料混合粉体重量的1％，同时采用干压成型方法在50MPa条件下也制备了坯体，水注成型的坯体和干压成型的坯体同时在氮气环境中1880℃保温8h。磨平、抛光后测得水注成型样品透过率高于干压成型样品，其最大红外透过率为84.1％，AlON透明陶瓷的透过率测试曲线见附图10、样品照片见附图11。
实施例5
实施例2～4中所用球磨后的AlON粉体，加入0.2wt.％的Darvan C-N作为分散剂，制备固含量为40wt.％的料浆，30h后粉体的SEM图见附图12。可见，AlON颗粒表面水化产物不明显。

Claims (9)

1.一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法，其特征在于：所述方法为：将纯相AlON粉体和烧结助剂混合后所得原料混合粉体分散于溶有分散剂的去离子水中，得料浆；将料浆通过注浆成型的方法制备坯体，再采用无压烧结方法制备AlON透明陶瓷，
其中，所述原料混合粉体的粒径范围为0.5～8μm，且>1μm的颗粒体积含量>85％，>1.5μm的颗粒体积含量>70％；所述分散剂为Darvan C-N，其添加量为原料混合粉体质量的0.2～1.0％，
所述AlON透明陶瓷的相对密度≥99.8％，红外透过率≥80％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料混合粉体的粒径范围为0.5～8μm，且>1μm的颗粒体积含量>90％，>1.5μm的颗粒体积含量>72％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述去离子水的用量为原料混合粉体质量的1～10倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述注浆成型为：将料浆置于真空干燥箱中，在-0.08～0.1MPa下消泡处理10～30min；将所得经消泡处理后的料浆注入石膏模具，固化成型后，再脱模、干燥，得到AlON陶瓷坯体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无压烧结方法为：将注浆成型所得坯体置于碳炉中，在1850～1900℃保温1.5～8h，制得AlON透明陶瓷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、碳酸钙、碳酸钡中的一种或几种，添加量为原料混合粉体质量的0.08～0.5％。
7.据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
S1，粉体球磨：将纯相AlON粉体和烧结助剂置于球磨罐中，以150～200rpm球磨16～30h；
S2，料浆制备：将球磨后的AlON和烧结助剂混合粉体和分散剂Darvan C-N置于去离子水中，超声混合30～60min后，再将料浆置于真空干燥箱中，在-0.08～0.1MPa下消泡处理10～30min，使料浆中的气体排出；
S3，坯体制备：把步骤S2所得经消泡处理后的料浆注入石膏模具，固化成型后，再脱模、干燥，得到AlON陶瓷坯体；
S4，无压烧结：将上述水注成型所得坯体置于碳炉中，在1850～1900℃保温1.5～8h，制得AlON透明陶瓷。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纯相AlON粉体是以氧化铝粉体和活性碳为原料采用碳热还原氮化法合成的。
9.权利要求1～8任一项所述方法制得的AlON透明陶瓷，其特征在于：所述AlON透明陶瓷的相对密度≥99.8％，红外透过率≥80％。
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